Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 734-2021 "Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)" (утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2021 г. N 543-ст) (с изменениями и дополнениями)

Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 734-2021
"Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)"
(утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2021 г. N 543-ст)

Oilseed meals. Determination of oil content. Extraction method with hexane (or light petroleum)

ОКС 65.120

Дата введения - 1 января 2022 г.
Взамен ГОСТ Р 53153-2008 (ИСО 734-1:2006)

Предисловие

1 Подготовлен Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖиров) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2021 г. N 543-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 734:2015 "Жмыхи и шроты. Определение содержания жира. Метод экстракции гексаном (или легким петролейным эфиром)" [ISO 734:2015 "Oilseed meals - Determination of oil content - Extraction method with hexane (or light petroleum)", IDT].

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 Взамен ГОСТ Р 53153-2008 (ИСО 734-1:2006)

Введение

Метод определения содержания жира в масличных семенах стандартизован в ИСО 659, поэтому необходимо обеспечить контроль за производством масла путем установления референтного метода определения содержания жира в жмыхах и шротах таким же способом.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения веществ, экстрагируемых гексаном (или легким петролейным эфиром), называемых "содержанием сырого жира" в жмыхах и шротах (за исключением смешанных продуктов), полученных при извлечении масла из масличных семян прессованием или экстракцией растворителем.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения к нему)]:

ISO 771, Oilseed residues - Determination of moisture and volatile matter content (Жмыхи и шроты. Определение содержания влаги и летучих веществ)

ISO 5502, Oilseed residues - Preparation of test samples (Жмыхи и шроты. Подготовка образца)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

ИСО и МЭК поддерживают актуализированные базы данных по терминологии в целях стандартизации со следующими адресами:

- ISO Online browsing platform: http://www.iso.org/obp.

- IEC Electropedia: http://www.electropedia.org/.

3.1 содержание сырого жира (oil content): Все вещества, экстрагируемые в условиях, установленных настоящим стандартом, выраженные в виде массовой доли, в процентах к массе продукта.

Примечание - Содержание жира также может быть выражено в пересчете на сухое вещество.

4 Сущность метода

Пробу для анализа экстрагируют в специальном аппарате техническим гексаном или, при его отсутствии, легким петролейным эфиром. Отгоняют растворитель и полученный остаток взвешивают.

5 Реактивы

Используют только реактивы известной аналитической степени чистоты, если не указано иное.

5.1 Технический гексан, н-гексан или легкий петролейный эфир, состоящий в основном из углеводородов с шестью атомами углерода.

Менее 5 % растворителя должно перегоняться при температуре ниже 50 °С и более 95 % - при температуре от 50 °С до 70 °С.

Для любого из этих растворителей остаток при полном выпаривании не должен превышать 2 мг на 100 см ³.

6 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.

6.1 Механический измельчитель, легко очищаемый, измельчающий жмыхи и шроты без нагрева и заметного изменения содержания влаги, летучих веществ и содержания жира, обеспечивающий получение частиц, полностью проходящих через сито с размером отверстий 1 мм.

6.2 Механический микроизмельчитель типа Dangoumau ¹⁾, обеспечивающий степень измельчения жмыхов и шротов менее 160 мкм, за исключением "шелухи", частицы которой могут достигать 400 мкм.

Если в лаборатории отсутствует микроизмельчитель, микроизмельчение размолотой пробы (см. 9.4.3) может быть заменено растиранием с помощью пестика и ступки в присутствии приблизительно 10 г песка, промытого соляной кислотой и затем прокаленного. Однако растирание в ступке не может применяться в случае многократных анализов, потому что усталость оператора мешает эффективному измельчению многочисленных проб, а экстрагирование масла из крупноизмельченной пробы никогда не может быть полным.

------------------------------

¹⁾_{Механический микроизмельчитель Dangoumau является примером подходящего оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этого оборудования.}

------------------------------

6.3 Экстракционный патрон и хлопковая вата или фильтровальная бумага, свободные от веществ, растворимых в гексане или легком петролейном эфире.

6.4 Экстракционный аппарат, снабженный колбой вместимостью от 200 до 250 см ³.

Примечание - Пригодны прямоточные экстракторы, например, экстракторы Butt, Smalley, Twisselmann и Bolton-Williams ²⁾. Допускается использование других экстракторов при условии, что результаты испытания на стандартном материале с известным содержанием жира подтверждают пригодность аппарата.

------------------------------

²⁾_{Прямоточные экстракторы Butt, Smalley, Twisselmann или Bolton-Williams являются примерами подходящего оборудования, имеющегося в продаже. Эта информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этого оборудования.}

------------------------------

6.5 Электрическая нагревательная баня (например, песчаная или водяная) или плитка.

6.6 Электрический шкаф с термостатическим контролем, обеспечивающий вентилирование или получение пониженного давления, способный поддерживать температуру 103 °С  2 °С.

6.7 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

6.8 Пемза в виде небольших кусочков, предварительно высушенная в шкафу при температуре 103 °С  2 °С и охлажденная в эксикаторе.

6.9 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью  0,001 г.

7 Отбор проб

Образец, полученный лабораторией, должен быть представительным. Он не должен быть поврежденным или измененным во время транспортирования и хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ИСО 5500.

8 Подготовка лабораторной пробы

8.1 Готовят лабораторную пробу в соответствии с ИСО 5502.

8.2 При необходимости измельчают пробу в предварительно очищенном механическом измельчителе (6.1). Сначала измельчают приблизительно одну двадцатую часть пробы для очистки измельчителя и отбрасывают продукты ее помола. Затем измельчают оставшуюся часть, собирают продукт измельчения, тщательно перемешивают и без промедления выполняют анализ.

9 Проведение испытания

9.1 Количество определений

Если необходимо проверить, соблюдается ли требование повторяемости (11.2), выполняют два единичных определения в соответствии с 9.2-9.4.4.

9.2 Проба для анализа

9.2.1 Взвешивают с точностью до 0,001 г приблизительно 10 г лабораторной пробы (8.2).

9.2.2 Переносят эту пробу для анализа в экстракционный патрон (6.3) и закрывают последний тампоном из хлопковой ваты (6.3). Если используется фильтровальная бумага, патрон изготавливают из нее.

9.3 Предварительное высушивание

Если проба для анализа очень влажная (содержание влаги и летучих веществ более 10 % (по массе)), заполненный экстракционный патрон оставляют на некоторое время в электрическом шкафу, отрегулированном на температуру не выше 80 °С, чтобы снизить содержание влаги и летучих веществ до уровня менее 10 % (по массе).

В качестве альтернативы описанного выше предварительного высушивания пробу для анализа (9.2.1) можно смешать в соответствующем сосуде с сульфатом натрия из расчета 2-3 г безводного сульфата натрия аналитической степени чистоты на 5 г измельченной пробы. Продолжают, как указано в 9.2.2 и 9.4.

9.4 Определение

9.4.1 Подготовка колбы

Взвешивают с точностью до 1 мг колбу экстракционного аппарата (6.4), содержащую один или два кусочка пемзы (6.8).

9.4.2 Первая экстракция

Помещают патрон (6.3), содержащий пробу для анализа, в экстракционный аппарат (6.4). Наливают в колбу необходимое количество растворителя (5.1). Устанавливают колбу с экстрактором на электрическую нагревательную баню или плитку (6.5). Проводят нагревание таким образом, чтобы скорость обратного стока составляла, по меньшей мере, 3 капли в секунду (умеренное кипение, неинтенсивное).

После экстрагирования в течение 4 ч оставляют для охлаждения. Вынимают патрон из экстракционного аппарата и помещают его в поток воздуха, чтобы удалить большую часть оставшегося растворителя.

9.4.3 Вторая экстракция

Содержимое экстракционного патрона помещают в микроизмельчитель (6.2) и измельчают так мелко, как только возможно.

Помещают измельченную смесь обратно в патрон и снова устанавливают последний в экстракционном аппарате.

Повторно экстрагируют в течение 2 ч, используя ту же самую колбу, содержащую первый экстракционный раствор.

Раствор, полученный в экстракционной колбе, должен быть прозрачным. Если он непрозрачен, фильтруют его через бумажный фильтр, собирая фильтрат в другую предварительно высушенную и взвешенную колбу, затем несколько раз промывают первую колбу и фильтр тем же растворителем.

9.4.4 Удаление растворителя и взвешивание остатка

Удаляют большую часть растворителя из колбы путем отгонки на электрической нагревательной бане или плитке (6.5). Удаляют последние следы растворителя нагреванием колбы в течение приблизительно 20 мин в электрическом шкафу (6.6) при температуре 103 °С.

В случае жмыхов и шротов с большим содержанием летучих кислот (из копры, пальмоядровые и т.д.) высушивание остатка должно проводиться при атмосферном давлении и максимальной температуре 80 °С.

Удалению растворителя способствуют кратковременная продувка колбы воздухом либо, предпочтительно, инертным газом (таким как азот или двуокись углерода) или снижение давления в колбе.

В случае сушки или подсушивания жмыхов и шротов предпочтительно удалять оставшийся растворитель высушиванием при пониженном давлении.

Оставляют колбу для охлаждения в эксикаторе (6.7) минимум на 1 ч при температуре окружающей среды и затем взвешивают с точностью до 1 мг.

Снова нагревают колбу в течение приблизительно 10 мин в тех же условиях. Оставляют для охлаждения и повторно взвешивают.

Расхождение между результатами двух взвешиваний не должно превышать 10 мг. В противном случае повторяют операции нагревания в течение 10 мин, охлаждения и взвешивания до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не составит менее 10 мг. Записывают окончательную массу колбы.

10 Обработка результатов

10.1 Содержание сырого жира, w, % (по массе), в исходном продукте вычисляют по формуле

,

(1)

где m ₀ - масса пробы для анализа (9.2.1), г;

m ₁ - масса остатка после высушивания (9.4.4), г.

Выражают результат с точностью до первого десятичного знака.

10.2 Если необходимо, содержание сырого жира в пересчете на сухое вещество, w _D, % (по массе), вычисляют по формуле

,

(2)

где w - массовая доля сырого жира, определенная по 10.1, %;

w _M - массовая доля влаги и летучих веществ, %, определенная по ИСО 771.

11 Точность

11.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на основании этих межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам значений и матрицам, отличным от приведенных.

11.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных определений, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать пределы повторяемости r, приведенные в таблице 1, более чем в 5 % случаев.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не должно превышать пределы воспроизводимости R, приведенные в таблице 1, более чем в 5 % случаев.

Таблица 1 - Пределы повторяемости и воспроизводимости

Образец	Среднее значение массовой доли жира, %	r, % (по массе)	R, % (по массе)
Шрот рапсовый	От 0 до 5	0,3	1,1
Шроты соевый и подсолнечный	От 0 до 5	0,2	0,7

12 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должны быть указаны:

a) вся информация, необходимая для полной идентификации образца;

b) используемый метод отбора проб, если он известен;

c) метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

d) все подробности испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как факультативные, а также информация обо всех случайностях, которые могли повлиять на результаты испытаний;

e) полученные результаты испытаний и использованный растворитель, четко указав, представляет ли результат содержание сырого жира в исходном продукте или содержание сырого жира в пересчете на сухое вещество;

f) если выполнены условия повторяемости, окончательный результат.

Библиография

[1]	ISO 659:1998	Oilseeds - Determination of oil content (Reference method) (Масличные семена. Определение содержания жира. Референтный метод)
[2]	ISO 5500:1986	Oilseed residues - Sampling (Жмыхи и шроты. Отбор проб)
[3]	ISO 5725-1:1994	Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения]
[4]	ISO 5725-2:1994	Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений]