Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 18437-6-2021 "Вибрация и удар. Определение динамических механических свойств вязкоупругих материалов. Часть 6. Метод температурно-временной суперпозиции" (утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2021 г. N 461-ст)

Mechanical vibration and shock. Characterization of the dynamic mechanical properties of visco-elastic materials. Part 6. Method of time-temperature superposition

ОКС 17.160

Дата введения - 1 января 2022 г.
Введен впервые

Предисловие

1 Подготовлен Закрытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (ЗАО "НИЦ КД") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации TK 183 "Вибрация, удар и контроль технического состояния"

3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2021 г. N 461-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 18437-6:2017 "Вибрация и удар. Определение динамических механических свойств вязко-упругих материалов. Часть 6. Температурно-временная суперпозиция" (ISO 18437-6:2017 "Mechanical vibration and shock - Characterization of the dynamic mechanical properties of visco-elastic materials - Part 6: Time-temperature superposition", IDT).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

5 Введен впервые

Введение

Вязкоупругие материалы широко используются в разных системах, в частности для снижения вибрации в конструкциях посредством потери энергии (демпфирования) или изоляции компонентов и в акустических приложениях, связанных с преобразованием, передачей и поглощением энергии. Для оптимального функционирования таких систем зачастую необходимо, чтобы их элементы обладали заданными динамическими свойствами. У большинства вязкоупругих материалов их свойства зависят от частоты, температуры и амплитуды деформации. Целью настоящего стандарта является представление руководства по сбору данных о динамических функциях вязкоупругости с учетом их последующей обработки и установление стандартного метода их анализа на основе принципа температурно-временной суперпозиции. Настоящий стандарт распространяется на термореологически простые материалы с линейным поведением при малых амплитудах деформации (напряжения). В настоящем стандарте предложен метод подтверждения термореологической простоты материала, а также выявления и исключения сомнительных данных, установлены минимальные критерии к сбору данных исходя из требований их последующей обработки и возможности объединения нескольких наборов данных о характеристиках вязкоупругих материалов, полученных при разных температурах, в одну обобщенную кривую на основе принципа температурно-временной суперпозиции. При достаточном объеме данных применяется стандартный аналоговый метод расчета в виде сдвигов участков кривой ([16], [17]).

Метод температурно-временной суперпозиции является наиболее широко используемым в ускоренных испытаниях, позволяющих предсказать долговременное поведение вязкоупругих материалов ([13]). Он позволяет получить значения характеристик упругости в той области частот, в которой реальное проведение испытаний не представляется возможным.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод сбора и анализа экспериментальных данных, полученных в результате испытаний по одному из следующих стандартов: ИСО 18437-1 - ИСО 18437-5, ИСО 6721-4 - ИСО 6721-7 или ИСО 6721-12.

Установленный метод применим к данным, полученным для термореологически простых материалов при их испытаниях в равновесном состоянии при каждой заданной температуре.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения к нему):

ISO 18437-1, Mechanical vibration and shock - Characterization of the dynamic mechanical properties of visco-elastic materials - Part 1: Principles and guidelines (Вибрация и удар. Определение динамических механических свойств вязкоупругих материалов. Часть 1. Общие принципы и руководство)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ИСО 18437-1, а также следующие термины с соответствующими определениями:

ИСО и МЭК ведут терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- Платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна на https://www.iso.org/obp:

- Электропедия МЭК: доступна на http://www.electropedia.org/.

3.1 динамическая функция (вязкоупругости) (dynamic visco-elastic function): Основная характеристика вязкоупругих свойств материала, состоящая из модуля накопления и модуля потерь и определяемая в виде модулей упругости при деформациях растяжения, сдвига или сжатия, а также в виде функции потерь как функция частоты и температуры.

3.2 модуль накопления М' (storage modulus): Действительная часть комплексного модуля упругости.

Примечание 1 - Является мерой энергии, накапливаемой и возвращаемой материалом при его циклическом нагружении.

Примечание 2 - Модули накопления для деформаций растяжения, сдвига и сжатия обозначают соответственно Е', G' и K'.

Примечание 3 - Выражается в паскалях (Па).

[ИСО 472:2013, статья 2.998 с изменениями (добавлены примечания)]

3.3 модуль потерь М'' (loss modulus): Мнимая часть комплексного модуля упругости.

Примечание 1 - Является мерой потерь (диссипации) энергии в материале при его циклическом нагружении.

Примечание 2 - Модули потерь для деформаций растяжения, сдвига и сжатия обозначают соответственно Е'', G'' и K''.

Примечание 3 - Выражается в паскалях (Па).

[ИСО 472:2013, статья 2.559 с изменениями (добавлены примечания)]

3.4 коэффициент потерь tan (loss factor): Отношение модуля потерь (3.3) к модулю накопления (3.2) для деформаций растяжения, сдвига, сжатия или продольного сжатия материала.

Примечание 1 - Вычисляется по формуле tan  = М''/М'.

[ИСО 472:2013, статья 2.557 с изменениями (уточнено определение термина)]

3.5 температурно-временная суперпозиция (time-temperature superposition): Принцип эквивалентности для вязкоупругих материалов величин времени и температуры, согласно которому кривую, построенную по данным при одном значении температуры, распространяют на данные, соответствующие другой температуре, посредством сдвига соответствующей кривой вдоль оси времени в логарифмическом масштабе.

Примечание 1 - Настоящий термин в большей степени подходит для динамических испытаний, хотя для них он менее употребим. В качестве эквивалента используют также термин "метод приведенных величин".

[ИСО 18437-2:2005, пункт 3.3 с изменениями ("ось частот" заменена на "ось времени в логарифмическом масштабе" и добавлено примечание)]

3.6 термореологически простой материал (thermorheologically simple material): Материал, для которого справедлив принцип температурно-временной суперпозиции (3.5).

Примечание 1 - Материал, для которого принцип температурно-временной суперпозиции не выполняется, например вследствие множественных фазовых переходов, называют термореологически сложным.

Примечание 2 - В термореологически сложных системах отношение времен релаксации материала при разных температурах может не быть постоянной величиной. Таким образом, мультифазная система будет термореологически сложной, если фактор сдвига (3.7) зависит не только от температуры, но и от времени.

3.7 фактор (горизонтального) сдвига lg а _Т (shift factor): Величина сдвига вдоль логарифмической (по основанию 10) оси частот, при котором происходит совмещение кривой характеристики для одного постоянного значения температуры с кривой для другого постоянного значения температуры.

Примечание 1 - Выражение "фактор сдвига" обычно подразумевает сдвиг в горизонтальном направлении.

[ИСО 18437-2:2005, пункт 3.4 с изменениями (добавлено примечание)]

3.8 фактор вертикального сдвига lg b _T (vertical shift factor): Величина сдвига вдоль логарифмической (по основанию 10) оси модуля упругости для учета влияния перехода от приведенной температуры к некоторой заданной температуре.

3.9 обобщенная кривая (master curve): Кривая, построенная с применением температурно-временной суперпозиции (3.5), которая отражает динамическое поведение материала при температуре приведения в диапазоне частот более широком, чем тот, в котором были проведены испытания.

4 Определение диапазона вязкоупругости и описание данных

4.1 Принцип температурно-временной суперпозиции

Метод температурно-временной суперпозиции является наиболее широко используемым в ускоренных испытаниях, позволяющих предсказать долговременное поведение вязкоупругих материалов, и состоит в следующем. Для получения экспериментальных данных о механических свойствах материала проводят серию динамических испытаний при разных постоянных значениях температуры в заданном ограниченном диапазоне частот (часто называемом "окно эксперимента"). Это позволяет получить набор изотермических сегментов динамической функции вязкоупругости. Эти сегменты смещают вначале по вертикальной оси для учета изменения температуры и плотности материала, а затем вдоль горизонтальной оси частот (в логарифмическом масштабе) к сегменту кривой, полученной при температуре приведения T _R. Кривую, составленную из таких сегментов, называют обобщенной кривой. Принцип температурно-временной суперпозиции утверждает, что результирующая обобщенная кривая будет совпадать с той кривой, которая была бы получена в результате проведения испытаний в широком диапазоне частот при температуре приведения. Таким образом, изотермы, полученные с применением практически и экономически обоснованного окна эксперимента, позволяют построить полную динамическую функцию вязкоупругости для испытуемого материала.

Примечание 1 - Сдвиг сегментов в вертикальном направлении не требуется, если искомой динамической функцией является функция потерь ([17]).

Существуют несколько критериев применимости метода температурно-временной суперпозиции ([13]):

a) сегменты изотерм, полученных при разных температурах, хорошо совмещаются при наложении друг на друга в широком диапазоне частот;

b) фактор сдвига а _Т одинаковый для разных динамических функций;

c) фактор сдвига а _Т представляет собой гладкую функцию температуры, не содержащую значительных флуктуации и особенностей.

Примечание 2 - Зависимость а _Т от температуры обычно моделируют теоретическими зависимостями Аррениуса ([14]) или Уильямса-Лэндела-Ферри ([13]). Дополнительная информация о модели Уильямса-Лэндела-Ферри приведена в [11] и [2].

4.2 Получение данных

4.2.1 Новые данные

При получении экспериментальных данных следует обратить особое внимание на то, чтобы они были полны и обеспечивали достаточное перекрытие в точке сопряжения частот при сдвиге изотерм. Примером достаточно полного описания может служить сбор данных с интервалом 5 °С на частотах 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 1; 2; 3; 5; 10; 20 и 30 Гц или динамических данных, обеспечивающих перекрытие в одну декаду (по логарифмической оси частот) между соседними изотермами.

Теоретически метод температурно-временной суперпозиции не налагает ограничений на выбор окна эксперимента. Однако диапазон частот испытаний должен быть согласован с другими стандартами и возможностями измерительного оборудования.

Диапазон температур при испытаниях также должен соответствовать возможностям экспериментальной установки с учетом того, что максимальная температура должна быть не выше той, при которой испытуемый образец материала начинает терять геометрическую форму под действием собственного веса.

4.2.2 Существующие данные

Если построение динамической функции вязкоупругости основывается на уже имеющихся данных, тогда эти данные должны удовлетворять требованиям 4.2.1. Если существующие данные не обеспечивают достаточного перекрытия соседних участков кривой, тогда для получения недостающих сегментов следует провести испытания в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Существует альтернативный способ восполнения недостающих данных без обращения к испытаниям (см. [15]), однако этот способ не должен рассматриваться как часть настоящего стандарта.

4.2.3 Разброс данных и подтверждение термореологической простоты

У термореологически простого материала а _Т является гладкой функцией температуры без значительных флуктуации или особенностей, и существует только один фазовый переход во всем спектре частот и температур. Тогда график зависимости коэффициента потерь от модуля накопления будет иметь вид гладкой кривой, похожей на арку или перевернутую букву U ([15]).

Примечание - Если у полимера имеется более одной температуры фазового перехода, но всем им соответствует одна функция сдвига а _Т, тогда все данные по температуре и частоте будут ложиться на одну гладкую кривую, но ее вид будет отличен от перевернутой буквы U.

График экспериментальной зависимости коэффициента потерь от модуля накопления используется для количественного контроля разброса данных. Этот разброс характеризуется шириной полосы вокруг гладкой кривой, в которую попадает большинство экспериментальных точек, и выбросами отдельных точек. При наличии таких выбросов их следует удалить из рассмотрения или же повторить испытания для подтверждения достоверности результатов. По данному графику, однако, ничего нельзя сказать о точности измерений температуры и частоты, а также о наличии каких-либо систематических ошибок.

Пример графика зависимости коэффициента потерь от модуля накопления ("перевернутое U") приведен на рисунке 1.

X - модуль Юнга, Па; Y - коэффициент потерь

Рисунок 1 - Пример компьютерного моделирования графика зависимости коэффициента потерь от модуля упругости для материала с высокими диссипативными свойствами при погрешностях коэффициента потерь и модуля накопления, не превышающих 10 %

4.3 Сдвиг изотерм

4.3.1 Вертикальный сдвиг

Подгонку данных по модулю накопления и коэффициенту потерь сначала выполняют в вертикальном направлении.

Для твердых вязкоупругих материалов фактор вертикального сдвига обычно мал, и при построении обобщенной кривой им можно пренебречь (см. [14]). Однако для ряда материалов и условий испытаний (например, проводившихся в широком диапазоне температур) его величина может быть значительна. В этом случае опускать операцию вертикального сдвига нельзя во избежание серьезных ошибок в поведении обобщенной кривой в широком диапазоне частот.

4.3.2 Горизонтальный сдвиг

После вертикального сдвига выполняют сдвиг в горизонтальном направлении. Фактор сдвига рассчитывают аналитическим методом ([16], [17]), для которого необходим определенный объем экспериментальных данных. Метод расчета исходит из предположения, что два соседних сегмента могут быть совмещены, если область их перекрытия равна нулю. Описание метода выходит за рамки настоящего стандарта, однако некоторые его подробности приведены для сведения в приложениях А и В. В приложении С приведен макрос, написанный в программе Microsoft Excel ¹⁾, для применения указанной методологии.

------------------------------

¹⁾_{Excel - торговая марка продукта, принадлежащая компании Microsoft. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанного продукта со стороны ИСО. Вместо него может быть использован любой другой программный продукт, обеспечивающий получение аналогичных результатов.}

------------------------------

4.3.3 Обобщенные кривые динамической функции вязкоупругости

Согласно критерию применимости метода температурно-временной суперпозиции b) [см. 4.1, перечисление b)] фактор сдвига должен быть одинаковым для всех динамических функций. Поскольку из всех динамических функций измерения обычно наиболее точны (имеют наименьший разброс данных) функции для модуля накопления, именно его выбирают для определения а _Т по 4.3.2 и построения обобщенной кривой. После этого полученное значение а _Т применяют к другим динамическим функциям, таким как модуль потерь и коэффициент потерь (см. [9] и [10]). При этом следует помнить, что для всех указанных динамических функций горизонтальному сдвигу должен предшествовать вертикальный сдвиг.

Обобщенную кривую для модуля накопления, получаемую по результатам измерений при разных температурах, строят, откладывая значения b _ТМ' относительно a _Tw в логарифмическом масштабе (с основанием 10) по обеим осям.

Примечание - Если график для модуля накопления имеет вид плоской функции, то более точное значение фактора сдвига может быть получено на основании данных для модуля потерь или коэффициента потерь. Соответствующий алгоритм приведен в [17].

5 Подтверждение пригодности данных

Контроль полученных экспериментальных данных выполняют, откладывая на графике значения коэффициента потерь относительно логарифма модуля накопления без учета температур и частот, при которых эти значения были получены. Данные должны находиться в пределах одной гладкой полосы (см. 4.3). Дополнительные сведения приведены в [11] и [8].

Сегменты изотерм должны удовлетворять критериям применимости по 4.1. Если эти критерии по какой-либо причине не выполняются, то метод температурно-временной суперпозиции так, как он описан в 4.1, не применяют, и построение обобщенной кривой требует более сложного анализа данных (см. [13]).

6 Основные источники ошибок

6.1 Общие положения

В настоящем разделе рассматриваются ошибки, связанные с алгоритмом построения обобщенной кривой, т.е. без учета неопределенности, обусловленной применяемым методом испытаний. Эти ошибки в основном вызваны недостатками организации испытаний (неправильное планирование испытаний, неправильная обработка выборки), несоблюдением требуемых граничных условий для испытуемого образца, неправильным применением полученных данных.

Основные источники ошибок описаны в 6.2-6.6.

6.2 Узкая область перекрытия сегментов

Если в результате испытаний получены изотермы с узким диапазоном перекрытия, то фактор сдвига может быть определен с меньшей точностью. В этом случае испытание рекомендуется повторить для получения лучшего перекрытия сегментов (см. 4.2.1).

6.3 Ошибки экспериментальных данных (более 10 %) в пределах сегмента

Поскольку обобщенную кривую обычно строят из отдельных сегментов, ошибки сдвигов этих сегментов складываются в общую ошибку построения обобщенной кривой. В связи с этим наличие больших ошибок в экспериментальных данных приводит к тому, что ошибка построения обобщенной кривой превышает ошибки исходных сегментов. Рекомендуется повторить или изменить процедуру испытаний таким образом, чтобы обеспечить построение сегментов с большей точностью, т.е. с меньшими ошибками экспериментальных данных.

6.4 Малое число экспериментальных точек на сегменте

Низкая плотность экспериментальных точек не позволяет выполнить хорошую аппроксимацию в области перекрытия сегментов. Рекомендуется повторить или изменить процедуру испытаний таким образом, чтобы получить число экспериментальных точек, достаточное для описания всех особенностей отдельного сегмента.

6.5 Аномалии на краях сегментов

Если экспериментальные данные приводят к аномальному поведению изотермы в ее начале или конце, например вследствие локального перегрева ([18]) или эффектов инерции ([19]), то необходимо устранить эти аномалии, прежде чем выполнять операцию сдвига. Экспериментатору следует принять решение, исключить ли из построения сегмент полностью или только ту его часть на конце, где наблюдается аномалия.

6.6 Выбор температуры приведения

Процедура построения обобщенной кривой будет более надежной в том случае, если центральный сегмент, используемый при ее построении, получен при температуре приведения. В этом случае накапливаемая ошибка, связанная со сдвигами остальных сегментов, будет минимальной.

7 Представление результатов

7.1 Представление количественных данных

7.1.1 Количественные данные, полученные в соответствии с настоящим стандартом, должны быть представлены в виде графиков и таблиц, как указано в 7.1.2-7.1.6.

7.1.2 Исходные графики сегментов (перед выполнением операций сдвига) в логарифмическом масштабе (с основанием 10) по обеим осям для модулей накопления и потерь и в линейно-логарифмическом масштабе - для коэффициента потерь.

7.1.3 Графики обобщенной кривой для температуры приведения в логарифмическом масштабе (с основанием 10) по обеим осям для модулей накопления и потерь и в линейно-логарифмическом масштабе - для коэффициента потерь.

В целях единообразия и облегчения работы с данными при температурах, отличающихся от температуры приведения, рекомендуется представлять обобщенные кривые для модулей накопления и потерь, а также для коэффициента потерь в виде номограмм (см. [8]).

7.1.4 Таблица, содержащая:

a) логарифмы (по основанию 10) горизонтального фактора сдвига для каждого сегмента;

b) логарифмы (по основанию 10) вертикального фактора сдвига для каждого сегмента.

7.1.5 График зависимости логарифма (по основанию 10) горизонтального фактора сдвига от температуры.

7.1.6 График зависимости логарифма (по основанию 10) вертикального фактора сдвига от температуры.

7.2 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) подробную информацию, позволяющую идентифицировать испытуемый материал (тип, изготовителя, марку);

c) подробности метода испытаний (форму образца, его подготовку к испытаниям);

d) оценку возможных ошибок (количественную оценку неопределенности) в экспериментальных данных;

e) таблицу исходных данных (экспериментальных точек);

f) использованные способы обработки данных, например исключение выбросов (если такие применялись);

g) температуру приведения, для которой были построены обобщенные кривые;

h) графики и таблицы, указанные в 7.1;

i) дату построения обобщенной кривой.

Библиография

[1]	ISO 472,	Plastics - Vocabulary
[2]	ISO 4664-1,	Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of dynamic properties - Part 1: General guidance
[3]	ISO 6721-4,	Plastics - Determination of dynamic mechanical properties - Part 4: Tensile vibration - Non-resonance method
[4]	ISO 6721-5,	Plastics - Determination of dynamic mechanical properties - Part 5: Flexural vibration - Non-resonance method
[5]	ISO 6721-6,	Plastics - Determination of dynamic mechanical properties - Part 6: Shear vibration - Non-resonance method
[6]	ISO 6721-7,	Plastics - Determination of dynamic mechanical properties - Part 7: Torsional vibration - Non-resonance method
[7]	ISO 6721-12,	Plastics - Determination of dynamic mechanical properties - Part 12: Compressive vibration - Non-resonance method
[8]	ISO 10112,	Damping materials - Graphical presentation of the complex modulus
[9]	ISO 18437-2,	Mechanical vibration and shock - Characterization of the dynamic mechanical properties of visco-elastic materials - Part 2: Resonance method
[10]	ISO 18437-3,	Mechanical vibration and shock - Characterization of the dynamic mechanical properties of visco-elastic materials - Part 3: Cantilever shear beam method
[11]	ISO 18437-4,	Mechanical vibration and shock - Characterization of the dynamic mechanical properties of visco-elastic materials - Part 4: Dynamic stiffness method
[12]	ISO 18437-5,	Mechanical vibration and shock - Characterization of the dynamic mechanical properties of visco-elastic materials - Part 5: Poisson ratio based on comparison between measurements and finite element analysis
[13]	FERRY J.D. Visco-elastic properties of polymers. John Wiley & Sons, New York, Third Edition, 1980
[14]	DEALY J. and PLAZEK D. Time-Temperature Superposition - A User Guide. Rheology Bulletin. 2009, 78 (2) pp. 16-31
[15]	MADIGOSKY W. et al. A method for modelling polymer viscoelastic data and the temperature shift function. J. Acoust. Soc. Am. 2006, 119 (6) pp. 3760-3765
[16]	GERGESOVA M. et al. The closed form t-T-P shifting (CFS) algorithm. J. Rheol. (N.Y.N.Y). 2011, 55 (1) pp. 1-17
[17]	GERGESOVA M. et al. Closed Form Solution for Horizontal and Vertical Shifting of Viscoelastic Material Functions in Frequency Domain. Rheologica Acta, 2016, ISSN: 0035-4511 (Print) 1435-1528 (Online)
[18]	DAO K.C. and DICKEN D.J. Fatigue failure mechanisms in polymers. Polym. Eng. Sci. 1987, 27 (4) pp. 271-276
[19]	MENARD K.P. Dynamic mechanical analysis: A practical introduction. CRC Press, Florida, 1999