Заключительные положения

Глава III
Заключительные положения


Статья 35
О признании утратившими силу Директив


1. Признать утратившими силу Директивы 76/116/EЭC, 77/535/EЭC, 80/876/EЭC и 87/94/EЭC.

2. Нормы, отсылавшие к утратившим силу Директивам, надлежит толковать как отсылающие к настоящему Регламенту. Так, частичную отмену действия Статьи 7 Директивы 76/116/ЕЭС, установленную Европейской Комиссией в Статье 95(6) Договора, надлежит толковать как частичную отмену действия Статьи 5 настоящего Регламента, продолжающую действовать после вступления в силу настоящего Регламента.

До установления ответственности, предусмотренной Статьей 36, допускается применение санкций, установленных Директивами, указанными в параграфе 1, за нарушение национальных норм Государств-членов ЕС.


Статья 36
Ответственность за нарушение требований Регламента


Государства-члены ЕС должны определить случаи и процедуру наступления ответственности за нарушение требований настоящего Регламента и предпринять необходимые действия для применения мер ответственности. Установленные меры ответственности должны быть эффективными, пропорциональными и способствующими предотвращению нарушений.


Статья 37
Национальное законодательство


Не позднее 11 июня 2005 г. Государства-члены ЕС должны представить Европейской Комиссии по мере принятия извещение обо всех принятых в соответствии со Статьями 6(1), 6(2), 29(1) и 36 настоящего Регламента нормативных актах в рамках национального права. В случае внесения последующих изменений Государства-члены ЕС должны незамедлительно предоставлять соответствующие извещения.


Статья 38
Вступление в силу


Настоящий Регламент вступает в силу по истечении 20 дней с момента опубликования в Официальном Журнале Европейского союза, за исключением Статей 8 и 26(3), вступающих в силу 11 июня 2005 г.

Настоящий Регламент имеет прямое действие на территории всех Государств-членов ЕС.


Совершено в Люксембурге 13 октября 2003 г.


За Европейский Парламент
Президент
P. Cox


За Совет ЕС
Президент
G. Alemanno


Список приложений


Приложение I - Список видов удобрений EC

A. Неорганические основные простые удобрения :

A.1. азотные удобрения;

A.2. фосфатные удобрения;

A.3. калийные удобрения.

B. Неорганические основные составные удобрения:

B.1. нитрофоски (NPK);

B.2. азотно-фосфорные удобрения (NP);

B.3. азотно-калийные удобрения (NK);

B.4. фосфорно-калийные удобрения (PK).

C. Неорганические жидкие удобрения:

C.1. простые жидкие удобрения;

C.2. составные жидкие удобрения.

D. Неорганические вторичные удобрения;

E. Неорганические удобрения, содержащие микроэлементы:

E.1. удобрения, содержащие в составе один микроэлемент:

E.1.1. бор;

E.1.2. кобальт;

E.1.3. медь;

E.1.4 железо;

E.1.5. марганец;

E.1.6. молибден;

E.1.7. цинк.

E.2. Минимальное содержание микроэлементов в процентном отношении к весу удобрения;

E.3. Список утвержденных органических хелатообразователей и комплексонов для микроэлементов.


Приложение II - Допуски

1. неорганические основные простые удобрения - абсолютная величина в процентном отношении к массе, выраженном в форме N, P2O5, K2O, MgO, CL;

2. неорганические основные составные удобрения;

3. дополнительные питательные элементы в составе удобрений;

4. микроэлементы в составе удобрений.


Приложение III - Технические требования в отношении простых удобрений с высоким содержанием азота на основе нитрата аммония

1. Характеристики и ограничения в отношении удобрений с высоким содержанием азота на основе нитрата аммония;

2. Описание методики проведения испытаний на устойчивость к детонации удобрений с высоким содержанием азота на основе нитрата аммония;

3. Методы проверки на соответствие нормам, установленным в Приложениях III-1 и III-2;

4. Определение устойчивости к детонации.


Приложение IV - Методы отбора проб и исследования

A. Методы отбора проб в целях контроля над удобрениями

1. назначение и сфера применения;

2. должностное лицо, ответственное за отбор проб;

3. определения;

4. оборудование;

5. количественные нормативы;

6. инструкции по отбору, подготовке и упаковке образцов;

7. упаковка конечных образцов;

8. протоколирование процесса апробации;

9. назначение образцов.

B. Методы исследования удобрений

Общие наблюдения.

Общие наблюдения по методам исследования удобрений:

Метод 1 - Подготовка образца к исследованию;

Метод 2 - Азот;

Метод 2.1 - Определение аммиачного азота;

Методы 2.2 - Определение нитратного и аммиачного азота:

Метод 2.2.1 - Определение нитратного и аммиачного азота по Ульшу;

Метод 2.2.2 - Определение нитратного и аммиачного азота по Арнду;

Метод 2.2.3 - Определение нитратного и аммиачного азота по Деварда.

Метод 2.3 - Определение общего содержания азота:

Метод 2.3.1 - Определение общего содержания азота в безнитратном цианамиде кальция;

Метод 2.3.2 - Определение общего содержания азота в цианамиде кальция, содержащем нитраты;

Метод 2.3.3 - Определение общего содержания азота мочевины;

Метод 2.4 - Определение содержания азота цианамида;

Метод 2.5 - Определение биурета в мочевине при помощи спектрофотометрии;

Метод 2.6 - Определение различных форм азота в одной пробе;

Метод 2.6.1 - Определение различных форм азота в одной пробе, содержащей азот в виде нитратного и аммиачного азота, азота мочевины и азота цианамида;

Метод 2.6.2 - Определение различных форм азота в удобрениях, содержащих азот только в виде нитратного азота, аммиачного азота и азота мочевины;

Метод 2.6.3 - Определение конденсатов мочевины с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) - Изобутилидендимочевина и кротонилидендимочевина (метод А) и олигомеры метиленмочевина (метод В)

Методы 3 - Фосфор.

Методы 3.1 - Экстракция:

Метод 3.1.1 - Экстракция фосфора, растворимого в минеральных кислотах;

Метод 3.1.2 - Экстракция фосфора, растворимого в 2%-ной муравьиной кислоте (20 грамм на литр);

Метод 3.1.3 - Экстракция фосфора, растворимого в 2%-ной лимонной кислоте (20 грамм на литр);

Метод 3.1.4 -Экстракция фосфора, растворимого в нейтральном цитрате аммония;

Метод 3.1.5 - Экстракция при помощи щёлочи цитрата аммония:

Метод 3.1.5.1 - Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при 65°C;

Метод 3.1.5.2 - Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при температуре окружающей среды;

Метод 3.1.5.3 - Экстракция фосфора, растворимого в щёлочи цитрата аммония по Джоули.

Метод 3.1.6 - Экстракция фосфора, растворимого в воде;

Метод 3.2 - Определение экстрагированного фосфора (гравиметрический метод с применением фосфомолибдата хинолина).

Метод 4 - Калий.

Метод 4.1 - Определение содержания калия, растворимого в воде;

Метод 5 - Диоксид углерода

Метод 5.1 - Определение диоксида углерода. Часть 1. Метод для твердых удобрений

Метод 6 - Хлор 116;

Метод 6.1 - Определение хлоридов при отсутствии органического материала;

Методы 7 - Тонкость измельчения:

Метод 7.1 - Определение тонкости измельчения (сухая методика);

Метод 7.2 - Определение тонкости измельчения мягких природных фосфатов;

Метод 8 - Дополнительные питательные элементы:

Метод 8.1 - Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в формах сульфатов;

Метод 8.2 - Экстракция общей серы, представленной в различных формах;

Метод 8.3 - Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы (в форме сульфатов);

Метод 8.4 - Экстракция растворимой в воде серы, представленной в различных формах;

Метод 8.5 - Экстракция и определение элементарной серы;

Метод 8.6 - Определение экстрагированного кальция при помощи перманганатометрии после его осаждения в виде оксалатов;

Метод 8.7 - Определение магния при помощи атомно-абсорбционной спектрометрии;

Метод 8.8 - Определение магния при помощи комплексонометрии;

Метод 8.9 - Определение содержания сульфатов;

Метод 8.10 - Определение экстрагированного натрия.

Метод 8.11 - Определение кальция и муравьиной кислоты в муравьинокислом кальции

Метод 9 - Микроэлементы, концентрация которых составляет не более 10% (включительно):

Метод 9.1 - Экстракция общих микроэлементов;

Метод 9.2 - Экстракция растворимых в воде микроэлементов;

Метод 9.3 - Удаление органических составляющих из экстрактов удобрений;

Метод 9.4 - Определение микроэлементов в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии (общая методика);

Метод 9.5 - Определение бора в экстрактах удобрений путем спектрометрии с применением азометина-Н;

Метод 9.6 - Определение кобальта в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии;

Метод 9.7 - Определение меди в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии;

Метод 9.8 - Определение железа в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии;

Метод 9.9 - Определение марганца в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии;

Метод 9.10 - Определение молибдена в экстрактах удобрений путем спектрометрии комплексного соединения с тиоцианатом аммония;

Метод 9.11 - Определение цинка в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии.

Метод 10 - Микроэлементы, концентрация которых составляет более 10%:

Метод 10.1 - Экстракция общих микроэлементов;

Метод 10.2 - Экстракция растворимых в воде микроэлементов;

Метод 10.3 - Удаление органических составляющих из экстрактов удобрений;

Метод 10.4 - Определение микроэлементов в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии (общая методика);

Метод 10.5 - Определение бора в экстрактах удобрений путем ацидиметрического титрования;

Метод 10.6 - Определение кобальта в экстрактах удобрений при помощи гравиметрического анализа с 1-нитро-2-нафтолом;

Метод 10.7 - Определение меди в экстрактах удобрений при помощи титрометрического анализа;

Метод 10.8 - Определение железа в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии;

Метод 10.9 - Определение марганца в экстрактах удобрений при помощи титрометрического анализа;

Метод 10.10 - Определение молибдена в экстрактах удобрений при помощи гравиметрического анализа с 8-гидроксихинолина;

Метод 10.11 - Определение цинка в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии.

Метод 11 - Хелатообразователи:

Метод 11.1 - Определение содержания хелатированных микроэлементов и хелатированной фракции микроэлементов;

Метод 11.2 - Определение ЭДТА, ГЭДТА и ДТПА;

Метод 11.3 - Определение железа, хелатированного o,o-EDDHA и o,o-EDDHMA;

Метод 11.4 - Определение железа, хелатированного EDDHSA;

Метод 11.5 - Определение железа, хелатированного o,p-EDDHA.

Метод 11.6 - Определение IDHA

Метод 11.7 - Определение лингосульфатов

Метод 11.8 - Определение комплексного содержания микроэлементов и комплексной фракции микроэлементов

Методы 12 - Ингибиторы нитрификации и уреазы:

Метод 12.1 - Определение дициандиамида;

Метод 12.2 - Определение NBPT (N-(n-бутил)тиофосфорного триамида).

Метод 12.3 - Определение 3-метилпиразола

Метод 12.4 - Определение TZ

Метод 12.5 - Определение 2-NPT

Методы 13 - Тяжелые металлы:

Метод 13.1 - Определение содержания кадмия.


Приложение V

A. Список документов, подлежащих применению производителями или их представителями при заполнении технической документации для внесения нового вида удобрений в Приложение I к настоящему Регламенту.

B. Требования к официально утвержденным лабораториям, уполномоченным на оказание услуг по проверке соответствия удобрений ЕС требованиям настоящего Регламента и Приложений к нему.


Приложение I


Список видов удобрений EC


A. Неорганические основные простые удобрения.


A.1. Азотные удобрения


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о форме выражения питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

1(a)

Кальция нитрат (селитра известковая)

Основной ингредиент химически полученного продукта - нитрат кальция, возможен нитрат аммония.

15% N

Азот выражен как общий азот или как нитратный и аммиачный азот. Максимальное содержание аммиачного азота: 1,5% N.


Общий азот;

Дополнительные факультативные уточнения:

Нитратный азот;

Аммиачный азот.

1(b)

Кальция/магния нитрат

(селитра известковая и магниевая)

Основные ингредиенты химически полученного продукта - нитрат кальция и нитрат магния;

13% N

Азот выражен как нитратный азот. Минимальное содержание магния в форме водорастворимой соли, выраженное как оксид магния: 5% MgO


Нитратный азот;

Оксид магния, растворимый в воде.

1(c)

Магния нитрат

Основной ингредиент химически полученного продукта - гексагидрат нитрата магния.

10% N

Азот выражен как нитратный азот;

14% MgO

Магний выражен как водорастворимый оксид магния.

В случае поступления в продажу в форме кристаллов может быть сделана пометка "в кристаллизованной форме".

Нитратный азот;

Водорастворимый оксид магния.

2(a)

Натрия нитрат

Основной ингредиент химически полученного продукта - нитрат натрия;

15% N

Азот выражен как нитратный азот.


Нитратный азот

2(b)

Чилийская селитра

Основной ингредиент продукта, выработанного из каличе (самородной чилийской селитры), - нитрат натрия.

15% N

Азот выражен как нитратный азот.


Нитратный азот

3(a)

Кальция цианамид

Основные ингредиенты химически полученного продукта - кальция цианамид, оксид кальция, возможны соли аммония и мочевина в малых количествах.

18% N

Азот выражен как общий азот;

Не менее 75% заявленного азота присутствует в форме соединения цианамида


Общий азот

3(b)

Азотистый кальция цианамид

Основные ингредиенты химически полученного продукта - кальция цианамид, оксид кальция, возможны соли аммония и мочевина в малых количествах, также в состав добавлен нитрат.

18% N

Азот выражен как общий азот;

Не менее 75% заявленного безнитратного азота присутствует в форме соединения цианамида.

Предельное содержание нитратного азота:

- минимум: 1% N

- максимум: 3% N


Общий азот

Нитратный азот

4

Сульфат аммония

Основной ингредиент химически полученного продукта - аммония сульфат, возможно наличие до 15% нитрата кальция (известковой селитры).

19,7% N

Азот выражен как общий азот.

Максимальное содержание нитратного азота - 2,2% N, при наличии в составе нитрата кальция (известковой селитры).

В случае поступления в продажу в форме сочетания сульфата аммония и нитрата кальция (известковой селитры), обозначение должно включать фразу "содержит до 15% кальция нитрата (известковой селитры)".

Аммиачный азот.

Общий азот, при наличии в составе присутствия кальция нитрата (известковой селитры).

5

Нитрат аммония или нитрат аммония кальция

Основной ингредиент химически полученного продукта - нитрат аммония, в состав которого могут входить такие наполнители как молотый известняк, сульфат кальция, молотый доломит, сульфат магния, кизерит.

20% N

Азот выражен как нитратный азот и аммиачный азот, считается, что каждая из двух форм составляет половину присутствующего азота.

В случае необходимости смотри Приложения III.1 и III.2 настоящего Регламента.

Обозначение "нитрат аммония кальция" применяется исключительно для удобрений, содержащих только карбонат кальция (например, известняк) и/или карбонат магния и карбонат кальция (например, доломит) дополнительно к нитрату аммония.

Минимальное содержание вышеуказанных карбонатов должно составлять 20%, а чистота - не менее 90%.

Общий азот;

Нитратный азот;

Аммиачный азот.

6

Сульфат-нитрат аммония

Основные ингредиенты химически полученного продукта - нитрат аммония и сульфат аммония.

25% N

Азот выражен как аммиачный азот и нитратный азот. Минимальное содержание нитратного азота - 5%.


Общий азот;

Аммиачный азот;

Нитратный азот.

7

Сульфонитрат магния

Основные ингредиенты химически полученного продукта - нитрат аммония, сульфат аммония и сульфат магния.

19% N

Азот выражен как аммиачный и нитратный азот. Минимальное содержание нитратного азота - 6% N;

5% MgO

Магний в форме водорастворимой соли, выражен как оксид магния.


Общий азот;

Аммиачный азот;

Нитратный азот;

Водорастворимый оксид магния.

8

Магния-аммония нитрат

Основные ингредиенты химически полученного продукта - нитраты аммония, составные соли магния (доломитовый карбонат магния и/или сульфат магния).

19% N

Азот выражен как аммиачный и нитратный азот.

Минимальное содержание нитратного азота - 6% N;

5% MgO,

Магний выражен как общий оксид магния.


Общий азот;

Аммиачный азот;

Нитратный азот;

Общий оксид магния; Допускается водорастворимый оксид магния

9

Мочевина

Основной ингредиент химически полученного продукта - диамид (карбамид).

44% N

Общий азот мочевины (включая биурет). Максимальное содержание биурета - 1,2%.


Общий азот, выраженный как азот мочевины.

10

Кротонилиден-дикарбамид

Продукт, полученный путем реакции карбамида и кротональдегида. Мономерная структура.

28% N

Азот выражен как общий азот.

Не менее 25% N из кротонилиден-дикарбамида.

Максимально содержание азота мочевины - 3%.


Общий азот;

Азот мочевины (если последний составляет не менее 1% от массы);

Азот из кротонилиден-дикарбамида.

11

Изобутилиден-димочевина

Продукт, полученный путем реакции мочевины и изобутилальдегида.

Мономерная структура.

Мономерная структура.

28% N

Азот выражен как общий азот

Содержание N (азота) из изобутилидена димочевины - не менее 25%;

Максимальное содержание азота мочевины - 3%


Общий азот;

Азот мочевины (если последний составляет не менее 1% от массы);

Азот из изобутилидена димочевины.

12

Формальдегид мочевины

Продукт, полученный путем реакции мочевины и формальдегида. Основной ингредиент - молекул формальдегида мочевины.

Полимерная структура.

36% N общий азот

Азот выражен как общий азот;

Не менее 3/5 заявленного общего азота должно быть растворимо в горячей воде;

Содержание N из формальдегида мочевины - не менее 31%;

Максимальное содержание азота мочевины - 5%.


Общий азот;

Азот мочевины (если последний составляет не менее 1% от массы);

Азот из формальдегида мочевины, растворимый в холодной воде;

Азот из формальдегида мочевины, растворимый только в горячей воде.

13

Азотное удобрение, содержащее кротонилиден дикарбамид

Химически полученный продукт содержит кротонилиден дикарбамид и простое азотное удобрение

(Список A-1, за исключением продукции под номерами

3(a), 3(b) и 5).

18% N выражено как общий азот;

Не менее 3% азота в форме аммиачного и/или нитратного и/или в форме азота мочевины.

Не менее 1/3 заявленного азота должно быть получено из кротонилидена дикарбамида;

Максимальное содержание биурета:

(азот мочевины + азот кротонилиден дикарбамида) х 0,026.


Общий азот;

Для каждой формы, содержание которой составляет не менее 1%:

- нитратный азот;

- аммиачный азот;

- азот мочевины.

Азот из кротонилидена дикарбамида.

14

Азотное удобрение, содержащее изобутилидендимочевину

Химически полученный продукт содержит изобутилидендимочевину и простое азотное удобрение

(Список A-1, за исключением продукции под номерами

3(a), 3(b) и 5).

18% N выражен как общий азот;

Не менее 3% азота в форме аммиачного и/или нитратного и/или азота мочевины;

Не менее 1/3 заявленного азота должно быть получено из изобутилидендимочевины;

Максимальное содержание биурета:

(азот мочевины + азот изобутинилиден димочевины) х 0,026.


Общий азот;

Для каждой формы, содержание которой составляет не менее 1%:

- нитратный азот;

- аммиачный азот;

- азот мочевины.

Азот из изобутинилидендимочевины.

15

Азотное удобрение, содержащее формальдегид мочевины

Химически полученный продукт содержит формальдегид мочевины и простое азотное удобрение

(Список A-1, за исключением продукции под номерами

3(a), 3(b) и 5).

18% N выражен как общий азот;

Не менее 3% азота в форме аммиачного и/или нитратного и/или азота мочевины;

Не менее 1/3 заявленного азота должно быть получено из формальдегида мочевины;

Не менее 3/5 азота из азота формальдегида мочевины должно быть растворимо в горячей воде;

Максимальное содержание биурета:

(азот мочевины + азот формальдегида) х 0,026


Общий азот;

Для каждой формы, содержание которой составляет не менее 1%:

- нитратный азот;

- аммиачный азот;

- азот мочевины.

Азот из формаьдегида мочевины;

Азот из формальдегида мочевины, растворимый в холодной воде;

Азот из формальдегида мочевины, растворимый только в горячей воде.

16

Сульфат карбомид-аммония

Продукт получен химически из мочевины и сульфата аммония

30% N

Азот выражен как аммиачный и азот мочевины;

Минимальное содержание аммиачного азота: 4%;

Минимальное содержание серы (в форме триоксида серы) - 12%;

Максимальное содержание биурета - 0,9%


Общий азот;

Аммиачный азот;

Азот мочевины;

Водорастворимый триоксид серы.



A.2. Фосфорные удобрения


В случае установления требований к размеру частиц основных веществ, которые входят в состав удобрений, поступающих в продажу в гранулированной форме (удобрения 1, 3, 4, 5, 6 и 7), товарная фракция определяется соответствующим аналитическим методом.


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о форме выражения питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

1

Основной шлак:

- Томас-фосфаты;

- Томасшлак.

Продукт, получаемый при выплавке чугуна при переработке расплавов фосфора и содержащий силикофосфаты кальция как неотъемлемые компоненты.

12% P2O5

Фосфор выражен как пентоксид фосфора, растворимый в минеральных кислотах, не менее 75% от заявленного содержания пентоксида фосфора растворимо в 2%-ной лимонной кислоте;

или P2O5

Фосфор выражен как пентоксид фосфора, растворимый в 2%-ной лимонной кислоте.

Размер товарной фракции:

- не менее 75% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм;

- не менее 96% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,630 мм


Общий пентоксид фосфора

(растворимый в минеральных кислотах), 75% которого (указывается в процентном отношении к массе) растворимо в 2%-ной лимонной кислоте (для продажи во Франции, Италии, Испании, Португалии и Греции, Чешской Республике, Эстонии, на Кипре, в Латвии, Литве, Венгрии, на Мальте, в Польше, Словении и Словакии, Болгарии и Румынии);

Общий пентоксид фосфора (растворимый в минеральных кислотах) и пентоксид фосфора, растворимый в 2-ной лимонной кислоте (для продажи на территории Соединенного Королевства Великобритании и Северной Ирландии);

Пентоксид фосфора, растворимый в 2-ной лимонной кислоте (для продажи на территории Германии, Бельгии, Дании, Ирландии, Люксембурга, Нидерландов и Австрии).

2(а)

Одинарный суперфосфат

Продукт, полученный путем химической реакции дробленого минерального фосфата и серной кислоты, неотъемлемыми компонентами которого являются монокальцийфосфат и сульфат кальция.

16% P2O5

Фосфор выражен как P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония, не менее 93% от заявленного содержания P2O5 растворимо в воде.

Тестовый образец: 1 гр.


Пентоксид фосфора растворимый в нейтральном цитрате аммония;

Водорастворимый пентоксид фосфора.

2(b)

Двойной суперфосфат

Продукт, полученный путем химической реакции дробленого минерального фосфата, серной и фосфорной кислот, неотъемлемыми компонентами которого являются монокальцийфосфат и сульфат кальция.

25% P2O5

Фосфор выражен как P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония, не менее 93% от заявленного содержания P2O5 растворимо в воде.

Тестовый образец: 1 гр.


Пентоксид фосфора растворимый в нейтральном цитрате аммония;

Водорастворимый пентоксид фосфора.

2(c)

Тройной суперфосфат

Продукт, полученный путем химической реакции дробленого минерального фосфата и фосфорной кислоты, неотъемлемым компонентом которого является монокальцийфосфат.

38% P2O5

Фосфор выражен как P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония, не менее 85% от заявленного содержания P2O5 растворимо в воде.

Тестовый образец: 3 гр.


Пентоксид фосфора растворимый в нейтральном цитрате аммония.

Водорастворимый пентоксид фосфора.

3

Частично растворимый каменный фосфат

Продукт, полученный частичным растворением дробленого каменного фосфата серной и фосфорной кислотами, неотъемлемыми компонентами которого являются монокальцийфосфат, трикальцийфосфат и сульфат кальция.

20% P2O5

Фосфор выражен как P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 40% от заявленного содержания P2O5 растворимо в воде.

Размер товарной фракции:

- не менее 90% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм;

- не менее 98% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,630 мм.


Общий пентоксид фосфора (растворимый в минеральных кислотах);

Пентоксид фосфора, растворимый в воде.

3(a)

Магнезированный частично растворимый каменный фосфат

Продукт, полученный частичным растворением дробленого каменного фосфата серной и фосфорной кислотами, с добавлением сульфата марганца или оксида марганца, неотъемлемыми компонентами которого являются монокальцийфосфат, трикальцийфосфат, кальций сульфат и сульфат марганца.

16% P2O5

6% MgO

Фосфор выражен как P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 40% от заявленного содержания P2O5 растворимо в воде.

Размер товарной фракции:

- не менее 90% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм;

- не менее 98% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,630 мм.


Общий пентоксид фосфора (растворимый в минеральных кислотах).

Пентоксид фосфора, растворимый в воде.

Общий оксид марганца.

Водорастворимый оксид марганца.

4

Дикальцийфосфат

Продукт, полученный при осаждении раствором фосфорной кислоты минеральных фосфатов или костей, неотъемлемым компонентом которого является дикальцийфосфат дигидрат.

38% P2O5

Фосфор выражен как P2O5, растворимый в щелочном растворе цитрата аммония (по Петерманну).

Размер товарной фракции:

- не менее 90% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм;

- не менее 98% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,630 мм.


Пентоксид фосфора, растворимый в щелочном растворе цитрата аммония.

5

Кальцинированный фосфат

Продукт, полученный путем термообработки дробленого каменного фосфата с щелочными соединениями и кремниевой кислотой, неотъемлемыми компонентами которого являются щелочной фосфат кальция и силикат кальция.

25% P2O5

Фосфор выражен как P2O5, растворимый в щелочном растворе цитрата аммония

(по Петерманну)

Размер товарной фракции:

- не менее 75% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм;

- не менее 96% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,630 мм.


Пентоксид фосфора, растворимый в щелочном растворе цитрата аммония.

6

Алюминево-кальциевый фосфат

Продукт, получаемый в аморфной форме путем термической обработки и дробления, неотъемлемыми компонентами которого являются фосфаты алюминия и кальция.

30% P2O5

Фосфор выражен как P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 75% от заявленного содержания P2O5 растворимо в щелочном растворе цитрата аммония (по Джоули).

Размер товарной фракции:

- не менее 90% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм;

- не менее 98% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,630 мм.


Общий пентоксид фосфора (растворимый в минеральных кислотах);

Пентоксид фосфора, растворимый в щелочном растворе цитрата аммония.

7

Мягкий дробленый каменный фосфат

Продукт, получаемый путем помола минеральных фосфатов, неотъемлемыми компонентами которого являются трикальцийфосфат и карбонат кальция.

25% P2O5

Фосфор выражен как P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 55% от заявленного содержания P2O5 растворимо в 2-ной муравьиной кислоте.

Размер товарной фракции:

- не менее 90% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,063 мм;

- не менее 99% способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,125 мм.


Общий пентоксид фосфора (растворимый в минеральных кислотах);

Пентоксид фосфора, растворимый в 2%-ной муравьиной кислоте.

Percentage by Процентное отношение по массе материала, способного пройти сквозь сито с размером ячейки 0,063 мм.


A.3. Калийные удобрения


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о выражении питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

1

Каинит

Продукт получают из сырых калийных солей.

10% K2O

Калий выражен как водорастворимый K2O

5% MgO

Магний в форме водорасторимых солей, выражен как оксид магния.

Дополнительно могут использоваться стандартные торговые наименования.

Водорастворимый оксид калия;

Водорастворимый оксид магния.

2

Обогащенная каинитовая соль

Продукт получают из сырых калийных солей, обогащенных путем смешивания с хлоридом калия.

18% K2O

Калий выражен как водорастворимый K2O.

Дополнительно могут использоваться стандартные торговые наименования.

Водорастворимый оксид калия;

В случае если содержание MgO превышает 5%, допускается указание водорастворимого оксида магния.

3

Муриат-поташ

Продукт, полученный из сырых калийных солей, неотъемлемым компонентом которого является хлористый калий.

37% K2O

Калий выражен как водорастворимый

K2O

Дополнительно могут использоваться стандартные торговые наименования

Водорастворимый оксид калия

4

Хлористый калий, содержащий соли магния.

Продукт, полученный из сырых калийных солей с добавлением солей магния, неотъемлемыми компонентами которого являются хлористый калий и соли магния.

37% K2O

Калий выражен как водорастворимый

K2O

5% MgO

Магний в форме водорасторимых солей, выражен как оксид магния.


Водорастворимый оксид калия;

Водорастворимый оксид магния.

5

Сульфат-поташ

Продукт, полученный путем химической реакции из калийных солей, неотъемлемым компонентом которого является сульфат калия.

47% K2O

Калий выражен как водорастворимый

K2O

Максимальное содержание хлорида: 3% Cl


Водорастворимый оксид калия;

Возможно указание на содержание хлорида.

6

Сульфат-поташ, содержащий соль магния

Продукт, полученный путем химической реакции из калийных солей, с возможным добавлением солей магния, неотъемлемыми компонентами которого являются сульфат калия и сульфат магния.

22% K2O

Калий выражен как водорастворимый K2O

8% MgO

Магний в форме водорасторимых солей, выражен как оксид магния.

Максимальное содержание хлорида: 3% Cl

Дополнительно могут использоваться стандартные торговые наименования

Водорастворимый оксид калия;

Водорастворимый оксид магния;

Допускается указание на содержание хлорида.

7

Кизерит с сульфатом калия

Продукт, полученный из кизерита с добавлением сульфата калия

8% MgO

Магний выражен как водорастворимый MgO;

6% K2O

Калий выражен как водорастворимый K2O;

Общий MgO + K2O: 20%;

Максимальное содержание хлорида: 3% Cl

Дополнительно могут использоваться стандартные торговые наименования

Водорастворимый оксид магния;

Водорастворимый оксид калия;

Допускается указание на содержание хлорида.


B. Неорганические основные составные удобрения:


B.1. нитрофоски (NPK-удобрения)


B.1.1.

Видовое обозначение:

Нитрофоска (NPK-удобрение).

Данные о способах производства:

Продукт получают путем химической реакции или смешивания, без добавления органических питательных веществ животного или растительного происхождения.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 20% (N + P2O5 + K2O);

- Каждого питательного элемента: 3% N, 5% P2O5, 5% K2O.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1) Общий азот;

(2) Нитратный азот;

(3) Аммиачный азот;

(4) Азот мочевины;

(5) Азот цианамида.

(1) Водорастворимый P2O5

(2) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония;

(3) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония и воде;

(4) P2O5, растворимый только в минеральных кислотах;

(5) P2O5, растворимый в щелочном цитрате аммония (по Петерманну).

(6a) P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 75% от заявленного содержания которого растворимо в 2%-ной лимонной кислоте;

(6b) P2O5, растворимый в 2%-ной лимонной кислоте;

(7) P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 75% от заявленного содержания которого растворимо в щелочном цитрате аммония (по Джоули);

(8) P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 55% от заявленного содержания которого растворимо в 2%-ной муравьиной кислоте.


Водорастворимый K2O.

(1) Общий азот;

(2) Если любая из форм азота со (2) по (5) составляет не менее 1% от общей массы, то следует обозначать ее присутствие;

(3) Если содержание превышает 28% - смотри Приложение III.2.

1. Нитрофоска (NPK-удобрение), в состав которой(го) не входит Томасшлак, кальцинированный фосфат, алюминиево-кальциевый фосфат, частично растворимый каменный фосфат, мягкий дробленый каменный фосфат, должна(о) обозначаться в соответствии с растворимостью (1), (2) или (3):

- если содержание водорастворимого P2O5 не превышает 2%, обозначается только растворимость (2);

- если содержание водорастворимого P2O5 составляет не менее 2%, обозначается растворимость (3) и указывается присутствие водорастворимого P2O5 [растворимость (1)].

В данном случае содержание P2O5, растворимого в минеральных кислотах, не должно превышать 2%.

Для удобрений, соответствующих первому типу, тестовый образец для определения растворимости равен 1 грамму.

2 (a) Нитрофоска (NPK-удобрение), содержащая(ее) мягкий дробленый каменный фосфат или частично растворимый каменный фосфат, в состав которой(го) не входит Томасшлак, кальцинированный фосфат и алюминиево-кальциевый фосфат, должно обозначаться в соответствии с растворимостью (1), (3) и (4).

В состав данного вида удобрений входит:

- не менее 2% P2O5, растворимого только в минеральных кислотах [растворимость (4)];

- не менее 5% P2O5, растворимого в воде и нейтральном цитрате аммония [растворимость (3)];

- не менее 2,5% водорастворимого P2O5 [растворимость (1)].

Данный вид удобрений должен поступать на рынок под обозначением "Нитрофоска (NPK-удобрения), содержащая(ее) мягкий дробленый каменный фосфат" или "нитрофорска (NPK-удобрения), содержащая(ее) частично растворимый каменный фосфат".

Для удобрений, соответствующих типу 2(а), тестовый образец для определения растворимости (3) равен 3 граммам.

2 (b) Нитрофоска (NPK-удобрения), содержащая(ее) алюминиево-кальциевый фосфат, в состав которой(го) не входит Томасшлак, кальцинированный фосфат, мягкий дробленый каменный фосфат и частично растворимый каменный фосфат, должна(о) обозначаться в соответствии с растворимостью (1) и (7). Последняя применяется после определения растворимости в воде.

В состав данного вида удобрений входит:

- не менее 2% водорастворимого P2O5 [растворимость (1)];

- не мнее 5% P2O5 [растворимость (7)].

Данный вид удобрений должен поступать на рынок под обозначением "Нитрофоска (NPK-удобрения), содержащая(ее) алюминиево-кальциевый фосфат".

3. Для нитрофоски (NPK-удобрения), в состав которой (го) входит только один из видов фосфорных удобрений: Томасшлак, кальцинированный фосфат, алюминиево-кальциевый фосфат, мягкий дробленый каменный фосфат, в видовом обозначении должно присутствовать указание на фосфатный компонент.

Указания по растворимости P2O5 должны быть даны в соответствии со следующими типами растворимости:

- для удобрений, основным компонентом которых является Томасшлак: растворимость (6a) (для Франции, Италии, Испании, Португалии, Греции, Чешской Республики, Эстонии, Кипра, Латвии, Литвы, Венгрии, Мальты, Польши, Словении, Словакии, Болгарии, Румынии), (6b) (для Германии, Бельгии, Дании, Ирландии, Люксембурга, Нидерландов, Соединенного Королевства и Австрии);

- для удобрений, основным компонентом которых является кальцинированный фосфат: растворимость (5);

- для удобрений, основным компонентом которых является алюминиево-кальциевый фосфат: растворимость (7);

- для удобрений, основным компонентом которых является мягкий дробленый каменный фосфат: растворимость (8).

(1) Водорастворимый оксид калия;

(2) Допускается применение отметки "низкое содержание хлорида", если его максимальное содержание соответствует 2% Cl;

(3) Допускается указание на содержание хлорида.


В.1.2.

Видовое обозначение:

Нитрофоска (NPK-удобрение), в состав которой (го) входит кротонилиден дикарбамид, или изобутилиден дикарбамид, или формальдегид мочевины соответственно.

Данные о способах производства:

Продукт получают путем химической реакции, без добавления органических питательных веществ животного или растительного происхождения. Продукт содержит кротонилиден дикарбамид, или изобутилиден дикарбамид, или формальдегид мочевины.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 20% (N + P2O5 + K2O);

- Каждого питательного элемента:

- 5% N. Не менее 1/4 заявленного содержания общего азота должно быть производным от формы азота (5), или (6), или (7). Не менее 3/5 от заявленного содержания азота (7) должно быть растворимо в горячей воде;

- 5% P2O5;

- 5% K2O.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6


(1) Общий азот;

(2) Нитратный азот;

(3) Аммиачный азот;

(4) Азот мочевины;

(5) Азот кротонилиден дикарбамида;

(6) Азот изобутилидендикарбамида;

(7) Азот формальдегида мочевины;

(8) Азот формальдегида мочевины, растворимый только в горячей воде;

(9) Азот формальдегида мочевины, растворимый только в холодной воде.

(1) Водорастворимый P2O5;

(2) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония;

(3) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония и воде.

Водорастворимый K2O

(1) Общий азот;

(2) Если любая из форм азота со (2) по (4) составляет не менее 1% от общей массы, то следует обозначать ее присутствие;

(3) Одна из форм азота (5)-(7) (соответственно).

Форму азота (7) следует указывать в формах азота (8) и (9).

Нитрофоска (NPK-удобрение), в состав которой (го) не входит Томасшлак, кальцинированный фосфат, алюминиево-кальциевый фосфат, частично-растворимый каменный фосфат и каменный фосфат, должна (о) обозначаться в соответствии с растворимостью (1), (2) или (3):

- если содержание водорастворимого P2O5 не превышает 2%, следует указывать растворимость (2);

- если содержание водорастворимого P2O5 составляет не менее 2%, следует указывать растворимость (3) и содержание водорастворимого P2O5 [растворимость (1)].

Содержание P2O5, растворимого только в минеральных кислотах, не должно превышать%.

Тестовый образец для определения растворимости (2) и (3) равен 1 гр.

(1) Водорастворимый оксид калия;

(2) Допускается применение отметки "низкое содержание хлорида", если его максимальное содержание соответствует 2% Cl;

(3) Допускается указание на содержание хлорида.


B.2. азотно-фосфорные (NP) удобрения


В.2.1.

Видовое обозначение:

азотно-фосфорные (NP) удобрения.

Данные о способах производства:

Продукт получают путем химической реакции или смешивания, без добавления органических питательных веществ животного или растительного происхождения.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 18% (N + P2O5);

- Каждого питательного элемента: 3% N, 5% P2O5.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1) Общий азот;

(2) Нитратный азот;

(3) Аммиачный азот;

(4) Азот мочевины;

(5) Азот цианамида.

(1) Водорастворимый P2O5;

(2) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония;

(3) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония и воде;

(4) P2O5, растворимый только в минеральных кислотах;

(5) P2O5, растворимый щелочном цитрате аммония (по Петерманну);

(6a) P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 75% от заявленного содержания которого растворимо в 2%-ной лимонной кислоте;

(6b) P2O5, растворимый в 2%-ной лимонной кислоте;

(7) P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 75% от заявленного содержания которого растворимо в щелочном цитрате аммония (по Джоули);

(8) P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 55% от заявленного содержания которого растворимо в 2%-ной муравьиной кислоте.


(1) Общий азот;

(2) Если любая из форм азота со (2) по (5) составляет не менее 1% от общей массы, то следует обозначать ее присутствие.

1. Азотно-фосфорное (NP) удобрение, в состав которого не входит Томасшлак, кальцинированный фосфат, алюминиево-кальциевый фосфат, частично-растворимый каменный фосфат и мягкий дробленый каменный фосфат,

должно обозначаться в соответствии с растворимостью (1), (2) или (3):

- если содержание водорастворимого P2O5 не превышает 2%, следует указывать только растворимость (2);

- если содержание водорастворимого P2O5 составляет не менее 2%, следует указывать растворимость (3) и содержание водорастворимого P2O5 в соответствии с [растворимостью (1)].

Содержание P2O5, растворимого в минеральных кислотах, не должно превышать 2%.

Для удобрений, соответствующих первому типу, тестовый образец для определения растворимости (2) и (3) равен 1 гр.

2(a) Азотно-фосфорное (NP) удобрение, содержащее мягкий дробленый каменный фосфат или частично растворимый каменный фосфат, в состав которого не входит Томасшлак, кальцинированный фосфат и алюминиево-кальциевый фосфат, должно обозначаться в соответствии с растворимостью (1), (3) и (4).

В состав данного вида удобрений входит:

- не менее 2% P2O5, растворимого только в минеральных кислотах [растворимость (4)];

- не менее 5% P2O5, растворимого в воде и нейтральном цитрате аммония [растворимость (3)];

- не менее 2,5% водорастворимого P2O5 [растворимость (1)].

Данный вид удобрений должен поставляться на товарный рынок под следующим обозначением: "Азотно-фосфорное (NP) удобрение, содержащее мягкий дробленый каменный фосфат" или "Азотно-фосфорное (NP) удобрение, содержащее частично растворимый каменный фосфат".

Для удобрений, соответствующих типу 2(a), тестовый образец для определения растворимости (3) равен 3 гр.

2 (b) Азотно-фосфорное (NP) удобрение, содержащие алюминиево-кальциевый фосфат, в состав которого не входит Томасшлак, кальцинированный фосфат, мягкий дробленый каменный фосфат и частично растворимый каменный фосфат, должно обозначаться в соответствии с растворимостью (1) и (7). Последняя применяется после определения растворимости в воде.

В состав данного вида удобрений входит:

- не менее 2% водорастворимого P2O5 [растворимость (1)];

- не менее 5% P2O5 в соответствии с растворимостью (7). Данный вид удобрений должен поставляться на товарный рынок под следующим обозначением: "Азотно-фосфорное (NP) удобрение, содержащее алюминиево-кальциевый фосфат".

3. Для азотно-фосфорного (NP) удобрения, в состав которого входит только один из видов фосфорных удобрений: Томасшлак, кальцинированный фосфат, алюминиево-кальциевый фосфат, мягкий дробленый каменный фосфат, - в видовом обозначении должно присутствовать указание на фосфатный компонент.

Указания по растворимости P2O5 должны быть даны в соответствии со следующими типами растворимости:

- для удобрений, основным компонентом которых является Томасшлак: растворимость (6a) (во Франции, Италии, Испании, Португалии, Греции, Чешской Республике, Эстонии, Кипре, Латвии, Литве, Венгрии, Мальте, Польше, Словении, Словакии, Болгарии, Румынии);

Растворимость (6b) (в Германии, Бельгии, Дании, Ирландии, Люксембурге, Нидерландах, Соединенном Королевстве и Австрии);

- для удобрений, основным компонентом которых является кальцинированный фосфат: растворимость (5);

- для удобрений, основным компонентом которых является алюминиево-кальциевый фосфат: растворимость (7);

- для удобрений, основным компонентом которых является мягкий дробленый каменный фосфат: растворимость (8).



Размер товарной фракции для основных фосфорных компонентов.


Томасшлак: не менее 75% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм;


Алюминиево-кальциевый фосфат: не менее 90% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм;


Кальцинированный фосфат: не менее 75% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм;


Мягкий дробленый каменный фосфат: не менее 90% частиц способно пройти сквозь сито 0,063 мм;


Частично растворимый каменный фосфат: не менее 90% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм.





В.2.2.

Видовое обозначение:

Азотно-фосфорные (NP) удобрение, содержащее кротонилиден дикарбамид, или изобутилиден дикарбамид, или формальдегид мочевины соответственно.

Данные о способах производства:

Продукт получают путем химической реакции, без добавления органических питательных веществ животного или растительного происхождения. Продукт содержит кротонилиден дикарбамид, или изобутилиден дикарбамид, или формальдегид мочевины.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 18% (N + P2O5);

- Каждого питательного компонента:

- 5% N. Не менее 1/4 заявленного содержания общего азота должно быть производным от формы азота (5), или (6), или (7). Не менее 3/5 от заявленного содержания азота (7) должно быть растворимо в горячей воде.

- 5% P2O5.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1) Общий азот;

(2) Нитратный азот;

(3) Аммиачный азот;

(4) Азот мочевины;

(5) Азот кротонилиден дикарбамида;

(6) Азот изобутилиден дикарбамида;

(7) Азот формальдегида мочевины;

(8) Азот формальдегида мочевины, растворимый только в горячей воде;

(9) Азот из формальдегида мочевины, растворимый только в холодной воде.

(1) Водорастворимый P2O5

(2) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония;

(3) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония и воде.


(1) Общий азот;

(2) Если любая из форм азота со (2) по (4) составляет не менее 1% от общей массы, то следует обозначать ее присутствие;

(3) Одна из форм азота (5)-(7) (соответственно).

Форму азота (7) следует указывать в формах азота (8) и (9).

Азотно-фосфорное (NP) удобрение, в состав которого не входят Томасшлак, кальцинированный фосфат, алюминиево-кальциевый фосфат, частично растворимый каменный фосфат и каменный фосфат, должно обозначаться в соответствии с растворимостью (1), (2) или (3):

- если содержание водорастворимого P2O5 не превышает 2%, следует указывать только растворимость (2);

- если содержание водорастворимого P2O5 составляет не менее 2%, следует указывать растворимость (3) и содержание водорастворимого P2O5 в соответствии с [растворимостью (1)].

Содержание P2O5, растворимого в минеральных кислотах, не должно превышать 2%.

Тестовый образец для определения растворимости (2) и (3) равен 1 гр.



B.3. Азотно-калийные (NK) удобрения


В.3.1.

Видовое обозначение:

Азотно-калийные (NK) удобрения.

Данные о способах производства:

Продукт получают путем химической реакции или смешивания, без добавления органических питательных веществ животного или растительного происхождения.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 18% (N + K2O);

- Каждого питательного компонента: 3% N, 5% K2O.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1) Общий азот;

(2) Нитратный азот;

(3) Аммиачный азот;

(4) Азот мочевины;

(5) Азот цианамида.


Водорастворимый K2O.

(1) Общий азот;

(2) Если любая из форм азота со (2) по (5) составляет не менее 1% от общей массы, то следует обозначать ее присутствие.


(1) Водорастворимый оксид калия;

(2) Допускается применение отметки "низкое содержание хлорида", если его максимальное содержание соответствует 2% Cl;

(3) Допускается указание на содержание хлорида.


В.3.2.

Видовое обозначение:

Азотно-калийные (NK) удобрения, содержащее кротонилиден дикарбамид, или изобутилиден дикарбамид, или формальдегид мочевины (соответственно).

Данные о способах производства:

Продукт получают путем химической реакции, без добавления органических питательных веществ животного или растительного происхождения. Продукт содержит кротонилиден дикарбамид, или изобутилиден дикарбамид, или формальдегид мочевины.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 18% (N + K2O);

- Каждого питательного компонента:

- 5% N. Не менее 1/4 заявленного содержания общего азота должно быть производным от формы азота (5), или (6), или (7). Не менее 3/5 от заявленного содержания азота (7) должно быть растворимо в горячей воде.

- 5% K2O.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1) Общий азот;

(2) Нитратный азот;

(3) Аммиачный азот;

(4) Азот мочевины;

(5) Азот кротонилиден дикарбамида;

(6) Азот изобутилиден дикарбамида;

(7) Азот формальдегида мочевины;

(8) Азот формальдегида мочевины, растворимый только в горячей воде;

(9) Азот из формальдегида мочевины, растворимый только в холодной воде.


Водорастворимый K2O

(1) Общий азот;

(2) Если любая из форм азота со (2) по (4) составляет не менее 1% от общей массы, то следует обозначать ее присутствие;

(3) Одна из форм азота (5)-(7) (соответственно).

Форму азота (7) следует указывать в формах азота (8) и (9).


(1) Водорастворимый оксид калия;

(2) Допускается применение отметки "низкое содержание хлорида", если его максимальное содержание соответствует 2% Cl;

(3) Допускается указание на содержание хлорида.


B.4. Фосфорно-калийные (PK) удобрения


Видовое обозначение:

Фосфорно-калийные (PK) удобрения.

Данные о способах производства:

Продукт получают путем химической реакции или смешивания, без добавления органических питательных веществ животного или растительного происхождения.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 18% (P2O5 + K2O);

- Каждого питательного компонента: 5% P2O5, 5% K2O.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6


(1) Водорастворимый P2O5;

(2) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония;

(3) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония и воде;

(4) P2O5, растворимый только в минеральных кислотах;

(5) P2O5, растворимый в щелочном цитрате аммония (по Пертерманну);

(6a) P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 75% от заявленного содержания которого растворимо в 2%-ной лимонной кислоте;

(6b) P2O5, растворимый в 2%-ной лимонной кислоте;

(7) P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 75% от заявленного содержания которого растворимо в щелочном цитрате аммония (по Джоули);

(8) P2O5, растворимый в минеральных кислотах, не менее 55% от заявленного содержания которого растворимо в 2%-ной муравьиной кислоте.

Водорастворимый K2O


1. Фосфорно-калийное (PK) удобрение, в состав которого не входит Томасшлак, кальцинированный фосфат, алюминиево-кальциевый фосфат, частично-растворимый каменный фосфат и мягкий дробленый каменный фосфат, должно обозначаться в соответствии с растворимостью (1), (2) или (3):

- если содержание водорастворимого P2O5 не превышает 2%, следует указывать только растворимость (2);

- если содержание водорастворимого P2O5 составляет не менее 2%, следует указывать растворимость (3) и содержание водорастворимого P2O5 в соответствии с [растворимостью (1)].

Содержание P2O5, растворимого в минеральных кислотах, не должно превышать 2%.

Для удобрений, соответствующих первому типу, тестовый образец для определения растворимости (2) и (3) равен 1 гр.

2 (a) Фосфорно-калийное (PK) удобрение, содержащее мягкий дробленый фосфат или частично растворимый каменный фосфат, в состав которых не входит Томасшлак, кальцинированный фосфат и алюминиево-кальциевый фосфат,

должно обозначаться в соответствии с растворимостью (1), (3) и (4).

В состав данного вида удобрений входит:

- не менее 2% P2O5, растворимого только в минеральных кислотах [растворимость (4)];

- не менее 5% P2O5, растворимого в воде и нейтральном цитрате аммония [растворимость (3)];

- не менее 2,5% водорастворимого P2O5 [растворимость (1)].

Данный вид удобрений должен поставляться на товарный рынок под следующим обозначением: "Фосфорно-калийное (PK) удобрение, содержащее мягкий дробленый каменный фосфат" или "Фосфорно-калийное (PK) удобрение, содержащее частично растворимый каменный фосфат".

Для удобрений, соответствующих типу 2(a), тестовый образец для определения растворимости (3) равен 3гр.

2 (b) Фосфорно-калийное (PK) удобрение, содержащее алюминиево-кальциевый фосфат, в состав которого не входит Томасшлак, кальцинированный фосфат и частично растворимый каменный фосфат, должно обозначаться в соответствии с растворимостью (1) и (7). Последняя применяется после определения растворимости в воде.

В состав данного вида удобрений входит:

- не менее 2% водорастворимого P2O5 [растворимость (1)];

- не менее 5% P2O5, соответствующего растворимости (7).

Данный вид удобрений должен поставляться на товарный рынок под следующим обозначением: "Фосфорно-калийное (PK) удобрение, содержащее алюминиево-кальциевый фосфат".

3. Для фосфорно-калийного (PK) удобрения, в состав которого входит только один из видов фосфорных удобрений: Томасшлак, кальцинированный фосфат, алюминиево-кальциевый фосфат, мягкий дробленый каменный фосфат, - в видовом обозначении должно присутствовать указание на фосфатный компонент.

Указания по растворимости P2O5 должны быть даны в соответствии со следующими типами растворимости:

- для удобрений, основным компонентом которых является Томасшлак: растворимость (6a) (во Франции, Италии, Испании, Португалии, Греции, Чешской Республике, Эстонии, Кипре, Латвии, Литве, Венгрии, Мальте, Польше, Словении, Словакии, Болгарии, Румынии);

Растворимость (6b) (в Германии, Бельгии, Дании, Ирландии, Люксембурге, Нидерландах, Соединенном Королевстве и Австрии);

- для удобрений, основным компонентом которых является кальцинированный фосфат: растворимость (5);

- для удобрений, основным компонентом которых является алюминиево-кальциевый фосфат: растворимость (7);

- для удобрений, основным компонентом которых является мягкий дробленый каменный фосфат: растворимость (8).

(1) Водорастворимый оксид кальция;

(2) Допускается применение отметки "низкое содержание хлорида", если его максимальное содержание соответствует 2% Cl;

(3) Допускается указание на содержание хлорида.

Размер товарной фракции для основных фосфорных компонентов.

Томасшлак: не менее 75% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм;


Алюминиево-кальциевый фосфат: не менее 90% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм;


Кальцинированный фосфат: не менее 75% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,160 мм;


Мягкий дробленый каменный фосфат: не менее 90% частиц способно пройти сквозь сито 0,063 мм;





C. Неорганические жидкие удобрения


C.1. Простые жидкие удобрения


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о форме выражения питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

1

Раствор азотного удобрения

Продукт получен путем химической реакции и растворения в воде, в устойчивой форме при атмосферном давлении, без добавления органических компонентов растительного или животного происхождения.

15% N

Азот выражен как общий азот или, в случае присутствия только одной из форм, как нитратный азот, или аммиачный азот, или азот мочевины.

Максимальное содержание биурета:

N мочевины х 0,026.


Общий азот и, если любая из форм присутствует в количестве не менее 1%, нитратный азот, аммиачный азот и/или азот мочевины.

В случае если содержание биурета не превышает 0,2%, допускается применение отметки "низкое содержание биурета".

2

Раствор карбамида нитрата аммония.

Продукт получен путем химической реакции и растворения в воде, содержит нитрат аммония и карбамид.

26% N

Азот выражен как общий азот, если содержание азота мочевины составляет около половины присутствующего азота.

Максимальное содержание биурета: 0,5%


Общий азот;

Нитратный азот, аммиачный азот и азот мочевины.

В случае если содержание биурета не превышает 0,2%, допускается применение отметки "низкое содержание биурета".

3

Раствор нитрата кальция

Продукт получен путем растворения нитрата кальция в воде.

8% N

Азот выражен как азот в нитратной форме с максимальным содержанием аммиака, равным 1%;

Кальций выражен как водорастворимый CaO.

Видовое обозначение может быть дополнено одной из следующих отметок соответственно:

- для листовой подкормки;

- для приготовления питательных растворов;

- для фертигации.

Общий азот;

Водорастворимый оксид кальция (для применения, обозначенного в столбце 5).

Дополнительно:

- Азот в нитратной форме;

- азот в аммиачной форме.

4

Раствор нитрата магния

Продукт получен путем химической реакции и растворением нитрата магния в воде.

6% N

Азот выражен как нитратный азот.

9% MgO

Магний выражен как водорастворимый оксид магния;

Минимальный pH: 4


Нитратный азот;

Водорастворимый оксид магния.

5

Суспензия нитрата кальция

Продукт получен суспендирования нитрата кальция в воде.

8% N

Азот выражен как общий азот или нитратный и аммиачный азот;

Максимальное содержание аммиачного азота: 1,0%;

14% CaO

Кальций выражен как водорастворимый CaO.

Видовое обозначение может быть дополнено одной из следующих отметок соответственно:

- для листовой подкормки;

- для приготовления питательных растворов и суспензий;

- для фертигации.

Общий азот;

Нитратный азот;

Водорастворимый оксид кальция (для применения, обозначенного в столбце 5).

6

Раствор азотного удобрения с формальдегидом мочевины

Продукт получен путем химической реакции или растворением в воде формальдегида мочевины и азотного удобрения (из списка А-1 настоящего Регламента, за исключением продуктов под номерами 3(a), 3(b), и 5).

18% N

Выражен как общий азот.

Не менее одной трети от заявленного содержания азота должно быть производным от формальдегида мочевины.

Максимальное содержание биурета: (N мочевины + N формальдегида мочевины) х 0,026


Общий азот;

В случае если форма составляет не менее 1% от заявленного содержания:

- Нитратный азот;

- Аммиачный азот;

- Азот мочевины.

Азот формальдегида мочевины.

7

Суспензия азотного удобрения с формальдегидом мочевины

Продукт получен путем химической реакции или суспендированием в воде формальдегида мочевины и азотного удобрения (из списка А-1 настоящего Регламента, за исключением продуктов под номерами 3(a), 3(b), и 5).

18% N

Выражен как общий азот;

Не менее одной трети от заявленного содержания азота должно быть производным от формальдегида мочевины (не менее трех пятых которого должно быть растворимо в горячей воде).

Максимально содержание биурета: (N мочевины + N формальдегида мочевины) х 0,026.


Общий азот;

В случае если форма составляет не менее 1% от заявленного содержания:

- Нитратный азот;

- Аммиачный азот;

- Азот мочевины.

Азот формальдегида мочевины.

Азот формальдегида мочевины, растворимый в холодной воде;

Азот формальдегида мочевины растворимый только в горячей воде.


C.2. Составные жидкие удобрения


C.2.1.

Видовое обозначение:

Раствор нитрофоски (NPK-удобрения).

Данные о способах производства:

Продукт получен путем химической реакции и растворением в воде, в устойчивой при атмосферном давлении форме, без добавления органических компонентов животного и растительного происхождения.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу), иные требования:

- Всего: 15%, (N + P2O5 + K2O);

- Каждого компонента: 2% N, 3% P2O5, 3% K2O;

- Максимальное содержание биурета: N мочевины х 0,026.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции.

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1) Общий азот;

(2) Нитратный азот;

(3) Аммиачный азот;

(4) Азот мочевины.

Водорастворимый P2O5

Водорастворимый K2O

(1) Общий азот;

(2) Если любая из форм азота со (2) по (4) составляет не менее 1% от общей массы, то следует обозначать ее присутствие;

(3) Если содержание биурета не превышает 0,2%, допускается применение отметки "низкое содержание биурета".

Водорастворимый P2O5

(1) Водорастворимый оксид калия;

(2) Допускается применение отметки "низкое содержание хлорида", если его максимальное содержание соответствует 2% Cl;

(3) Допускается указание на содержание хлорида.


C.2.2.

Видовое обозначение:

Суспензия нитрофоски (NPK-удобрения).

Данные о способах производства:

Продукт в жидкой форме, в котором питательные компоненты являются производными веществ, как в форме суспензии, так и раствора, без добавления органических компонентов растительного и животного происхождения.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу), иные требования:

- Всего: 20%, (N + P2O5 + K2O);

- Каждого компонента: 3% N, 4% P2O5, 4% K2O;

- Максимальное содержание биурета: N мочевины х 0,026.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции.

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1) Общий азот;

(2) Нитратный азот;

(3) Аммиачный азот;

(4) Азот мочевины.

(1) Водорастворимый P2O5;

(2) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония;

(3) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония и воде.

Водорастворимый K2O

(1) Общий азот;

(2) Если любая из форм азота со (2) по (4) составляет не менее 1% от общей массы, то следует обозначать ее присутствие;

(3) Если содержание биурета не превышает 0,2%, допускается применение отметки "низкое содержание биурета".

Удобрение не содержит Томасшлак, алюминиево-кальциевый фосфат, кальцинированный фосфат, частично растворимый фосфат или каменный фосфат.

(1) Если содержание водорастворимого P2O5 составляет менее 2%, обозначается только растворимость 2;

(2) Если водорастворимый P2O5 присутствует в количестве не менее 2%, следует указывать растворимость 3 и содержание водорастворимого P2O5.

(1) Водорастворимый оксид калия;

(2) Отметка "низкое содержание хлорида" может применяться только в случае, если содержание Cl не превышает 2%.

(3) Допускается указание на содержание хлорида.


C.2.3.

Видовое обозначение:

Раствор азотно-фосфорного (NP) удобрения.

Данные о способах производства:

Продукт получен путем химической реакции и растворением в воде, в устойчивой при атмосферном давлении форме, без добавления органических компонентов животного и растительного происхождения.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 18%, (N + P2O5);

- Каждого компонента: 3% N, 5% P2O5;

- Максимальное содержание биурета: N мочевины х 0,026.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции.

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1) Общий азот;

(2) Нитратный азот;

(3) Аммиачный азот;

(4) Азот мочевины.

Водорастворимый P2O5


(1) Общий азот;

(2) Если любая из форм азота со (2) по (4) составляет не менее 1% от общей массы, то следует обозначать ее присутствие;

(3) Если содержание биурета не превышает 0,2%, допускается применение отметки "низкое содержание биурета".

Водорастворимый P2O5



C.2.4.

Видовое обозначение:

Суспензия азотно-фосфорного (NP) удобрения.

Данные о способах производства:

Продукт в жидкой форме, в котором питательные компоненты являются производными веществ, как в форме суспензии, так и раствора, без добавления органических компонентов растительного и животного происхождения.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 18%, (N + P2O5);

- Каждого компонента: 3% N, 5% P2O5;

- Максимальное содержание биурета: N мочевины х 0,026.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции.

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1) Общий азот;

(2) Нитратный азот;

(3) Аммиачный азот;

(4) Азот мочевины.

(1) Водорастворимый P2O5;

(2) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония;

(3) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония и воде.


(1) Общий азот;

(2) Если любая из форм азота со (2) по (4) составляет не менее 1% от общей массы, то следует обозначать ее присутствие;

(3) Если содержание биурета не превышает 0,2%, допускается применение отметки "низкое содержание биурета".

(1) Если содержание водорастворимого P2O5 составляет менее 2%, обозначается только растворимость 2;

(2) Если водорастворимый P2O5 присутствует в количестве не менее 2%, следует указывать растворимость 3 и содержание водорастворимого P2O5.

Удобрение не содержит Томасшлак, алюминиево-кальциевый фосфат, кальцинированный фосфат, частично растворимый фосфат или каменный фосфат.



C.2.5.

Видовое обозначение:

Раствор азотно-калийного (NK) удобрения.

Данные о способах производства:

Продукт получен путем химической реакции и растворением в воде, в устойчивой при атмосферном давлении форме, без добавления органических компонентов животного и растительного происхождения.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 15% (N + K2O);

- Каждого компонента: 3% N, 5% K2O;

- Максимальное содержание биурета: N мочевины х 0,026.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции.

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1) Общий азот;

(2) Нитратный азот;

(3) Аммиачный азот;

(4) Азот мочевины.


Водорастворимый K2O

(1) Общий азот;

(2) Если любая из форм азота со (2) по (4) составляет не менее 1% от общей массы, то следует обозначать ее присутствие;

(3) Если содержание биурета не превышает 0,2%, допускается применение отметки "низкое содержание биурета".


1) Водорастворимый оксид калия;

(2) Отметка "низкое содержание хлорида" может применяться только в случае, если содержание Cl не превышает 2%.

(3) Допускается указание на содержание хлорида.


C.2.6.

Видовое обозначение:

Суспензия азотно-калийного (NK) удобрения.

Данные о способах производства:

Продукт в жидкой форме, в котором питательные компоненты являются производными веществ, как в форме суспензии, так и раствора, без добавления органических компонентов растительного и животного происхождения.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 18% (N + K2O);

- Каждого компонента: 3% N, 5% K2O;

- Максимальное содержание биурета: N мочевины х 0,026.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции.

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1) Общий азот;

(2) Нитратный азот;

(3) Аммиачный азот;

(4) Азот мочевины.


Водорастворимый K2O

(1) Общий азот;

(2) Если любая из форм азота со (2) по (4) составляет не менее 1% от общей массы, то следует обозначать ее присутствие;

(3) Если содержание биурета не превышает 0,2%, допускается применение отметки "низкое содержание биурета".


1) Водорастворимый оксид калия;

(2) Отметка "низкое содержание хлорида" может применяться только в случае, если содержание Cl не превышает 2%.

(3) Допускается указание на содержание хлорида.


C.2.7.

Видовое обозначение:

Раствор фосфорно-калийного (PK) удобрения.

Данные о способах производства:

Продукт получен путем химической реакции и растворением в воде, без добавления органических компонентов животного и растительного происхождения.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 18% (P2O5 + K2O);

- Каждого компонента: 5% P2O5, 5% K2O.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции.

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6


Водорастворимый P2O5

Водорастворимый K2O


Водорастворимый P2O5

(1) Водорастворимый оксид калия;

(2) Отметка "низкое содержание хлорида" может применяться только в случае, если содержание Cl не превышает 2%.

(3) Допускается указание на содержание хлорида.


C.2.8.

Видовое обозначение:

Суспензия фосфорно-калийного (PK) удобрения.

Данные о способах производства:

Продукт в жидкой форме, в котором питательные компоненты являются производными веществ, как в форме суспензии, так и раствора, без добавления органических компонентов растительного и животного происхождения.

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу):

- Всего: 18% (P2O5 + K2O);

- Каждого компонента: 5% P2O5, 5% K2O.


Формы, растворимость и содержание питательных веществ, подлежащие декларированию в соответствии со столбцами 4, 5 и 6

Размер товарной фракции.

Информация по обозначению удобрений. Иные требования.

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6


(1) Водорастворимый P2O5

(2) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония;

(3) P2O5, растворимый в нейтральном цитрате аммония и воде.

Водорастворимый K2O


(1) Если содержание водорастворимого P2O5 составляет менее 2%, обозначается только растворимость 2;

(2) Если водорастворимый P2O5 присутствует в количестве не менее 2%, следует указывать растворимость 3 и содержание водорастворимого P2O5.

Удобрение не содержит Томасшлак, алюминиево-кальциевый фосфат, кальцинированный фосфат, частично растворимый фосфат или каменный фосфат.

(1) Водорастворимый оксид калия;

(2) Отметка "низкое содержание хлорида" может применяться только в случае, если содержание Cl не превышает 2%.

(3) Допускается указание на содержание хлорида.


D. Неорганические вторичные удобрения


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о форме выражения питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

1

Сульфат кальция.

Продукт естественного или промышленного происхождения, содержащий сульфат кальция в различной степени гидратации.

25% CaO

35% SO3

Кальций и сера выражены как

общий CaO + SO3;

Тонкость помола:

- не менее 80% частиц способны пройти сквозь сито с размером ячейки 2 мм;

- не менее 99% частиц способны пройти сквозь сито с размером ячейки 10 мм.

Дополнительно могут использоваться стандартные торговые наименования.

Общий триоксид серы;

Дополнительно: общий CaO.

2

Раствор хлорида кальция.

Промышленно произведенный раствор хлорида кальция.

12% CaO

Кальций выражен как водорастворимый CaO.


Оксид кальция.

Дополнительно: "для опрыскивания растений".

2.1

Формиат кальция

Химически полученный продукт, основным компонентом которого является формиат кальция.

33,6% CaO

Кальций в виде водорастворимого CaO 56% формиат


Оксид кальция Формиат

2.2.

Жидкий формиат кальция

Продукт получен путем растворения в воде формиата кальция

21% CaO

Кальций в виде водорастворимого CaO 35% формиат


Оксид кальция Формиат

3

Элементарная сера.

Относительно очищенный продукт естественного происхождения или промышленно произведенный.

98% S (245%: SO3)

Сера выражена как общий SO3.


Общий триоксид серы

4

Кизерит.

Продукт минерального происхождения, основным компонентом которого является моногидрат сульфата магния.

24% MgO

45% SO3

Магний и сера выражены как водорастворимый оксид магния и триоксид серы.

Дополнительно могут использоваться стандартные торговые наименования.

Водорастворимый оксид магния.

Дополнительно: водорастворимый триоксид серы.

5

Сульфат магния.

Продукт, основным компонентом которого является гептагидрат сульфата магния.

15% MgO

28% SO3.

В случае добавления микроэлементов и из обозначения в соответствии со Статьями 6(4) и 6(6):

10% MgO

17% SO3

Магний и сера выражены как водорастворимый оксид магния и триоксид серы.

Дополнительно могут использоваться стандартные торговые наименования.

Водорастворимый оксид магния;

Водорастворимый триоксид серы.

5.1.

Раствор сульфата магния.

Продукт получен путем растворения в воде сульфата магния, произведенного в промышленных условиях.

5% MgO

10% SO3

Магний и сера выражены как водорастворимый оксид магния и водорастворимый серный ангидрид.

Дополнительно могут использоваться стандартные торговые наименования.

Водорастворимый оксид магния.

Дополнительно: водорастворимый серный ангидрид.

5.2.

Гидроксид магния.

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого является гидроксид магния.

60% MgO

Размер товарной фракции: не менее 99% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,063 мм.


Общий оксид магния.

5.3.

Суспензия гидроксида магния.

Продукт получен путем суспендирования удобрения вида 5.2.

24% MgO


Общий оксид магния.

6

Раствор хлорида магния.

Продукт получен путем растворения промышленно произведенного хлорида магния.

13% MgO

Магний выражен как оксид магния.

Максимальное содержание кальция: 3% CaO


Оксид магния.


E. Неорганические удобрения, содержащие микроэлементы


Пояснительная записка: Следующие пояснения применяются ко всему разделу E.

Пояснение 1: Хелатообразователь может быть обозначен при помощи начальных букв наименования, как установлено в подразделе Е.3.

Пояснение 2: Если после растворения продукта в воде не остается твердого осадка, он может быть обозначен как "подходящий для приготовления раствора".

Пояснение 3: Если микроэлемент представлен в хелатированной форме, следует указать уровень pH, при котором гарантируется допустимая устойчивость хелатированной фракции.


E.1. удобрения, содержащие в составе один микроэлемент:


E.1.1. бор


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о форме выражения питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

Борная кислота

Продукт, полученный при воздействии кислоты на борат.

14% водорастворимого B.

Дополнительно могут использоваться стандартные торговые наименования.

Водорастворимый бор (B)

1b

Борат натрия

Продукт, полученный путем химический реакции, основным компонентом которого является борат натрия.

10% водорастворимого B.

Дополнительно могут использоваться стандартные торговые наименования.

Водорастворимый бор (B)

1c

Борат кальция

Продукт, полученный из колеманита или пандермита, основным компонентом которого является борат кальция.

7% общего B

Размер товарной фракции: не менее 98% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,063 мм.

Дополнительно могут использоваться стандартные торговые наименования.

Общий бор (B)

1d

Бор-этаноламин

Продукт, полученный при взаимодействии борной кислоты и этаноламина.

8% водорастворимый B.


Водорастворимый бор (B)

1e

Раствор борного удобрения

Продукт, полученный при растворении удобрений типа 1a, и/или 1b, и/или 1d.

2% водорастворимый B.

Обозначение должно включать наименования входящих в состав компонентов.

Водорастворимый бор (B)

1f

Суспензия борного удобрения

Продукт, полученный при суспендировании удобрений типа 1a, и/или 1b, и/или 1c, и/или 1d в воде.

2% общий B.

Обозначение должно включать наименования входящих в состав компонентов.

Общий бор (B)

Водорастворимый бор (B) при наличии


E.1.2. кобальт


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о форме выражения питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

2a

Кобальтовая соль

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого является минеральная соль кобальта

19% водорастворимый Co

Обозначение должно включать наименование неорганического аниона.

Водорастворимый (Co)

2b

Хелат кобальта

Водорастворимый продукт, содержащий кобальт, химически связанный с авторизованным хелатообразователем(ями).

2% водорастворимого Co, не менее 8/10 от заявленного содержания которого были хелатированы.


5% водорастворимого кобальта

Не менее 80% водорастворимого кобальта хелатировано авторизованным хелатообразователем (ями).

Наименование каждого авторизованного хелатообразователя, с помощью которого хелатировано не менее 1% водорастворимого кобальта, и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимый кобальт (Co);

хелат кобальта (Co).

Дополнительно: общий кобальт (Co), хелатированный авторизованным хелатообразователем, с помощью которого хелатировано не менее 1% водорастворимого кобальта и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

2c

Раствор кобальтового удобрения

Водный раствор удобрений типа 2a и/или 2b или 2d

2% водорастворимый Co

В случае смешивания типов 2a и 2d, комплексная фракция должна содержать не менее 40% водорастворимого Co

Обозначение должно включать:

(1) наименование(я) минерильного(ых) аниона(ов);

(2) при наличии наименование каждого авторизованного хелатообразователя, с помощью которого хелатировано не менее 1% водорастворимого кобальта и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимый (Co);

хелат кобальта (Co), хелатированный каждым авторизованным хелатообразователем, с помощью которого хелатировано не менее 1% водорастворимого кобальта и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

Дополнительно: общий кобальт (Co), хелатированный авторизованным хелатообразователем

2d

Комплексное соединение кобальта

Водорастворимый продукт, содержащий кобальт, химически связанный с одним из комплексообразующих агентов

5% водорастворимого Co

Комплексная фракция должна составлять не менее 80% от водорастворимого кобальта.

Обозначение должно включать наименование авторизованного комплексообразующего агента, который может быть определен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимый кобальт (Co)

Общий кобальт (Co) в комплексном соединении.


E.1.3. медь


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о форме выражения питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

3a

Соль меди

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого является неорганическая соль меди.

20% водорастворимая Cu

Обозначение должно включать наименование неорганического аниона.

Водорастворимая (Cu)

3b

Оксид меди

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого является оксид меди.

70% общая Cu

Размер товарной фракции: не менее 98% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,063 мм.


Общая медь (Cu)

3c

Гидроксид меди

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого является гидроксид меди.

45% общей Cu;

Размер товарной фракции: не менее 98% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,063 мм.


Общая медь (Cu)

3d

Хелат меди

Водорастворимый продукт, содержащий медь, химически связанную с авторизованным хелатообразователем(ями).

5% водорастворимой Cu

не менее 80% водорастворимой меди хелатировано авторизованным хелатирующим(и) агентом(ами).

Наименование каждого авторизованного хелатообразователя, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимой меди и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимая медь (Cu);

Дополнительно: общая медь (Cu), хелатированная авторизованным хелатообразователем, при помощи которого хелатировано не менее

1% водорастворимой меди и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта

3e

Медное удобрение

Продукт получен путем смешивания удобрений вида 3a, и/или 3b, и/или 3c, и/или одном из удобрений вида 3d и, в случае необходимости, наполнителя, который не является ни питательным, ни токсичным веществом.

5% общей Cu.

Обозначение должно включать:

(1) наименование(я) медных компонентов;

(2) наименование хелатообразователя в случае его присутствия.

Всего меди (Cu);

Водорастворимая медь (Cu), в случае если ее содержание составляет не менее 1/4 от общего содержания меди;

Хелат меди (Cu) при наличии.

3f

Раствор медного удобрения

Водный раствор удобрений типа 3a и/или 3d или 3i

2% водорастворимой Cu.

Если смешиваются типы 3a и 3i, комплексная фракция должна составлять не менее 40% от водорастворимой меди (Cu).

Обозначение должно включать:

(1) наименование(я) минерального(ых) аниона(ов);

(2) при наличии наименование авторизованного хелатообразователя, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимой меди и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта. Или наименование комплексообразующего агента, который может быть определен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимая медь (Cu);

Медь (Cu), хелатированная каждым из авторизованных хелатообразователей, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимой меди и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

Медь (Cu) в соединении с авторизованным комплексообразующим агентом, который может быть определен с помощью Европейского стандарта.

Дополнительно: Общая медь (Cu), хелатированная авторизованным хелатообразователем(ями).

3g

Оксихлорид меди

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого является оксихлорид меди [Cu2Cl(OH)3].

50% общей Cu

Размер товарной фракции: не менее 98% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,063 мм.


Общая медь (Cu)

3h

Суспензия оксихлорида меди

Продукт получен суспендированием удобрения типа 3a и/или 3b и/или 3c и/или 3d и/или 3g в воде.

17% общая Cu

Обозначение должно включать: (1) наименование(я) анионов при наличии;

(2) наименование любого авторизованного хелатообразователя, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимой меди и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

Общая медь (Cu).

Водорастворимая медь (Cu) при наличии.

Медь (Cu) хелатированная каждым из авторизованных хелатообразователей, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимой меди и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

3i

Комплексное соединение меди

Водорастворимый продукт, содержащий медь, химически связанную с одним из авторизованных комплексообразующих агентов.

5% водорастворимой Cu;

Комплексная фракция должна составлять не менее 80% от водорастворимой меди

Обозначение должно включать наименование авторизованного комплексообразующего агента, который может быть определен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимая медь (Cu)

Общая медь (Cu) в комплексном соединении.


E.1.4 железо


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о форме выражения питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

4a

Соли железа

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого являются органическая соль железа.

12% водорастворимое Fe.

Обозначение должно включать наименование неорганического аниона.

Водорастворимое железо (Fe).

4b

Хелат железа

Водорастворимый продукт, содержащий железо, химически связанное с авторизованным хелатообразователем(ями)

5% водорастворимого железа, не менее 80% которого составляет хелатированная фракция и не менее 50% которого хелатировано при помощи авторизованного хелатирующего(их)

агента(ов).

Наименование каждого авторизованного хелатообразователя, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого железа и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимое железо (Fe);

Дополнительно: общее железо (Fe), хелатированное авторизованными хелатообразователями,

железо (Fe), хелатированное каждым из авторизованных хелатообразователей, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого железа и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

4c

Раствор железосодержащего удобрения

Водный раствор удобрений типа 4a и/или 4b или 4d

2% водорастворимого железа Fe.

В случае смешивания типов 4a и 4d, комплексная фракция должна составлять не менее 40% водорастворимого железа

Обозначение должно включать:

1. наименование(я) минерального аниона (ов) при наличии;

2. наименование каждого хелатообразователя, в случае его присутствия, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого железа (Fe) и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта. Или наименование авторизованного комплексообразующего агента, который может быть определен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимое железо (Fe);

железо (Fe), хелатированное каждым из авторизованных хелатообразователей, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого железа и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

Железо (Fe) в соединении с авторизованным комплексообразующим агентом, который может быть определен с помощью Европейского стандарта.

Дополнительно: общее железо (Fe), хелатированное авторизованным(и)

хелатообразователем(ями)

4d

Комплексное соединение железа

Водорастворимый продукт, содержащий железо, химически связанное с одним из авторизованных комплексообразующих агентов.

5% водорастворимого Fe

Комплексная фракция должна составлять не менее 80% от водорастворимого железа.

Обозначение должно включать наименование авторизованного комплексообразующего агента, который может быть определен с помощью Европейского стандарта

Водорастворимое железо (Fe);

Общее железо (Fe) в комплексном соединении.


E.1.5. марганец


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о форме выражения питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

5a

Соль марганца

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого является соль марганца

(Mn II).

17% водорастворимый Mn

Обозначение должно включать наименование комплексного аниона.

Водорастворимый марганец (Mn)

5b

Хелат марганца

Водорастворимый продукт, содержащий марганец, химически связанный с авторизованным хелатообразователем(ями).

5% водорастворимый Mn и

не менее 80% от водорастворимого марганца хелатировано при помощи авторизованного хелатирующего агента(ов).

Наименование каждого хелатообразователя, в случае его присутствия, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого марганца и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимый марганец (Mn);

Дополнительно: Общий марганец (Mn) хелатированный при помощи авторизованных хелатообразователей; Марганец (Mn), хелатированный каждым из авторизованных хелатообразователей, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого марганца и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

5c

Оксид марганца

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого является оксид марганца.

40% общий Mn;

Размер товарной фракции: не менее 80% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,063 мм.


Общий марганец (Mn)

5d

Марганцевое удобрение

Продукт, полученный путем смешивания удобрений типа 5a и 5c

17% общий Mn

Обозначение должно включать наименования марганцевых компонентов.

Общий марганец (Mn);

Водорастворимый марганец (Mn), если его содержание составляет не менее 1/4 от содержания общего марганца.

5e

Раствор марганцевого удобрения

Водный раствор удобрений типов 5a и/или 5b или 5g

2% водорастворимый Mn

В случае смешивания типов 5a и 5g, комплексная фракция должна составлять не менее 40% от водорастворимого Mn.

Обозначение должно включать:

1. наименование(я) неорганического аниона(ов) при наличии;

2. наименование каждого авторизованного хелатообразователя при наличии, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого марганца и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта;

или наименование авторизованного комплексообразующего агента, который может быть определен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимый марганец (Mn);

марганец (Mn), хелатированный каждым из авторизованных хелатообразователей, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого марганца и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта;

марганец (Mn) в соединении с авторизованным комплексообразующим агентом, который может быть определен с помощью Европейского стандарта.

Дополнительно: общий марганец, хелатированный при помощи авторизованного(ых) хелатообразователя(ей).

5f

Марганцевое удобрение в форме суспензии

Продукт получен суспендированием удобрения типа 5a и/или 5b и/или 5c в воде

17% общий Mn

Обозначение должно включать: (1) наименование(ия) анионов при наличии; (2) наименование любого хелатообразователя, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого марганца, при наличии, и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

Общий марганец (Mn);

Водорастворимый марганец (Mn) при наличии;

Марганец (Mn), хелатированный при помощи каждого из авторизованных хелатообразователей и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

5g

Комплексное соединение марганца

Водорастворимый продукт, содержащий марганец, химически связанный с авторизованным комплексообразующим агентом.

5% водорастворимого Mn;

Комплексная фракция должна составлять не менее 80% водорастворимого марганца.

Обозначение должно включать наименование авторизованного комплексообразующего агента, который может быть определен при помощи Европейского стандарта.

Водорастворимый марганец (Mn);

общий марганец (Mn) в комплексном соединении.


E.1.6. молибден


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о форме выражения питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

6a

Молибдат натрия

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого является молибдат натрия.

35% водорастворимый Mo


Водорастворимый молибден (Mo)

6b

Молибдат аммония

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого является молибдат аммония.

50% водорастворимый Mo


Водорастворимый молибден (Mo)

6c

Молибденовое удобрение

Продукт, полученный путем смешивания удобрений типа 6a и 6b

35% водорастворимый Mo

Обозначение должно включать наименование молибденовых компонентов

Водорастворимый молибден (Mo)

6d

Раствор молибденового удобрения

Продукт, полученный при растворении удобрений типа 6a и/или одного из видов 6b в воде.

3% водорастворимого Mo

Обозначение должно включать наименование(я) молибденового(ых) компонента(ов).

Водорастворимый молибден (Mo)


E.1.7. цинк


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о форме выражения питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

7a

Соль цинка

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого является минеральная соль цинка.

15% водорастворимый Zn

Обозначение должно включать наименование неорганического аниона

Водорастворимый цинк (Zn)

7b

Хелат цинка

Водорастворимый продукт, содержащий цинк, химически связанный с авторизованным хелатообразователем(ями).

5% водорастворимого Zn;

не менее 80% водорастворимого цинка хелатировано при помощи авторизованного(ых) хелатообразователя(ей).

Наименование каждого авторизованного хелатообразователя, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого цинка и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимый цинк (Zn);

Дополнительно: Общий цинк (Zn), хелатированный авторизованными хелатообразователями; Цинк (Zn), хелатированный каждым из хелатообразователей, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого цинка и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта.

7c

Оксид цинка

Продукт, полученный путем химической реакции, основным компонентом которого является оксид цинка.

70% общий Zn;

Размер товарной фракции: не менее 80% частиц способно пройти сквозь сито с размером ячейки 0,063 мм.


Общий цинк (Zn).

7d

Цинковое удобрение

Продукт, полученный путем смешивания удобрений типа 7a и 7c.

30% общий Zn

Обозначение должно включать наименования цинковых компонентов, входящих в состав.

Общий цинк (Zn);

Водорастворимый цинк, если его содержание составляет не менее 1/4 от содержания общего цинка.

7e

Раствор цинкового удобрения

Продукт, полученный при растворении удобрений типа 7a и/или одного из вида 7b в воде.

Водный раствор удобрений типа 7a и/или 7b или 7g.

2% водорастворимый Zn.

В случае смешивания типов 7a и 7g комплексная фракция должна составлять не менее 40% от водорастворимого Zn.

Обозначение должно включать:

1. наименование(я) неорганического аниона(ов) при наличии;

2. наименование каждого авторизованного хелатообразователя, в случае его присутствия, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого цинка

или

наименование авторизованного комплексообразующего агента, который может быть определен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимый цинк (Zn);

Цинк (Zn), хелатированный каждым из хелатообразователей, при помощи которого хелатировано не менее 1% водорастворимого цинка и который может быть определен и количественно выявлен с помощью Европейского стандарта; цинк (Zn) в соединении с авторизованным комплексообразующим агентом, который может быть определен с помощью Европейского стандарта;

дополнительно: общий цинк, хелатированный при помощи авторизованного (ых) хелатообразователя(ей).

7f

Цинковое удобрение в форме суспензии

Продукт, полученный при суспендировании удобрений типа 7(a) и/или 7(c) и/или типа 7(b) в воде

20% общий цинк

Обозначение должно включать: (1) наименование(ия) анионов; (2) при наличии наименование всех авторизованных хелатообразователей, при помощи которых хелатировано не менее 1% водорастворимого цинка и которые могут быть определены и количественно выявлены с помощью Европейского стандарта.

Общий цинк (Zn);

водорастворимый цинк (Zn) при наличии;

цинк (Zn), хелатированный каждым из хелатообразователей, при помощи которых хелатировано не менее 1% водорастворимого цинка и которые могут быть определены и количественно выявлены с помощью Европейского стандарта.

7g

Комплексное соединение цинка

Водорастворимый продукт, содержащий цинк, химически связанный с авторизованным комплексообразующим агентом.

5% водорастворимый цинк;

комплексная фракция должна составлять не менее 80% водорастворимого цинка.

Обозначение должно включать наименование авторизованного комплексообразующего агента, который может быть определен с помощью Европейского стандарта.

Водорастворимый цинк (Zn);

общий цинк (Zn) в комплексном соединении


E.2. Минимальное содержание микроэлементов в процентном отношении к весу удобрения; виды удобрений со смешанным микроэлементным составом


E.2.1. Минимальное содержание микроэлементов в сухих или жидких смесях удобрений, содержащих микроэлементы, процентное отношение к весу удобрений



Микроэлементы присутствуют в следующих формах:

Минерал в чистом виде

Хелатированный или комплексный

микроэлементы:



Бор (B)

0,2

0,2

Кобальт (Co)

0,02

0,02

Медь (Cu)

0,5

0,1

Железо (Fe)

2,0

0,3

Марганец (Mn)

0,5

0,1

Молибден (Mo)

0,02

-

Цинк (Zn)

0,5

0,1


E.2.2. Минимальное содержание микроэлементов в удобрениях ЕС, содержащих основные и/или дополнительные питательные элементы, в состав которых входит(ят) микроэлемент(ы), вносимые в почву, процентное отношение к весу удобрения



Для зерновых и пастбищ

Для садового применения

Бор (B)

0,01

0,01

Кобальт (Co)

0,002

-

Медь (Cu)

0,01

0,002

Железо (Fe)

0,5

0,02

Марганец (Mn)

0,1

0,01

Молибден (Mo)

0,001

0,001

Цинк (Zn)

0,01

0,002


E.2.3. Минимальное содержание микроэлементов в удобрениях ЕС, содержащих основные и/или дополнительные питательные элементы, в состав которых входит(ят) микроэлемент(ы) для листовой подкормки, процентное отношение к весу удобрения


Бор (B)

0,010

Кобальт (Co)

0,002

Медь (Cu)

0,002

Железо (Fe)

0,020

Марганец (Mn)

0,010

Молибден (Mo)

0,001

Цинк (Zn)

0,002


E.2.4. Сухие и жидкие смеси удобрений, содержащих микроэлементы


N

Видовое обозначение

Данные о способах производства и основных ингредиентах

Минимальное содержание питательных элементов (процентное отношение к весу);

Данные о форме выражения питательных веществ;

Иные требования

Иная информация по видовому обозначению

Содержание питательных элементов, подлежащее декларированию;

Формы и растворимость питательных элементов;

Иные критерии

1

2

3

4

5

6

1

Смесь микроэлементов

Продукт, полученный путем смешивания двух или более видов удобрений, указанный в разделе E.1, или полученный путем растворения и/или суспендирования в воде двух или более видов удобрений, указанных в разделе E.1

(1) 5% общее содержание для сухой смеси;

(2) 2% общее содержание для жидкой смеси;

Для каждого отдельного микроэлемента содержание определяется в соответствии с разделом E.2.1

Указывается наименование каждого микроэлемента и химический знак в алфавитном порядке по химическому знаку, после которого указывается наименование его противоиона(ов) сразу после обозначения вида.

Общее содержание каждого микроэлемента, выраженное в процентном отношении по массе удобрения, за исключением полностью водорастворимых микроэлементов.

Водорастворимое содержание каждого микроэлемента, выраженное в процентном отношении по массе удобрения, составляет не менее половины общего содержания.

Если микроэлемент полностью водорастворим, указывается только водорастворимое содержание.

Если микроэлемент химически связан с органической молекулой, микроэлемент должен указываться сразу же после водорастворимого содержимого в виде процентного отношения по массе удобрения, обозначаясь одним из следующих терминов "хелатирован _" или "связан с_" с указанием наименования каждого авторизованного хелатообразователя или комплексообразующего агента(ов) согласно Разделу E.3.

Наименование органической молекулы может быть заменено на ее инициалы.

Следующая формулировка располагается после обязательных и дополнительных данных: "Для использования только в случаях установленной необходимости. Не следует превышать рекомендованную дозировку".


E.3. Список утвержденных органических хелатообразователей и комплексонов для микроэлементов


Следующие вещества рекомендованы к применению при условии, что полученные хелаты питательных веществ соответствуют требованиям Директивы 67/548/ЕЭС Совета ЕС.*(15)


E.3.1. Хелатообразователи *(16)


Кислоты или натриевые, калийные или аммониевые соли:


N

Обозначение

Альтернативное обозначение

Химическая формула

Регистрационный номер CAS кислоты*(17), *(18)

1

Этилендиаминтетрауксусная кислота

EDTA

C10H16O8N2

60-00-4

2

2-гидроксиэтилэтилендиаминтриуксусная кислота

HEEDTA

C10H18O7N2

150-39-0

3

Диэтилентриаминпентауксусная кислота

DTPA

C14H23O10N3

67-43-6

4

этилендиамин-N,N'-ди[(орто-гидроксифенил) уксусная кислота]

[o,o] EDDHA

C18H20O6N2

1170-02-1

5

этилендиамин-N-[(орто-гидроксифенил) уксусная кислота]-N'-[(парагидроксифенил) уксусная кислота]

[o,p] EDDHA

C18H20O6N2

475475-49-1

6

этилендиамин-N,N'-ди[(орто-гидроксиметилфенил) уксусная кислота]

[o,o] EDDHMA

C20H24O6N2

641632-90-8

7

этилендиамин-N-[(орто-гидроксиметилфенил) уксусная кислота]-N'-[(парагидрокси-метилфенил) уксусная кислота]

[o,p] EDDHMA

C20H24O6N2

641633-41-2

8

этилендиамин-N,N'-

ди[(5-карбокси-2-гидроксифенил) уксусная кислота]

EDDCHA

C20H20O10N2

85120-53-2

9

этилендиамин-N,N'-ди[(2-гидроски-5-сульфофенил) уксусная кислота] и продукты конденсации.

EDDHSA

C18H20O12N2S2 +-

n*(C12H14O8N2S)

57368-07-7

и 642045-

40-7

10

Иминнодисукционная кислота

IDHA

C8H11O8N

131669-35-7

11

N,N'-ди(2-гидробеззил)этилендиамин-N,N'- ацетоуксусная кислота

HBED

C20H24N2O6

35998-29-9


E.3.2. Комплексообразующие агенты*(19)


Применение указанных комплексообразующих агентов разрешается только в продукции, предназначенной для удобрения путем орошения и/или листовой подкормки, за исключением Zn лигносульфоната, Fe лигносульфоната, Cu лигносульфоната и Mn лигносульфоната, которые могут вноситься прямо в почву.


Кислоты или натриевые, калийные или аммониевые соли:


N

Обозначение

Альтернативное обозначение

Химическая формула

Регистрационный номер CAS кислоты (1)

1

Лигносульфоновая кислота

LS

Отсутствует

8062-15-5 (2)


(1) Сведения носят исключительно информационный характер.

(2) Для поддержания качества соответствующее содержание фенол гидроксила и соответствующее содержание органической серы, подлежащее определению в соответствии с EN 16109, должно превышать 1,5% и 4,5% соответственно.


F. Ингибиторы нитрификации и уреазы


Ингибиторы уреазы и нитрификации, перечисленные ниже в Таблицах F.1. и F.2., могут быть добавлены в состав азотных удобрений, относящихся к видам, указанным в Разделах A.1., B.1., B.2., B.3., C.1. и C.2. Приложения I, исходя из следующих требований:

(1) не менее 50% от общего содержания азота в удобрении составляют формы азота, указанные в столбце 3;

(2) они не относятся к виду удобрений, указанных в столбце 4.

На видовом обозначении удобрений, в состав которых добавлены ингибиторы нитрификации, указанные в Таблице F.1., дополнительно указывается фраза "содержит ингибитор нитрификации ([видовое обозначение ингибитора нитрификации])".

На видовом обозначении удобрений, в состав которых добавлены ингибиторы уреазы, указанные в Таблице F.2., дополнительно указывается фраза "содержит ингибитор уреазы ([видовое обозначение ингибитора уреазы])".

Максимально полная техническая информация должна быть указана на каждой упаковке или обеспечена с каждой партией, поставляемой навалом, лицом, ответственным за сбыт. Благодаря данной информации для потребителя становится возможным определить нормы и сроки применения относительно выращиваемой культуры.

Новые ингибиторы нитрификации или уреазы могут быть включены в Таблицы F1 или F2 соответственно после оценки технической документации, представленной на рассмотрение в соответствии с подлежащими разработке рекомендациями для данного вида составляющих.


F.1. Ингибиторы нитрификации


N

Видовое обозначение и состав ингибиторов нитрификации

Минимальное и максимально содержание ингибитора в процентном отношении к общему азоту, присутствующему в форме аммонийного азота и азота мочевины.

Виды удобрений ЕС, с которыми не подлежат применению ингибиторы

Описание ингибиторов нитрификации, применение которых допускается в смесях.

Информация о допустимом соотношении

1

2

3

4

5

1

Дициандиамид

ELINCS*(20) N 207-312-8

Минимум 2,25

Максимум 4,5



2

Продукт, содержащий дициандиамид (DCD) и 1,2,4-триазол (TZ)

EC N EINECS No 207-312-8

ECN EINECS No 206-022-9


Минимум 2,0 Максимум 4,0



Соотношение в смеси 10:1 (DCD:TZ)

3

Продукт, содержащий 1,2,4-триазол (TZ) и 3-метилпиразол (MP) EC N EINECS No 206-022-9

ECN EINECS No 215-925-7

Минимум 0,2 Максимум 1,0


Соотношение в смеси 2:1 (TZ:MP)


F.2. Ингибиторы уреазы


N

Видовое обозначение и состав ингибиторов уреазы

Минимальное и максимально содержание ингибитора в процентном отношении к общему азоту, присутствующему в форме азота мочевины

Виды удобрений ЕС, с которыми не подлежат применению ингибиторы

Описание ингибиторов уреазы,

применение которых допускается в смесях.

Информация о допустимом соотношении

1

2

3

4

5

1

N-(n-бутил) тиофосфорный триамид (NBPT)

ELINCS N 435-740-7

Минимум 0,09

Максимум 0,20



2

N-(2-нитрофенил)фосфорный триамид (2-NPT)

EC N EINECS N 477-690-9

Минимум 0,04 Максимум 0,15




Приложение II


Допуски


Допуски, приведенные в данном Приложении, являются отрицательными значениями в процентном отношении по массе.

Устанавливаются следующие допуски в соответствии с заявленным содержанием питательных веществ в различных видах удобрений ЕС:


1. Абсолютные значения неорганических основных простых удобрений в процентном отношении к массе выражены как N, P2O5, K2O, MgO, Cl.


1.1. Азотные удобрения


Кальция нитрат

0,4

Кальция-магния нитрат

0,4

Натрия нитрат

0,4

Чилийская селитра

0,4

Кальция цианамид

1,0

Азотистый цианамид кальция

1,0

Сульфат аммония

0,3

Нитрат аммония или нитрат аммония кальция:


- до 32% включительно

0,8

- более 32%

0,6

Сульфат-нитрат аммония

0,8

Сульфонитрат магния

0,8

Магния-аммония нитрат

0,8

Мочевина

0,4

Суспензия нитрата кальция

0,4

Раствор азотного удобрения с формальдегидом мочевины

0,4

Суспензия азотного удобрения с формальдегидом мочевины

0,4

Сульфат карбамид аммония

0,5

Раствор азотного удобрения

0,6

Раствор нитрат-карбамид аммония

0,6


1.2. Фосфорные удобрения


Томасшлак:


- значение указывается в диапазоне 2% по массе

0,0

- значение указывается как единичное число

1,0


Иные фосфорные удобрения:


Растворимость P2O5 в:

(номер удобрения в Приложении I)

- минеральная кислота

(3, 6, 7)

0,8

- муравьиная кислота

(7)

0,8

- нейтральный цитрат аммония

(2a, 2b, 2c)

0,8

- щелочной цитрат аммония

(4, 5, 6)

0,8

- вода

(2a, 2b, 3)

()

0,9

1,3


1.3. Калийные удобрения


Сырая калийная соль

1,5

Обогащенная сырая калийная соль

1,0

муриат-поташ:


- менее 55% включительно

1,0

- более 55%

0,5

хлористый калий, содержащий соль магния

1,5

сульфат-поташ

0,5

сульфат-поташ, содержащий соль магния

1,5


1.4. Иные компоненты


хлорид

0,2


2. Неорганические основные составные удобрения


2.1. Питательные элементы


N

1,1

P2O5

1,1

K2O

1,1


2.2. Общие отрицательные отклонения от заявленных значений


двойные удобрения

1,5

тройные удобрения

1,9


3. Дополнительные питательные элементы в удобрениях


Возможные допуски для заявленного содержания кальция, магния, натрия и серы составляют 1/4 от заявленного содержания элементов, но не более 0,9% от абсолютных значений CaO, MgO, Na2O и SO3, то есть 0,64 для Ca, 0,55 для Mg, 0,67 для Na и 0,36 для S.


4. Микроэлементы в удобрениях


Возможные допуски для заявленного содержания микроэлементов следующие:

- 0,4% от абсолютных значений, если содержание превышает 2%;

- 1/5 от заявленных значений, если содержание не превышает 2%.

Возможные допуски для заявленного содержания различных форм азота или для заявленных растворимостей пентоксида фосфора составляют 1/10 от общего содержания питательного элемента, максимальное отношение к массе которого составляет 2%, при условии соответствия общего содержания элемента установленным Приложением I ограничениям и определенным выше допускам.



Приложение III


Технические требования
в отношении простых удобрений с высоким содержанием азота на основе нитрата аммония


1. Характеристики и ограничения в отношении удобрений с высоким содержанием азота на основе нитрата аммония


1.1. Пористость (способность удерживать масло).

Способность удерживать масло удобрения, предварительно прошедшего два термических цикла при температуре от 25 до 50°C, которое соответствует требованиям части 2 раздела 3 настоящего Приложения, не должна превышать 4% по массе.

1.2. Горючие компоненты.

Процентное отношение к массе горючего вещества, приравненного к углероду, не должно превышать 0,2% для удобрений, содержание азота в которых не менее 31,5% от массы, и не должно превышать 0,4% для удобрений, содержание азота в которых не менее 28%, но не более 31,5% от массы.

1.3. pH

Раствор 10 г удобрения в 100 мл воды должен иметь pH не ниже 4.5.

1.4. Размер частиц.

Не более 5% от массы удобрения должно быть способно пройти сквозь сито с размером ячейки 1 мм, и не более 3% от массы - сквозь сито с размером ячейки 0,5 мм.

1.5. Хлор

Максимально содержание хлора - 0,02% от массы.

1.6. Тяжелые металлы.

Не следует добавлять тяжелые металлы преднамеренно, и в случае обнаружения случайно проявившихся в процессе производства следов, содержание не должно превышать установленный Комитетом предел.

Содержание меди не должно быть больше 10 мг/кг.

Специальные ограничения в отношении иных тяжелых металлов не установлены.


2. Описание методики проведения испытаний на устойчивость к детонации удобрений с высоким содержанием азота на основе нитрата аммония


Испытание должно проводиться на опытном образце удобрения.

До проведения испытания на устойчивость к детонации вся масса образца должна пятикратно пройти термический цикл, в соответствии с требованиями части 3 раздела 3 настоящего Приложения.

Испытание на устойчивость к детонации удобрения должно проводиться в горизонтальной стальной трубке согласно следующим условиям:

- бесшовная стальная трубка;

- длина трубки: не менее 1 000 мм;

- номинальный внешний диаметр: не менее 114 мм;

- номинальная толщина стенок: не менее 5 мм;

- бустер: вид и количество бустера определяется в соответствии с целью довести до максимума детонационное давление на образец, что позволит выявить восприимчивость образца к передаче детонации;

- температура при проведении испытания: 15 - 25°C;

- свинцовые цилиндры-свидетели для определения детонации: диаметр - 50 мм; высота - 100 мм;

- расположены на расстоянии 150 мм друг от друга, поддерживают трубку в горизонтальном положении.

Испытание должно проводиться дважды. Испытание считается завершенным, если в ходе первого и второго раза один или более поддерживающих свинцовых цилиндров были повреждены менее чем на 5% .


3. Методы проверки на соответствие нормам, установленным в Приложениях III-1 и III-2


Метод 1
Способы применения термических циклов


1. Задачи и сфера применения


Настоящий документ определяет процедуру применения термического цикла, предшествующую проверке определения способности удерживать масло простыми удобрениями с высоким содержанием азота на основе нитрата аммония и проведению испытаний на устойчивость к детонации как простых, так и составных удобрений на основе нитрата аммония с высоким содержанием азота.

Методы замкнутого термического цикла, описанные в настоящем разделе, считаются в достаточной степени моделирующими условия, которые необходимо принимать во внимание согласно задачам, установленным разделом II главы IV Приложения. Однако гарантия полного воспроизведения всех условий, которые могут возникнуть в процессе хранения и транспортировки, в ходе применения данных методов отсутствует.


2. Термические циклы в Приложении III-1


2.1. Сфера применения.

Настоящая процедура циклического температурного воздействия предшествует определению способности удобрения удерживать масло.


2.2. Сущность и описание.

В колбе Эрленмейера нагрейте образец с температуры окружающей среды до 50°C, поддерживайте данную температуру в течение двух часов (фаза при 50°C). Далее охладите образец до температуры 25°C и поддерживайте данную температуру в течение двух часов (фаза при 25°C). Сочетание последовательных фаз при 50°C и 25°C составляет один термический цикл. После того как образец был подвергнут двум термическим циклам, для определения способности удерживать масло следует содержать образец при температуре от °C.


2.3. Оборудование.

Стандартный лабораторный инструментарий, в частности:

- водяные бани, температура в которых составляет 25 и 50 °C соответственно;

- колбы Эрленмейера, каждая вместимостью 150 мл.


2.4. Процедура.

Поместите каждый тестовый образец (70 грамм) в колбу Эрленмейера, запечатайте колбу пробкой.

Через каждые 2 часа переставляйте колбу из 50°C термостата в 25°C термостат, и наоборот.

Поддерживайте постоянную температуру воды в каждом термостате и поддерживайте движение путем быстрого помешивания для того, чтобы убедиться в том, что уровень воды выше, чем уровень образца в колбе. Защитите пробку от конденсации при помощи колпачка из вспененной резины.


3. Термические циклы в Приложении III-2


3.1. Сфера применения.

Настоящая процедура циклического температурного воздействия предшествует проведению тестов на детонацию.


3.2. Сущность и описание метода.

Нагрейте образец в водонепроницаемой емкости с температуры окружающей среды до 50°C и поддерживайте данную температуру в течение одного часа (фаза при 50°C). Далее охладите образец до температуры 25°C и поддерживайте данную температуру в течение одного часа (фаза при 25°C). Сочетание последовательных фаз при 50°C и 25°C составляет один термический цикл. После того как образец был подвергнут необходимому количеству термических циклов, до проведения теста на детонацию образец следует содержать при температуре °C.


3.3. Оборудование:

- водяная баня, с настроенным диапазоном температур от 20 до 51°C, минимальная шкала прогрева и охлаждения которой составляет 10°C/ч, или две водяные бани, температура одной из которых равна 20°C, а другой - 51°C. Вода в бане(ях) постоянно помешивается; объем бани должен позволять обеспечить достаточную циркуляцию воды;

- емкость из нержавеющей стали, полностью водонепроницаемая, в центре снабженная термопарой. Внешняя ширина емкости составляет 45  мм, толщина стенок - 1,5 мм (смотри Рисунок 1). Высота и длина емкости определяются в соответствии с размерами водяной бани, например длина 600 мм, высота 400 мм.


3.4. Процедура.

Поместите в емкость достаточное для однократной детонации количество удобрения, закройте крышку. Поместите емкость в водяную баню. Нагрейте воду до 51°C и измерьте температуру внутри удобрения (в центре). Спустя один час после того, как температура в центре достигла 50°C, охладите воду. Спустя час после того, как температура в центре достигла 25°C, подогрейте воду, начав второй цикл. Если используются 2 водяные бани, переместите емкость из одной бани в другую после каждой фазы нагрева/охлаждения.


РИСУНОК 1

Cover - крышка;

Wing nut - крыльчатая гайка;

Bolt - болт;

Box - емкость;

O-ring - уплотнительное кольцо.


Метод 2
Определение способности удерживать масло


1. Задачи и сфера применения.

Настоящий документ закрепляет способ определения способности удерживать масло простых удобрений на основе нитрата аммония с высоким содержанием азота.

Метод применим к гранулированным удобрениям, не содержащим компонентов, растворимых в масле.


2. Определение.

Способность удобрения удерживать масло: количество масла, удержанного удобрением, установленное в специальных условиях, выраженное в процентном отношении к массе.


3. Сущность метода.

Общее погружение испытуемого образца в газойль на определенный период времени с последующим впитыванием избытка масла. Измерение увеличения массы испытуемого образца.


4. Реактивы.

Газойль

Вязкость max.: 5 МПа/с при 40°C

Плотность: 0,8 to 0,85 г/мл при 20°C

Содержание серы: % (м/м)

Зола: % (м/м)


5. Оборудование.

Стандартное лабораторное оборудование и:

5.1. Весы лабораторные с точностью измерения до 0,01 г.

5.2. Стакан, вместимостью 500 мл.

5.3. Воронка из пластмассы, имеющая цилиндрические стенки верхней части диаметром примерно 200 мм.

5.4. Лабораторное сито диаметром отверстий 0,5 мм, прикрепляется к воронке (5.3).


Примечание: Размеры воронки и сита должны позволять лишь незначительному количеству гранул ложиться поверх других частиц, таким образом, масло будет свободно просачиваться.


5.5. Бумага фильтровальная с высокой скоростью фильтрации, креповая, мягкая, массой 150 .

5.6. Впитывающая материя (лабораторного стандарта).


6. Процедура.

6.1. Быстро последовательно проводятся два измерения отдельных частей, взятых из одного и того же тестового образца.

6.2. Удалите частицы менее 0,5 мм, используя лабораторное сито (5.4). Взвесьте с точностью до 0,01 грамма примерно 50 грамм тестового образца в стакане (5.2). Добавьте к нему достаточное количество газойля (раздел 4), так чтобы полностью закрыть частицы или гранулы, осторожно перемешать, чтобы убедиться, что поверхность гранул полностью покрыта газойлем или все частицы полностью смочены. Накрыть стакан часовым стеклом и отставить на 1 час при температуре 25 °C.

6.3. Отфильтруйте все содержимое стакана через воронку (5.3) с присоединенным к ней ситом (5.4). Дайте содержимому, распределенному на сите стечь в течение одного часа, для того чтобы удалить излишки газойля.

6.4. Уложите два листа фильтровальной бумаги (5.5) (размером примерно 500 х 500 мм) один на другой гладкой поверхностью; загните 4 края обоих листов вверх на ширину примерно 40 мм, для того чтобы предотвратить потерю гранул. Поместите два слоя впитывающей материи (5.6) в центр фильтровальной бумаги. Поместите все содержимое сита (5.4) на впитывающую материю и осторожно распределите при помощи мягкой плоской кисти гранулы. По истечении 2 минут поднимите одну сторону впитывающей материи, для того чтобы переместить гранулы на фильтровальную бумагу, распределите гранулы при помощи мягкой плоской кисти. Положите лист фильтровальной бумаги с таким же образом отогнутыми краями на образец и прокатайте гранулы между листами фильтровальной бумаги круговыми движениями, создавая небольшое давление. Сделайте паузу после 8 круговых движений, для того чтобы поднять противоположные края фильтровальной бумаги и вернуть в центр распределившиеся по периметру гранулы. Продолжайте процедуру: сделайте завершающие 4 круговых движения, сначала по часовой, затем против часовой стрелки. Затем закатите гранулы обратно в центр, как написано выше. Данную процедуру следует повторить 3 раза (24 круговых движения, дважды поднять края). Осторожно вставьте новый лист фильтровальной бумаги между нижним и верхним листом, позвольте гранулам перекатиться на новый лист, подняв края верхнего листа. Накройте гранулы новым листом фильтровальной бумаги и повторите процедуру, описанную выше. Сразу же после прокатывания, ссыпьте гранулы в тару и произведите повторное взвешивание с точностью до 0,01 грамм, чтобы определить количество впитанного газойля.

6.5. Повторное прокатывание и перевешивание.

Если количество удержанного газойля более 2 грамм, поместите порцию на свежий комплект фильтровальной бумаги и повторите процедуру прокатывания, поднимая уголки, в соответствии с описанием раздела 6.4 (дважды восемь круговых движений, одно поднятие). Затем перевесьте порцию.


7. Обработка результатов.

7.1. Метод расчета и формула.

Количество удержанного масла после каждого измерения (6.1) выражается в процентном отношении к массе порции отсеянного тестового образца. Расчет производится следующим образом:


Способность удерживать масло =


где:

- масса порции отсеянного тестового образца (в граммах) в соответствии в разделом 6.2;

- масса порции тестового образца согласно разделам 6.4 или 6.5 соответственно по результатам последнего взвешивания.

За результат принимают среднее арифметическое двух раздельных наблюдений.


Метод 3
Определение горючих компонентов


1. Задачи и сфера применения.

Настоящий документ устанавливает процедуру для определения горючего содержания простых удобрений на основе нитрата аммония с высоким содержанием азота.


2. Сущность метода.

Углекислый газ, который образуют неорганические наполнители, заранее удаляется при помощи кислоты. Органические составляющие окисляются при помощи смеси хромовой кислоты/серной кислоты. Выделяющийся углекислый газ поглощается раствором гидроксида бария и измеряется обратным титрованием с раствором гидроксида натрия.


3. Реактивы

3.1. Хром (VI) триоксид Cr2O3 (чистый для анализа);

3.2. Серная кислота, 60% по объему: налейте 360 мл воды в литровый стакан и осторожно добавьте 640 мл серной кислоты (плотность при 20°C = 1.83 г/мл).

3.3. Нитрат серебра: 0,1 моль/л раствор.

3.4. Гидроксид бария.

Отвесить 15 грамм гидроксида бария [Ba(OH)2. 8H2O], и полностью растворить в горячей воде. Дать остыть и перелить в литровую колбу. Заполнить до отметки и перемешать. Отфильтровать через гофрированную фильтровальную бумагу.

3.5. Соляная кислота: 0,1 моль/л, стандартный раствор.

3.6. Гидроксид натрия: 0,1 моль/л, стандартный раствор.

3.7. Бромфенол синий: раствор 0,4 грамм на 1 литр воды.

3.8. Фенолфталеин: раствор 2 грамм на литр 60% -ного этанола.

3.9. Натровая известь: размер частиц от 1,0 до 1,5 мм.

3.10. Деминерализованная вода, свежекипяченая для удаления углекислого газа.


4. Оборудование.

4.1. Стандартное лабораторное оборудование, в частности:

- тигель с пластинкой из закаленного стекла, вместимостью 15 мл; диаметр пластинки - 20 мм; общая высота - 50 мм; пористость 4 (диаметр пор от 5 до 15 мм);

- 600-мл стакан.

4.2. Запас сжатого азота.

4.3. Агрегат сделан из указанных ниже частей и собран путем сферических притертых соединений, если возможно (смотри Рисунок 2).

4.3.1. Поглощательная труба A примерно 200 мм в длину и 30 мм в диаметре, заполненная натровой известью (3.9), закупоренная пробками из стекловолокна.

4.3.2. 500-мл реактивная склянка B с боковым входом и круглым дном.

4.3.3. Фракционная колонна Вигро около 150 мм в длину (C').

4.3.4. Двухконтурный холодильник C, 200 мм в длину.

4.3.5. Склянка Дрекселя (D), удерживающая избыточную кислоту в процессе перегонки.

4.3.6. Ледяная баня E для охлаждения склянки Дрекселя.

4.3.7. Два поглотительных сосуда F1 и F2, 32 to 35 мм в диаметре, газораспределитель которых содержит 10-мм диск из малопористого закаленного стекла.

4.3.8. Всасывающий насос и устройство для регулировки всасывания G, состоящее их Т-образной стеклянной детали, вставленной в окружность, свободный конец которой соединен с тонкой капиллярной трубкой короткой резиновой трубкой при помощи винтового зажима.

Осторожно: Использование кипящего раствора хромовой кислоты в агрегате при пониженном давлении - опасная операция, требующая принятия соответствующих мер предосторожности.


5. Процедура.

5.1. Тестовый образец

Отвесьте примерно 10 грамм нитрата аммония с точностью до 0,001 грамма.

5.2. Удаление карбонатов.

Поместите тестовый образец в реактивную склянку B. Добавьте 100 мл (3.2). Растворяйте в течение 10 минут частицы или гранулы при комнатной температуре. Соберите агрегат согласно схеме: соедините один конец поглощательной трубы (A) с источником азота (4.2) через устройство, обеспечивающее ток только в одном направлении (посредством обратного клапана), давление в котором от 667 до 800 Па; другой конец трубы - с подающей трубкой, которая заходит в реактивную склянку. Установите фракционную колонну Вигро (C') и холодильник (C) с поступающей охлаждающей водой. Отрегулируйте прохождение азота через раствор умеренным потоком, доведите раствор до точки кипения и нагревайте 2 минуты. По окончании этого времени бурное выделение пузырьков газа должно закончиться. Если бурное выделение пузырьков газа продолжается, продолжайте нагревать еще 30 минут. Дайте раствору охладиться не менее 20 минут проходящим через него азотом. Завершите сборку агрегата согласно схеме, присоединив конденсаторную трубку к склянке Дрекселя (D) и склянку к поглотительным сосудам F1 и F2. Во время сборки агрегата азот должен продолжать проходить через раствор. Быстро добавьте 50 мл раствора гидроксида бария (3.4) в каждый поглотительный сосуд (F1 и F2). Пропустите сквозь пузырьки поток азота на протяжении 10 минут. Раствор должен оставаться чистым в поглотителях. Если этого не произошло, повторите процесс удаления карбонатов.

5.3. Окисление и поглощение.

После отвода подающей азот трубки, быстро добавьте 20 грамм триоксида хрома (3.1) и 6 мл раствора нитрата серебра (3.3) через боковой вход реакционной склянки (B). Присоедините агрегат к всасывающему насосу и пропустите через поток азота таким образом, чтобы устойчивый поток газовых пузырьков проходил через поглотительные сосуды из закаленного стекла F1 и F2.

Нагрейте реакционную склянку (В) до кипения жидкости и продолжайте кипятить полтора часа*(21). Может возникнуть необходимость в настройке клапана - регулятора всасывания (G), для того чтобы отрегулировать поступление азота, так как существует вероятность того, что карбонат бария, выпавший в осадок в ходе испытания, может заблокировать диски из закаленного стекла. Операция проходит удовлетворительно, если раствор гидроксида бария в поглотительном сосуде F2 остается прозрачным. В противном случае повторите испытание. Остановите нагревание и разберите агрегат. Вымойте каждый распределитель (3.10) внутри и снаружи, чтобы удалить гидроксид бария, и соберите обмывки в соответствующем поглотительном сосуде. Поместите распределители один за другим в 600-мл стакан, который будет в дальнейшем использоваться для определения.

Быстро отфильтруйте в вакууме сначала содержимое поглотительного сосуда F2, затем сосуда F1, используя тигель из закаленного стекла. Соберите осадок, сполоснув поглотительные сосуды водой (3.10) и вымойте тигель 50 мл такой же воды. Поместите тигель в 600-мл стакан и добавьте примерно 100 мл кипяченой воды (3.10). Поместите 50 мл кипяченой воды в каждый поглотительный сосуд и пропустите азот через распределители в течение 5 минут. Смешайте воду с водой в стакане. Повторите процедуру еще раз, для того чтобы убедится что распределители промыты.

5.4. Измерение карбонатов, производных из органического материала.

Добавьте 5 капель фенолфталеина (3.8) к содержимому стакана. Раствор окрасится в красный цвет. Добавьте соляную кислоту (3.5) капля за каплей до того момента, как исчезнет розовый оттенок. Хорошо перемешайте раствор в тигиле, чтобы проверить не проявится ли розовый цвет вновь. Добавьте 5 капель синего бромфенола (3.7) и титрируйте соляной кислотой (3.5) до того, как раствор окрасится в желтый. Добавьте еще 10 мл соляной кислоты. Доведите раствор до точки кипения и продолжайте кипятить в течение 1 минуты (максимум). Осторожно проверьте, не осталось ли осадка в жидкости. Дайте остыть и обратно титруйте раствором гидроксида натрия (3.6).


6. Контрольный опыт

Проведите контрольный опыт по той же процедуре, используя те же количества всех реактивов.


7. Обработка результатов.

Содержание горючих компонентов (C), выраженных в углерод, в процентном отношении в массе тестового образца, рассчитывается по формуле:



где:

E = масса в граммах тестового образца,

= общий объем в мл от 0,1 моль/л соляной кислоты добавленной после изменения цвета,

= общий объем в мл от 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, использованного для обратного титрования.


Подписи к Рисунку 2:

A - Поглощательная труба, заполненная натровой известью;

B - Реактивная склянка;

C' - Фракционная колонна Вигро 150 мм в длину;

С - Двухконтурный холодильник 200 мм в длину;

D - Склянка Дрекселя;

E - Ледяная баня;

F1 и F2 - Поглотительных сосуда 32 to 35 мм в диаметре, соединенные путем сферических притертых соединений, газораспределитель которых содержит 10-мм диск из малопористого закаленного стекла;

G - Устройство для регулировки всасывания.


РИСУНОК 2

Метод 4
Определение уровня pH


1. Задачи и сфера применения.

Настоящий документ устанавливает процедуру определения уровня pH в растворе простых удобрений на основе нитрата аммония с высоким содержанием азота.


2. Сущность метода.

Измерение pH раствора нитрата аммония при помощи pH-метра.


3. Реактивы.

Дистиллированная или деминерализованная вода, свободная от углекислого газа.

3.1. Буферный раствор, pH 6,88 при 20°C.

Растворите грамм дигидроортофосфата калия в приблизительно 400 мл воды. Затем растворите грамм гидроортофосфата натрия в приблизительно 400 мл воды. Переместите без потери два раствора в 1000-мл мерную колбу, дополните до отметки и перемешайте. Храните раствор в герметичном сосуде.

3.2. Буферный раствор, pH 4,00 при 20°C.

Растворите грамм гидрофталат калия в воде, переместите без потери в 1000-мл мерную колбу, дополните до отметки и перемешайте. Храните раствор в герметичном сосуде.

3.3. Могут применяться доступные в продаже стандартные растворы для определения pH.


4. Оборудование.

pH-метр, оснащенный стеклянным и каломельным электродами или эквивалентными, чувствительностью 0,05 pH единиц.


5. Процедура.

5.1. Калибровка pH-метра.

Калибруйте pH-метр (4) при температуре 20 °C, используя буферные растворы (3.1), (3.2) или (3.3). Пустите медленной струйкой азот на поверхность раствора, поддерживайте это на протяжении всего испытания.

5.2. Определение.

Налейте 100,0 мл воды на 10 грамм тестового образца в 250 мл стакан. Удалите не растворившиеся частицы путем фильтрации, декантированием или с помощью обработки жидкости в центрифуге. Измерьте уровень pH чистого раствора при температуре 20 °C таким же образом как при калибровке pH-метра.


6. Обработка результатов.

Отразите результат в pH единицах, с точностью до одного знака после десятичной точки, укажите температуру при измерении.


Метод 5
Определение размера частиц


1. Задачи и сфера применения.

Настоящий документ устанавливает процедуру испытания по просеиванию простых удобрений на основе нитрата аммония с высоким содержанием азота.


2. Сущность метода.

Тестовый образец просеивается через набор из трех контрольных сит вручную или с помощью механических приспособлений. Масса, оставшаяся на каждом сите, фиксируется и высчитывается процент материала, прошедшего через соответствующие сита.


3. Оборудование.

3.1. 200-мм-диаметра тестовые сита из тканой проволочной сетки с отверстиями 2,0 мм, 1,0 мм и 0,5 мм соответственно стандартного диапазона. Одна крышка и один приемник для сит.

3.2. Весы лабораторные с точностью измерения 0,1 грамма.

3.3. Механический встряхиватель для сит (при наличии), способный передавать как вертикальное, так и горизонтальное движение тестовому образцу.


4. Процедура.

4.1. Разделить образец характерно на порции примерно по 100 грамм.

4.2. Взвесить одну из порций с точностью до 0,1 грамма.

4.3. Составьте набор из контрольных сит по возрастанию: приемник, 0,5 мм, 1 мм, 2 мм, - и поместите отвешенную порцию образца на верхнее сито. Закройте крышкой верхнее из набора сит.

4.4. Трясите вручную или при помощи устройства, как в горизонтальном, так и в вертикальном направлении. Если трясете вручную, время от времени легко постукивайте. Продолжайте процедуру в течение 10 минут или до того момента, как через каждое сито в минуту станет проходить менее 0,1 грамма образца.

4.5. Снимите сита из набора по очереди и соберите оставшийся материал, осторожно очистите обратную сторону сита мягкой кистью в случае необходимости.

4.6. Взвесьте материал, оставшийся в каждом сите и в приемнике с точностью до 0,1 грамма.


5. Обработка результатов.

5.1. Переведите массы получившихся фракций в процентное отношение к сумме всех масс фракций (но не к первоначальной массе загрузки).

Рассчитайте процент в приемнике (то есть < 0,5 мм): A%;

Рассчитайте процент, удержанный в 0,5 мм сите: B%;

Рассчитайте процент, прошедший через 1,0 мм, то есть (A + B)%.

Сумма масс фракций должна быть в пределах 2% от изначально взятой массы.

5.2. Следует провести не менее 2 отдельных опыта, и результаты А по каждому из отдельных опытов не должны отличаться друг от друга более чем на 1% абсолютно, а результаты В - не более 1,5% абсолютно. Если данное условие не было исполнено, повторите тест.


6. Выражение результатов.

Зафиксируйте два значения, полученных для A с одной стороны, и для A + B с другой.


Метод 6
Определение содержания хлора (в виде иона хлорида)


1. Задачи и сфера применения.

Настоящий документ устанавливает процедуру определения содержания хлора (в виде иона хлорида) в простых удобрениях на основе нитрата аммония с высоким содержанием азота.


2. Сущность метода.

Ионы хлорида, растворенные в воде, определяются путем потенциометрического титрования с нитратом серебра в кислотной среде.


3. Реактивы.

Дистиллированная или деминерализованная вода, очищенная от ионов хлорида.

3.1. Ацетон AR.

3.2. Концентрированная азотная кислота (плотность при 20°C = 1,40 г/мл)

3.3. Стандартный раствор нитрата серебра 0,1 моль/л. Хранить в коричневой стеклянной бутылке.

3.4. Стандартный раствор нитрата серебра 0,004 моль/л - приготовить непосредственно перед использованием.

3.5. Стандартный контрольный раствор хлорида калия 0,1 моль/л. Взвесить с точностью до 0,1 мг 3,7276 г хлорида калия (чистый для анализа), предварительно просушенного один час в духовке при температуре 130°C и охлажденного в сушильном шкафу до комнатной температуры. Растворить в небольшом количестве воды, перелить раствор без потерь 500-мл стандартную склянку, разбавить до отметки и перемешать.

3.6. Стандартный контрольный раствор хлорида калия 0,004 моль/л - приготовить непосредственно перед использованием.


4. Оборудование.

4.1. Потенциометр с серебряным индикаторным электродом и с каломельным электродом сравнения, чувствительность 2 мВ, включает диапазон от - 500 до + 500 мВ.

4.2. Мостик, содержащий раствор нитрата калия, подсоединенный к каломельному электроду (4.1), снабженный на концах пористыми пробками.

4.3. Магнитная мешалка со стержнем с тефлоновым покрытием.

4.4. Микробюретка с четко нанесенной шкалой, градуированная делением 0,01 мл.


5. Процедура.

5.1. Стандартизация раствора нитрата серебра

Возьмите 5,00 мл и 10,00 мл стандартного контрольного раствора хлорида калия (3.6) и поместите в два низких химических стакана подходящей вместимости (например, 250 мл). Проведите следующее титрование содержимого каждого стакана.

Добавьте 5 мл раствора азотной кислоты (3.2), 120 мл ацетона (3.1) и количество воды, достаточное, чтобы довести объем до 150 мл. Поместите стержень от магнитной мешалки (4.3) в стакан и приведите мешалку в движение. Опустите серебряный электрод (4.1) и свободный конец мостика (4.2) в раствор. Присоедините электрода к потенциометру (4.1) и, после проверки ноля на аппарате, отметьте значение начального потенциала.

Титруйте, используя микробюретку (4.4), добавляя сначала 4 или 9 мл раствора нитрата серебра в соответствии с использованным стандартным контрольным раствором хлорида калия. Продолжайте добавлять дозами по 0,1 мл в 0,004 моль/л раствор и по 0,05 мл в 0,1 моль/л раствор. После каждого добавления дождитесь стабилизации потенциала.

Запишите добавленные объемы и соответствующие им значения потенциала в первых двух столбцах таблицы.

В третьем столбце таблицы запишите последующее возрастание потенциала Е. В четвертом столбце зафиксируйте разницу , положительную или отрицательную, между возрастающими значениями потенциала .

Титрование оканчивается при добавлении 0,1 или 0,05 мл порции (V1) раствора нитрата серебра, что дает максимальное значение .

Для расчета точного объема раствора нитрата серебра, соответствующего окончанию реакции, используйте формулу:



где:

- общий объем в мл раствора нитрата серебра, который непосредственно ниже чем объем, дающий максимальное увеличение ;

- объем в мл последней добавленной дозы раствора нитрата серебра (0,1 или 0,05 ml);

b - положительное значение ;

B - сумма абсолютных значений последнего положительного значения и первого отрицательного значения (смотри пример в Таблице 1).

5.2. Контрольный опыт.

Проведите контрольный опыт и учтите их при расчетах окончательных результатов.

Результат контрольного опыта в мл рассчитывается формулой:



где:

- значение в мл точного объема раствора нитрата серебра, соответствующее титрованию 10 мл использованного стандартного контрольного раствора хлорида калия;

- значение в мл точного объема раствора нитрата серебра, соответствующее титрованию 5 мл использованного стандартного контрольного раствора хлорида калия.

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

5.4. Определение.

Возьмите порцию тестового образца в пределах от 10 до 20 грамм, взвесьте с точностью до 0,01 грамм. Переместите количественно в 250-мл стакан. Добавьте 20 мл воды, 5 мл раствора азотной кислоты (3.2), 120 мл ацетона (3.1) и воду в объеме достаточном для доведения общего объема до 150 мл.

Поместите стержень от магнитной мешалки (4.3) в стакан, поставьте стакан на мешалку и приведите мешалку в движение. Опустите серебряный электрод (4.1) и свободный конец мостика (4.2) в раствор, подсоедините электроды к потенциометру (4.1), после проверки ноля на аппарате, отметьте значение начального потенциала.

Титруйте раствором нитрата серебра добавлением из микробюретки (4.4) с увеличением на 0,1 мл. После каждого добавления дождитесь стабилизации потенциала.

Продолжайте титровать в соответствии с указаниями пункта 5.1, начиная с 4 абзаца: "Запишите добавленные объемы и соответствующие им значения потенциала в первых двух столбцах таблицы_"


6. Выражение результатов.

Отобразите результаты испытаний в процентном содержании хлора в образце по данным испытания. Рассчитайте процентное содержание хлора (Cl) в образце по формуле:



где:

T - концентрация использованного раствора нитрата серебра, в моль/л;

- результат контрольного опыта, в мл (5.2);

- значение в мл , соответствующее определению (5.4);

m - масса в граммах тестового образца.


Таблица 1: Пример


Объем раствора нитрата серебра

V

(ml)

Потенциал

E

(mV)

4,80

176



4,90

211

35

+37

5,00

283

72

-49

5,10

306

23

-10

5,20

319

13



Метод 7
Определение меди


1. Задачи и сфера применения.

Настоящий документ устанавливает процедуру определения содержания меди в простых удобрениях на основе нитрата аммония с высоким содержанием азота.


2. Сущность метода.

Образец растворяется в разведенной соляной кислоте, и медь определяется при помощи атомной абсорбционной спектрофотометрии.


3. Реактивы.

3.1. Соляная кислота (плотность при 20°C = 1,18 г/мл).

3.2. Раствор соляной кислоты 6 моль/л.

3.3. Раствор соляной кислоты 0,5 моль/л.

3.4. Нитрат аммония.

3.5. Перекись водорода 30% (w/v).

3.6. Раствор меди*(22) (базовый): отвесьте с точностью до 0,001 грамма 1 грамм чистой меди, растворите в 25 мл раствора соляной кислоты 6 моль/л (3.2), добавьте 5 мл перекиси водорода (3.5) частями и разбавьте до 1 литра водой. 1 мл этого раствора содержит 1 000 мг меди (Cu).

3.6.1. Раствор меди (разбавленный): разбавить 10 мл готового раствора (3.6) до 100 мл водой и затем разбавить 10 мл получившегося раствора до 100 мл водой, 1 мл окончательного раствора содержит 10 мг меди (Cu).

Готовить этот раствор непосредственно перед использованием.


4. Оборудование.

Атомный абсорбционный спектрофотометр с медной лампой (324,8 нм).


5. Процедура.

5.1. Приготовление раствора для анализа.

Весить с точностью до 0,001 грамма 25 грамм образца, поместить в 400-мл лабораторный стакан, осторожно добавить 20 мл соляной кислоты (3.1) (в связи с образованием углекислого газа может быть бурная реакция). Добавить больше соляной кислоты, если необходимо. Когда бурная реакция прекратится, на паровой бане выпарить до сухого вещества, помешивая время от времени стеклянной палочкой. Добавить 15 мл раствора соляной кислоты 6 моль/л (3.2) и 120 мл воды. Размешать стеклянной палочкой, которую надо оставить в лабораторном стакане, и накрыть стакан часовым стеклом. Вскипятить раствор осторожно, до тех пор, пока растворение не завершится, затем остудить.

5.2. Контрольный раствор.

Подготовьте тестовый раствор без образца и учтите это при расчете конечных результатов.

5.3. Определение

5.3.1. Приготовление образцового и тестового растворов

Разбавить раствор образца (5.1) и контрольный раствор (5.2) раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (3.3) до концентрации меди в нем в рамках оптимального диапазона измерений спектрофотометра. Обычно разбавление не требуется.

5.3.2. Приготовление калибровочных растворов.

Путем добавления в стандартный раствор (3.6.1) раствора соляной кислоты 0,5 моль/л (3.3), приготовить не менее пяти стандартных растворов, соответствующих оптимальному диапазону измерений спектрофотометра (0-5,0 мг/л Cu). Перед доведением до отметки добавить в каждый раствор нитрат аммония (3.4) до его концентрации 100 мг на мл.

5.4. Измерение.

Установить спектрофотометр (4) на длину волны 324,8 нм. Использовать окислительное воздушно-ацетиленовое пламя. Распылить последовательно трижды калибровочный раствор (5.3.2), раствор образца и контрольный раствор (5.3.1), промыв инструмент в дистиллированной воде между каждым распылением. Составить калибровочную кривую, используя средние плотности каждого использованного уровня как ординаты и соответствующие концентрации меди в мг/мл как абсциссы.

Определить концентрацию меди в окончательном растворе образца и контрольном растворе путем соотнесения с калибровочной кривой.


6. Выражение результатов

Рассчитать содержание меди в образце, принимая во внимание массу тестового образца, произведенные разбавления в течение анализа и объем заготовки. Выразить результаты в мг Cu/кг.


4. Определение устойчивости к детонации


4.1. Задачи и сфера применения.

Настоящий документ определяет процедуру определения или устойчивости к детонации удобрений на основе нитрата аммония с высоким содержанием азота.

4.2. Сущность метода.

Тестовый образец заключают в стальную трубку и подвергаются детонационному удару от заряда взрывного активатора. Распространение детонации определяется исходя из степени повреждения свинцовых цилиндров, на которых горизонтально размещается стальная трубка во время теста.

4.3. Материалы.

4.3.1. Пластичное взрывчатое вещество, содержащее 83 - 86% пентрита:

Плотность: 1 500 - 1 600 ;

Скорость детонации: 7 300 - 7 700 м/с;

Масса: 500 грамм.

4.3.2. Семь длин гибкого детонационного шнура в неметаллической обмотке:

Масса наполнителя: 11 - 13 г/м;

Длина каждого шнура: 400  мм.

4.3.3. Прессованные гранулы вторичного взрывчатого вещества, с углублением для размещения детонатора.

Взрывчатое вещество: гексоген/воск 95/5, или тетрил, или другое сходное вторичное взрывчатое вещество, с добавлением графита или без него.

Плотность: 1 500 - 1 600 ;

Диаметр: 19 - 21 мм;

Высота: 19 - 23 мм;

Центральное углубление для размещения детонатора: диаметр 7 - 7,3 мм, глубина 12 мм.

4.3.4. Бесшовная стальная трубка согласно ISO 65 - 1981 - Тяжелая серия с номинальными размерами DN 100 (4'').

Внешний диаметр: 113,1 - 115,0 мм;

Толщина стенок: 5,0 - 6,5 мм;

Длина: 1 005  мм.

4.3.5. Основание.

Материал: сталь, хорошо поддающаяся сварке;

Размеры: 160 х 160 мм;

Толщина: 5 - 6 мм.

4.3.6. Шесть свинцовых цилиндров:

Диаметр: 50  мм;

Высота: 100 - 101 мм;

Материалы: мягкий свинец чистоты не менее 99,5%.

4.3.7. Стальной брус:

Длина: не менее 1 000 мм;

Ширина: не менее 150 мм;

Высота: не менее 150 мм;

Масса: не менее 300 кг если нет жесткой основы для стального бруса.

4.3.8. Пластиковый или картонный цилиндр для ускоряющего заряда:

Толщина стенки: 1,5 - 2,5 мм;

Диаметр: 92 - 96 мм;

Высота: 64 - 67 мм.

4.3.9. Детонатор (электрический или неэлектрический) силой инициирования 8 - 10.

4.3.10. Деревянный диск:

Диаметр: 92 - 96 мм. Диаметр должен совпадать с внутренним диаметром пластикового или картонного цилиндра (4.3.8);

Толщина: 20 мм.

4.3.11. Деревянный прут тех же размеров, что и детонатор (4.3.9).

4.3.12. Швейные булавки (максимальная длина 20 мм).

4.4. Процедура.

4.4.1. Подготовка ускоряющего заряда для вставки в стальную трубку.

Существует два метода подсоединения взрывчатого вещества к ускоряющему заряду, в зависимости от располагаемого оборудования.

4.4.1.1. Семиточечное единовременное инициирование.

Ускоряющий заряд, подготовленный для использования, согласно Рисунку 1.

4.4.1.1.1. Просверлить отверстия в деревянном диске (4.3.10) параллельно по оси диска через центр и шесть точек, симметрично расположенных вокруг концентрической окружности 55 мм в диаметре. Диаметр отверстий должен быть 6 - 7 мм (см Разделы А-В на Рисунке 1) в зависимости от диаметра используемого детонационного шнура (4.3.2).

4.4.1.1.2. Отрезать семь отрезков гибкого детонационного шнура (4.3.2), каждый по 400 мм, избегая потерь взрывчатого вещества и сразу же запечатать конец адгезивом. Протянуть все семь отрезков через семь отверстий в деревянном диске (4.3.10), чтобы их концы выступали на несколько сантиметров с другой стороны диска. Затем вставить небольшую швейную булавку (4.3.12) перпендикулярно в текстильную обмотку каждого отрезка шнура на 5-6 мм от конца и использовать адгезив вокруг внешней стороны отрезков шнура полоской шириной 2 см, прилегающей к булавке. После вытянуть длинный кусок каждого шнура, чтобы привести булавку в соприкосновение с деревянным диском.

4.4.1.1.3. Придать пластическому взрывчатому веществу (4.3.1) форму цилиндра диаметром 92-96 мм, в зависимости от диаметра цилиндра (4.3.8). Установить этот цилиндр вертикально на поверхности по уровню и вставить взрывчатое вещество в форме цилиндра. Затем вставить деревянный диск*(23) с семью отрезками детонационного шнура на вершину цилиндра и вдавить его во взрывчатое вещество. Выровнять высоту цилиндра (64 - 67 мм) так, чтобы его верхний край не выходил за уровень дерева. В заключение прикрепить цилиндр к деревянному диску, например, при помощи скобок или маленьких гвоздей, по всей его окружности.

4.4.1.1.4. Собрать свободные концы семи отрезком детонационного шнура по окружности деревянного прута (4.3.11) таким образом, чтобы концы уравнялись в плоскости, перпендикулярной пруту. Закрепить их пучком вокруг прута посредством липкой ленты*(24).

4.4.1.2. Центральное инициирование при помощи прессованной гранулы.

Ускоряющий заряд, подготовленный к использованию, согласно Рисунку 2.

4.4.1.2.1. Подготовка прессованной гранулы.

Предпринимая все меры предосторожности, поместить 10 грамм вторичного взрывчатого вещества (4.3.3) в форму с внутренним диаметром 19 - 21 мм и сжать до получения нужной формы и плотности.

(Соотношение с диаметром: высота должна быть приблизительно 1:1).

В центре дна формы находится колышек, высотой 12 мм и 7,0 - 7,3 мм в диаметре (в зависимости от диаметра используемого детонатора), который образует цилиндрическое углубление в прессованном патроне для последующей вставки детонатора.

4.4.1.2.2. Подготовка ускоряющего заряда.

Поместить взрывчатое вещество (4.3.1) в цилиндр (4.3.8), стоящий вертикально на поверхности по уровню, затем придавить вещество деревянным штампом для придания взрывчатому веществу цилиндрической формы с углублением в центре. Ввести спрессованную гранулу в это углубление. Накрыть взрывчатое вещество цилиндрической формы, содержащее прессованную гранулу, деревянным диском (4.3.10), имеющим центральное отверстие 7,0 - 7,3 мм в диаметре для вставки детонатора. Зафиксировать деревянный диск и цилиндр вместе крестообразно липкой лентой. Убедиться, что отверстие, просверленное в диске, и углубление в спрессованной грануле коаксиальны путем вставки деревянного прута (4.3.11).

4.4.2. Подготовка стальных трубок для детонационных тестов.

На одном конце стальной трубки (4.3.4) просверлить два диаметрально противоположных отверстия 4 мм в диаметре перпендикулярно в боковой стенке на расстоянии 4 мм от края.

Приварить швом встык нижнюю часть к противоположному концу трубки, полностью заполняя правый угол между частью основания и стенкой трубки при помощи металла сварного шва по все окружности трубки.

4.4.3. Заполнение и заряд стальной трубки

Смотрите Рисунок 1 и Рисунок 2.

4.4.3.1. Тестовый образец, стальная трубка и ускорительный заряд должны храниться при температуре 20 °C. Для двух детонационных тестов потребуется 16-18 кг тестового образца.

4.4.3.2. Поместить трубку вертикально квадратной частью основания на твердую плоскую поверхность, желательно бетонную. На одну треть высоты заполнить трубку тестовым образцом и с высоты 10 см пятикратно бросить на пол, чтобы гранулы или частицы уплотнились насколько это возможно в трубке. Чтобы ускорить уплотнение, потрясти трубку, постучав по ее боковой стенке 750-1000 граммовым молотком между бросаниями на пол, всего 10 раз.

Повторить этот метод с другой порцией тестового образца. В завершение дальнейшее добавление должно быть произведено так, что после уплотнения путем поднимания и бросания трубки 10 раз, перемежающихся с 20 ударами молотком, заряд заполнит трубку до расстояния 70 мм от ее отверстия.

Высота заполнения образца должна быть отрегулирована в стальной трубке таким образом, чтобы ускоряющий заряд (4.4.1.1 или 4.4.1.2), который будет помещаться затем, приводился в тесный контакт с образцом по всей своей поверхности.

4.4.3.3. Поместить ускоряющий заряд в трубку таким образом, чтобы он вступал в контакт с образцом; верхняя поверхность деревянного диска должна находиться на 6 мм ниже конца трубки. Обеспечить непосредственный контакт между взрывчатым веществом и тестовым образцом путем добавления или удаления небольших количеств образца.

Как показано на Рисунках 1 и 2, шплинты должны вставляться в отверстия возле открытого конца трубки, и их ножки раскрываться наружу трубки.

4.4.4. Размещение стальной трубки и свинцовых цилиндров (см. Рисунок 3).

4.4.4.1. Пронумеровать основания свинцовых цилиндров (4.3.6) от 1 до 6. Сделать шесть отметок на расстоянии 150 мм от центра стального блока (4.3.7), лежащего на горизонтальной основе, причем первую отметку поставить как минимум на расстоянии 75 мм от края блока. Поставить свинцовый цилиндр вертикально на каждую из этих отметок, центр основания каждого цилиндра расположить на отметке.

4.4.4.2. Положить стальную трубку согласно пункту 4.4.3 горизонтально на свинцовые цилиндры таким образом, чтобы ось трубки была параллельна центральной линии стального блока, и запаянный конец трубки продолжался на 50 мм за пределы свинцового цилиндра N 6. Чтобы предотвратить скатывание трубки, вставить небольшие деревянные клинья между вершинами свинцовых цилиндров и стенку трубки (один под каждую сторону) или разместить их деревянный крест между трубкой и стальным блоком.


Примечание: Необходимо убедиться в том, что трубка вступает в контакт со всеми шестью свинцовыми цилиндрами; небольшая неровность поверхности трубки может компенсироваться вращением по долевой оси; если какой-то из цилиндров слишком высок, постучать по такому цилиндру аккуратно молотком, пока он не приобретет необходимую высоту.


4.4.5. Подготовка к детонации.

4.4.5.1. Установить аппаратуру согласно пункту 4.4.4 в бункере или специально подготовленном подземном помещении (например, шахте или тоннеле). Обеспечить температуру стальной трубки на уровне 20 °C перед детонацией.


Примечание: В случае если такие помещения для взывания недоступны, работа может в случае необходимости проводиться в одетой бетоном яме, покрытой сверху деревянными балками. Детонация может спровоцировать выброс стальных осколков с высокой кинетической энергией, следовательно, взрыв дожжен производиться на значительном расстоянии от жилья людей и путей сообщения.


4.4.5.2. Если будет использоваться ускоряющий заряд с семиточечным инициированием, обеспечить, чтобы детонационные шнуры были вытянуты, как показано в сноске к 4.4.1.1.4, и расположены максимально горизонтально.

4.4.5.3. В заключении убрать деревянный прут и заменить его детонатором. Не производить взрыв, пока не была произведена эвакуация из опасной зоны, и персонал, производящий тест не займет укрытие.

4.4.5.4. Детонировать взрывчатое вещество.

4.4.6. Подождать, пока дым (газообразные и иногда токсичные продукты декомпозиции, как например, азотистые газы) рассеется, затем собрать свинцовые цилиндры и измерить их высоту штангенциркулем.

Записать данные по каждому помеченному цилиндру о степени повреждения, выраженной в процентном соотношении от изначальной высоты в 100 мм. Если цилиндры повреждены под углом, записать наивысшее и наименьшее значения и подсчитать среднее значение.

4.4.7. Возможно использование зонда для непрерывного измерения скорости детонации; зонд должен быть помещен вдоль оси трубки или вдоль боковой стенки.

4.4.8. Должны быть проведены два детонационных теста на один образец.

4.5. Отчет по тесту.

Значения следующих параметров должны быть отражены в отчете о тесте по каждому детонационному тесту:

- значения фактических измерений внешнего диаметра стальной трубки и толщины стенок;

- твердость стальной трубки по шкале Бринелля;

- температура трубки и образца незадолго до взрыва;

- плотность заполнения стальной трубки образцом;

- высота каждого свинцового цилиндра после взрыва, с уточнением на соответствующий номер цилиндра;

- метод инициирования, примененный к ускорителю заряда.

4.5.1. Оценка результатов теста.

Если при каждом произведении взрыва повреждение как минимум одного свинцового цилиндра составляет менее 5%, тест должен быть признан убедительным, и образец соответствующим требованиям Приложения III.2.


Рисунок 1:


РИСУНОК 1

1. Стальная трубка

6. Тестовый образец

2. Деревянный диск с семью отверстиями

7. 4-мм в диаметре отверстия для доступа к шплинтам

3. Пластиковый или картонный цилиндр

8. Шплинт

4. Детонационные шнуры

9. Деревянный прут в окружении 4.

5. Взрывчатое вещество

10. Липкая лента для изоляции 4. вокруг 9.


Рисунок 2:


РИСУНОК 2

1. Стальная трубка

6. Прессованные гранулы

2. Деревянный диск

7. Тестовый образец

3. Пластиковый или картонный цилиндр

8. 4-мм в диаметре отверстия для доступа к шплинтам 9.

4. Деревянный прут

9. Шплинты

5. Взрывчатое вещество

10. Деревянный штамп


Рисунок 3.


РИСУНОК 3

1. Стальная трубка

2. Свинцовые цилиндры

3. Стальной брус

4. Положение днища

5. Ускорительный заряд

Positioning of the steel tube on the firing site - Положение стальной трубки при детонации.

Dimensions in mm - размеры в мм.

Numbers of the lead cylinders - номера свинцовых цилиндров.


Приложение IV


Методы отбора проб и исследования


А. Метод отбора проб в целях контроля над удобрениями


Введение


Правильный отбор проб - это сложная операция, которая требует максимальной внимательности. По этой причине подчеркнута необходимость получения полностью репрезентативного образца для официального исследования удобрений.

Метод отбора проб, приведенный ниже, должен производиться с наивысшей точностью специалистами, имеющими опыт проведения стандартной процедуры отбора проб.


1. Назначение и сфера применения


Пробы, предназначенные для официального контроля над удобрениями по вопросам качества и состава, должны отбираться согласно методам, описанным ниже. Пробы, полученные таким образом, должны считаться репрезентативными для единицы продукции.


2. Должностные лица, ответственные за отбор проб


Пробы должны отбираться должностными лицами - специалистами, уполномоченными для таких целей Государствами-членами ЕС.


3. Определения


Единица продукции: Количество продукта, составляющее единицу измерения продукции и имеющее характеристики, принимаемые как общие.

Точечная проба: Количество, взятое из одного места в единице продукции.

Объединенная проба: Совокупность точечных проб, взятых из одной единицы продукции.

Сокращенная проба: Репрезентативная часть объединенной пробы, полученная путем постепенного сокращения объединенной пробы.

Окончательная проба: Репрезентативная часть сокращенной пробы.


4. Оборудование


4.1. Оборудование для отбора проб должно состоять из материалов, которые не могут повлиять на характеристики отбираемых продуктов. Такое оборудование должно быть официально утверждено Государствами-членами ЕС.

4.2. Оборудование, рекомендованное для отбора проб твердых удобрений.

4.2.1. Ручной отбор проб.

4.2.1.1. Плоскодонный совок с вертикальными стенками.

4.2.1.2. Пробоотборник с длинным отделением или отсеками. Параметры пробоотборника должны соответствовать характеристикам единицы продукции (глубине контейнера, измерениям мешка, и т.п.) и размеру частиц удобрения.

4.2.2. Механический отбор проб.

Утвержденное механическое оборудование может применяться для отбора проб удобрений, находящихся в движении.

4.2.3. Разделитель.

Оборудование, предназначенное для разделения пробы на равные части, может быть использовано для взятия точечных проб и для приготовления сокращенных и окончательных проб.

4.3. Оборудование, рекомендованное для отбора проб жидких удобрений.

4.3.1. Ручной отбор проб.

Открытая трубка, зонд, бутыль или другое подходящее оборудование для произвольного взятия проб из единицы продукции.

4.3.2. Механический отбор проб.

Утвержденное механическое оборудование может быть использовано для отбора проб жидких удобрений в движении.


5. Количественные нормативы


5.1. Единица продукции

Размер единицы продукции должен быть таков, чтобы возможно было взять пробу из частей, ее составляющих.

5.2. Точечные пробы.

5.2.1. Сыпучие твердые удобрения или жидкие удобрения в контейнерах, превышающих 100 кг.

5.2.1.1. Единицы продукции, не превышающие 2,5 тонн:

Минимальное количество точечных проб: семь.

5.2.1.2. Единицы продукции, превышающие 2,5 тонн, но менее 80 тонн:

Минимальное количество точечных проб:

квадратный корень из (20-кратного количества тонн, составляющих единицу продукции*(25)).

5.2.1.3. Единицы продукции, превышающие 80 тонн:

Минимальное количество точечных проб: 40.

5.2.2. Упакованные твердые удобрения и жидкие удобрения в контейнерах (= упаковка, не превышающая 100 кг).

5.2.2.1. Упаковка более 1 кг.

5.2.2.1.1. Единицы продукции из менее чем пяти упаковок:

Минимальное количество упаковок для отбора проб*(26): все упаковки.

5.2.2.1.2. Единицы продукции от 5 до 16 упаковок:

Минимальное количество упаковок для отбора проб*(26): четыре

5.2.2.1.3. Единицы продукции от 17 до 400 упаковок:

Минимальное количество упаковок для отбора проб*(26):

квадратный корень из (количество упаковок, составляющее единицу продукции*(27)).

5.2.2.1.4. Единицы продукции, превышающие 400 упаковок:

Минимальное количество упаковок для отбора проб*(26): 20.

5.2.2.2. Упаковки не более 1 кг:

Минимальное количество упаковок для отбора проб*(26): 4.

5.3. Объединенная проба.

Требуется отдельная объединенная проба на единицу продукции. Общая масса точечных проб, составляющих объединенную пробу, должна быть не менее, чем:

5.3.1. Сыпучие твердые удобрения или жидкие удобрения в контейнерах более 100 кг: 4 кг.

5.3.2. Упакованные твердые удобрения или жидкие удобрения в контейнерах (упаковках), каждый из которых не более 100 кг:

5.3.2.1. Упаковки более 1 кг: 4 кг.

5.3.2.2. Упаковки не более 1 кг: масса содержимого четырех одинаковых упаковок.

5.3.3. Проба удобрения нитрат аммония для теста согласно Приложению III.2: 75 кг.

5.4. Окончательные пробы.

Объединенная проба дает окончательные пробы по сокращению, когда это необходимо. Анализ как минимум одной окончательной пробы обязателен. Масса пробы для анализа должна составлять не менее 500 г.

5.4.1. Твердые и жидкие удобрения.

5.4.2. Пробы удобрения на основе нитрата аммония для тестов:

Объединенная проба дает окончательную пробу для тестов по сокращению, когда это необходимо.

5.4.2.1. Минимальная масса окончательной пробы для тестов из Приложения III.1: 1 кг;

5.4.2.2. Минимальная масса окончательной пробы для тестов из Приложения III.2: 25 кг.


6. Инструкции по отбору, подготовке и упаковке образцов


6.1. Общие.

Пробы должны браться и подготавливаться максимально быстро, принимая необходимые предосторожности для обеспечения репрезентативности пробы исследуемого удобрения. Инструментарий и поверхности, а также контейнеры, используемые для помещения в них проб, должны быть чистыми и сухими.

Для жидких удобрений по возможности следует смешать единицу продукции до взятия из нее проб.

6.2. Точечные пробы

Точечные пробы должны браться в случайном порядке по всей единице продукции, и должны иметь примерно одинаковые размеры.

6.2.1. Сыпучие твердые удобрения или жидкие удобрения в контейнерах, превышающих 100 кг.

Единица продукции должна быть условно разделена на приблизительно равные части. Количество таких частей, соответствующее количеству точечных проб, указанное в соответствии с пунктом 5.2, должно выбираться в произвольном порядке, и как минимум одна проба должна браться из каждой такой части. Если невозможно выполнить требования п. 5.1 при отборе проб насыпных или жидких удобрений в контейнерах, превышающих 100 кг, отбор проб должен производиться, когда единица продукции находится в движении (погрузка или разгрузка). В этом случае пробы будут браться из отобранных в произвольном порядке условных частей, указанных выше, в то время как они движутся.

6.2.2. Упакованные твердые или жидкие удобрения в контейнерах (= упаковках), каждый из которых не более 100 кг.

Выбрав требуемое количество упаковок для отбора проб, согласно п. 5.2, часть содержимого каждой упаковки должна быть из нее удалена. Когда это необходимо, пробы могут браться отдельно после опустошения упаковки.

6.3. Приготовление объединенной пробы.

Точечные пробы должны быть смешаны так, чтобы они сформировали совокупную пробу.

6.4. Приготовление окончательной пробы.

Материал в совокупной пробе должен быть аккуратно перемешан*(28). В случае необходимости объединенная проба должна сначала быть сокращена до 2 кг (сокращенная проба) либо при помощи механического разделителя, либо методом деления на четыре части. Должны быть подготовлены не менее трех окончательных проб приблизительно одинаковой величины, удовлетворяющих количественным характеристикам 5.4. Каждая проба должна быть помещена в надлежащий воздухонепроницаемый контейнер. Должны быть предприняты все необходимые предосторожности в целях предотвращения любых изменений в характеристиках проб.

Для тестов из Приложения III, разделов 1 и 2 окончательные пробы должны храниться при температуре между 0°C и 25°C.


7. Упаковка конечных образцов


Контейнеры или упаковки должны быть взвешены и на них должны быть наклеены ярлыки (общий ярлык должен быть частью наклейки) таким образом, чтобы их невозможно было удалить, не повредив наклейку.


8. Протоколирование процесса отбора проб


По каждому отбору проб должна вестись запись, так чтобы каждая единица продукции могла быть однозначно идентифицирована.


9. Назначение образцов


Для каждой единицы продукции не менее одной окончательной пробы должно быть максимально быстро отправлено в уполномоченную аналитическую лабораторию или тестирующий институт, вместе с информацией, необходимой для исследования или тестирования.


B. Методы исследования удобрений


(Смотрите Содержание стр. 2)


Общие наблюдения


Лабораторное оборудование.

В описании методов общее лабораторное оборудование не строго определено, за исключением размеров колб и пипеток. Во всех случаях лабораторный инструментарий должен быть хорошо очищенным, особенно в тех случаях, когда необходимо определить небольшие количества элементов.


Контрольные тесты.

Перед началом анализа необходимо удостовериться в нормальном функционировании инструментария и правильном проведении аналитической методики, с применением необходимых химических соединений известного состава (например, сульфат аммония, моно фосфат калия, и т.д.). Однако результаты анализа удобрений могут указывать на неверный химический состав, если аналитический метод не соблюдается строго. С другой стороны, некоторое количество определений проводится опытным путем по отношению к продуктам, имеющим сложный химический состав. Лабораториям по мере возможности рекомендуется использовать стандартные удобрениями с хорошо определимым составом.


Общие положения, относящиеся к методам исследования удобрений


1. Реактивы


Если в методе исследования не закреплено иное, все реактивы должны быть чистым для анализа (ч.д.а.). В случае, когда исследуются микроэлементы, чистота реактива должна проверяться при помощи контрольного теста. В зависимости от полученного результата, может возникнуть необходимость дальнейшего очищения.


2. Вода


В тех случаях, когда для растворения, разбавления, полоскания или операций промывки, применяемых в методах исследования, отдельно не указывается природа используемых растворителей и разбавителей, применяется вода. В обычной практике вода должна быть деминерализована или дистиллирована. В особых случаях, упоминаемых в методе анализа, вода должна быть подвергнута специальному процессу очищения.


3. Лабораторное оборудование


Принимая во внимание оборудование, обычно используемое в инспекционных лабораториях, инструментарий, описываемый в методах исследований, ограничен набором специальных инструментов и оборудования, или соответствует определенным специальным требованиям. Такое оборудование должно быть идеально чистым, особенно, когда должны определяться небольшие количества вещества. Лаборатория должна убедиться в точности мерной стеклянной посуды, используемой согласно соответствующим метрологическим стандартам.


Метод 1
Подготовка образца к исследованию


EN 1482-2: Удобрения и известковые материалы. Отбор проб и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб.


Метод 2
Азот


Метод 2.1
Определение аммиачного азота


EN 15475: Удобрения. - Определение содержания аммиачного азота.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Методы 2.2
Определение нитратного и аммиачного азота


Метод 2.2.1
Определение нитратного и аммиачного азота по Ульшу


EN 15558: Удобрения. Определение содержания нитратного и аммиачного азота по Ульшу.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 2.2.2
Определение нитратного и аммиачного азота по Арнду


EN 15559: Удобрения - Определение нитратного и аммиачного азота по Арнду.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 2.2.3
Определение нитратного и аммиачного азота по Деварда


EN 15476: Удобрения - Определение нитратного и аммиачного азота по Деварда

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 2.3
Определение общего содержания азота


Метод 2.3.1
Определение общего содержания азота в безнитратном цианамиде кальция.


EN 15560: Удобрения. Определение общего содержания азота в безнитратном цианамиде кальция.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 2.3.2
Определение общего содержания азота в цианамиде кальция, содержащем нитраты


EN 1556: Удобрения. Определение общего содержания азота в цианамиде кальция, содержащем нитраты.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 2.3.3
Определение общего содержания азота мочевины


EN 15478: Удобрения. Определение общего содержания азота в мочевине.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 2.4
Определение содержания азота цианамида


EN 15562: Удобрения. Определение содержания азота цианамида.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 2.5
Определение биурета в мочевине при помощи спектрофотометрии


EN 15479: Удобрения. Определение содержания биурета в мочевине спектрофотометрическим методом.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 2.6
Определение различных форм азота в одной пробе


Метод 2.6.1
Определение различных форм азота в одной пробе, содержащей азот в виде нитратного и аммиачного азота, азота мочевины и азота цианамида


EN 15604: Удобрения. Определение различных форм азота в одной пробе, содержащей азот в виде нитратного и аммиачного азота, азота мочевины и азота цианамида.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 2.6.2
Определение общего азота в удобрениях, содержащих азот только в виде нитратного, аммиачного азота и в форме азота мочевины двумя различными методами


EN 15750: Удобрения. Определение общего азота в удобрениях, содержащих азот только в виде нитратного, аммиачного азота и в форме азота мочевины двумя различными методами.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 2.6.3
Определение конденсатов мочевины с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) - Изобутилидендимочевина и кротонилидендимочевина (метод А) и олигомеры метиленмочевина (метод В)


EN 15705: Удобрения. Определение конденсатов мочевины с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии - Изобутилидендимочевина и кротонилидендимочевина (метод А) и олигомеры метиленмочевина (метод В).

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Методы 3
Фосфор


Методы 3.1
Экстракция


Метод 3.1.1
Экстракция фосфора, растворимого в минеральных кислотах


EN 15956: Удобрения - Экстракция фосфора, растворимого в минеральных кислотах.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 3.1.2
Экстракция растворимого фосфора в 2% муравьиной кислоте


EN 15919: Удобрения - Экстракция растворимого фосфора в 2% муравьиной кислоте.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 3.1.3
Экстракция растворимого фосфора в 2% лимонной кислоте


EN 15920: Удобрения - Экстракция растворимого фосфора в 2% лимонной кислоте.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 3.1.4
Экстракция фосфора, растворимого в нейтральном цитрате аммония


EN 15957: Удобрения - Экстракция фосфора, растворимого в нейтральном цитрате аммония.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Методы 3.1.5
Экстракция при помощи щелочного цитрата аммония


Метод 3.1.5.1
Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при 65°C


EN 15921: Удобрения - Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при 65°C.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 3.1.5.2
Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при температуре окружающей среды


EN 15922: Удобрения - Экстракция растворимого фосфора по Петерманну при температуре окружающей среды.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 3.1.5.3
Экстракция фосфора растворимого в щелочи цитрата аммония по Джоули


EN 15923: Удобрения - Экстракция фосфора растворимого в щелочи цитрата аммония по Джоули.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 3.1.6
Экстракция фосфора, растворимого в воде


EN 15958: Удобрения - Экстракция фосфора, растворимого в воде.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 3.2
Определение экстрагированного фосфора


EN 15959: Удобрения - Определение экстрагированного фосфора.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 4
Калий


Метод 4.1
Определение содержания калия, растворимого в воде


EN 15477: Удобрения. Определение содержания водорастворимого калия.

Данный метод прошел межлабораторные исследования.


Метод 5
Диоксид углерода


Метод 5.1
Определение диоксида углерода. Часть 1. Метод для твердых удобрений


EN 14397-1: Удобрения и известняковые материалы. Определение диоксида углерода. Часть 1. Метод для твердых удобрений.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 6
Хлор 116


Метод 6.1
Определение хлоридов при отсутствии органического материала


EN 16195: Удобрения - Определение хлоридов при отсутствии органического материала.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Методы 7
Тонкость измельчения


Метод 7.1
Определение тонкости измельчения (сухая методика)


EN 15928: Удобрения - Определение тонкости измельчения (сухая методика).

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 7.2
Определение тонкости измельчения мягких природных фосфатов


EN 15924: Удобрения - Определение тонкости измельчения мягких природных фосфатов.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Методы 8
Дополнительные питательные элементы


Метод 8.1
Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в формах сульфатов


EN 15960: Удобрения - Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в формах сульфатов

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 8.2
Экстрагирование общей серы, присутствующей в различных формах


EN 15925: Удобрения. Экстрагирование общей серы, присутствующей в различных формах.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 8.3
Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы (в форме сульфатов)


EN 15961: Удобрения - Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы (в форме сульфатов).

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 8.4
Экстракция растворимой в воде серы, представленной в различных формах


EN 15926: Удобрения - Экстракция растворимой в воде серы, представленной в различных формах.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 8.5
Экстракция и определение элементарной серы


EN 16032: Удобрения - Экстракция и определение элементарной серы.

Настоящий метод не прошел межлабораторные испытания.


Метод 8.6
Манганиметрическое определение экстрагированного кальция после ускорения в форме оксалата


EN 16196: Удобрения - Манганиметрическое определение экстрагированного кальция после ускорения в форме оксалата.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 8.7
Определение магния при помощи атомно-абсорбционной спектрометрии


EN 16197: Удобрения - Определение магния при помощи атомно-абсорбционной спектрометрии.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 8.8
Определение магния при помощи комплексонометрии


EN 16198: Удобрения - Определение магния при помощи комплексонометрии.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 8.9
Определение содержания сульфатов тремя различными методами


EN 15749: Удобрения - Определение содержания сульфатов тремя различными методами.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 8.10
Определение натрия, извлеченного спектрометрией в пламенной эмиссии


EN 16199: Удобрения - Определение натрия, извлеченного спектрометрией в пламенной эмиссии.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 8.11
Определение кальция и муравьиной кислоты в муравьинокислом кальции


EN 15909: Удобрения. Определение кальция и соли муравьиной кислоты при распылениях кальция на листву.

Настоящий метод прошел межлабораторные испытания.


Метод 9
Микроэлементы, концентрация которых составляет не более 10% (включительно)


Метод 9.1
Экстракция общих микроэлементов


1. Задачи.

Настоящий метод определяет процедуру получения следующих микроэлементов: общий бор, общий кобальт, общая медь, общее железо, общий марганец, общий молибден и общий цинк. Целью является проведение минимального количества экстракций при использовании при возможности одного и того же экстракта для определения общего уровня каждого микроэлемента, перечисленного ниже.


2. Сфера применения.

Настоящая процедура применяется к удобрениям ЕС, подпадающим под действие Приложения I E к настоящему Регламенту, которые содержат один или более из следующих микроэлементов: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Действие распространяется на каждый элемент, заявленное содержание которого не более 10% включительно.


3. Сущность метода.

Растворение в кипящей разбавленной соляной кислоте.


Примечание.

Экстракция осуществляется опытным путем и может не зависеть количественно от продукта или иных составляющих удобрения. В частности, относительно определенных оксидов марганца, выделенное количество может быть значительно меньше, чем общее количество марганца, которое содержит данный продукт. Производитель удобрения несет ответственность за соответствие заявленного содержания выделенному количеству в условиях метода.


4. Реактивы.

4.1. Раствор разведенной соляной кислоты (HCl), около 6 моль/л:

Смешайте 1 объем соляной кислоты ( г/мл) и 1 объем воды.

4.2. Концентрированный раствор аммиака (NH4OH, г/мл).


5. Оборудование.

Электрическая плитка с регулятором температуры нагрева.


Примечание:

Для определения бора в экстракте не используйте боросиликатные изделия из стекла. Для данного вида экстракции предпочтительнее использовать тефлон либо кварц. Тщательно промойте стеклянные приборы, если для их очистки использовались моющие средства содержащие бораты (соли борной кислоты).


6. Приготовление образца.

Смотрите Метод 1.


7. Процедура.

7.1. Тестовый образец.

Возьмите удобрение в количестве от 2 до 10 г в зависимости от заявленного содержания элементов в продукте. Используйте нижеследующую таблицу для получения финального раствора, который после соответствующего разбавления будет в пределах измерений для каждого метода. Образцы должны быть взвешены с точностью до 1 мг.


Заявленное содержание микроэлементов в удобрении (%)

< 0,01

0,01-< 5

Масса тестового образца (г)

10

5

2

Масса элемента в образце (мг)

1

0,5-250

100-200

Объем экстракта V (мл)

250

500

500

Концентрация элемента в экстракте (мг/л)

4

1-500

200-400


Поместите образец в 250-мл стакан.

7.2. Приготовление раствора.

В случае необходимости увлажните образец небольшим количеством воды, осторожно, небольшими количествами, добавьте 10 мл разбавленной соляной кислоты (4.1) на грамм удобрения, затем добавьте примерно 50 мл воды. Накройте стакан часовым стеклом и перемешайте. Доведите до кипения на плитке и продолжайте кипятить в течение 30 минут. Дайте остыть, время от времени помешивая. Переместите количественно в 250 или 500-мл мерную колбу (смотри Таблицу). Доведите до объема водой и тщательно перемешайте. Отфильтруйте через сухой фильтр в сухой контейнер. Уберите первую порцию. Экстракт должен быть абсолютно чистым.

Рекомендуется проводить определение безотлагательно на аликвотных частях прозрачного фильтрата, в противном случае - закупорьте контейнер.

Замечание:

Для экстрактов, в которых следует определить содержание бора: отрегулируйте pH до уровня 4 - 6 при помощи концентрированного аммиака (4.2).


8. Определение.

Определение каждого микроэлемента должно проводиться на аликвотных частях, установленных в Методе для каждого отдельного микроэлемента.

Необходимо удалить органические хелатирующие или комплексные субстанции из аликвотных частей экстракта по Методу 9.3. Если определение происходит при помощи атомно-абсорбционной спектрометрии, такое удаление может быть необязательным.


Метод 9.2
Экстракция растворимых в воде микроэлементов


1. Задачи

Данный метод определяет процедуру экстракции следующих водорастворимых форм следующих питательных микроэлементов: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Целью данной процедуры является проведение наименьшего количества экстракций и определение по возможности уровня содержания каждого из вышеперечисленных питательных микроэлементов при помощи одних и тех же экстрактов.


2. Область применения.

Данная процедура относится к удобрениям ЕС, упомянутым в Приложении I и содержащим (один или более) следующие питательные микроэлементы: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Данная процедура применима к каждому их питательных микроэлементов, заявленное содержание которого составляет не более 10% включительно.


3. Сущность метода

Питательные микроэлементы извлекаются путем встряхивания удобрения в воде при температуре 20°C °C.


Примечание: экстракция осуществляется опытным путем и может как иметь, так и не иметь количественного выражения.


4. Реактивы

4.1. Раствор разбавленной соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смешайте 1 часть соляной кислоты ( г/мл) с 1 частью воды.


5. Оборудование:

5.1. Ротационный шейкер, настроенный на вращение от 35 до 40 оборотов в минуту.

5.2. pH-метр.


Примечание:

Для определения бора в экстракте не используйте боросиликатные изделия из стекла. Для данного вида экстракции предпочтительнее использовать тефлон либо кварц. Тщательно промойте стеклянные приборы, если для их очистки использовались моющие средства содержащие бораты (соли борной кислоты).


6. Приготовление образца

Смотрите Метод I


7. Процедура

7.1. Испытание образца

Возьмите определенное количество удобрения весом от 2 до 10 грамм в зависимости от заявленного содержания элемента в данном продукте. Следующая таблица должна использоваться для получения конечного раствора, который, после подходящего разведения, будет соответствовать диапазону измерений для каждого из методов. Образцы должны быть взвешены с точностью до 1 мг.


Заявленное содержание питательных микроэлементов в удобрении (%)

< 0,01

0,01-< 5

Масса испытуемого образца (г)

10

5

2

Масса элемента в образце (мг)

1

0,5-250

100-200

Объем экстракта V (мл)

250

500

500

Концентрация элемента в экстракте (мг/л)

4

1-500

200-400


Поместите образец в 250 или 500-миллилитровую колбу (в соответствии с таблицей)

7.2. Приготовление раствора.

Добавьте 200 мл воды в 250-миллилитровую колбу или 400 мл воды в 500-миллилитровую колбу.

Плотно закройте колбу. Сильно встряхните колбу рукой, чтобы перемешать образец, затем поместите колбу в шейкер и взбалтывайте ее на протяжении 30 минут. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

7.3. Приготовление испытуемого раствора.

Немедленно процедите полученный раствор в чистую, сухую колбу. Плотно закройте колбу. Сразу же после фильтрации произведите вычисления.


Примечание:

Если фильтрат постепенно помутнеет, произведите другую экстракцию, следуя указаниям 7.1 и 7.2 в колбе с объемом . Процедите раствор в предварительно просушенную мерную колбу с объемом W, содержащую 5,00 мл разбавленной соляной кислоты (4.1). Остановите процеживание при достижении необходимой отметки. Тщательно перемешайте раствор. При соблюдении данных условий количественное выражение V будет равно:



В данном случае растворение зависит от величины V.


8. Определение

Определение каждого из питательных микроэлементов производится на аликвотных частях, определенных в Методе для каждого отдельного питательного микроэлемента. Если необходимо, удалите хелатирующие или комплексные субстанции из аликвотных частей, используйте Метод 9.3. В случае определения веществ с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии, подобное удаление не является необходимым.


Метод 9.3
Удаление органических составляющих из экстрактов удобрений


1. Задачи.

Данный метод определяет процедуру удаления органических составляющих из экстрактов удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, извлеченных с помощью Методов 9.1 и 9.2, для которых заявление об общих и/или водорастворимых элементах обязательно в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.


Примечание:

Присутствие небольшого количества органических веществ, как правило, не влияет на определение питательных микроэлементов при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии.


3. Сущность метода.

Органические составляющие в аликвотных частях экстракта окисляются перекисью водорода.


4. Реактивы.

4.1. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 0,5 моль/л.

Смешайте 1 часть соляной кислоты ( г/мл) с 20 частями воды.

4.2. Раствор перекиси водорода (30% H2O2,  г/мл), без питательных микроэлементов.


5. Оборудование.

Электрическая плитка с регулятором температуры нагрева.


6. Процедура.

Возьмите 25 мл экстракта раствора, полученного Методом 9.1 или Методом 9.2, и поместите его в 100-миллилитровый лабораторный стакан (мензурку). В случае получения экстракта Методом 9.2 добавьте в него 5 мл разбавленной соляной кислоты (4.1). Затем добавьте 5 мл раствора перекиси водорода (4.2). Накройте его часовым стеклом. Позвольте проистекать процессу окисления при комнатной температуре в течение примерно одного часа, а затем постепенно доведите раствор до кипения и кипятите его в течение получаса. В случае необходимости дополнительно добавьте в раствор 5 мл перекиси водорода, как только раствор будет охлажден. Затем опять доведите раствор до кипения, чтобы удалить излишки перекиси водорода. Дайте раствору остыть, перелейте получившийся раствор в мерную колбу объемом 50 мл и доведите раствор до объема. При необходимости отфильтруйте.

Расчет должен быть произведен на основании данного разбавления при использовании аликвотных частей и вычислении процентного соотношения питательных микроэлементов в продукте.


Метод 9.4
Определение питательных микроэлементов в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией (основная процедура)


1. Задачи.

Этот документ устанавливает основную процедуру определения уровней содержания определенных питательных микроэлементов в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, извлеченных Методами 9.1 и 9.2, для которых обозначение общих и/или водорастворимых элементов обязательно в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.

Адаптация данной процедуры для различных питательных микроэлементов раскрывается в методах, специально определенных для каждого из элементов.


Примечание:

В большинстве случаев присутствие небольшого количества органических веществ не влияет на определение питательных микроэлементов при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии.


3. Сущность метода.

После получения экстракта, при необходимости сократить или устранить интерферирующие химические соединения, экстракт разбавляется до оптимальной концентрации подходящей для спектрометра, настроенного на длину волны, необходимую для определения питательных микроэлементов.


4. Реактивы.

4.1. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 6 моль/л:

Смешайте 1 часть соляной кислоты ( г/мл) с 1 частью воды.

4.2. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 0,5 моль/л:

Смешайте 1 часть соляной кислоты ( г/мл) с 20 частями воды.

4.3. Раствор соли лантана (10 г на литр):

Данный реагент используется для определения кобальта, железа, марганца и цинка. Он может быть приготовлен любым из двух способов:

(а) с помощью оксида лантана, растворенного в соляной кислоте (4.1). Поместите 11,73 г оксида лантана (La2O3) в 150 мл воды и литровую мерную колбу и добавьте 120 мл соляной кислоты 6 моль/л (4.1). Дайте веществам раствориться, а затем доведите раствор до объема 1 литр, добавив воду, и тщательно перемешайте. Молярная концентрация данного раствора приблизительно 0,5 моль/л в соляной кислоте

(b) или при помощи растворов сульфата, нитрата или хлорида лантана.

Разведите 26,7 г гептагидрата хлорида лантана (LaCl3 7H2O), или 31,2 г гексагидрата нитрата лантана [La(NO3)3 6H2O], или 26,2 г нонагидрата сульфата лантана [La2(SO4)3 9H2O] в 150 мл воды, а затем добавьте 85 мл соляной кислоты 6 моль/л. Дайте веществам раствориться, а затем доведите раствор до объема 1 литр, добавив воду. Тщательно перемешайте. Молярная концентрация данного раствора приблизительно 0,5 моль/л в соляной кислоте.

4.4. Калибровочные растворы.

Для их приготовления смотрите Методы индивидуального определения для каждого из питательных микроэлементов.


5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр, снабженный источниками, излучающими характеристическую радиацию для определения питательных микроэлементов.

Аналитик должен следовать инструкциям завода изготовителя и иметь опыт работы с данным устройством. Устройство должно позволять осуществлять корректирование заднего фона для его использования во всех необходимых случаях (Co и Zn). Используемыми газами являются воздух и ацетилен.


6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Приготовление экстракта растворов питательных микроэлементов, подлежащих определению.

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2, и, если необходимо, 9.3.

6.2. Обращение с испытуемым раствором

Разбавить аликвотную часть экстракта, полученного Методами 9.1 или 9.2 водой и/или соляной кислотой (4.1) или (4.2), таким образом, чтобы получить (в конечном растворе для контрольного замера) концентрацию элемента, подлежащего определению, подходящую для используемого калибровочного диапазона (7.2), и концентрацию соляной кислоты не менее 0,5 моль/л и не более 2,5 моль/л.

Данная операция может потребовать более одного успешного разбавления.

Взять аликвотную часть конечного раствора, полученного путем разбавления экстракта, где (а) - его объем в миллилитрах, и вылить в 100-миллилитровую мерную колбу. Когда будет определено содержание кобальта, железа, марганца или цинка, добавить 10 мл раствора соли лантана (4.3). Доведите до необходимого объема, добавив раствор соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данное вещество является конечным раствором для измерений, где D является фактором разбавления.


7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора:

Приготовьте контрольный раствор, повторив всю процедуру со стадии экстракции, исключая лишь испытание образца удобрения.

7.2. Приготовление калибровочных растворов:

Из действующих калибровочных растворов, приготовленных с использованием Методов данных для каждого индивидуального питательного микроэлемента, приготовьте в 100-миллилитровых мерных колбах серию, по крайней мере, пяти калибровочных растворов с возрастающей концентрацией для оптимального измерительного диапазона спектрометра. При необходимости, скорректируйте концентрацию соляной кислоты, чтобы как можно более точно приблизить ее к концентрации разбавленных испытуемых растворов (6.2) Для определения кобальта, железа, марганца и цинка, добавьте 10 мл того же раствора соли лантана (4.3), что и в случае (6.2). Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте.

7.3. Определение.

Приготовьте спектрометр (5) для определения и настройте его на длину волны, данную в Методе для каждого конкретного питательного микроэлемента.

Распылите растворы три раза в следующей последовательности: калибровочный раствор (7.2), испытуемый раствор (6.2) и контрольный раствор (7.1), отмечая результаты и омывая инструмент дистиллированной водой после каждого распыления.

Постройте калибровочную кривую, выводя среднее значение спектрометра для каждого калибровочного раствора (7.2) на оси ординат и корреспондирующей концентрации элемента, выраженной в мкг/мл на оси абсцисс.

На основании данной кривой определите концентрации соответствующих питательных микроэлементов и испытуемом растворе (6.2) и в контрольном растворе (7.1), выражая значения концентрации в мкг на мл.


8. Выражение результатов.

Процентное отношение питательных микроэлементов (E) в удобрении равно:



Если использовался Метод 9.3:



Где:

E - количество определенных питательных микроэлементов, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация испытуемого раствора (6.2), выраженная в мкг/мл;

- концентрация контрольного раствора (7.1) , выраженная в мкг/мл;

V - объем экстракта, полученного Методами 9.1 или 9.2, выраженный в мл;

D - фактор, корреспондирующий разбавлению, проводимому в 6.2;

M - масса испытуемого раствора, взятого в соответствии с Методами 9.1 или 9.2, выраженная в граммах.

Вычисление фактора дилюции D:

Если и (a) аликвотные части, и и (100) объемы, выраженные в мл, корреспондирующие соответствующему разбавлению, коэффициент дилюции D будет равен:



Метод 9.5
Определение бора в экстрактах удобрений посредством азометин-H спектрометрии


1. Задачи.

Этот Метод описывает процедуру определения бора в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных Методами 9.1 и 9.2, для которых обязательно обозначение общего и/или водорастворимого бора согласно Приложению I к настоящему Регламенту.


3. Сущность метода

В растворе азометина-H ионы бора образуют желтую смесь, концентрация которой определяется молекулярно-абсорбционной спектрометрией на 410 нанометрах. Интерферирующие ионы скрываются при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты.


4. Реактивы

4.1. Буферный раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты.

В 500-миллилитровую мерную колбу содержащую 300 мл воды поместите:

- 75 г ацетата аммония ;

-10 г двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ;

- 40 мл уксусной кислоты ( ,  г/мл).

Доведите до объема водой и тщательно перемешайте. pH раствора, измеренный посредством стеклянного электрода, должен составлять .

4.2. Раствор азометина-H

Поместите в 200-миллилитровую мерную колбу:

- 10 мл буферного раствора (4.1);

- 400 мг азометина-H ;

- 2 г аскорбиновой кислоты ;

- Доведите до объема и тщательно перемешайте. Не стоит заготавливать данный реагент в больших количествах, так как он остается стабильным в течение всего лишь нескольких дней.

4.3. Калибровочные растворы бора.

4.3.1.Исходный раствор бора (100 мкг/мл).

Растворите 0,5719 г борной кислоты (H2BO3) в воде и тщательно перемешайте. Перелейте данный раствор в пластиковую бутылку и поместите ее в холодильную установку.

4.3.2. Рабочий раствор бора (10 мкг/мл).

Поместите 50 мл исходного раствора (4.3.1) в 500-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.


5. Оборудование.

Спектрометр, подходящий для молекулярной абсорбции с 10 мм ячейкой в оптическом пути и настроенный на длину волны 410 нанометров.


6. Приготовление раствора подлежащего анализу.

6.1. Приготовление раствора бора.

Смотрите Методы 9.1. и/или 9.2, и, при необходимости, 9.3.

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

6.1. Приготовление испытуемого раствора.

Разбавьте аликвотную часть экстракта (6.1) для достижения концентрации бора указанной в 7.2. Возможно, потребуется два успешных разбавления.

D - коэффициент дилюции.

6.3. Приготовление коррекционного раствора.

Если испытуемый раствор (6.2) окрасился, приготовьте корреспондирующий коррекционный раствор, поместив в пластиковую колбу 5 мл испытуемого раствора (6.2), 5 мл буферного раствора EDTA (4.1) и 5 мл воды. Тщательно перемешайте.


7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Приготовьте контрольный раствор, повторив всю процедуру от стадии экстракции, исключив лишь испытуемый образец удобрения.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Поместите последовательно 0, 5, 10, 15, 20 и 25 мл рабочего калибровочного раствора (4.3.2) в мерные колбы объемом 100 мл. Доведите растворы до объема 100 мл водой и тщательно перемешайте. Данный растворы имеют содержание бора между 0 и 2,5 мкг/мл.

7.3. Образование цвета (оттенка).

Поместите последовательно 5 мл калибровочных растворов (7.2), испытуемых раствором (6.2), и контрольных растворов (7.1) в пластиковые колбы. Добавьте 5 мл буферного раствора EDTA (4.1). Добавьте 5 мл раствора азометина-H (4.2). Тщательно перемешайте и дайте проявиться цвету в темноте на 21/2 в течение 3 часов.

7.4. Определение.

Измерьте спектральную поглощательную способность растворов, полученных в соответствии с п. 7.3 и, если необходимо, коррекционных растворов (6.3) на фоне воды при длине волны 410 нанометров. Промывайте ячейки перед каждым новым измерением.


8. Выражение результатов.

Начертите калибровочную кривую концентрации калибровочных растворов (7.2) на оси абсцисс и кривую спектральной поглощательной способности полученной при помощи спектрометра (7.4) на оси ординат.

Выведите калибровочную кривую концентрации бора в контрольном растворе (7.1), концентрации бора в испытуемом растворе (6.2) и, если испытуемый раствор окрасился, исправленной концентрации испытуемого раствора. Чтобы вычислить последнюю, нужно вычесть спектральную поглощательную способность коррекционного раствора (6.3) из спектральной поглощательной способности испытуемого раствора (6.2) и определить исправленную концентрацию испытуемого раствора.

Запишите концентрацию испытуемого раствора (6.2), с поправками или без, X и концентрацию контрольного раствора .

Процентное соотношение бора в удобрении определяется по формуле:



Если использовался Метод 9.3:



Где:

B - количество бора, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2), с поправками или без;

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - коэффициент дилюции, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1) и (а2) последовательные аликвотные части и (v1) и (v2) объемы, корреспондирующие соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:



Метод 9.6
Определение кобальта в экстрактах удобрений посредством атомно-абсорбционной спектрометрии


1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения кобальта в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 9.1 и 9.2, для которых является обязательным указание общего или/и водорастворимого кобальта в соответствии с требованиями Приложения I к настоящему Регламенту.


3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов содержание кобальта определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.


4. Реактивы

4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.2).

4.3. Растворы соли лантана (10 г на литр).

Смотрите Метод 9.4 (4.3).

4.4. Калибровочные растворы кобальта.

4.4.1 Исходный раствор кобальта (1000 мкг/мл):

В 250-мл стакан, взвесив с точностью до 0,1 мг, поместите 1 г кобальта, добавьте 25 мл 6 моль/л соляной кислоты (4.1) и нагрейте получившийся раствор на электрической плитке до полного растворения кобальта. После охлаждения перелейте получившееся содержимое в 1000-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.4.2. Рабочий раствор кобальта (100 мкг/мл).

Поместите 10 мл исходного раствора (4.4.1) в 100-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л и тщательно перемешайте.


5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 9.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристического излучения кобальта (240,7 нанометров). Спектрометр должен позволять производить корректировку фона.


6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Раствор экстракта кобальта:

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2, и, при необходимости, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора:

Смотрите Метод 9.4 (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана (4.3).


7. Процедура

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Смотрите Метод 9.4 (7.1). Контрольный раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана используемого в п. 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Смотрите Метод 9.4 (7.2).

Для создания оптимального диапазона определения кобальта от 0 до 5 мкг/мл, поместите в указанном порядке 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочего раствора (4.4.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости подгоните показатели концентрации соляной кислоты как можно ближе к показателям испытуемого раствора.

Добавьте в каждую колбу по 10 мл раствора соли лантана, использованного в п. 6.2. Доведите до объема 100 мл раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг/мл кобальта.

7.3. Определение

Смотрите Метод 9.4 (7.3). Приготовьте спектрометр (5) для измерений на длине волны 240,7 нанометров.


8. Выражение результатов.

Смотрите Метод 9.4 (8).

Процентное содержание кобальта в удобрении высчитывается по следующей формуле:



Если использовался Метод 9.3:



Co - количество кобальта выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2);

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)...(ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:



Метод 9.7
Определение меди в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией


1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения меди в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 9.1 и 9.2, для которых является обязательным указание содержания общей или/и водорастворимой меди в соответствии с требованиями Приложения I E к настоящему Регламенту.


3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов, содержание меди определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.


4. Реактивы.

4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.2).

4.3. Раствор перекиси водорода (30% ,  г/мл), свободной от питательных микроэлементов.

4.4. Калибровочные растворы меди.

4.4.1 Исходный раствор меди (1000 мкг/мл):

В 250 мл стакан, взвесив с точностью до 0,1 мг, поместите 1 г меди, добавьте 25 мл 6 моль/л соляной кислоты (4.1), добавьте 5 мл раствора перекиси водорода (4.3) и нагрейте получившийся раствор на электрической плитке до полного растворения меди. Перелейте получившееся содержимое в 1000-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.4.2. Рабочий раствор меди (100 мкг/мл):

Поместите 20 мл исходного раствора (4.4.1) в 200-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте.


5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 9.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристического излучения меди (324,8 нанометров).


6. Приготовление раствора для исследования.

6.1. Раствор экстракта меди:

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2, и, если необходимо, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора:

Смотрите Метод 9.4 (6.2).


7. Процедура

7.1. Приготовление контрольного раствора:

Смотрите Метод 9.4 (7.1).

7.2. Приготовление калибровочных растворов:

Смотрите Метод 9.4 (7.2).

Для создания оптимального диапазона определения меди от 0 до 5 мкг/мл поместите в указанном порядке 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочего раствора (4.4.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости подгоните показатели концентрации соляной кислоты как можно ближе к показателям испытуемого раствора (6.2).

Доведите до объема 100 мл раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг/мл меди.

7.3. Определение.

Смотрите Метод 9.4 (7.3). Настройте спектрометр (5) для вычисления на длину волны 324,8 нанометров.


8. Выражение результатов

Смотрите Метод 9.4 (8).

Процентное содержание меди в удобрении вычисляется по формуле:



Если использовался Метод 9.3:



Где:

Cu - количество меди, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2),

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)_ (ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:



Метод 9.8
Определение железа в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией


1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения железа в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 9.1 и 9.2, для которых является обязательным указание общего или/и водорастворимого железа в соответствии с требованиями Приложения 1E к настоящему Регламенту.


3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов содержание железа определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.


4. Реактивы.

4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.2).

4.3. Раствор перекиси водорода (30% ,  г/мл), свободной от питательных микроэлементов.

4.4. Растворы соли лантана (10 г на литр).

Смотрите Метод 9.4 (4.3).

4.5. Калибровочные растворы железа.

4.5.1. Исходный раствор железа (1000 мкг/мл):

В 500 мл стакан, взвесив с точностью до 0,1 мг, поместите 1 г железной проволоки, добавьте 200 мл 6 моль/л соляной кислоты (4.1) и 15 мл раствора перекиси водорода (4.3) и нагрейте получившийся раствор на электрической плитке до полного растворения железа. После остывания перелейте получившееся содержимое в 1000-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.5.2. Рабочий раствор железа (100 мкг/мл).

Поместите 20 мл исходного раствора (4.5.1) в 200-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте.


5. Оборудование

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 9.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристического излучения железа (248,3 нанометров).


6. Приготовление раствора для исследования.

6.1. Раствор экстракта железа

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2, и, если необходимо, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора

Смотрите Метод 9.4 (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана (4.4).


7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Смотрите Метод 9.4 (7.1). Контрольный раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана, используемого в п. 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Смотрите Метод 9.4 (7.2).

Для создания оптимального диапазона определения железа от 0 до 10 мкг/мл поместите в указанном порядке 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мл рабочего раствора (4.5.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости подгоните показатели концентрации соляной кислоты как можно ближе к показателям испытуемого раствора. Добавьте 10 мл раствора соли лантана, используемого в п. 6.2. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг/мл железа.

7.3. Определение

Смотрите Метод 9.4 (7.3). Настройте спектрометр (5) для вычисления на длину волны 248,3 нанометров.


8. Выражение результатов

Смотрите Метод 9.4 (8).

Процентное содержание железа в удобрении вычисляется по формуле:



Если использовался Метод 9.3:



Где:

Fe - количество железа, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2);

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)_(ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:



Метод 9.9
Определение марганца в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией


1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения марганца в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 9.1 и 9.2, для которых является обязательным указание содержания общего или/и водорастворимого марганца в соответствии с требованиями Приложения I E к настоящему Регламенту.


3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов содержание марганца определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.


4. Реактивы.

4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.2).

4.3. Растворы соли лантана (10 г на литр).

Смотрите Метод 9.4 (4.3).

4.4. Калибровочные растворы марганца.

4.4.1. Исходный раствор марганца (1000 мкг/мл):

В 250 мл стакан, взвесив с точностью до 0,1 мг, поместите 1 г марганца, добавьте 25 мл 6 моль/л соляной кислоты (4.1). Нагрейте получившийся раствор на электрической плитке до полного растворения марганца. После охлаждения перелейте получившееся содержимое в 1000-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.4.2. Рабочий раствор марганца (100 мкг/мл):

Разбавьте 20 мл исходного раствора (4.4.1) в 0,5 моль/л растворе соляной кислоты (4.2) в 200-миллилитровой мерной колбе. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте.


5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 9.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристического излучения марганца (279,6 нанометров).


6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Раствор экстракта марганца.

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2, и, если необходимо, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора.

Смотрите Метод 9.4 (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% (v/v) (об/об) раствора соли лантана (4.3).


7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Смотрите Метод 9.4 (7.1). Испытуемый раствор должен содержать 10% раствора соли лантана от объема, использованного в п. 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Смотрите Метод 9.4 (7.2).

Для создания оптимального диапазона определения марганца от 0 до 5 мкг/мл, поместите в указанном порядке 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочего раствора (4.4.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости подгоните показатели концентрации соляной кислоты как можно ближе к показателям испытуемого раствора. В каждую колбу добавьте 10 мл раствора соли лантана, использованного в п. 6.2.

Доведите до объема 100 мл раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг/мл марганца.

7.3. Определение.

Смотрите Метод 9.4 (7.3). Настройте спектрометр (5) для вычисления на длину волны 279,6 нанометров.


8. Выражение результатов.

Смотрите Метод 9.4 (8).

Процентное содержание марганца в удобрении вычисляется по формуле:



Если использовался Метод 9.3:



Где:

Mn - количество марганца, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2),

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)_ (ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:



Метод 9.10
Определение молибдена в экстрактах удобрений спектрометрией комплексных соединений с тиоцианатами аммония


1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения молибдена в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 9.1 и 9.2, для которых является обязательным указание общего или/и водорастворимого содержания молибдена в соответствии с требованиями Приложения I E к настоящему Регламенту.


3. Сущность метода

Молибден (V) образует комплексное соединение - в кислой среде с тиоцианат-ионами.

Данное соединение извлекается с помощью бутилацетата. Интерферирующие ионы, вроде ионов железа, остаются в водной фазе. Желто-оранжевый пигмент определяется молекулярно-абсорбционной спектрометрией при 470 нанометрах.


4. Реактивы.

4.1. Разбавленный раствор соляной кислоты (HCl), около 6 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.1).

4.2. Раствор меди (70 мг/л) в соляной кислоте 1,5 моль/л.

Растворите 275 мг сульфата меди , взвешенного с точностью до 0,1 мг, в 250 мл раствора соляной кислоты 6 моль/л (4.1) в 1000-миллилитровой мерной колбе. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.3. Раствор аскорбиновой кислоты (50 г/л).

Растворите 50 г аскорбиновой кислоты (C6H8O6) в воде в 1000-миллилитровой мерной колбе. Доведите до объема водой, тщательно перемешайте и поместите раствор в холодильную установку.

4.4. Бутилацетат.

4.5. Раствор тиоцианата аммония, 0,2 моль/л.

Растворите 15,224 г в воде в 1000-миллилитровой мерной колбе. Доведите до объема водой, тщательно перемешайте и поместите раствор в светонепроницаемую бутылку.

4.6. Раствор хлорида, содержащий двухвалентное олово (50 г/л) в 2 моль/л соляной кислоты.

Данный раствор должен быть идеально чистым и приготовлен непосредственно перед использованием. Должен быть использован очень чистый хлорид, содержащий двухвалентное олово, в противном случае раствор не будет чистым.

Чтобы приготовить 100 мл раствора, растворите 5 г в 35 мл раствора соляной кислоты 6 моль/л (4.1). Добавьте 10 мл раствора меди (4.2). Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.7. Калибровочные растворы молибдена.

4.7.1. Исходный раствор молибдена (500 мкг/мл).

Растворите 0,920 г молибдата аммония [(NH4)6Mo7O24 4H2O], взвешенного с точность до 0,1 мг, в соляной кислоте 6 моль/л (4.1) в 1000-миллилитровой мерной колбе. Доведите до объема этим раствором и тщательно перемешайте.

4.7.2. Промежуточный раствор молибдена (25 мкг/мл).

Поместите 25 мл исходного раствора (4.7.1) в 500-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема соляной кислотой 6 моль/л (4.1) и тщательно перемешайте.

4.7.3. Рабочий раствор молибдена (2,5 мкг/мл).

Поместите 10 мл промежуточного раствора (4.7.2) в 100-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема соляной кислотой 6 моль/л (4.1) и тщательно перемешайте.


5. Оборудование.

5.1. Спектрометр, настроенный на молекулярную абсорбцию с кюветами, имеющими 20 мм оптического пути, и настроенный на длину волны 470 нанометров.

5.2. 200 мл и 250 мл делительные воронки.


6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Раствор экстракта молибдена.

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2, и, если необходимо, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора.

Разбавьте аликвотную часть экстракта (6.1) раствором соляной кислоты 6 моль/л (4.1), чтобы получить необходимую концентрацию молибдена, где D будет коэффициентом дилюции.

Возьмите аликвотную часть (а) из раствора экстракта, содержащего от 1 до 13 мкг молибдена, и поместите ее в делительную воронку (5.2). Доведите объем до 50 мл раствором соляной кислоты 6 моль/л (4.1).


7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Приготовьте контрольный раствор, повторив всю процедуру от стадии экстракции, исключив лишь испытуемый образец удобрения.

7.2. Приготовления ряда калибровочных растворов.

Приготовьте последовательность из не менее 6 калибровочных растворов с возрастающей концентрацией, корреспондирующих оптимальному ответному отклику спектрометра.

Для получения молибдена в интервале от 0 до 12,5 мкг, поместите в указанном порядке 0, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочий раствор (4.7.3) в делительные воронки (5.2). Доведите до объема 50 мл соляной кислотой 6 моль/л (4.1). Воронки содержат соответственно 0, 2,5, 5, 7,5, 10 и 12,5 мкг молибдена.

7.3. Развитие и сепарация комплексного соединения.

В каждую из делительных воронок (6.2, 7.1 и 7.2), добавьте в следующем порядке:

- 10 мл раствора меди (4.2);

- 20 мл раствора аскорбиновой кислоты (4.3).

Тщательно перемешайте и подождите две-три минуты. Затем добавьте:

- 10 мл бутилацетата (4.4), используя высокоточную пипетку,

- 20 мл раствора тиоцианата (4.5).

Потрясите содержимое в течение одной минуты, чтобы экстрагировать комплексное соединение в органическую фазу; дать выпасть осадку; после сепарации на две фазы слейте всю водянистую фазу в отходы, а органическую фазу промойте с помощью:

- 10 мл раствора хлорида, содержащего двухвалентное олово (4.6).

Трясти в течение одной минуты. Дать выпасть осадку и слить всю водную фазу. Собрать органическую фазу в пробирку; это позволит собрать капли воды в суспензии.

7.4. Определение.

Измерьте поглощающую способность растворов, полученных в п. 7.3 при длине волны 470 нанометров, используя калибровочный раствор молибдена 0 мкг/мл (7.2) в качестве опорного раствора.


8. Выражение результатов

Постройте калибровочную кривую, начертив соответствующие массы молибдена в калибровочных растворах (7.2), выраженные в мкг на оси абсцисс, и корреспондирующие величины поглощающей способности (7.4), полученные спектрометром на оси ординат.

На основании данной кривой определите массу молибдена и испытуемом растворе (6.2) и в контрольном растворе (7.1). Эти массы обозначаются и соответственно.

Процентное содержание молибдена в удобрении:



Если использовался Метод 9.3:



Где:

Mo - количество молибдена, выраженное в процентном отношении к удобрению;

а - объем в мл аликвотной части, взятой из последнего разбавленного раствора (6.2);

- масса молибдена в мкг в испытуемом растворе (6.2);

- масса молибдена в мкг в контрольном растворе (7.1), объем которого соответствует объему (а) аликвотной части испытуемого раствора (6.2);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1) и (а2) последовательные аликвотные части и (v1) и (v2) объемы корреспондирующие соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:



Метод 9.11
Определение цинка в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией


1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения цинка в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений полученных с помощью Методов 9.1 и 9.2 для которых является обязательным указание содержания общего или/и водорастворимого цинка в соответствии с требованиями Приложения I E настоящего Регламента.


3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов, содержание цинка определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.


4. Реактивы.

4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.1)

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 9.4 (4.2).

4.3. Растворы соли лантана (10 г на литр).

Смотрите Метод 9.4 (4.3).

4.4. Калибровочные растворы цинка.

4.4.1. Исходный раствор цинка (1000 мкг/мл):

В 1000 миллилитровой мерной колбе, растворите 1 г цинкового порошка или хлопьев взвешенного с точностью до 0,1 мг в 25 мл соляной кислоты 6 моль/л (4.1). Когда цинк полностью растворится, доведите раствор до объема водой и тщательной перемешайте.

4.4.2. В 200-миллилитровой мерной колбе, разбавьте 20 мл исходного раствора (4.4.1) в растворе соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2). Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л и тщательно перемешайте.


5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 9.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристических линий цинка (213,8 нанометров), спектрометр должен позволять производить коррекцию фона.


6. Приготовление растворов для анализа.

6.1. Раствор экстракта цинка.

Смотрите Методы 9.1 и/или 9.2 и, если необходимо, 9.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора.

Смотрите Метод 9.4 (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана (4.3).


7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Смотрите Метод 9.4 (7.1). Испытуемый раствор должен содержать 10% от объема раствора соли лантана от объема, использованного в п. 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Смотрите Метод 9.4 (7.2)

Для создания оптимального диапазона определения цинка от 0 до 5 мкг/мл, поместите в указанном порядке 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочего раствора (4.4.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости подгоните показатели концентрации соляной кислоты как можно более ближе к показателям испытуемого раствора. В каждую колбу добавьте 10 мл раствора соли лантана использованного в п. 6.2.

Доведите до объема 100 мл раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг/мл цинка.

7.3. Определение.

Смотрите Метод 9.4 (7.3). Настройте спектрометр (5) для вычисления на длину волны 213,8 нанометров.


8. Выражение результатов.

Смотрите Метод 9.4 (8).

Процентное содержание цинка в удобрении вычисляется по формуле:



Если использовался Метод 9.3:



Где:

Zn - количество цинка, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2),

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 9.1 или 9.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 9.1 или 9.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)_ (ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:



Методы 10
Питательные микроэлементы, концентрация которых выше 10%


Метод 10.1
Экстракция общих питательных микроэлементов


1. Задачи.

Данный Метод определяет процедуру экстракции следующих питательных микроэлементов: общий бор, общий кобальт, общая медь, общее железо, общий марганец, общий молибден и общий цинк. Целью данной процедуры является проведение наименьшего количества экстракций и определение по возможности уровня содержания каждого из вышеперечисленных питательных микроэлементов при помощи одних и тех же экстрактов.


2. Область применения.

Данная процедура относится к удобрениям ЕС, упомянутым в Приложении I E и содержащим (один или более) следующие питательные микроэлементы: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Данная процедура применима к каждому их питательных микроэлементов, заявленное содержание которого в удобрении превышает 10%.


3. Сущность метода.

Растворение в кипящем растворе соляной кислоты.


Примечание:

Экстракция осуществляется опытным путем и может не иметь количественного выражения из-за особенностей продукта или иных составных частей удобрения. В частности, в случае с некоторыми оксидами марганца, извлеченное количество марганца может быть меньше его фактического содержания в удобрении. Производитель удобрений ответственен за то, что заявленное содержание микроэлементов соответствует количеству экстрагированных микроэлементов при условии соблюдения указанных Методов.


4. Реактивы.

4.1. Разбавленный раствор соляной кислоты(HCl), около 6 моль/л.

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с одной частью воды.

4.2. Концентрированный раствор аммиака (NH4OH, d20 = 0,9 г/мл).


5. Оборудование.

5.1. Электрическая плитка с регулировкой температуры нагрева.

5.2. pH-метр


Примечание:

Для определения бора в экстракте не используйте боросиликатные изделия из стекла. Так как данный Метод включает кипячение, то предпочтительней использовать тефлон либо кварц. Тщательно промойте стеклянные приборы, если для их очистки использовались моющие средства содержащие бораты (соли борной кислоты).


6. Приготовление образца.

Смотрите Метод 1


7. Процедура.

7.1. Тестовый образец.

Возьмите определенное количество удобрения весом 1 или 2 грамма в зависимости от заявленного содержания элемента в данном продукте. Следующая таблица должна использоваться для получения конечного раствора, который, после подходящего разведения, будет соответствовать диапазону измерений для каждого из методов. Образцы должны быть взвешены с точностью до 1 мг.


Заявленное содержание питательных микроэлементов в удобрении (%)

> 10 < 25

Масса испытуемого образца (г)

2

1

Масса элемента в образце (мг)

> 200 < 500

Объем экстракта V (мл)

500

500

Концентрация элемента в экстракте (мг/л)

> 400 < 1 000


Поместите образец в 250-миллилитровую колбу.

7.2. Приготовление раствора.

При необходимости смочите образец небольшим количеством воды, осторожно, небольшими порциями, добавьте 10 мл разбавленной соляной кислоты (4.1) на 1 грамм удобрения, а затем добавьте 50 мл воды. Накройте колбу часовым стеклом и перемешайте. Доведите до кипения на электрической плитке и кипятите в течение 30 минут. Позвольте раствору остыть, изредка его помешивая. Переместите получившийся раствор в 500-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте. Процедите раствор через сухой фильтр в сухой сосуд. Избавьтесь от отходов. Экстракт должен быть идеально прозрачным. Рекомендуется производить определение безотлагательно на аликвотных частях прозрачного фильтрата, в противном случае необходимо закупорить сосуды.


Примечание:

Экстракты, используемые для определения бора: доведите значение pH концентрированным аммиаком в диапазоне значений между 4 и 6. (4.2).


8. Определение

Определение каждого из питательных микроэлементов производится на аликвотных частях определенных в Методе для каждого конкретного питательного микроэлемента.

Методы 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 и 10.10 не могут быть использованы для определения элементов присутствующих в хелатированной или комплексной форме.

В данном случае необходимо прежде применить для определения Метод 10.3. В случае если определение производит научный работник в области прикладных наук (Методы 10.8 и 10.11) подобного рода последовательность необязательна.


Метод 10.2
Экстракция растворимых в воде микроэлементов


1. Задачи.

Данный Метод определяет процедуру экстракции водорастворимых форм следующих питательных микроэлементов: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Целью данной процедуры является проведение наименьшего количества экстракций и определение по возможности уровня содержания каждого из вышеперечисленных питательных микроэлементов при помощи одних и тех же экстрактов.


2. Область применения.

Данная процедура относится к удобрениям Сообщества, упомянутым в Приложении I E и содержащим (один или более) следующие питательные микроэлементы: бор, кобальт, медь, железо, марганец, молибден и цинк. Данная процедура применима к каждому из питательных микроэлементов, заявленное содержание которого в удобрении превышает 10%.


3. Сущность метода.

Питательные микроэлементы экстрагируются путем встряски удобрений в воде при температуре 20°C °C.


Примечание:

Экстракция осуществляется опытным путем и может как иметь, так и не иметь количественного выражения.


4. Реактивы.

4.1. Разбавленный раствор соляной кислоты (HCl), около 6 моль/л.

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с одной частью воды.


5. Оборудование.

5.1. Ротационный шейкер, настроенный на вращение от 35 до 40 оборотов в минуту.


Примечание:

Для определения бора в экстракте не используйте боросиликатные изделия из стекла. Для данного вида экстракции предпочтительнее использовать тефлон либо кварц. Тщательно промойте стеклянные приборы, если для их очистки использовались моющие средства, содержащие бораты (соли борной кислоты).


6. Приготовление образца.

Смотрите Метод I.


7. Процедура.

7.1 Тестовый образец.

Возьмите определенное количество удобрения весом 1 или 2 грамма в зависимости от заявленного содержания элемента в данном продукте. Следующая таблица должна использоваться для получения конечного раствора, который, после подходящего разведения, будет соответствовать диапазону измерений для каждого из методов. Образцы должны быть взвешены с точностью до 1 мг.


Заявленное содержание питательных микроэлементов в удобрении (%)

> 10 < 25

Масса испытуемого образца (г)

2

1

Масса элемента в образце (мг)

> 200 < 500

Объем экстракта V (мл)

500

500

Концентрация элемента в экстракте (мг/л)

> 400 < 1 000


Поместите образец в 500-миллилитровую колбу.

7.2. Приготовление раствора.

Добавьте 400 мл воды. Тщательно закупорьте колбу. Сильно встряхните колбу рукой, чтобы перемешать образец, затем поместите колбу в шейкер и взбалтывайте ее на протяжении 30 минут. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

7.3. Приготовление испытуемого раствора.

Немедленно процедите полученный раствор в чистую, сухую колбу. Плотно закройте колбу. Сразу же после фильтрации произведите определение.


Примечание:

Если фильтрат постепенно помутнеет, произведите другую экстракцию, следуя указаниям 7.1 и 7.2 в колбе с объемом Ve. Процедите раствор в предварительно просушенную мерную колбу с объемом W, содержащую 5 мл разбавленной соляной кислоты (4.1). Остановите процеживание при достижении необходимой отметки. Тщательно перемешайте раствор. При соблюдении данных условий количественное выражение V будет равно:



В данном случае растворение зависит от величины V.


8. Определение.

Определение каждого из питательных микроэлементов производится на аликвотных частях, определенных в Методе для каждого отдельного питательного микроэлемента. Методы 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 и 10.10 не могут быть использованы для определения элементов, присутствующих в хелатированной или комплексной форме.

В данном случае необходимо прежде применить для определения Метод 10.3. В случае если определение производит научный работник в области прикладных наук (Методы 10.8 и 10.11), подобного рода последовательность необязательна.


Метод 10.3
Удаление органических составляющих из экстрактов удобрений


1. Задачи.

Данный метод определяет процедуру удаления органических составляющих из экстрактов удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, извлеченных с помощью Методов 10.1 и 10.2, для которых указание общих и/или водорастворимых элементов обязательно в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.


Примечание:

Присутствие небольшого количества органических веществ, как правило, не влияет на определение питательных микроэлементов при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии.


3. Сущность метода.

Органические составляющие в аликвотных частях экстракта окисляются перекисью водорода.


4. Реактивы.

4.1. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 0,5 моль/л

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с 20 частями воды.

4.2. Раствор перекиси водорода (30% H2O2, d20 = 1,11 г/мл), без питательных микроэлементов.


5. Оборудование.

Электрическая плитка с регулировкой температуры нагрева.


6. Процедура.

Возьмите 25 мл экстракта раствора, полученного Методом 10.1 или Методом 10.2, и поместите его в 100-миллилитровый лабораторный стакан (мензурку). В случае получения экстракта Методом 10.2, добавьте в него 5 мл разбавленной соляной кислоты (4.1). Затем добавьте 5 мл раствора перекиси водорода (4.2). Накройте его часовым стеклом. Позвольте проистекать процессу окисления при комнатной температуре в течение примерно одного часа, а затем постепенно доведите раствор до кипения и кипятите его в течение получаса. В случае необходимости дополнительно добавьте в раствор 5 мл перекиси водорода, как только раствор будет охлажден. Затем опять доведите раствор до кипения, чтобы удалить излишки перекиси водорода. Дайте раствору остыть, перелейте получившийся раствор в мерную колбу объемом 50 мл и доведите раствор до объема. При необходимости отфильтруйте.

Расчет должен быть произведен на основании данного разбавления при использовании аликвотных частей и вычислении процентного соотношения питательных микроэлементов в продукте.


Метод 10.4
Определение микроэлементов в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии (общая методика)


1. Задачи.

Настоящий документ устанавливает основную процедуру определения уровней содержания железа и цинка в экстрактах удобрений атомно-абсорбционной спектрометрией.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, извлеченных Методами 10.1 и 10.2, для которых указание содержания общего и/или водорастворимого железа или цинка обязательно в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.

Адаптация данной процедуры для различных питательных микроэлементов раскрывается в методах, специально определенных для каждого из элементов.


Примечание:

В большинстве случаев присутствие небольшого количества органических веществ не влияет на определение питательных микроэлементов при использовании атомно-абсорбционной спектрометрии.


3. Сущность метода.

После получения экстракта, при необходимости сократить или устранить интерферирующие химические соединения, экстракт разбавляется до оптимальной концентрации, подходящей для спектрометра, настроенного на длину волны, необходимую для определения питательных микроэлементов.


4. Реактивы

4.1. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 6 моль/л.

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с 1 частью воды.

4.2. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 0,5 моль/л.

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с 20 частями воды.

4.3. Раствор соли лантана (10 г на литр).

Данный реагент используется для определения железа и цинка. Он может быть приготовлен любым из двух способов:

(а) с помощью оксида лантана, растворенного в соляной кислоте (4.1). Поместите 11,73 г оксида лантана (La2O3) в 150 мл воды в литровую мерную колбу и добавьте 120 мл соляной кислоты 6 моль/л (4.1). Дайте веществам раствориться, а затем доведите раствор до объема 1 литр, добавив воду, и тщательно перемешайте. Молярная концентрация данного раствора приблизительно 0,5 моль/л в соляной кислоте;

(b) или при помощи растворов сульфата, нитрата или хлорида лантана.

Разведите 26,7 г гептагидрата хлорида лантана (LaCl3 7H2O) или 31,2 г гексагидрата нитрата лантана [La(NO3)3 6H2O], или 26,2 г нонагидрата сульфата лантана [La2(SO4)3 9H2O] в 150 мл воды, а затем добавьте 85 мл соляной кислоты 6 моль/л. Дайте веществам раствориться, а затем доведите раствор до объема 1 литр, добавив воду. Тщательно перемешайте. Молярная концентрация данного раствора приблизительно 0,5 моль/л в соляной кислоте.

4.4. Калибровочные растворы.

Для их приготовления смотрите Методы индивидуального определения для каждого из питательных микроэлементов.


5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр, снабженный источниками, излучающими характеристическую радиацию для определения питательных микроэлементов.

Аналитик должен следовать инструкциям завода изготовителя и иметь опыт работы с данным устройством. Устройство должно позволять осуществлять корректирование заднего фона для его использования во всех необходимых случаях (например, Zn). Используемыми газами являются воздух и ацетилен.


6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Приготовление экстракта растворов питательных микроэлементов, подлежащих определению.

Смотрите Методы 10.1 и/или 10.2, и, если необходимо, 10.3.

6.2. Обращение с испытуемым раствором

Разбавить аликвотную часть экстракта, полученного Методом 10.1, 10.2 или 10.3, водой и/или соляной кислотой (4.1) или (4.2) таким образом, чтобы получить (в конечном растворе для контрольного замера) концентрацию элемента, подлежащего определению, подходящую для используемого калибровочного диапазона (7.2), и концентрацию соляной кислоты не менее 0,5 моль/л и не более 2,5 моль/л.

Данная операция может потребовать более одного успешного разбавления.

Окончательный раствор получается путем помещения аликвотной части разбавленного экстракта в 100-миллилитровую мерную колбу, где объем данной аликвотной части будет (а) мл. Добавьте 10 мл раствора соли лантана (4.3). Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Пускай D будет фактором разбавления.


7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Приготовьте контрольный раствор, повторив всю процедуру со стадии экстракции, исключая лишь испытуемые образцы удобрения.

7.2. Приготовление калибровочных растворов

Из действующих калибровочных растворов, приготовленных с использованием Методов, данных для каждого индивидуального питательного микроэлемента, приготовьте в 100-миллилитровых мерных колбах ряд не менее пяти калибровочных растворов с возрастающей концентрацией для оптимального измерительного диапазона спектрометра. При необходимости, скорректируйте концентрацию соляной кислоты, чтобы как можно более точно приблизить ее к концентрации разбавленных испытуемых растворов (6.2) Для определения железа и цинка добавьте 10 мл того же раствора соли лантана (4.3), что и в случае (6.2). Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте.

7.3. Определение.

Приготовьте спектрометр (5) для определения и настройте его на длину волны, данную в Методе для каждого конкретного питательного микроэлемента.

Распылите растворы три раза в следующей последовательности: калибровочный раствор (7.2), испытуемый раствор (6.2) и контрольный раствор (7.1), отмечая результаты и омывая инструмент дистиллированной водой после каждого распыления.

Постройте калибровочную кривую, выводя среднее значение спектрометра для каждого калибровочного раствора (7.2) на оси ординат и значение корреспондирующей концентрации элемента, выраженной в мкг/мл на оси абсцисс.

На основании данной кривой определите концентрации соответствующих питательных микроэлементов и испытуемом растворе (6.2) и в контрольном растворе (7.1), выражая значения концентрации в мкг на мл.


8. Выражение результатов.

Процентное отношение питательных микроэлементов (E) в удобрении равно:



Если использовался Метод 9.3:



Где

E - количество определенных питательных микроэлементов, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация испытуемого раствора (6.2), выраженная в мкг/мл;

- концентрация контрольного раствора (7.1), выраженная в мкг/мл;

V - объем экстракта, полученного Методом 9.1 или 9.2, выраженный в мл;

D - фактор, корреспондирующий разбавлению, проводимому в 6.2;

M - масса испытуемого раствора, взятого в соответствии с Методом 9.1 или 9.2, выраженная в граммах.

Вычисление коэффициента дилюции D:

Если (a1), (a2), (a3)_ (ai) и (a) аликвотные части и (v1), (v2), (v3)_. (vi) и (100) объемы, выраженные в мл, корреспондирующие соответствующим разбавлениям, то коэффициент дилюции D будет равен:



Метод 10.5
Определение бора в экстрактах удобрений путем ацидиметрического/(кислотно-основного) титрования


1. Задачи.

Данный Метод определяет процедуру определения содержания бора в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для образцов удобрений, извлеченных Методами 10.1 и 10.2, для которых указание содержания общего и/или водорастворимого бора обязательно в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.


3. Сущность метода.

Маннитоборное соединение образуется путем следующей реакции бората и маннита:



Данное соединение титруется раствором гидроксид натрия до pH 6.3.


4. Реактивы.

4.1. Раствор-индикатор красного метила.

Растворите 0,1 г красного метила (C15H15N3O2) в 50 мл этанола (95% в 100-миллитровой мерной колбе). Доведите до объема 100 мл водой. Тщательно перемешайте.

4.2. Раствор разбавленной соляной кислоты (HCl), около 0,5 моль/л

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с 20 частями воды.

4.3. Раствор гидроксида натрия, около 0,5 моль/л

Не должен содержать диоксид углерода. Растворите 20 г гранулированного гидроксида натрия (NaOH) в литровой мерной колбе, содержащей около 800 мл кипяченой воды. Когда раствор охладится, доведите его до объема 1000 мл кипяченой водой и тщательно перемешайте.

4.4. Стандартный раствор гидроксида натрия около 0,025 моль/л.

Не должен содержать диоксид углерода. Разбавьте раствор гидроксида натрия около 0,5 моль/л (4.3) кипяченой водой 20 раз и тщательно перемешайте. Значение раствора, выраженное как бор (В), подлежит определению (см. Параграф 9).

4.5. Калибровочный раствор бора (100 мкг/мл В).

Растворите 0,5719 г борной кислоты (H3BO3), взвешенной с точностью до 0,1 мг, в воде в литровой мерной колбе. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте. Поместите раствор в пластиковую бутылку для хранения в рефрижераторе.

4.6. D-маннит порошковый;

4.7. Хлорид натрия (NaCl).


5. Оборудование.

5.1. pH-метр со стеклянным электродом;

5.2. магнитная мешалка;

5.3. 400-миллилитровый лабораторный стакан с тефлоновым стержнем.


6. Приготовления раствора для анализа.

6.1. Приготовление раствора бора

Смотрите Методы 10.1, 10.2 и, если необходимо, 10.3.


7. Процедура.

7.1. Тест.

Поместите в 400-миллилитровый стакан (5.3) аликвот (а) экстракта (6.1), содержащий от 2 до 4 мг B. Добавьте 150 мл воды. Добавьте несколько капель раствора-индикатора красного метила (4.1). В случае проведения экстракции Методом 10.2, подкислите раствор, добавив соляной кислоты (0,5 моль/л), до момента изменения раствора-индикатора, затем добавьте еще 0,5 мл соляной кислоты (0,5 моль/л) (4.2). После добавления 3 г хлорида натрия (4.7) доведите до кипения, чтобы избавиться от диоксида углерода. Дайте раствору остыть. Поместите стакан на магнитную мешалку (5.2) и опустите в раствор прокалиброванные электроды pH-метра (5.1). Доведите pH точно до 6.3, сначала раствором гидроксида натрия 0,5 моль/л, а затем раствором 0,025 моль/л.

Добавьте 20 г D-маннита (4.6), растворите его полностью и тщательно перемешайте. Титрируйте раствором гидроксида натрия 0,025 моль/л (4.4) до pH 6.3 (не менее 1 минуты стабильности). Пускай будет необходимым объемом.


8. Контрольный раствор.

Приготовьте контрольный раствор, повторив всю процедуру со стадии приготовления раствора, исключив лишь удобрение. Пускай будет требуемым объемом.


9. Значение бора (В) в растворе гидроксида натрия (4.4).

Отмерьте пипеткой 20 мл (2,0 мг В) калибровочного раствора (4.5), в 400-миллилитровый стакан и добавьте несколько капель раствора-индикатора метила красного (4.1). Добавьте 3 г хлорида натрия (4.7) и раствор соляной кислоты (4.2) до момента изменения раствора-индикатора (4.1).

Доведите до объема примерно 150 мл и постепенно доведите раствор до кипения, чтобы избавиться от диоксида углерода. Дайте раствору остыть. Поместите стакан на магнитную мешалку (5.2) и опустите в раствор прокалиброванные электроды pH-метра (5.1). Доведите pH точно до 6.3, сначала раствором гидроксида натрия 0,5 моль/л, а затем раствором 0,025 моль/л (4.4).

Добавьте 20 г D-маннита (4.6), растворите его полностью и тщательно перемешайте. Титрируйте раствором гидроксида натрия 0,025 моль/л (4.4) до pH 6.3 (во всяком случае 1 минута стабильности). Пускай будет необходимым объемом.


Приготовьте контрольный раствор тем же самым способом, заместив 20 мл воды на калибровочный раствор. Пускай будет требуемым объемом.

Значение бора (F) в мг/мл стандартного раствора NaOH (4.4) будет следующим:



1 мл раствора гидроксида натрия 0,025 моль/л соответствует 0,27025 мг B.


10. Выражение результатов

Процентное содержание бора в удобрении вычисляется по формуле:



Где:

B - (%) процентное содержание бора в удобрении;

- объем в мл раствора гидроксида натрия 0,025 моль/л (4.4), необходимый для испытуемого образца;

- объем в мл раствора гидроксида натрия 0,025 моль/л (4.4), необходимый для контрольного образца;

F - значение бора (В) в мг/мл раствора гидроксида натрия 0,025 моль/л (4.4);

V - объем в мл экстракт раствора, полученного в соответствии с Методами 10.1 или 10.2;

a - объем в мл аликвота (7.1), взятого из раствора экстракта (6.1)

M - масса в граммах испытуемого раствора, полученного в соответствии с Методом 10.1 или 10.2.


Метод 10.6
Определение кобальта в экстрактах удобрений при помощи гравиметрического анализа с 1-нитро-2-нафтолом


1. Задачи.

Данный документ определяет процедуру определения кобальта в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для экстрактов из образцов удобрений, полученных Методом 10.1 или Методом 10.2, для которых заявление о содержании кобальта является обязательным в соответствии с Приложением I E к настоящему Регламенту.


3. Сущность метода.

Кобальт III соединить с 1-нитрозо-2-нафтолом, чтобы получить красный осадок Co(C10H6ONO)3, 2H2O. После того как кобальт, присутствующий в экстракте, был преобразован в кобальт III, кобальт выпадет в осадок в уксусной кислоте с помощью раствора 1-нитрозо-2-нафтола. После фильтрации осадок промывается и просушивается до устойчивой массы, а затем взвешивается как Co(C10H6ONO)3, 2H2O.


4. Реактивы.

4.1. Раствор перекиси водорода (H2O2, d20 = 1,11 г/мл) 30%;

4.2. Раствор гидроксида натрия, около 2 моль/л;

4.3. Разбавленный раствор соляной кислоты, около 6 моль/л:

Смешайте 1 часть соляной кислоты (d20 = 1,18 г/мл) с 1 частью воды.

4.4. Уксусная кислота (99,7% CH3CO2H) (d20 = 1,05 г/мл);

4.5. раствор уксусной кислоты (1:2), около 6 моль/л:

Смешайте одну часть уксусной кислоты (4.4) с 2 частями воды.

4.6. Раствор 1-нитрозо-2-нафтол в 100 мл уксусной кислоты (4.4). Добавьте 100 мл тепловатой воды. Тщательно перемешайте. Сразу же отфильтруйте. Полученный раствор должен быть использован немедленно.


5. Оборудование.

5.1. Тигель P 16/ISO 4 793, пористость 4, вместительность от 30 до 50 мл.

5.2. Сушильная печь 130 °C.


6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Приготовление раствора кобальта.

Смотрите Методы 10.1 или 10.2.

6.2. Приготовление раствора для анализа.

Поместите аликвот экстракта, содержащий более 20 мг кобальта в 400-миллилитровый стакан. Если экстракт получен методом 10.2, подкислите его 5 каплями соляной кислоты (4.3). Добавьте около 10 мл раствора перекиси водорода (4.1). Дайте окислителю вступить в реакцию в холодном состоянии в течение 15 минут, затем доведите раствор до объема 100 мл водой. Накройте стакан часовым стеклом. Доведите раствор до точки кипения и позвольте ему кипеть в течение 10 минут. Охладите. Сделайте раствор щелочным, добавляя раствор гидроксида натрия (4.2) каплю за каплей, пока не выпадет черный осадок гидроксида кобальта.


7. Процедура

Добавьте 10 мл уксусной кислоты (4.4) и доведите раствор до объема 200 мл водой. Нагрейте до закипания. Используя бюретку, добавьте по каплям 20 мл раствора 1-нитрозо-2-нафтола, непрерывно встряхивая раствор. Завершите процедуру энергичным взбалтыванием, чтобы сгустить осадок.

Отфильтруйте раствор предварительно взвешенным тиглем (5.1) и следите, чтобы тигель не закупорился. Помня об этом, убедитесь, что жидкость остается поверх от осадка на протяжении всего фильтрационного процесса.

Промойте стакан разбавленной уксусной кислотой (4.5), чтобы удалить осадок, промойте осадок на фильтре уксусной кислотой (4.5), а после - три раза горячей водой.

Высушите его в сушильной печи (5.2) при температуре 130 °C до образования постоянной массы.


8. Выражение результатов.

1 мг Co осадка соответствует 0,096381 мг Co.

Процентное содержание кобальта (Со) в удобрении вычисляется по формуле:



Где:

X - масса осадка в мг;

V - объем в мл экстракта раствора, полученного в соответствии с Методом 10.1 или Методом 10.2;

a - объем в мл аликвота, взятого из последнего разбавления;

D - коэффициент дилюции данного аликвота;

M - масса в граммах испытуемого образца.


Метод 10.7
Определение меди в экстрактах удобрений при помощи титрометрического (объемного) анализа


1. Задачи.

Данный документ определяет процедуру определения меди в экстрактах удобрений


2. Область применения.

Данная процедура применима для экстрактов из образцов удобрений, полученных Методом 10.1 или Методом 10.2, для которых заявление о содержании меди является обязательным в соответствии с Приложением I E к настоящему Регламенту.


3. Сущность метода.

Ионы меди сокращаются в кислой среде с йодидом калия:



Йод, выделенный подобным образом, титруется стандартным раствором тиосульфата натрия с присутствием крахмала в качестве индикатора по следующей формуле:



4. Реактивы.

4.1. Азотная кислота (, d20 = 1,40 г/мл);

4.2. Мочевина [()2 C = 0];

4.3. 10% (w/v) раствор бифторида аммония:

Храните раствор в пластиковом контейнере.

4.4. Раствор гидроксида аммония (1+1):

Смешайте 1 часть аммония (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) с одной частью воды.

4.5. Стандартный раствор тиосульфата натрия:

Растворите 7,812 г пентагидрата тиосульфата натрия водой в литровой мерной колбе. Данный раствор должен быть приготовлен так, что 1 мл = 2 мг Cu. Для стабилизации раствора добавьте несколько капель хлороформа. Раствор должен храниться в стеклянной посуде защищенной от прямого света.

4.6. Йодид калия (KI;)

4.7. Раствор тиоцианата калия (KSCN) (25% w/v)

Храните данный раствор в пластиковой колбе.

4.8. Раствор крахмала (около 0,5%);

Поместите 2,5 г крахмала в 600-миллилитровый стакан. Добавьте около 500 мл воды. Вскипятите, перемешивая. Охладите до комнатной температуры. Раствор имеет короткий период сохранности. Его жизнеспособность может быть увеличена добавлением около 10 мг йодида ртути.


5. Приготовление раствора для анализа.

Приготовление раствора меди:

Смотрите Методы 10.1 и 10.2.


6. Процедура.

6.1. Приготовление раствора титрования.

Поместите аликвотную часть раствора, содержащего не менее 20 - 40 мг Cu в 500-миллилитровую колбу Эрленмейера.

Путем короткого кипячения избавьтесь от любого избытка кислорода. Доведите до объема примерно 100 мл воды. Добавьте 5 мл азотной кислоты (4.1), доведите до кипения и кипятите раствор примерно полминуты.

Уберите колбу Эрленмейера с нагревательного устройства, добавьте около 3 г мочевины (4.2) и возобновите кипячение на протяжении еще 30 секунд.

Уберите раствор с нагревательного устройства и добавьте 200 мл холодной воды. Если необходимо, охладите содержимое колбы Эрленмейера до комнатной температуры.

Постепенно добавьте раствор гидроксида аммония (4.3) и перемешайте. Добавьте 10 г йодида калия (4.6) и растворите его.

6.2. Титрование раствора.

Поместите колбу Эрленмейера на магнитную мешалку. Поместите внутрь колбы стержень и настройте мешалку на нужную скорость.

Используя бюретку, добавьте стандартный раствор тиосульфата натрия (4.5) пока коричневый цвет йода, образованного из раствора, не станет менее интенсивным.

Добавьте 10 мл раствора крахмала (4.8).

Продолжайте титрование раствором тиосульфата натрия (4.5) до почти полного исчезновения пурпурного цвета.

Добавьте 20 мл раствора тиоцианата калия (4.7) и продолжайте титрование до полного исчезновения фиолетово-голубого цвета. Запишите объем полученного раствора тиосульфата.


7. Выражение результатов.

1 мл стандартного раствора тиосульфата натрия (4.5) соответствует 2 мг Cu.

Процентное содержание меди в удобрении вычисляется по формуле:



Где:

X- объем в мл использованного раствора тиосульфата натрия;

V - объем в мл экстракта раствора, полученного в соответствии с Методами 10.1 и 10.2;

a - объем в мл аликвотной части;

M - масса испытуемого образца, полученного в соответствии с Методами 10.1 и 10.2.


Метод 10.8
Определение железа в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии


1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения железа в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 10.1 и 10.2, для которых является обязательным заявление об общем или/и водорастворимом железе в соответствии с требованиями Приложения I E к настоящему Регламенту.


3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов содержание железа определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.


4. Реактивы.

4.1. Раствор соляной кислоты, около 6 моль/л.

Смотрите Метод 10.4 (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты, около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 10.4 (4.2).

4.3. Раствор перекиси водорода (30% H2O2, d20 = 1,11 г/мл), свободной от питательных микроэлементов.

4.4. Растворы соли лантана (10 г на литр).

Смотрите Метод 10.4 (4.3).

4.5. Калибровочные растворы железа.

4.5.1. Исходный раствор железа (1000 мкг/мл).

В 500-мл стакан, взвесив с точностью до 0,1 мг, поместите 1 г железной проволоки, добавьте 200 мл 6 моль/л соляной кислоты (4.1) и 15 мл раствора перекиси водорода (4.3) и нагрейте получившийся раствор на электрической плитке до полного растворения железа. После охлаждения перелейте получившееся содержимое в 1000-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема водой и тщательно перемешайте.

4.5.2. Рабочий раствор железа (100 мкг/мл).

Поместите 20 мл исходного раствора (4.5.1) в 200-миллилитровую мерную колбу. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте.


5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 10.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристического излучения железа (248,3 нанометров).


6. Приготовление раствора, подлежащего анализу.

6.1. Раствор экстракта железа.

Смотрите Методы 10.1 и/или 10.2, и, если необходимо, 10.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора.

Смотрите Метод 10.4 (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана (4.3).


7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Смотрите Метод 10.4 (7.1). Контрольный раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана, используемого в п. 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Смотрите Метод 10.4 (7.2).

Для создания оптимального диапазона определения железа от 0 до 10 мкг/мл, поместите в указанном порядке 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мл рабочего раствора (4.5.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости подгоните показатели концентрации соляной кислоты как можно ближе к показателям испытуемого раствора. Добавьте 10 мл раствора соли лантана, используемого в п. 6.2. Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг/мл железа.

7.3. Определение.

Смотрите Метод 10.4 (7.3). Настройте спектрометр (5) для вычисления на длину волны 248,3 нанометров.


8. Выражение результатов.

Смотрите Метод 10.4 (8).

Процентное содержание железа в удобрении вычисляется по формуле:



Если использовался Метод 10.3:



Где:

Fe - количество железа, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2),

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 10.1 или 10.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 10.1 или 10.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)_ (ai) и (а) являются аликвотным частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:



Метод 10.9
Определение марганца в экстрактах удобрений при помощи титрометрического анализа


1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения марганца в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для образцов удобрений, извлеченных Методами 10.1 и 10.2, для которых заявление о содержании марганца обязательно в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.


3. Сущность метода.

Ионы хлорида, присутствующие в экстракте, выводятся путем кипячения экстракта с серной кислотой. Марганец окисляется висмутатом натрия в азотно-кислотной среде. Образовавшийся перманганат сокращается избытком железистого сульфата. Данный избыток титруется раствором перманганата калия.


4. Реактивы.

4.1. Концентрированная серная кислота (H2SO4, d20 = 1,84 г/мл).

4.2. Серная кислота, около 9 моль/л.

Осторожно смешайте 1 часть концентрированной серной кислоты (4.1) с 1 частью воды.

4.3. Азотная кислота, 6 моль/л.

Смешайте 3 части азотной кислоты (HNO3, d20 = 1,40 г/мл) с 4 частями воды.

4.4. Азотная кислота 0,3 моль/л.

Смешайте 1 часть азотной кислоты 6 моль/л с 19 частями воды.

4.5. Висмутат натрия (NaBiO3) (85%).

4.6. Кизельгур.

4.7. Ортофосфорная кислота, 15 моль/л (H3PO4, d20 = 1,71 г/мл).

4.8. Раствор железистого сульфата, 0,15 моль/л.

Растворите 41,6 г железистого сульфата гептагидрата (FeSO4.7H2O) в литровой мерной колбе. Добавьте 25 мл концентрированной серной кислоты (4.1) и 25 мл фосфорной кислоты (4.7). Доведите до объема 1000 мл. Перемешайте.

4.9. Раствор перманганата калия, 0,020 моль/л.

Взвесьте 3,160 г перманганата калия (KMnO4) с точностью до 0,1 мг. Растворите и доведите до объема 1000 мл водой.

4.10. Раствор нитрата серебра, 0,1 моль/л

Растворите 1,7 г нитрата серебра (AgNO3) в воде и доведите до объема 100 мл.


5. Оборудование.

5.1. Тигель P16/ISO 4 793, пористость 4, вместительность 50 мл, поднятый над 500-миллилитровой фильтрационной колбой.

5.2. Магнитная мешалка


6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Раствор экстракта марганца.

Смотрите Методы 10.1 или 10.2. Если неизвестно, присутствуют ли в растворе ионы хлорида, проведите тест одной каплей раствора нитрата серебра (4.10).

6.2. В случае отсутствия ионов хлорида, поместите аликвот экстракта, содержащий от 10 до 20 мг марганца в высокий 400-миллилитровый стакан вытянутой формы. Доведите до объема примерно 25 мл путем испарения или добавления воды. Добавьте 2 мл концентрированной серной кислоты (4.1)

6.3. Если хлориды иона присутствуют в растворе, необходимо удалить их следующим способом:

Поместите аликвот экстракта, содержащий от 10 до 20 мг марганца в высокий 400-миллилитровый стакан. Добавьте 5 мл серной кислоты 9 моль/л (4.2). Накрыв раствор газоуловителем, доведите до кипения на электрической плитке и поддерживайте кипение до образования обильного белого дыма. Продолжайте до тех пор, пока объем не сократится до примерно 2 мл (тонкая пленка сиропообразной жидкости на дне стакана). Дайте остыть до комнатной температуры. Осторожно добавьте 25 мл воды и вновь проведите тест на присутствие хлоридов одной каплей раствора нитрата серебра (4.10). Если хлориды все еще остались, повторите процедуру после добавления 5 мл серной кислоты 9 моль/л (4.2).


7. Процедура.

Добавьте 25 мл азотной кислоты 6 моль/л (4.3) и 2,5 г висмутата натрия (4.5) в 400-миллилитровй стакан, содержащий испытуемый раствор. Хорошенько встряхните его в течение 3 минут на магнитной мешалке (5.2). Добавьте 50 мл азотной кислоты 0,3 моль/л и встряхните вновь. Отфильтруйте в вакууме через тигель (5.1), дно которого должно быть покрыто Кизельгуром (4.6). Промойте тигель несколько раз азотной кислотой 0,3 моль/л (4.4) до образования бесцветного фильтрата.

Поместите фильтрат и моющий раствор в 500-миллилитровый стакан. Смешайте и добавьте 25 мл раствора железистого сульфата 0,15 моль/л (4.8). Если фильтрат станет желтым после добавления железистого сульфата, добавьте 3 мл ортофосфорной кислоты 15 моль/л (4.7).

Используя бюретку, титруйте избыток железистого сульфата раствором перманганата калия 0,02 моль/л (4.9) до приобретения смесью розового цвета (цвет остается стабильным в течение 1 минуты). Произведите контрольный тест при тех же условиях, пропустив лишь контрольный образец.


Примечание:

Окислившиеся растворы не должны вступать в контакт с резиной.


8. Выражение результатов

1 мл раствора перманганата калия 0,02 моль/л соответствует 1,099 мг марганца (Mn).

Процентное содержание марганца в удобрении вычисляется по формуле:



где:

- объем в мл перманганата, использованного для контрольного образца;

- объем в мл перманганата, использованного для испытуемого образца;

V - объем в мл раствора экстракта, полученного в соответствии с Методами 10.1 и 10.2;

a - объем в мл аликвотной части, взятой из экстракта;

M - масса в граммах испытуемого образца.


Метод 10.10
Определение молибдена в экстрактах удобрений при помощи гравиметрического анализа с 8-гидроксихинолина


1. Задачи.

Данный документ описывает процедуру определения молибдена в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для экстрактов из образцов удобрений, полученных Методами 10.1 и 10.2, для которых заявление о содержании молибдена является обязательным в соответствии с Приложением I E к данному Регламенту.


3. Сущность метода.

Уровень молибдена определяется выпадением осадка (как оксинат молибденила) при особых условиях.


4. Реактивы.

4.1. Раствор серной кислоты приблизительно 1 моль/л.

Осторожно перелейте 55 мл серной кислоты (, г/мл) в литровую мерную колбу, содержащую 800 мл воды. Перемешайте. После охлаждения, доведите объем до одного литра. Перемешайте.

4.2. Разбавленный раствор аммиака (1:3).

Смешайте 1 часть концентрированного раствора аммиака (NH4OH, d20 = 0,9 г/мл) с тремя частями воды.

4.3. Раствор разбавленной уксусной кислоты (1:3).

Смешайте 1 часть концентрированной уксусной кислоты (99,7% , г/мл) с 3 частям воды.

4.4. Раствор двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA).

Растворите 5 г в воде в 100-миллилитровой мерной колбе. Доведите объем до отметки и перемешайте.

4.5. Буферный раствор.

В 100-миллилитровой мерной колбе растворите 15 мл концентрированной уксусной кислоты и 30 граммов ацетата аммония в воде. Доведите объем до 100 мл.

4.6. Раствор 7-оксихинолина (оксина).

В 100-миллилитровой мерной колбе растворите 3 г 8-оксихинолина в 5 мл концентрированной уксусной кислоты. Добавьте 80 мл воды. Добавляйте по каплям раствор аммиака (4.2) до помутнения раствора, а затем добавляйте уксусную кислоту (4.3), пока раствор снова не станет прозрачным.

Доведите до объема 100 мл водой.


5. Оборудование.

5.1. Тигель P16/ISO 4 793, пористость 4, вместительность 30 мл.

5.2. pH-метр со стеклянным электродом.

5.3. Сушильная печь от 130 до 135°C


6. Приготовление раствора для анализа.

6.1. Приготовление раствора молибдена. Смотрите Метод 10.1 и Метод 10.2.


7. Процедура.

7.1. Приготовление испытуемого раствора.

Поместите аликвотную часть, содержащую от 25 до 100 мг Мо, в 250-миллилитровый стакан. Доведите до объема 50 мл водой. Доведите pH данного раствора до 5, добавив по каплям раствор серной кислоты (4.1). Добавьте 15 мл раствора EDTA (4.4), а затем 5 мл буферного раствора (4.5). Доведите объем примерно до 80 мл водой.

7.2. Получение и промывка осадка.

Получение осадка.

Слегка нагрейте раствор. Постоянно помешивая, добавьте раствор оксина (4.6). Продолжайте преципитацию до прекращения видимого формирования осадка.

Добавляйте реагент, пока надоосадночная (супернатант) жидкость не приобретет слегка желтый цвет. Количества 20 мл должно быть достаточно. Продолжайте слегка нагревать осадок в течение 2 или 3 минут.

Фильтрация и промывка.

Отфильтруйте осадок через тигель (5.1). Промойте его несколько раз 20 мл горячей воды. Смываемая вода постепенно должна стать бесцветной, индицируя, что оксин больше не присутствует в растворе.

7.3. Взвешивание осадка.

Высушите осадок при температуре от 130 до 135°C до устойчивой (постоянной) массы (по меньшей мере 1 час). Дайте остыть осадку в сушильной печи, а затем взвесьте.


8. Выражение результатов

1 мг оксината молибденила, MoO2(C9H6ON)2, соответствует 0,2305 мг Mo.

Процентное содержание молибдена в удобрении вычисляется по формуле:



Где

X - масса в мг осадка оксината молибденила;

V - объем в мл раствора экстракта в соответствии с Методами 10.1 или 10.2;

a - объем в мл аликвота, взятого из последнего разбавления;

D - коэффициент дилюции аликвота;

М- масса в граммах испытуемого образца.


Метод 10.11
Определение цинка в экстрактах удобрений путем атомно-абсорбционной спектрометрии


1. Задачи.

Данный Метод описывает процедуру определения цинка в экстрактах удобрений.


2. Область применения.

Данная процедура применима для анализа образцов удобрений, полученных с помощью Методов 10.1 и 10.2, для которых является обязательным заявление об общем или/и водорастворимом цинке в соответствии с требованиями Приложения I E к настоящему Регламенту.


3. Сущность метода.

После соответствующей очистки и разбавления экстрактов содержание цинка определяется атомно-абсорбционной спектрометрией.


4. Реактивы.

4.1. Раствор соляной кислоты около 6 моль/л.

Смотрите Метод 10.4 (4.1).

4.2. Раствор соляной кислоты около 0,5 моль/л.

Смотрите Метод 10.4 (4.2).

4.3. Растворы соли лантана (10 г на литр).

Смотрите Метод 10.4 (4.3).

4.4. Калибровочные растворы цинка.

4.4.1. Исходный раствор цинка (1000 мкг/мл).

В 1000-миллилитровой мерной колбе растворите 1 г цинкового порошка или хлопьев, взвешенных с точностью до 0,1 мг, в 25 мл соляной кислоты 6 моль/л (4.1). Когда цинк полностью растворится, доведите раствор до объема водой и тщательно перемешайте.

4.4.2. В 200-миллилитровой мерной колбе разбавьте 20 мл исходного раствора (4.4.1) в растворе соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2). Доведите до объема раствором соляной кислоты 0,5 моль/л и тщательно перемешайте.


5. Оборудование.

Атомно-абсорбционный спектрометр: смотрите Метод 10.4 (5). Устройство должно быть оборудовано источником характеристических линий цинка (213,8 нанометров), спектрометр должен позволять производить коррекцию фона.


6. Приготовление растворов для анализа.

6.1. Раствор экстракта цинка.

Смотрите Методы 10.1 и/или 10.2, и, если необходимо, 10.3.

6.2. Приготовление испытуемого раствора.

Смотрите Метод 10.4 (6.2). Испытуемый раствор должен содержать 10% (v/v) раствора соли лантана (4.3).


7. Процедура.

7.1. Приготовление контрольного раствора.

Смотрите Метод 10.4 (7.1). Испытуемый раствор должен содержать 10% от объема раствора соли лантана от объема, использованного в п. 6.2.

7.2. Приготовление калибровочных растворов.

Смотрите Метод 10.4 (7.2).

Для создания оптимального диапазона определения цинка от 0 до 5 мкг/мл, поместите в указанном порядке 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мл рабочего раствора (4.4.2) в ряд 100-миллилитровых мерных колб. При необходимости доведите показатели концентрации соляной кислоты как можно ближе к показателям испытуемого раствора. В каждую колбу добавьте 10 мл раствора соли лантана, использованного в п. 6.2.

Доведите до объема 100 мл раствором соляной кислоты 0,5 моль/л (4.2) и тщательно перемешайте. Данные растворы соответственно содержат 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг/мл цинка.

7.3. Определение.

Смотрите Метод 10.4 (7.3). Настройте спектрометр (5) для вычисления на длину волны 213,8 нанометров.


8. Выражение результатов.

Смотрите Метод 10.4 (8).

Процентное содержание цинка в удобрении вычисляется по формуле:



Если использовался Метод 10.3:



Где:

Zn - количество цинка, выраженное в процентном отношении к удобрению;

- концентрация (мкг/мл) в испытуемом растворе (6.2);

- концентрация (мкг/мл) в контрольном растворе (7.1);

V - объем в мл экстракта, полученного в соответствии с Методами 10.1 или 10.2;

D - фактор, соответствующий разбавлению, произведенному в п. 6.2;

M - масса в граммах испытуемого образца, полученная в соответствии с Методами 10.1 или 10.2.

Вычисление коэффициента дилюции D: если (а1), (а2), (а3)... (ai) и (а) являются аликвотными частями и (v1), (v2), (v3)_ (vi) и (100) являются объемами в мл, корреспондирующими соответствующему разбавлению, то коэффициент дилюции D вычисляется по формуле:



Метод 11
Хелатообразователи


Метод 11.1
Определение содержания хелатированных микроэлементов и хелатосвязанной доли микроэлементов


EN 13366: Удобрения. Обработка смолой катионообменников для определения содержания хелатированных микроэлементов и хелатосвязанной доли микроэлементов.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Метод 11.2
Определение ЭДТА, ГЭДТА и ДТПА


EN 13368-1: Удобрения. Определение содержания хелатообразователей в удобрениях методом ионной хроматографии. - Часть 1: ЭДТА, ГЭДТА и ДТПА.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Метод 11.3
Определение железа, хелатированного o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA и HBED


EN 13368-2: Удобрения - Определение хелатообразователей в удобрениях с помощью ионной хроматографии. Часть 2. Определение железа (Fe), хелатированного o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA и HBED, методом ион-парной хроматографии.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Метод 11.4
Определение железа, хелатированного EDDHSA


EN 15451: Удобрения. Определение содержания хелатообразователей. Определение железа в хелатной форме EDDHSA посредством ион-парной хроматографии.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Метод 11.5
Определение железа, хелатированного o,p-EDDHA


EN 15452: Удобрения. Определение содержания хелатообразователей. Определение железа в хелатной форме o,p-EDDHA посредством обращеннофазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Метод 11.6
Определение IDHA


EN 15950: Удобрения - Определение N-(1,2-дикарбоксиэтил)-D,L-аспарагиновой кислоты (иминодиянтарной кислоты, IDHA) с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Метод 11.7
Определение лингосульфатов


EN 16109: Удобрения. Определение комплексных микропитательных ионов в удобрениях. Идентификация лигносульфатов.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Метод 11.8
Определение комплексного содержания микроэлементов и комплексной фракции микроэлементов


EN 15962: Удобрения. Определение комплексного содержания микроэлементов и комплексной фракции микроэлементов.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Методы 12
Ингибиторы нитрификации и уреазы


Метод 12.1
Определение дициандиамида


EN 15360: Удобрения. Определение содержания дициандиамида. - Метод жидкостной хроматографии высокого разрешения (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Метод 12.2
Определение N-(n-бутил)тиофосфорного триамида (NBPT)


EN 15688: Удобрения. Определение содержания ингибитора уреазы N-(n-бутил) тиофосфорного триамида (NBPT) с помощью жидкостной хроматографии высокого разрешения (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Метод 12.3
Определение 3-метилпиразола


EN 15905: Удобрения - Определение 3-метилпиразола (MP) с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Метод 12.4
Определение TZ


EN 16024: Удобрения. - Определение 1H-1,2,4-триазола в мочевине и удобрениях, содержащих мочевину. Метод с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Метод 12.5
Определение 2-NPT


EN 16075: Удобрения. - Определение N-(2-нитрофенил)фосфорного триамида в мочевине и в удобрениях, содержащих мочевину. Метод с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC).

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Методы 13
Тяжелые металлы


Метод 13.1
Определение содержания кадмия


EN 14888: Удобрения и известковые материалы. Определение содержания кадмия.

Настоящий метод исследования прошел межлабораторные испытания.


Приложение V


A. Список документов, подлежащих применению производителями или их представителями при заполнении технической документации для внесения нового вида удобрений в приложение I к настоящему регламенту


1. Руководство по заполнению технической документации при подаче заявки на присвоение удобрению обозначения "Удобрение ЕС".

Официальный Журнал Европейских сообществ, C 138, 20.5.1994, стр. 4.

2. Директива 91/155/ЕЭС Европейской Комиссии от 5 марта 1991 г. об определении и установлении подробных организационных мер для системы специальной информации об опасных соединениях, принятая во исполнение требований Статьи 10 Директивы 88/379/ЕЭС.

Официальный Журнал Европейских сообществ, L 76/35, 22.3.1991, стр. 35.

ГАРАНТ:

Регламентом Европейского Парламента и Совета Европейского Союза 1907/2006 от 18 декабря 2006 г. Директива 91/155/EЭC Европейской Комиссии от 5 марта 1991 г. отменена

3. Директива 93/112/EC Европейской Комиссии от 10 декабря 1993 г. о внесении изменений в Директиву 91/155/ЕЭС Европейской Комиссии об определении и установлении подробных организационных мер для системы специальной информации об опасных соединениях, принятой во исполнение требований Статьи 10 Директивы 88/379/ЕЭС.

Официальный Журнал Европейских сообществ, L 314, 16.12.1993, стр. 38.


B. Требования к официально утвержденным лабораториям, уполномоченным на оказание услуг по проверке соответствия удобрений EC требованиям настоящего регламента и приложений к нему


1. Стандарт, применяемый к лабораториям:

- лаборатории аккредитуются в соответствии со стандартом EN ISO/IEC 17025 Общие требования по компетенции лабораторий, производящих калибровку и испытания не менее чем по одному из методов, перечисленных в Приложении III или IV.

- До 18 ноября 2014 г., лаборатории, не прошедшие аккредитацию, гарантируют:

- представление доказательств того, что ими была инициирована процедура обязательной аккредитации в соответствии со стандартом EN ISO/IEC 17025 по одному и более методам, указанным в Приложении III или IV, и

- представление компетентным органам сведений об успешном участии данной лаборатории в межлабораторных испытаниях.

2. Стандарт по отношению к органам аккредитации:

EN ISO/IEC 17011 Оценка соответствия: Общие требования к органам аккредитации, аккредитующим организации оценки соответствия.


------------------------------

*(1) Regulation (EC) No 2003/2003 of the European Parliament и of the Council of 13 October 2003 relating to fertilisers (Text with EEA relevance). Опубликован в Официальном Журнале (далее - ОЖ) N L 304, 21.11.2003, стр. 1.

*(2) ОЖ N L 43, 17.2.2011, стр. 1.

*(3) ОЖ N L 75, 15.3.2012, стр. 12.

*(4) ОЖ N L 134, 18.5.2013, стр. 1.

*(5) ОЖ N С 51 Е, 26.2.2002, стр.1 и ОЖ N C 227 E, 24.9.2002, стр.503.

*(6) ОЖ N C 80, 3.4.2002, стр.6.

*(7) Заключение Европейского парламента от 10 апреля 2002 г. (ОЖ N C 127 E, 29.5.2002, стр. 160), Общая позиция Совета ЕС от 14 апреля 2003 г. (ОЖ N C 153 E, 1.7.2003, стр. 56), Решение Европейского парламента от 02 сентября 2003 г. (еще не опубликовано в ОЖ).

*(8) ОЖ N L 24, 30.1.1976, стр. 21. Текст в редакции Директивы 98/97/EC Европейского парламента и Совета ЕС (ОЖ N L 18, 23.1.1999, стр. 60).

*(9) ОЖ N L 250, 23.9.1980, стр.7. Текст в редакции Директивы 97/63/EC Европейского парламента и Совета ЕС (OЖ N L 335, 6.12.1997, стр. 15).

*(10) ОЖ N L 38, 7.2.1987, стр. 1. Текст в редакции Директивы 88/126/EЭC (OЖ N L 63, 9.3.1988, стр. 12).

*(11) ОЖ N L 213, 22.8.1977, стр. 1. Текст в редакции Директивы 95/8/EC (ОЖ N L 86, 20.4.1995, стр. 41).

*(12) "Simpler legislation for the internal market" (SLIM) - прим. перев.

*(13) В англоязычном варианте - Scientific Committee on Toxicity, Ecotoxicity и the Environment - прим. перев.

*(14) ОЖ N L 184, 17.7.1999, стр. 23.

*(15) ОЖ N 196, 16.8.1967, стр. 1.

*(16) Хелатообразователи идентифицируют и определяют количественно в соответствии с Европейскими Стандартами, действие которых распространяется на упомянутые в настоящем Регламенте хелатообразователи.

*(17) Сведения носят исключительно информационный характер.

*(18) Численный идентификатор химических соединений, внесённых в реестр Химической реферативной службой (Chemical Abstracts Service) - прим. перев.

*(19) Комплексообразующие агенты подлежат определению в соответствии с Европейскими стандартами, действие которых распространяется в отношении соответствующих комплексообразующих агентов.

*(20) ELINCS - Европейский перечень зарегистрированных химических веществ (European List of Notified Chemical Substances) - прим. перев.

*(21) Время реакции - 1,5 часа - является достаточным для большинства органических веществ в присутствии катализатора - нитрата серебра.

*(22) Может быть использован доступный в продаже стандартный раствор меди.

*(23) Диаметр диска всегда должен соответствовать внутреннему диаметру цилиндра.

*(24) NB: Когда шесть периферийных отрезков шнура натянуты пучком, центральный шнур должен оставаться слегка ослабленным.

*(25) Если полученное количество - дробь, оно должно округляться с повышением до целого числа.

*(26) Для упаковок, содержимое которых не превышает 1 кг, точечная проба будет равна содержанию оригинальной упаковки.

*(27) Если полученное количество - дробь, оно должно округляться с повышением до целого числа.

*(28) Любые комки должны быть разбиты (в случае необходимости, они должны быть выбраны и возвращены в пробу).


Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.