Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.11-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593) (с изменениями и дополнениями)

Информация об изменениях:

Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 6 февраля 1987 г. N 200, в настоящий ГОСТ внесены изменения, вступающие в силу с 1 июля 1987 г.

См. текст ГОСТа в предыдущей редакции

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.11-74*
"Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа"
(введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593)

С изменениями и дополнениями от:

6 февраля 1987 г.

 

Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of determination of bromine value

 

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 5

ГАРАНТ:

По информации, приведенной на сайте ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ" (http://www.standards.ru), настоящий ГОСТ является действующим

 

1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

 

Мешалка механическая типа ММК.

Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3 или колба коническая со шлифом по ГОСТ 25336-82, той же вместимости.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм3.

Часы песочные на 1 и 5 мин или секундомер.

Груша резиновая.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1 : 5.

Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций с (1/6 КВrO3) = 01 моль/дм3 (0,1 н) и с (1/6 КВrО3) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н) готовят по ГОСТ n2-83.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а. раствор массовой концентрации 0,25 г/см3.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч д а, раствор концентрации с (Nа2S2О35Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор массовой концентрации 0,005 г/см3.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410-420 нм

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками

Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный.

 

2. Проведение анализа

 

2.1. Титриметрический метод. В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 см3) до 0,5 см3. Избыток раствора бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см3 раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0,01 см3 до обесцвечивания раствора.

Допускается применение индикатора раствора крахмала.

2.2 Фотометрический метод (для бензола и толуола)

Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см3 раствора, серной кислоты, добавляют 5 см3 продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.

 

Бромное число г/100 см3

Объем растзора бромид-бромата калия, см1

0,01-0,03

0,2-0,5

0,04-0,06

0,6-1,0

0,07-0,09

1,1 - 1,5

0,1-0,15

1,6-2,0

0,15-0,5

2,0-3,0

 

Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2-0,4 см3 больше, чем для первой порции.

 

3. Обработка результатов

 

3.1. Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта, определяемое титриметрическим методом, вычисляют по формуле.

 

          (V - V ) x 0,008 x 100
                1
      Х = ----------------------,
                    5

 

      где V     - объем  раствора бромид-бромата калия концентрации точно
                  0,1 моль/дм3 (0,1 н.), взятый для анализа, см3;
          V     - объем раствора серноватистокислого натрия  концентрации
                  точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.),
           1      израсходованный на титрование, см3;
          0,008 - масса  брома,  соответствующая  1 см3  точно   раствора
                  бромид-бромата калия  концентрации  точно  0,1 моль/дм3
                  (0,1 н.), г;
          5     - объем продукта, взятый для анализа, см3.

3.2. Исключен с 1 июля 1987 г.

Информация об изменениях:

См. текст пункта 3.2

3.3: Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле

 

          V  x 0,004 x 100
           x
      X = ----------------,
                5

 

      где V  - объем раствора  бромид-бромата  калия  концентрации  точно
           x   0,05 моль/дм3 (0,05 н.),  пошедший на  бромирование непре-
               дельных соединений в вычисляемый по формуле

 

                V - V
                 3   2
      V  = V  - ------ x D,
       x    2   D  - D
                 1

 

      где V  и V  - объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для ана-
           2    3   лиза, см3;
          D и D   - оптические  плотности растворов брома, не вступившего
               1    в реакцию бромирования.

3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95):

 

для бромного числа

от 0,01 до 0,05 г/100 см3

0,005 г/100 см3

св. 0,05 до 0,15 г/100 см3

0,01 г/100 см3

св. 0,15 г/100 см3

0,03 г/100 см3.

 

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.11-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593)


Текст ГОСТа приводится по официальному изданию


Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.


Проверен в 1980 г.


Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.


Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 12 марта 1993 г. N 3-93 (ИУС N 5-93)


Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 5


* Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80)


В настоящий документ внесены изменения следующими документами:


Изменение N 2, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 6 февраля 1987 г. N 200

Изменения вступают в силу с 1 июля 1987 г.