Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.12-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593) (с изменениями и дополнениями)

Информация об изменениях:

Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 6 февраля 1987 г. N 201, в настоящий ГОСТ внесены изменения, вступающие в силу с 1 июля 1987 г.

См. текст ГОСТа в предыдущей редакции

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.12-74*
"Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола"
(введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593)

С изменениями и дополнениями от:

6 февраля 1987 г.

 

Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of determination of benzene freezing point

 

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 6

ГАРАНТ:

По информации, приведенной на сайте ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ" (http://www.standards.ru), настоящий ГОСТ является действующим

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения температуры кристаллизации бензола.

Методы основаны на переохлаждении пробы анализируемого продукта на 1-2°С ниже предполагаемой температуры кристаллизации бензола и измерении или автоматической записи температуры в момент ее максимального подъема при выделении теплоты кристаллизации.

 

1. Определение температуры кристаллизации ртутным термометром

 

1.1. Приборы, посуда и реактивы

Прибор для кристаллизации (черт. 1) состоит из следующих частей:

сосуда для охлаждения 1, вместимостью 1-2 дм3;

кожуха (наружной пробирки) 2;

пробирки внутренней 3;

пробки корковой 4;

кольца резинового 5;

термометра лабораторного 6, типа ТЛ-42 N 1 с пределом измерения шкалы от -7 до +13°С или 4-Б 1,2 по ГОСТ 215-73;

мешалки 7, ручной или механической, с 60-80 кол/мин из нихромовой проволоки или стеклянной, диаметром стержня 1 -1,5 мм и диаметром кольца 18+-1 мм.

Часы песочные на 1 и 3 мин или секундомер.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Лед измельченный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

 

ЧЕРТ. 1 К ГОСТ 2706.12-74*

1.2. Подготовка к анализу

Сосуд для охлаждения заполняют измельченным льдом. Уровень льда с водой в сосуде при помещении в него пробирки с анализируемым продуктом должен находиться на расстоянии 10-15 мм от верха сосуда. Температуру в сосуде поддерживают льдом от 0 до 3°С.

1.3. Проведение анализа

30 см3 анализируемого бензола наливают во внутреннюю пробирку, добавляют 5 капель воды, плотно закрывают корковой пробкой и энергично встряхивают в течение 1-2 мин. Затем пробирку закрывают пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой. Термометр должен свободно проходить через центральное отверстие в пробке и поддерживаться надетым на него резиновым кольцом.

Расстояние между основанием ртутного резервуара термометра и дном пробирки должно быть 10-12 мм, при этом деление шкалы термометра +5°С будет находиться над пробкой пробирки. Пробирку с продуктом, термометром и мешалкой быстро охлаждают при перемешивании в сосуде со льдом до температуры 6-7°С, после чего пробирку вынимают, досуха вытирают ее поверхность фильтровальной бумагой, вставляют в кожух и снова помещают в сосуд со льдом. Дальнейшее охлаждение пробы при постоянном перемешивании ведут до температуры примерно на 1-2°С ниже предполагаемой температуры кристаллизации анализируемого бензола. Затем температура самопроизвольно повышается, при этом перемешивание пробы прекращают. Достигнув определенного максимума, температура остается на этом уровне в течение некоторого времени, после чего снова понижается. За температуру кристаллизации бензола принимают высшую точку подъема температуры с точностью до 0,05°С.

Перед отметкой этой температуры проводят контрольное помешивание пробы с тем, чтобы убедиться в максимальном значении подъема температуры. Наблюдение за температурой производят с помощью лупы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4. Обработка результатов

Температуру кристаллизации бензола (tкр) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

 

      t   = t  + 0,09 +- Дельта t,
       кр    н

 

      где t        - наблюдаемая температура кристаллизации,°С;
           н
          0,09     - коэффициент,   учитывающий   понижение   температуры
                     кристаллизации  бензола  за  счет растворенной в нем
                     влаги,°С;
          Дельта t - поправка к термометру по паспорту,°С.

 

При использовании термометров по ГОСТ 215-73 учитывают поправку на выступающий столбик ртути, которую определяют по ГОСТ 2706.13-74, п. 4.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05°С при доверительной вероятности P = 0,95.

2. Определение температуры кристаллизации при помощи термометра сопротивления

 

2.1. Приборы, посуда, реактивы

Прибор для определения температуры кристаллизации бензола, параксилола, ортоксилола ТЛЗ или прибор, указанный на черт. 2 и 3. Прибор состоит из следующих частей::

камеры охлаждения 1;

пробирки стеклянной наружной 2, диаметром 28+- 1 мм, высотой 150+-5 мм;

пробирки стеклянной внутренней 3, диаметром 22+-1 мм, высотой 220+-5 мм;

пробирки 4;

мешалки из нихромовой проволоки 5, диаметром стержня 1-1,5 мм, диаметром кольца 18+-1 мм с сердечником 6;

 

Общий вид прибора для кристаллизации

 

ЧЕРТ. 2 К ГОСТ 2706.12-74*

 

электромагнита мешалки 7;

термометра сопротивления 8 с головкой 9 и выводами 10;

резисторов регистратора 11;

регистратора 12.

Часы песочные на 1 и 3 мин или секундомер.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3.

Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.

Бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч.

 

Схема прибора для кристаллизации

 

ЧЕРТ. 3 К ГОСТ 2706.12-74*

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.2. Подготовка к анализу

Градуировку прибора для определения температуры кристаллизации бензола производят не реже одного раза в год на искусственных смесях н-гептан и бензол согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Прибор может быть использован для определения температуры кристаллизации других ароматических углеводородов бензольного ряда при соответствующей градуировке прибора и шкалы регистратора.

2.3. Проведение анализа

30 см3 анализируемого бензола увлажняют по п. 1.3, на выступающую часть внутренней пробирки надевают электромагнит мешалки. В пробирку с пробой помещают мешалку и закрывают пробкой со вставленным в нее термометром сопротивления, при этом чувствительный элемент термометра должен находиться в центре объема пробы. Внутреннюю пробирку помещают во внешнюю и затем обе пробирки - в морозильную камеру. Включают блок питания мешалки и механизм передвижения диаграммной ленты регистратора. Скорость диаграммной ленты должна быть 180 мм/ч.

 

Кривая записи температуры кристаллизации бензола

 

ЧЕРТ. 4 К ГОСТ 2706.12-74*

 

Процесс кристаллизации вещества автоматически записывается на диаграммной ленте.

Температуру кристаллизации анализируемого продукта определяют по кривой (черт. 4), записанной регистратором. За температуру кристаллизации принимают точку, соответствующую максимальному подъему кривой кристаллизации с точностью до 0,005°С.

2.4. Обработка результатов

Температуру кристаллизации бензола вычисляют по формуле

 

      t   = t  + 0,09.
       кр    н

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005°С при доверительной вероятности P = 0,95.

 

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.12-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593)


Текст ГОСТа приводится по официальному изданию


Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.


Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 12 марта 1993 г. N 3-93 (ИУС N 5-93)


Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 6


* Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.)


В настоящий документ внесены изменения следующими документами:


Изменение N 2, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 6 февраля 1987 г. N 201

Изменения вступают в силу с 1 июля 1987 г.