Купить систему ГАРАНТ Получить демо-доступ Узнать стоимость Информационный банк Подобрать комплект Семинары

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 26593-85 "Масла растительные. Метод измерения перекисного числа" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 июля 1985 г. N 2363) (с изменениями и дополнениями)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 26593-85 (СТ СЭВ 4717-84)
"Масла растительные. Метод определения перекисного числа"
(утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 июля 1985 г. N 2363)

 

Vegetable oils. Method for determination of peroxide number

 

Дата введения 1 января 1986 г.

Введен впервые

 

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных масел различной степени очистки и устанавливает метод определения их перекисного числа (содержание активного кислорода) в диапазоне значений 0,1-40 ммоль/кг.

Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4717-84.

 

1. Нормы точности

 

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл. 1.

 

Таблица 1

 

Значение измеряемой величины, ммоль/кг

Предел возможных значений относительной погрешности измерений,

%

Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений,

%

Менее

3,0

8

10

 

3,0 и более

4

5

2. Метод измерения

 

Метод основан на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями, содержащимися в образце, в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

 

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, класса точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы такого же класса точности.

Колбы типа Кн исполнения 1 по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 .

Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимостью (по массе пробы).

Бюретки исполнений 1, 2, 3 по ГОСТ 29251-91, вместимостью 5 и 10 .

Хлороформ по ГОСТ 20015-88, свежеперегнанный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Калий йодистый по ТОСТ 4232-74, х.ч., 50 - 55%-ный раствор, свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по нормативно-техническому документу, водный раствор с ( (0,01 н) или 0,002 (0,002 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор.

Вода дистиллированная.

4. Требования безопасности

 

4.1. Хлороформ - негорюч, обладает общетоксическим действием, его хранение производится в герметичных сосудах из темного стекла.

4.2. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом.

4.3. Работа с хлороформом и уксусной кислотой производится с соблюдением правил личной гигиены и использованием вытяжных устройств.

Категорически запрещается выливать хлороформ и уксусную кислоту в канализацию.

5. Требования к квалификации оператора

 

К проведению измерения перекисного числа масла допускаются лаборанты, изучившие методику и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами.

6. Условия выполнения измерения

 

6.1. Все используемые реактивы и вода не должны содержать растворенного кислорода.

6.2. Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

6.3. Измерение проводят при рассеянном дневном свете или при искусственном освещении.

7. Подготовка к измерению

 

7.1. Раствор йодистого калия хранят в темном сосуде. Перед использованием его проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала к 0,5 раствора йодистого калия в 30 раствора уксусной кислоты и хлороформа (3:2). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли 0,01 раствора тиосульфата натрия, то раствор йодистого калия не используют и приготовляют свежий раствор.

7.2. Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 воды, добавляют эту смесь к 1000 кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

7.3. Отбор проб проводят по ГОСТ 5471-83.

8. Выполнение измерений

 

8.1. Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа определяют по табл. 2.

 

Таблица 2

 

Предполагаемое значение перекисного числа, ммоль/кг

Масса испытуемой пробы, г

От

0

до

6,0

5,000 - 2,000

Св.

6,0

до

10,0

2,000 - 1,200

"

10,0

"

15,0

1,200 - 0,600

"

15,0

"

25,0

0,600 - 0,500

"

25,0

"

40,0

0,500 - 0,300

8.2. Пробу отвешивают в колбу. Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то испытуемую пробу отвешивают в стаканчике.

В случае, если взвешивание проводилось в стаканчике, то его вместе с испытуемой пробой помещают в колбу.

1 Добавляют 10 хлороформа, быстро растворяют испытуемую пробу, приливают 15 уксусной кислоты и 1 раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15 - 25°С. Затем добавляют 75 воды, тщательно перемешивают и добавляют пять капель раствора крахмала. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, используя раствор следующей концентрации в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа, с , если перекисное число не более 6,0 ммоль/кг или с , если перекисное число равно или более 6,0 ммоль/кг.

Для каждой испытуемой пробы выполняют два измерения.

8.3. Контрольное измерение проводят параллельно с основными измерениями.

Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 0,01 раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов требованиям стандартов.

9. Вычисление результатов измерении

 

9.1. Перекисное число X в миллимолях активного кислорода на килограмм пробы вычисляют по формуле

 

,

 

где - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном измерении, ;

- объем раствора тиосульфата натрия, использованный при измерении, ;

с - концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, ;

m - масса испытуемой пробы, г;

1000 - коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в миллимоли на килограмм.

9.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений,

10. Контроль точности измерений

 

Контроль точности измерений проводят путем проверки правильности выполнения измерений и соблюдения воспроизводимости норматива допустимых расхождений между параллельными определениями.

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 26593-85 "Масла растительные. Метод измерения перекисного числа" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 июля 1985 г. N 2363)


Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Госстандарта СССР, Издательство стандартов, 1985 г., Госстандарта России, Издательство стандартов, 1994 г.


Дата введения 1 января 1986 г.


1. Разработан и внесен Министерством пищевой промышленности СССР

Разработчики

А. Б. Белова, С. А. Жидкова, А. А. Бегунов


2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.07.85 N 2363


3. Введен впервые.


4. Ссылочные нормативно-технические документы


Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3

ГОСТ 4232-74

3

ГОСТ 5471-83

7.3

ГОСТ 10163-76

3

ГОСТ 20015-88

3

ГОСТ 24104-88

3

ГОСТ 25336-82

3

ГОСТ 29251-91

3


5. Переиздание. Декабрь 1993 г.


В настоящий документ внесены изменения следующими документами:


Изменение N 1, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 ноября 1998 г. N 14

Изменения вступают в силу с 12 ноября 1998 г.