Межгосударственный стандарт ГОСТ 31929-2013 "Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки, методы отбора проб" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 244-ст)

С изменениями и дополнениями от:

1 июня 2017 г.

Medicine remedies for veterinary use. Acceptance rules, methods of sampling

Дата введения - 1 июля 2014 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фармакологические, биологические, иммунологические, гомеопатические лекарственные средства для ветеринарного применения (далее - лекарственные средства), лечебные кормовые добавки и устанавливает требования к правилам приемки и методам отбора проб.

Стандарт не распространяется на продукцию микробиологической промышленности, ферментные препараты, корма и кормовые добавки.

Информация об изменениях:

Раздел 2 изменен с 1 июля 2018 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 17527-2014 (ISO 21067:2007) Упаковка. Термины и определения

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17527, [1] и [2] со следующим дополнением:

3.1 средняя проба: Проба, полученная из объединенной пробы в количестве, обеспечивающем проведение анализов и создание архивных образцов.

4 Правила приемки

4.1 Лекарственные средства принимают сериями (для лечебных кормовых добавок - партиями). Серией (партией) считают определенное количество однородного лекарственного средства, полученного в результате одного технологического цикла и оформленное одним документом о качестве.

При выпуске лекарственного средства в наборе (диагностикумов, сывороток, антибиотиков с растворителем и других) серией (партией) считают определенное количество наборов, полностью укомплектованных компонентами.

При непрерывном способе производства лекарственных средств серией (партией) считают любое количество (но не более суточной выработки) однородной по своим показателям качества продукции, сопровождаемое одним документом о качестве.

4.2 В документе о качестве указывают:

- наименование и адрес организации-производителя;

- название лекарственного средства;

- номер серии (партии);

- объем серии (партии) (в единицах массы, объема или штуках);

- дату изготовления (месяц, год);

- результаты анализа по показателям качества;

- срок годности (месяц, год);

- обозначение документа, в соответствии с которым изготовлено лекарственное средство;

- номер документа о качестве и дату его выдачи;

- подпись уполномоченного лица организации-производителя.

4.3 Для проверки качества лекарственных средств от серии (партии) методом случайного отбора отбирают пробу (выборку). Отбор проб (выборок) проводят после проверки качества упаковки, маркировки и внешнего вида лекарственного средства. Пробы (выборки) отбирают только из неповрежденных, укупоренных и упакованных согласно документу, в соответствии с которым они изготовлены, упаковочных единиц.

В пробу (выборку), отбираемую для испытаний, включают архивные образцы в таком же количестве, как и для проведения контрольных испытаний.

4.4 Многоступенчатый отбор

Информация об изменениях:

Пункт 4.4.1 изменен с 1 июля 2018 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

4.4.1 При многоступенчатом отборе пробу (выборку) образуют по ступеням и лекарственное средство в каждой ступени отбирают случайным образом в пропорциональных количествах из единиц, отобранных в предыдущей ступени. Число ступеней определяется видом упаковки:

I ступень: отбор единиц транспортной упаковки (ящиков, коробок, мешков и других);

II ступень: отбор упаковочных единиц, находящихся в транспортной упаковке (коробок, флаконов, банок и других);

III ступень: отбор продукции в потребительской упаковке (пачек, флаконов, туб, контурных упаковок и других).

4.4.2 Объем пробы (выборки) на каждой ступени n вычисляют по формуле

, (1)

где N - количество упаковочных единиц на данной ступени.

Информация об изменениях:

Пункт 4.4.3 изменен с 1 июля 2018 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

4.4.3 Если в результате вычисления по формуле (1) получается дробное число, то его округляют в сторону увеличения до целого числа, которое должно быть не менее 3 и не более 30. В случае недостаточного количества упаковочных единиц для проведения испытания повторно отбирают упаковочные единицы по той же схеме.

Из отобранных на последней ступени упаковочных единиц после контроля внешнего вида отбирают пробу (выборку) для исследования лекарственных средств на соответствие требованиям нормативных документов в количестве, необходимом для проведения определенных испытаний (с учетом испытаний на микробиологическую чистоту, стерильность, а парентеральных и офтальмологических растворов на механические включения).

Примечание - Для твердых дозированных лекарственных средств количество проб для проведения микробиологического контроля рассчитывают путем деления требуемого количества образца (г) на среднюю массу таблетки (драже, капсулы, суппозитория).

4.4.4 В необходимых случаях пробу (выборку) лекарственных средств отбирают методом случайного отбора по таблице 1.

Таблица 1

Количество упаковочных единиц в серии (партии)	Объем выборки (упаковочных единиц)	Количество упаковочных единиц в серии (партии)	Объем выборки (упаковочных единиц)
1-3	1	181-300	20
4-15	3	301-500	25
16-25	4	501-800	30
26-40	5	801-1300	35
41-65	7	1301-3200	40
66-110	10	3201-8000	45
111-180	15

4.5 При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания пробы, отобранной от удвоенного количества единиц продукции той же серии (партии).

Результаты повторных испытаний являются окончательными, их распространяют на всю серию (партию).

4.6 В случае получения неудовлетворительных результатов испытаний при повторном контроле серию (партию) считают не соответствующей требованиям документа, в соответствии с которым изготовлено лекарственное средство, и бракуют.

5 Методы отбора проб (выборок)

5.1 Оборудование и материалы

Пробоотборник автоматический.

Щуп мешочный или щуп амбарный конусный или аналогичных типов, позволяющий отобрать пробу массой не более 100 г.

Трубка стеклянная диаметром 15-20 мм с поршнем для выдавливания пасты.

Пипетка градуированная по ГОСТ 29227 со всасывающим устройством (грушей).

Ковш металлический вместимостью 0,2-0,6 .

Поднос деревянный или металлический.

Шпатель.

Планки деревянные со скошенным нижним ребром.

Банки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 0,5-1,0 .

Банки для химических реактивов с винтовой горловиной, прокладкой и крышкой или притертой пробкой.

Пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354.

Банки полиэтиленовые.

Делитель ДЗК-I.

5.2 Отбор проб

Для отбора проб лекарственных средств применяют пробоотборники, выбранные таким образом, чтобы они соответствовали физическому состоянию продукта и виду упаковки, были изготовлены из нейтрального материала для продукта данного вида.

Пробы отбирают с соблюдением санитарных норм и правил техники безопасности по ГОСТ 12.1.007, используя при необходимости перчатки, фартуки, очки, респираторы и другие средства по ГОСТ 12.4.011.

5.2.1 Отбор выборок готовых лекарственных средств (штучной продукции)

Из отобранных на последней ступени упаковочных единиц отбирают выборку для исследования на соответствие требованиям документа, в соответствии с которым изготовлено лекарственное средство, по показателям качества в количестве, необходимом для проведения четырех полных анализов, и столько же - для создания архивных образцов.

5.2.2 Отбор проб лекарственных средств в крупной расфасовке, предназначенной для последующей расфасовки или изготовления лекарственных форм

Проба лекарственных средств из крупной расфасовки, предназначенной для последующей расфасовки или изготовления лекарственных форм, должна представлять собой объединенные мгновенные пробы.

5.2.2.1 Отбор мгновенных проб

Мгновенные пробы отбирают из верхнего, среднего и нижнего слоев каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, равное число раз (2-3 пробы), чтобы обеспечить массу объединенной пробы в соответствии с требованиями документа, в соответствии с которым изготовлено лекарственное средство.

5.2.2.2 Мгновенные пробы пастообразных продуктов отбирают стеклянной или металлической трубкой диаметром 15-20 мм с поршнем для выдавливания пасты. Трубку погружают на дно емкости с пастой вертикально. Поршень при этом должен быть опущен.

5.2.2.3 Отбор мгновенных проб жидких продуктов проводят с помощью толстостенной стеклянной трубки или градуированной пипетки со всасывающим устройством (грушей). Перед взятием продукта жидкость тщательно перемешивают.

5.2.2.4 Если перемешивание жидкости затруднено, мгновенные пробы жидких продуктов отбирают без перемешивания из разных слоев.

5.2.2.5 Мгновенные пробы порошкообразных продуктов отбирают автоматическим пробоотборником или щупом, погружая его по вертикальной оси на всю глубину упаковочной единицы.

5.2.2.6 При отборе проб твердых продуктов (гранулированных) массой мгновенной пробы не более 0,5 кг допускается в качестве пробоотборника использовать совок.

5.2.3 Составление объединенной пробы

5.2.3.1 Для составления объединенной пробы мгновенные пробы помещают в чистую сухую банку (для жидких и пастообразных форм) или на поднос (для сыпучих форм) и тщательно перемешивают при помощи стеклянной палочки (жидкие продукты) или шпателя.

5.2.4 Выделение средней пробы

5.2.4.1 Для порошкообразных и гранулированных форм лекарственных средств из объединенной пробы выделяют среднюю пробу с помощью делителя ДЗК-I или вручную путем квартования.

Для выделения средней пробы объединенную пробу тщательно перемешивают, распределяют ровным слоем по поверхности подноса в виде квадрата и при помощи планки со скошенным нижним ребром делят по диагонали на четыре треугольника.

Из двух противоположных треугольников препарат удаляют, а из двух оставшихся собирают вместе. Деление проводят до получения массы средней пробы, установленной в документе, в соответствии с которым изготовлено лекарственное средство.

5.2.4.2 Среднюю пробу делят пополам и помещают в две сухие чистые банки с притертыми пробками или полиэтиленовые пакеты. Можно использовать также полиэтиленовые банки с винтовой горловиной и завинчивающимися крышками.

Обе банки или оба пакета с лекарственным средством направляют в отдел организации-производителя, осуществляющий контроль готовой продукции.

Одну банку или пакет используют для проведения испытаний, горловину другой парафинируют, а пакет запаивают. Масса каждой из проб должна в четыре раза превышать массу продукта, необходимого для проведения одного полного анализа.

5.3 Порядок хранения архивных образцов

Информация об изменениях:

Пункт 5.3.1 изменен с 1 июля 2018 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

5.3.1 Образцы лекарственных средств хранят в архиве отдела организации-производителя, осуществляющего контроль готовой продукции, на случай арбитражного контроля при разногласиях в оценке качества. Архивные пробы хранят в закрытых (опечатанных) шкафах или холодильниках, соблюдая условия хранения, изложенные в нормативном документе на лекарственное средство. Срок хранения проб в архиве равен сроку годности лекарственного средства, если не указано иных условий в нормативном документе на конкретное лекарственное средство.

5.3.2 Лекарственные средства списков А и Б подлежат хранению в специально оборудованных для этих целей помещениях или сейфах, металлических шкафах или ящиках под замком. Лекарственные средства списков А и Б хранят только в упаковке организации-производителя. Для хранения лекарственных средств списков А и Б должны быть созданы условия, исключающие возможность хищения.

6 Маркировка проб

Информация об изменениях:

Пункт 6.1 изменен с 1 июля 2018 г. - Изменение N 1

См. предыдущую редакцию

6.1 На этикетках архивных проб указывают:

- наименование, адрес и товарный знак организации-производителя;

- наименование лекарственного средства;

- номер серии;

- дату выпуска (или дату производства);

- дату отбора проб;

- объем серии (в единицах объема, массы или штуках);

- число отобранных проб или массу пробы (для нештучной продукции);

- срок годности;

- обозначение нормативного документа, в соответствии с которым изготовлено лекарственное средство;

- условия хранения проб;

- должность и подпись лица, отобравшего пробы.

6.2 При маркировке мелкой штучной продукции информацию наносят на коробку.

6.3 Маркировка образцов ядовитых и сильнодействующих лекарственных средств должна дополнительно содержать:

для ядовитых - оттиск черной тушью буквы А, а для лекарств, содержащих сильнодействующие вещества, - красной тушью буквы Б. Кроме того, на упаковку с ядовитыми лекарственными средствами наклеивают печатные этикетки с изображением черепа и скрещенных костей с надписью "Яд!" и "Обращаться с осторожностью".

6.4 Движение архивных образцов отражают в специальных журналах, причем для учета движения архивных образцов ядовитых и сильнодействующих лекарственных средств используют специальный журнал.

Библиография

[1]	ISO 3534-1:2006	Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: General statistical terms and terms used in probability (Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Общие статистические термины и термины, используемые в теории вероятности)
[2]	ISO 3534-2:2006	Statistics - Vocabulary and symbols - Part 2: Applied statistics (Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 2. Прикладная статистика)