Межгосударственный стандарт ГОСТ 18308-72 "Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена" (утв. постановлением Госстандарта Совета Министров СССР от 28 декабря 1972 г. N 2356)

Drinking water. Method for determination of molybdenum content

Дата введения 1 января 1974 г.
Введен впервые

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический роданидный метод определения содержания молибдена.

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданидом. Восстановление до производится двухлористым оловом. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 100 ) 2,5 .

1. Методы отбора проб

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания молибдена должен быть не менее 200 .

1.3. Срок между отбором пробы и выполнением анализа должен быть возможно коротким, так как отобранные пробы воды, предназначенные для определения молибдена, не консервируют.

2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 10 мм.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 , пипетки 10, 50 и 100 без делений; цилиндры мерные 10 и 100 ; пробирки колориметрические с притертыми пробками; бюретки с краном вместимостью 25 .

Делительные воронки вместимостью 250 по ГОСТ 25336.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий роданистый по ГОСТ 4139.

Калий-натрий виннокислый (сегнетовая соль) по ГОСТ 5845.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384.

Олово металлическое по ГОСТ 860.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление основного стандартного раствора молибденовокислого аммония

0,184 г растворяют в небольшом объеме горячей дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , охлаждают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 раствора содержит 100 мкг .

3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора молибденовокислого аммония

10 основного стандартного раствора разбавляют дистиллированной водой до 1 . 1 раствора содержит 1 мкг .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия

Раствор готовится из фиксанала.

3.4. Приготовление 33%-ного раствора виннокислого калия-натрия (сегнетовой соли)

50 г растворяют в 100 дистиллированной воды.

3.5. Приготовление 25%-ного раствора роданистого калия

25 г KCNS растворяют в 75 дистиллированной воды.

3.6. Приготовление 20%-ного раствора двухлористого олова

20 г растворяют при нагревании в 20 соляной кислоты (плотностью 1,19 ) и разбавляют дистиллированной водой до 100 .

Для стабилизации восстановительного действия в раствор добавляют несколько кусочков металлического олова.

4. Проведение анализа

4.1. Для повышения чувствительности метода и устранения мешающего влияния большинства элементов окрашенный молибденово-роданидный комплекс экстрагируют в малый объем органического растворителя. Определение состоит из двух операций: первая - удаление органических веществ, при этом происходит насыщение исследуемой воды изоамиловым спиртом; вторая - экстракция органическим растворителем роданидного комплекса молибдена.

Для выполнения первой операции 100 исследуемой воды помещают в делительную воронку вместимостью 250 . Затем добавляют 8-10 серной кислоты (1:1), по каплям 0,1 н. раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски (не исчезающей в течение 5 мин) и 2 смеси изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1). Раствор в воронке взбалтывают в течение 30 с и оставляют в покое до разделения слоев. Если слой органического растворителя, отделенный после экстракции в пробирку, бесцветен, приступают ко второй операции. При наличии окрашенного слоя экстракцию органического вещества повторяют до получения бесцветного слоя.

Затем приступают к выполнению второй операции. Для этого после удаления органического вещества к раствору в делительной воронке добавляют 2 33%-ного раствора сегнетовой соли, 4 25%-ного раствора роданистого калия и 2 20%-ного раствора двухлористого олова. После прибавления каждого реактива производят перемешивание. Затем добавляют из бюретки точно 1 смеси изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1). Раствор встряхивают в воронке в течение 30 с и оставляют до разделения слоев. Органический слой с небольшим количеством водного слоя сливают в колориметрическую пробирку и сравнивают со шкалой стандартных растворов.

4.2. Для приготовления стандартной шкалы в мерные колбы вместимостью 100 отбирают 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 рабочего стандартного раствора молибдена, доводят объем дистиллированной водой до 100 и обрабатывают так же, как исследуемую воду. Шкала устойчива в течение одних суток при условии хранения в темном месте при температуре не выше 20°С.

Если окраска слоя органического растворителя окажется ярче окраски исследуемого образца, соответствующего 6 мкг , то определение повторяют из меньшего объема исследуемой воды, доводят объем его до 100 дистиллированной водой.

4.3. Интенсивность полученной окраски измеряют фотометрически. В этом случае для экстрагирования окрашенного молибденово-роданидного комплекса применяют 5 растворителя (смесь изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1)). Оптическую плотность измеряют с голубым светофильтром ( нм), используя кювету толщиной рабочего слоя 10 мм.

4.4. Для приготовления стандартной шкалы в мерные колбы вместимостью 100 отбирают 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 16,0 рабочего стандартного раствора , доводят объем до 100 дистиллированной водой и обрабатывают так же, как исследуемую воду.

При составлении калибровочного графика из значений оптических плотностей исследуемой воды вычитают оптическую плотность контрольной пробы и полученные разности наносят на график против соответствующих концентраций молибдена. Затем из измеренной оптической плотности исследуемой воды вычитают оптическую плотность контрольной пробы.

5. Обработка результатов

5.1. Содержание молибдена (X), , определяют по формуле

,

где С - содержание молибдена, найденное по стандартной шкале или по калибровочному графику, мкг;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, .

Допустимое расхождение между повторными определениями 25 отн. %.

______________________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.