Вход
Купить систему ГАРАНТ
Получить демо-доступ
Узнать стоимость
Информационный банк
Подобрать комплект
Семинары
Межгосударственный стандарт ГОСТ 24363-80 "Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 августа 1980 г. N 4218)
Reagents. Potassium hydroxide. Specifications
Дата введения - 1 декабря 1980 г.
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР
2. Утвержден и введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.08.80 N 4218
3. Ссылочные нормативно-технические документы
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 3117-78 |
|
|
ГОСТ 4145-74 |
|
|
ГОСТ 10555-75 |
|
|
ГОСТ 10671.1-74 |
|
|
ГОСТ 10671.4-74 |
|
|
ГОСТ 10671.6-74 |
|
|
ГОСТ 10671.7-74 |
|
|
ТУ 6-09-5384-88 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
5. Издание (июнь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1987 г. (ИУС 9-87)
Переиздание (по состоянию на июнь 2008 г.)
Настоящий стандарт распространяется на реактив - гидроокись калия, который представляет собой белые чешуйки, гранулы чечевицеобразной формы или куски с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый калий.
Формула КОН.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 56,11.
1. Технические требования
1.1. Гидроокись калия должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
Наименование показателя |
Норма |
||
|
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1142 0013 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1142 0012 |
Чистый (ч.) ОКП 26 1142 0011 |
|
|
1. Массовая доля гидроокиси калия (КОН), %, не менее |
86,0 |
85,0 |
84,5 |
|
2. Массовая доля углекислого калия ( |
0,6 |
1,0 |
1,5 |
|
3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более |
0,002 |
0,004 |
0,008 |
|
4. Массовая доля сульфатов ( |
0,0005 |
0,002 |
0,003 |
|
5. Массовая доля кремнекислоты ( |
0,002 |
0,002 |
0,005 |
|
6. Массовая доля фосфатов ( |
0,0002 |
0,0002 |
0,001 |
|
7. Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,001 |
|
8. Массовая доля тяжелых металлов (Ag), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,001 |
|
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,001 |
|
10. Массовая доля алюминия (Al), %, не более |
0,0001 |
0,0001 |
0,001 |
|
11. Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,001 |
2. Требования безопасности
2.1. Гидроокись калия в виде раствора и пыли действует прижигающе на кожные покровы и слизистые оболочки.
Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси калия в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) - 0,5 .
При концентрации выше допустимой гидроокись калия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покровов. Особенно опасно попадание ее в глаза.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
3. Правила приемки
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 600 г.
4. Методы анализа
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
4.2. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
4.3. Приготовление исходного раствора
Исходный раствор гидроокиси калия, применяемый для большинства анализов, готовят следующим образом: из отобранной пробы удаляют верхний слой и быстро отбирают в стаканчик для взвешивания (СВ-34/12, СН-60/14 (85/15) по ГОСТ 25336) 100,00 г препарата. Навеску препарата помещают в мерную колбу (1(2)-500-2 по ГОСТ 1770) вместимостью 500 , растворяют в воде, не содержащей углекислоты (приготовленной по ГОСТ 4517), при охлаждении. Объем доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Исходный раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Определение массовой доли гидроокиси калия и углекислого калия
4.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,1 и 1
; готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1
Бюретка 1(2)-2-50 по ГОСТ 29251.
Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба КН-1-250-19/26 (29/32) по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29227.
4.4.2. Проведение анализа
50 исходного раствора (соответствует 10 г препарата) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250
, объем доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1). 50
полученного раствора 1 пипеткой переносят в колбу, доливают водой до 90
, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1
до обесцвечивания (ориентировочное определение объема).
В другую такую же колбу вносят пипеткой 50 раствора 1, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1
, но в объеме на 0,5 - 1
меньшем, чем при ориентировочном определении, и дотитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1
. После добавления 3 капель раствора метилового оранжевого дотитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1
до появления оранжевой окраски. Оба объема выражают в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты концентрации 1
.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.3. Обработка результатов
4.4.3.1. Массовую долю гидроокиси калия (X) в процентах вычисляют по формуле
.
4.4.3.2. Массовую долю углекислого калия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1
, израсходованный на титрование но фенолфталеину,
;
- суммарный объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1
, израсходованный на титрование по фенолфталеину и метиловому оранжевому,
;
m - масса навески препарата, г;
0,05611 - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 раствора соляной кислоты концентрации точно 1
, г;
0,06911 - масса углекислого калия, соответствующая 1 раствора соляной кислоты концентрации точно 1
, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для гидроокиси калия - 0,5%, для углекислого калия - 0,2%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 5 исходного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50
, нейтрализуют раствором азотной кислоты по n-нитрофенолу. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом.
Наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг Cl,
для препарата чистый для анализа - 0,04 мг Cl,
для препарата чистый - 0,08 мг Cl
и те же количества реактивов.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы хлоридов в применяемом для нейтрализации объеме азотной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.6. Определение массовой доли сульфатов
4.6.1. Реактивы, растворы и посуда
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 5%; профильтрованный через плотный беззольный фильтр.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,2%.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, раствор с массовой долей 0,02% в растворе этилового спирта.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300, раствор с объемной долей 30%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c (НСl) = 1 ; готовят по ГОСТ 25794.1, и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
n-Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212.
Пипетка 2-2-5; 2-2-20; 4-2-1; 5-2-5; 6-2-10 по ГОСТ 29227.
Пробирка П-1-5-0,1; П-2-10-0,2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-100 ТХС ГОСТ 25336.
4.6.2 Проведение анализа
20 исходного раствора для квалификации х.ч. и ч.д.а. (соответствует 4 г препарата) или 5
исходного раствора для квалификации ч. (соответствует 1 г препарата) вносят пипеткой в стакан вместимостью 100
, добавляют около 0,2
(для х.ч. и ч.д.а.) и 0,05
(для ч.) раствора n-нитрофенола. Раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% до обесцвечивания. Объем раствора водой доводят до 39
и добавляют 1
раствора желатина. Отдельно в пробирку помещают 0,1
раствора сернокислого калия, 1
раствора соляной кислоты концентрации 1
, 3
раствора хлористого бария и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки добавляют к анализируемому раствору, пробирку ополаскивают небольшим объемом воды и объем раствора доводят водой до 50
.
Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата химический чистый - 0,02 мг ,
дам препарата чистый для анализа - 0,08 мг ,
для препарата чистый - 0,03 мг
и те же количества реактивов.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы сульфатов в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.6.1, 4.6.2. (Измененная редакция, Изм, N 1).
4.7. Определение массовой доли кремнекислоты проводят по ГОСТ 10671.1 (способ 2).
При этом 5,00 г препарата взвешивают в платиновой чашке, растворяют в 30 воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты по n-нитрофенолу, переносят в мерную колбу вместимостью 100
и объем доводят водой до метки 20
этого раствора для квалификации х.ч. и ч.д.а. (соответствует 1,00 г препарат) или 10
раствора для квалификации ч. (соответствует 0,5 г препарата) с помощью пипетки вносят в мерную колбу вместимостью 25
. Добавляют 1
реактива А, раствор выдерживают в течение 10 мин при комнатной температуре, после чего добавляют 1
раствора щавелевой кислоты, 1
реактива Б и доводят объем водой до 25
. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.1 (способ 2).
Наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,020 мг ,
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг ,
для препарата чистый - 0,025 мг
и те же количества реактивов и растворов.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы кремнекислоты в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8. Определение массовой доли фосфатов
4.8.1. Реактивы, растворы и посуда
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и растворы с массовой долей 25 и 5%; готовят по ГОСТ 4517.
n-Нитрофенол (индикатор) раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6-09-5384, раствор с массовой долей 2% в соляной кислоте.
Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212.
Эфир этиловый медицинский.
Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-5, 6-2-10, 4-2-1(2) по ГОСТ 29227.
4.8.2. Проведение анализа
5 исходного раствора (соответствуют 1 г препарата) нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% по n-нитрофенолу и объем раствора доводят водой до 50
. Добавляют 5
раствора молибденовокислого аммония и доводят рН раствора до 1,8 раствором соляной кислоты с массовой долей 5%. Далее раствор нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10
раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, помещают в делительную воронку и экстрагируют 10
этилового эфира. Эфирный слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5% и встряхивают с 0,2
раствора 2-водного двухлористого олова. Наблюдаемая синяя окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,002 мг ,
для препарата чистый для анализа - 0,002 мг ,
для препарата чистый - 0,010 мг
и те же количества реактивов.
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт на определение массы фосфатов в применяемом для нейтрализации объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вносят поправку.
Допускается определять фосфаты по ГОСТ 10671.6 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
4.8.1, 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.9 Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 30 исходного раствора, свежеприготовленного по п. 4.3 (соответствуют 6 г препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа) или 15
исходного раствора (соответствуют 3 г препарата квалификации чистый) вносят в колбу прибора (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336), доводят объем раствора водой до 150
и далее определение проводят визуально-колориметрическим или фотометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме для препарата квалификации химически чистый, чистый для анализа и чистый 0,03 мг азота и те же количества реактивов.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.9.1, 4.9.2. (Исключены, Изм. N 1).
4.10. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Ag)
4.10.1 Реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.
Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, 90%-ная.
n-Нитрофенол (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.
Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212.
Пипетка 2(3)-2-25; 4-2-1(2); 6(7)-2-10(25) по ГОСТ 29227.
4.10, 4.10.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.10.2. Проведение анализа
25 исходного раствора (соответствует 5 г препарата) нейтрализуют соляной кислотой по n-нитрофенолу и подщелачивают раствором аммиака до тех пор, пока одна капля не вызовет снова желтую окраску. Затем добавляют еще 1
уксусной кислоты и 10
сероводородной воды. Объем раствора доводят водой до 50
.
Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,025 мг Ag,
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Ag,
для препарата чистый - 0,050 мг Ag
и те же количества реактивов.
Сравнение проводят в стеклянных цилиндрах вместимостью 50 с запаянным ровным дном, высотой не менее 300 мм.
4.11. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.
4.11.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Реактивы, растворы, аппаратура - по ГОСТ 10555.
n-Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2(3)-2-25; 2(3)-2-10; 6(7)-2-5(10); 6(7)-2-25 по ГОСТ 29227.
Чашка из платины N 118-2 по ГОСТ 6563.
4.11.2. Проведение анализа
25 исходного раствора, приготовленного по п. 4.3 (соответствуют 5 г препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа) или 10
исходного раствора (соответствуют 2 г препарата квалификации чистый) помещают в мерную колбу вместимостью 100
, нейтрализуют раствором соляной кислоты по n-нитрофенолу и далее проводят определение по ГОСТ 10555 2,2'-дипиридиловым методом. При этом контрольный раствор готовят следующим образом. Объем раствора соляной кислоты, израсходованный на нейтрализацию анализируемого раствора, выпаривают в платиновой чашке почти досуха. Остаток переносят водой в мерную колбу вместимостью 100
и далее определение проводят, как описано при построении градуировочного графика.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2-2'-дипиридиловым методом.
Допускается определять массовую долю железа по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.
4.11, 4.11.1, 4.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.11.2.1, 4.11.3. (Исключены, Изм. N 1).
4.12. Определение массовой доли алюминия
4.12.1. Реактивы и растворы
Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4517, годен к применению через 1 ч после приготовления.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
Аммоний тиогликолевокислый; готовят нейтрализацией раствора, аммиака раствором тиогликолевой кислоты по фенолфталеину.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20%.
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота тиогликолевая, раствор с массовой долей 10%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с объемной долей 30%.
Раствор, содержащий Аl; готовят по ГОСТ 4212.
Фенолфталеин (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Пипетка 2-2-5; 6(7)-2-5; 6(7)-2-10; 5-2-1 по ГОСТ 29227.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.12.2. Проведение анализа
5 исходного раствора (соответствует 1 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50
и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге раствором соляной кислоты до рН 3,5. Добавляют 10
раствора уксуснокислого аммония, 2
раствора уксусной кислоты, 0,1
раствора тиогликолевокислого аммония и 1
раствора алюминона. Объем раствора доводят водой до метки.
Наблюдаемая через 15 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,001 мг Аl,
для препарата чистый для анализа - 0,001 мг Аl,
для препарата чистый - 0,01 мг Аl
и те же количества реактивов.
4.13. Определение массовой доли кальция
4.13.1. Реактивы, растворы, прибор и посуда
Раствор, содержащий Са, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, с концентрацией 0,1 Са.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с Са-лампой.
Ацетилен, растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Колба 2-10-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 7-2-5 по ГОСТ 29227.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.13.2. Проведение анализа
10 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют в воде и объем доводят водой до метки. Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на атомно-абсорбционном спектрофотометре при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен - воздух.
Массу кальция в миллиграммах находят по градуировочному графику.
4.13.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 пипеткой по ГОСТ 29227, исполнения 7 вносят от 0,2 до 3,0
раствора с концентрацией 0,1
Са и доводят объемы водой до метки. Затем измеряют оптическую плотность растворов сравнения, как описано в п. 4.13.2. По полученным величинам оптических плотностей растворов сравнения строят градуировочный график. Массу кальция в миллиграммах находят по градуировочному графику.
Допускается определять массовую долю кальция методом комплексонометрического титрования в присутствии глиоксаль-бис-2-(оксианила) по ГОСТ 10398.
5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-4; 2-5; 2-6; 2-7; 2-8; 2-9, а также 11-1 с упаковкой в металлические барабаны.
Группа фасовки: V, VI, VII.
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в крытых складских помещениях.
Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Межгосударственный стандарт ГОСТ 24363-80 "Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 августа 1980 г. N 4218)
Текст ГОСТа приводится по официальному изданию ИПК Издательство стандартов, Москва.
Дата введения - 1 декабря 1980 г.