Методические указания МУК 4.1.617-96 "Методические указания по газохроматографическому определению ксиленолов, крезолов и фенола в атмосферном воздухе" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

 

Методические указания МУК 4.1.617-96
"Методические указания по газохроматографическому определению ксиленолов, крезолов и фенола в атмосферном воздухе"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)

 

Дата введения - с момента утверждения

Введены впервые

 

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания ксиленолов, крезолов и фенола в диапазоне концентраций 0,004-0,1 мг/м3.

Эмпирические и структурные формулы фенола, крезолов, ксиленолов представлены в табл. 1.

 

ТАБЛИЦА 1 К МУК 4.1.617-96

 

ТАБЛИЦА 1 (ПРОДОЛЖЕНИЕ 1) К МУК 4.1.617-96

 

ТАБЛИЦА 1 (ПРОДОЛЖЕНИЕ 2) К МУК 4.1.617-96

 

Таблица 2

 

Физические свойства фенола, крезолов, ксиленолов

 

Название

 

Молекулярная масса

Внешний

вид

Температура (°С)

плавления

кипения

Фенол

94,12

бц. иглы

41,0

182,0

о-Крезол

108,14

бц. крист.

30,9

190,9

м-Крезол

108,14

бц. ж.

10,9

202,8

п-Крезол

108,14

бц. пр.

34,0

202,5

2,3-Ксиленол

122,17

бц. иглы

73,5

218,0

2,4-Ксиленол

122,17

бц. иглы

27,0

211,0

2,5-Ксиленол

122,17

бц. иглы

75,0

211,0 (возг.)

2,6-Ксиленол

122,17

бц. иглы

49,0

212,0

3,4-Ксиленол

122,17

бц. иглы

62,5

226,0

3,5-Ксиленол

122,17

бц. иглы

65,0

219,5 (возг.)

 

Примечание.

Сокращения в табл. 2: бц. - бесцветный, возг. - возгоняется, ж. - жидкость, крист. - кристаллы, пр. - призмы.

 

Таблица 3

 

Растворимость фенола, крезолов, ксиленолов

 

Название

 

Растворимость, г в 100 см3

вода

этанол

эфир

прочие органические растворители

Фенол

6,7(16)6

 

л. р.

р. хлф., ацетоне, сероуглероде, глиц.

о-Крезол

3,1(40)

 

 

р. хлф., бзл., ацетоне

м-Крезол

2,42(25)

 

 

р. хлф., бзл., ацетоне

2,3-Ксиленол

р.

р.

р.

р. хлф., ацетоне

2,4-Ксиленол

т. р.

 

 

р. хлф., ацетоне

2,5-Ксиленол

р.

р.

л. р.

р. хлф., ацетоне

2,6-Ксиленол

р. гор.

р.

р.

р. хлф., ацетоне

3,4-Ксиленол

р.

р.

 

р. хлф., ацетоне

3,5-Ксиленол

т. р.

р.

р.

р. хлф., ацетоне

 

Примечания.

1. Индекс справа вверху означает температуру (°С), для которой приводится данное значение.

2. Условные обозначения и сокращения: р. - растворяется во всех соотношениях; бзл. - бензол; глиц. - глицерин; хлф. - хлороформ; гор. - горячий; л. р. - легко растворяется, т. р. - трудно растворяется.

 

Фенол, крезолы, ксиленолы обладают кожно-резорбтивным действием.

ПДК фенола в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая - 0,01 мг/м3, среднесуточная - 0,003 мг/м3. ПДК трикрезола (смесь изомеров крезола) в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая и среднесуточная - 0,005 мг/м3. ПДК 2,6-ксиленола в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая - 0,02 мг/м3, среднесуточная - 0,01 мг/м3.

 

1. Погрешность измерений

 

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +-24%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

 

Измерение концентрации ксиленолов, крезолов и фенола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование веществ из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду.

Нижний предел измерения в объеме пробы - 5 мг.

Определению не мешают: гексан, гептан, бензол, толуол, ксилол, спирты, кислоты, эфиры, хлороформ.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

 

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

 

3.1. Средства измерений

 

Хроматограф газовый модели 3700 с пламенно-ионизационным детектором или иной с близкими техническими характеристиками

ТУ 25-0585.110-86

Аспирационное устройство, модель 822, либо иное, позволяющее производить отбор проб со скоростью 15 дм3/мин

ТУ 64-1-862-77

Барометр мембранный метеорологический

ГОСТ 8.431-81

Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности

ГОСТ 24104-80

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Воронки делительные емкостью 25 см3

ГОСТ 8613-75

Колбы мерные емкостью 100, 1000 см3

ГОСТ 1770-74

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм

ГОСТ 427-75

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

См. ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования", введеный в действие приказом Росстандарта от 22 августа 2011 г. N 233-ст

Микрошприц "Газохром 101"

ТУ 25.02-2152-76

Пипетки объемом 0,2; 1; 5; 10 см3

ГОСТ 20292-74

Посуда лабораторная стеклянная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е

Секундомер СДС, пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр метеорологический ТМ-1

ГОСТ 112-78Е

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 8613-75 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Взамен ГОСТ 8309-75 постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25706-83

3.2. Вспомогательные устройства

 

Хроматографическая колонка из стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм

 

Аквадистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Вакуумная установка УК40-20М, либо иная с близкими техническими характеристиками

ТУ 64-1-2985-78

Поглотительные приборы, разработанные ВНИИ биологического приборостроения (рис. 1)

 

Редуктор балонный ДКП-1-65

ГОСТ 13861-80

3.3. Материалы

 

Азот в баллоне

ГОСТ 9293-74

Воздух в баллоне

ГОСТ 11882-73

Водород в баллоне

ГОСТ 3022-89

Стекловата обезжиренная

 

3.4. Реактивы

 

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Диметилхлорсилан, ч.

ТУ 6-09-3278-78

Метилен хлористый, х. ч.

ТУ 6-09-2662-77

о-Крезол, ч.

ТУ 6-09-2443-77

м-Крезол, ч.

ТУ 6-09-3772-76

п-Крезол, ч.

ТУ 6-09-2444-77

2,3-Ксиленол, ч.

ТУ 6-09-07-876-77

2,4-Ксиленол, ч.

ТУ 6-09-07-877-77

2,5-Ксиленол, ч.

ТУ 6-09-07-482-75

2,6-Ксиленол, ч.

ТУ 6-09-07-483-75

3,4-Ксиленол, ч.

ТУ 6-09-2473-72

3,5-Ксиленол, ч.

ТУ 6-09-2474-72

Натрий углекислый, х. ч.

ГОСТ 83-79

2-Нафтол, ч. д. а.

ГОСТ 5835-79

Уксусный ангидрид, ч. д. а.

ГОСТ 5815-77

Фенол, ч. д. а.

ГОСТ 6417-72

Насадка для заполнения колонки: 15% SE-30 на хроматроне N-AW, 0,16-0,20 мм (готовая)

 

Этанол

ГОСТ 18300-87

Фенол, крезолы, ксиленолы, 2-нафтол очищают перекристаллизацией из воды

 

Гексан, этанол, диметилхлорсилан очищают перегонкой

 

4. Требования безопасности

 

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

 

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, имеющих опыт работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

 

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- при проведении процессов приготовления растворов и подготовке проб к анализу соблюдают следующие условия:

 

температура воздуха

20+-10°С

атмосферное давление

630-800 мм рт. ст.

влажность воздуха

не более 80% при температуре 25°С;

 

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды и хроматографической колонки, приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

 

7.1. Подготовка посуды и хроматографической колонки

 

Обработка посуды раствором диметилхлорсилана. Поглотительные - приборы, хроматографическую колонку, стекловату и всю используемую в работе посуду, за исключением мерной, тщательно моют и сушат. Ополаскивают обрабатываемые стеклянные поверхности последовательно 2% раствором диметилхлорсилана, гексаном, 5 объемами водопроводной воды и 4 объемами дистиллированной воды, затем сушат в сушильном шкафу.

Заполнение и кондиционирование хроматографической колонки. Один конец хроматографической колонки закрывают тампоном из стекловаты размером 3-4 мм и подсоединяют к вакуумной установке. К другому концу колонки присоединяют воронку и после включения вакуумной установки в колонку засыпают небольшими порциями насадку, добиваясь равномерного заполнения колонки и уплотнения насадки осторожным постукиванием или с помощью вибратора. Заполненную колонку устанавливают в хроматограф, не присоединяя к детектору. Второй конец колонки закрывают стекловатой. Кондиционирование проводят в токе газа-носителя (азота) со скоростью 20 см3/мин при комнатной температуре в течение 1 ч. Затем температуру термостата колонки повышают со скоростью 1°С/мин до максимальной рабочей температуры, но при температурах 50, 80, 110, 150°С выдерживают колонку в течение 30 мин. При температуре 190°С колонку кондиционируют в течение 24 ч. Если по каким-либо причинам процесс прерывается, дальнейшее кондиционирование следует начинать с продувки колонки газом-носителем при комнатной температуре в течение 1 часа, затем повышать температуру термостата колонки со скоростью 1°С/мин до уровня температуры, достигнутого ранее, и продолжить кондиционирование по описанной схеме.

После кондиционирования колонку охлаждают, подсоединяют детекторный конец к детектору, нагревая термостат колонки со скоростью 3°С/мин, выводят хроматограф на рабочий режим. В диапазоне измерения входного тока электромера 0-2 х 10(-10) А регистрируют фоновый сигнал. Дрейф нулевой линии не должен превышать 5% сигнала самописца за 1 ч. В противном случае отсоединяют детекторный конец колонки и продолжают кондиционирование колонки.

7.2. Приготовление растворов

 

Диметилхлорсилан. 2% раствор в гексане готовят растворением 2,0 см3 диметилхлорсилана в 100 см3 гексана.

Раствор натрия углекислого с концентрацией 0,045 г/см3 готовят растворением 45,0 г натрия углекислого в дистиллированной воде в мерной колбе объемом 1000 см3.

Исходный стандартный раствор фенола с концентрацией 0,5 мг/см3 готовят растворением 50,0 мг фенола в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.

Исходный стандартный раствор крезолов с концентрацией каждого изомера 0,5 мг/см3 готовят растворением навесок по 50 мг орто-, мета- и пара-крезолов в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.

Исходный стандартный раствор 2,6-ксиленола с концентрацией 1,0 мг/см3 готовят растворением 100 мг 2,6-ксиленола в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.

Исходный стандартный раствор ксиленолов, содержащий следующие изомеры: 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,4-, 3,5-ксиленолы, с концентрацией каждого изомера 0,2 мг/см3 готовят растворением навесок по 20,0 мг каждого вещества в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.

Исходный стандартный раствор 2-нафтола (внутренний стандарт) с концентрацией 0,8 мг/см3 готовят растворением 80 мг 2-нафтола в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.

Рабочий стандартный раствор фенола с концентрацией 1,5 х 10(-2) мг/см3 готовят разбавлением 3,0 см3 исходного стандартного раствора фенола раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Рабочий стандартный раствор крезолов с концентрацией каждого изомера 2,5 х 10(-3) мг/см3 готовят разбавлением 0,5 см3 исходного стандартного раствора крезолов раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Рабочий стандартный раствор 2,6-ксиленола с концентрацией 3 х 10(-2) мг/см3 готовят разбавлением 3 см3 исходного стандартного раствора 2,6-ксиленола раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Рабочий стандартный раствор изомеров ксиленола, содержащий следующие изомеры: 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,4-, 3,5-ксиленолы, с концентрацией каждого изомера 6 х 10(-3) мг/см3 готовят разбавлением 3,0 см3 исходного стандартного раствора ксиленолов раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Рабочий стандартный раствор 2-нафтола с концентрацией 4 х 10(-2) мг/см3 готовят разбавлением 5,0 см3 исходного стандартного раствора 2-нафтола раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Поглотительный раствор N 1 с концентрацией 2-нафтола 4 х 10(-4) мг/см3 готовят разбавлением 1,0 см3 рабочего стандартного раствора 2-нафтола с концентрацией 4 х 10(-2) мг/см3 раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Поглотительный раствор N 2 с концентрацией 2-нафтола 1,6 х 10(-4) мг/см3 готовят разбавлением 4,0 см3 рабочего стандартного раствора 2-нафтола с концентрацией 4 х 10(-2) мг/см3 раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Стандартные и поглотительные растворы следует хранить в тщательно закрытой стеклянной посуде, предварительно обработанной диметилдихлорсиланом (см. п. 7.1), при температуре + 4°С. Максимальный срок хранения исходных стандартных растворов - 3 месяца, рабочих стандартных и поглотительных растворов - 5 суток.

7.3. Установление градуировочной характеристики

 

Градуировочную характеристику устанавливают с использованием калибровочных коэффициентов на градуировочных растворах.

Для приготовления градуировочных растворов фенола (градуировочные растворы NN 1-6), крезолов (градуировочные растворы NN 7-11), ксиленолов (градуировочные растворы NN 12-22), в мерные колбы объемом 100 см3 помещают указанные в таблицах 4, 5, 6, 7 количества стандартных рабочих растворов фенола (табл. 4), крезолов (табл. 5), ксиленолов (табл. 6, 7), стандартного раствора 2-нафтола (внутренний стандарт) и доводят уровень раствора в колбе до метки раствором натрия углекислого.

 

Таблица 4

 

Градуировочные растворы фенола

 

Номер градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего стандартного раствора фенола (1,5 х 10(-2) мг/см3), см3

0,5

1,0

2,0

2,0

5,0

10,0

Объем рабочего стандартного раствора 2-нафтола (4 х 10(-2) мг/см3), см3

1,0

1,0

1,0

4,0

4,0

4,0

Конечная концентрация фенола, 10(-4) мг/см3

0,75

1,5

3,0

3,0

7,5

15,0

Количество фенола в пробе, 10(-3) мг

1,5

3,0

6,0

6,0

15,0

30,0

Количество внутреннего стандарта в пробе, 10(-3) мг

8,0

8,0

8,0

32,0

32,0

32,0

 

Таблица 5

 

Градуировочные растворы крезолов

 

Номер градуировочного раствора

7

8

9

10

11

Объем рабочего стандартного раствора крезолов (2,5 х 10(-3) мг/см3 каждого изомера), см3

0,8

1,0

2,0

4,0

10,0

Объем рабочего стандартного раствора 2-нафтола (4 х 10(-2) мг/см3), см3

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

Конечная концентрация каждого изомера крезола, 10(-4) мг/см3

0,20

0,25

0,50

1,00

2,50

Количество крезола в пробе, 10(-3) мг

1,2

1,5

3,0

6,0

15,0

Количество внутреннего стандарта в пробе, 10(-3) мг

8,0

8,0

8,0

8,0

8,0

 

Таблица 6

 

Градуировочные растворы 2,6-ксиленола

 

Номер градуировочного раствора

12

13

14

15

16

17

Объем рабочего стандартного раствора 2,6-ксиленола (3 х 10(-2) мг/см3), см3

0,5

1,0

2,0

2,0

5,0

10,0

Объем рабочего стандартного раствора 2-нафтола (4 х 10(-2) мг/см3), см3

1,0

1,0

1,0

4,0

4,0

4,0

Конечная концентрация 2,6-ксиленола, 10(-3) мг/см3

0,15

0,3

0,6

0,6

1,5

3,0

Количество 2,6-ксиленола в пробе, 10(-2) мг

0,3

0,6

1,2

1,2

3,0

6,0

Количество внутреннего стандарта в пробе, 10(-2) мг

0,8

0,8

0,8

3,2

3,2

3,2

 

Таблица 7

 

Градуировочные растворы изомеров ксиленола, содержащие 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,4-, 3,5-ксиленолы

 

Номер градуировочного раствора

18

19

20

21

22

Объем рабочего стандартного раствора изомеров ксиленола (6 х 10(-3) мг/см3 каждого изомера), см3

0,5

1,0

2,0

5,0

10,0

Объем рабочего стандартного раствора 2-нафтола (4 х 10(-2) мг/см3), см3

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

Конечная концентрация каждого изомера ксиленола, 10(-4) мг/см3

0,3

0,6

1,2

3,0

6,0

Количество ксиленола в пробе, 10(-2) мг

0,3

0,6

1,2

3,0

6,0

Количество внутреннего стандарта в пробе, 10(-2) мг

0,8

0,8

0,8

0,8

0,8

 

В делительные воронки помещают по 20 см3 градуировочных растворов, вносят по 0,4 см3 уксусного ангидрида, содержимое интенсивно встряхивают в течение 4 мин. Образовавшиеся ацетаты экстрагируют дважды хлористым метиленом, порциями по 2 см3. Объединенные экстракты упаривают в токе азота до объема 0,01-0,02 см3.

Недопустимо полное удаление растворителя!

В испаритель хроматографа вводят 0,0004-0,001 см3 растворов. Объем вводимой пробы подбирают таким образом, чтобы без изменения диапазонов входного и выходного сигнала электрометра, пики анализируемых компонентов находились в пределах шкалы самописца. Компоненты идентифицируют по относительным временам удерживания, принимая время удерживания 2-нафтилацетата равным единице. Определяют площади пиков. При анализе крезолов суммируют площади пиков с относительными временами удерживания 0,14 (ацетат о-крезола) и 0,16 (ацетаты м- и п-крезолов), определяя таким образом суммарное содержание крезолов. Аналогично при анализе ксиленолов суммируют площади пиков, соответствующих изомерам ксиленола (за исключением 2,6-ксиленола), с относительными временами удерживания 0,21; 0,22; 0,23; 0,25; 0,27. Содержание 2,6-ксиленола определяют отдельно по площади пика с относительным временем удерживания - 0,20.

Растворы хроматографируют трижды. Полученные значения площадей усредняют. Для каждого градуировочного раствора i вычисляют относительный калибровочный коэффициент Ki по формуле:

 

                     mi x Sst
               Ki = ----------, где
                     mst x Si

 

     Si, Sst - площади   пиков   анализируемого  вещества  и  внутреннего
стандарта соответственно;
     mi, mst - количество анализируемого вещества и внутреннего стандарта
в пробе соответственно.

 

Процедуру градуировки повторяют 5 раз. Для каждого из анализируемых веществ сравнивают коэффициенты Ki при разных соотношениях количеств данного вещества и внутреннего стандарта в пробе.

Если Ki для каждого вещества систематически изменяется, строят график в координатах Ki - Si/Sst. При анализе, в зависимости от соотношения площадей пиков анализируемого вещества и стандарта, определяют Ki.

Если значения Ki для каждого вещества изменяются незначительно и несистематически, вычисляют среднее значение Ki для данного вещества и величину среднеквадратичного отклонения SKi по формуле:

 

                                    2
                          (Kij - Kij )
                   SKi = ---------------, где
                              (n - 1)

 

     n - количество вычисленных значений Ki для данного вещества.

 

Определение Ki для градуировочных растворов N 2, 8, 13, 19 повторяют не реже одного раза в месяц. Если полученные при этом значения Ki не удовлетворяют критерию [Ki - Kij < 2 х SKi, градуировку выполняют по полной схеме.

Анализ градуировочных растворов проводят в следующих условиях:

 

температура термостата колонок

140°С

температура испарителя

270°С

температура детектора

290°С

скорость потока газа-носителя (азот)

40 см3/мин

скорость потока водорода

40 см3/мин

скорость потока воздуха

400 см3/мин

диапазон входного сигнала электрометрического

0-4 х 10(-11) А

скорость движения диаграммной ленты

1 см/мин

 

Относительные времена удерживания:

 

Фенол, ацетат

0,11

о-Крезол, ацетат

0,14

м-Крезол, ацетат

0,16

п-Крезол, ацетат

0,16

2,3-Ксиленол, ацетат

0,25

2,4-Ксиленол, ацетат

0,22

2,5-Ксиленол, ацетат

0,21

2,6-Ксиленол, ацетат

0,20

3,4-Ксиленол, ацетат

0,27

3,5-Ксиленол, ацетат

0,23

2-Нафтол, ацетат

1,00

7.4. Отбор проб

 

Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Отбор проб осуществляют с помощью двух последовательно соединенных посредством фторопластовой трубки поглотительных приборов, каждый из которых содержит по 10 см3 поглотительного раствора N 1. Если концентрация фенола в анализируемом воздухе превышает 2 х 10(-2) мг/м3 и (или) концентрация 2,6-ксиленола превышает 4 х 10(-2) мг/м3, используют поглотительный раствор N 2.

Для определения максимальной разовой концентрации анализируемый воздух аспирируют через поглотительные приборы со скоростью 15 дм3/мин в течение 20 мин. Затем содержимое двух поглотительных приборов объединяют.

Пробы можно хранить в холодильнике в тщательно закупоренной силанизированной посуде при температуре + 4- + 10°С не более 5-ти суток.

8. Выполнение измерений

 

Отобранную пробу помещают в делительную воронку, вносят 0,4 см3 уксусного ангидрида и содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 4 мин. Ацетаты экстрагируют дважды хлористым метиленом порциями по 2 см3. Объединенные экстракты упаривают в токе азота до объема 0,01-0,02 см3 анализируемого раствора. Для каждого из анализируемых веществ вычисляют массу вещества в пробе (М) по формуле:

 

                         Q x Ki x Si
                M(мг) = -------------, где
                            Sst

 

     Q - количество внутреннего стандарта в пробе, мг;

 

Если при отборе пробы использовали поглотительный раствор N 1, Q = 0,008 мг; если использовали поглотительный раствор N 2, Q = 0,032 мг.

Ki - относительный калибровочный коэффициент для данного вещества;

Si, Sst - площади пиков анализируемого вещества и внутреннего стандарта соответственно.

9. Вычисление результатов измерений

 

Концентрацию вещества в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 

                     M
                С = ---, где
                     V
                      0

 

     М - масса вещества в пробе, мг;
     V  - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, м3;
      0

 

                     V x 273 x P
                      t
              V = ----------------, где
               0  (273 + t) x 760

 

     V  - объем отобранной пробы воздуха, м3;
      t
     Р - давление в момент отбора пробы воздуха, мм рт. ст.;
     t - температура воздуха в местах отбора, °С.

 

РИС. 1 КМУК 4.1.617-96

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Методические указания МУК 4.1.617-96 "Методические указания по газохроматографическому определению ксиленолов, крезолов и фенола в атмосферном воздухе" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 31 октября 1996 г.)


Текст методических указаний приводится по официальному изданию Минздрава РФ, Москва, 1997 г.


Определение концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний. - М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997


1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России)


2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 г.


3. Введены впервые