Государственный стандарт СССР ГОСТ 4212-76 (СТ СЭВ 810-77)
"Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа"
(утв. постановлением Госстандарта СССР от 10 февраля 1976 г. N 367)
Reagents. Methods for preparation of solutions for colorimetric and nephelometric analysis
Дата введения 1 января 1977 г.
Взамен ГОСТ 4212-62
Приказом Росстандарта от 14 ноября 2016 г. N 1685-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 января 2018 г. введен в действие ГОСТ 4212-2016 "Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа" добровольного применения в РФ
1. Общие указания
1.1. Для приготовления растворов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72 (если нет других указаний).
1.2. Массу навески препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г по методу точного взвешивания по ГОСТ 8.100-73.
1.3. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа, если нет других указаний.
1.4. Массу навески реактива (m) в граммах, необходимую для приготовления 1 раствора, содержащего 1 г требуемого элемента или иона, вычисляют по формуле.
,
где М - молекулярная масса применяемого реактива;
- атомная масса элемента или масса иона в приготовляемом растворе.
Если в стандарте на применяемый реактив массовая доля основного вещества не нормируется или норма его составляет менее 99%, или реактив содержит кристаллизационную воду, предварительно должна быть определена массовая доля основного вещества в реактиве и вычислена необходимая поправка () к массе навески по формуле
,
где m - масса навески реактива при массовой доле основного вещества 100%, г;
X - массовая доля основного вещества, найденная в реактиве, %.
1.5. Для приготовления растворов применяют мерные колбы по ГОСТ 1770-74. Мерные колбы вместимостью 100 должны быть предварительно индивидуально отградуированы (откалиброваны) по ГОСТ 8.100-73. Приготовленные растворы после тщательного их перемешивания переливают в сухие склянки с притертыми пробками (если нет других указаний).
1.4; 1.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
1.6. Фильтрование приготовленных растворов не допускается.
1.7. Растворы, разлагающиеся под действием света, хранят в стеклянках из темного стекла или склянках из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.
1.8. Растворы массовой концентрации элемента, иона или вещества 1 хранят 1 год, массовой концентрации 0,1 - 3 мес (если нет других указаний).
При хранении растворов перед их использованием следует следить, чтобы не было помутнения, хлопьев, осадка. В противном случае раствор заменяют свежеприготовленным.
1.7, 1.8. (Измененная редакция, Изм. N 2),
1.9. Растворы меньшей концентрации элемента, иона, вещества готовят разбавлением определенного количества основного раствора.
1.10. Растворы массовой концентраций элемента, иона, вещества 0,01 и более разбавленные применяют свежеприготовленными.
1.11. Если при проведении анализа необходимо провести сравнение анализируемого раствора с растворами сравнения, содержащими разные количества определяемого вещества, то для приготовления этих растворов сравнения используют только один раствор, отмеривая соответственно разные его количества.
1.12. Основные растворы объемом до 10 для разбавления отмеряют при помощи пипетки или бюретки (по ГОСТ 20292-74) с погрешностью не более 0,02 после предварительного перемешивания.
1.13. Растворы хранят в помещении с температурой окружающего воздуха 15 - 25°С в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.
2. Реактивы и растворы
2.1. Для приготовления основных растворов применяют следующие вспомогательные реактивы:
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
аммоний щавелево-кислый по ГОСТ 5712-78;
калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75;
калий пиросерно-кислый по ГОСТ 7172-76;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77;
кислота серная по ГОСТ 4204-77;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;
натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
перекись водорода по ГОСТ 10929-76;
ртуть по ГОСТ 4658-73;
спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87.
3. Приготовление растворов
3.1. Приготовление растворов неорганических веществ - в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Элементы, ионы, вещества |
Применяемые исходные вещества |
Предварительная подготовка исходного вещества |
Приготовление основного раствора |
Содержание в 1 элемента, иона, вещества, мг |
Растворитель для разбавления основного раствора |
Примечание |
1 Азот (N) |
а) Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105°С |
3,8190 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
|
б) Натрий азотно-кисль|й по ГОСТ 4168-79 |
Высушивают до постоянной массы при 130°С |
6,0670 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
- |
||
2. Алюминий (Al) |
а) Алюминий Al по ГОСТ 13726-78 |
- |
1,0000 г растворяют в 16,5 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (НСl) = 0,001 (0,001 н.) |
- |
Взамен ГОСТ 13726-78 постановлением Госстандарта от 14 апреля 1998 г. N 121 с 1 января 1999 г. введен в действие ГОСТ 13726-97
|
б) Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77 |
- |
17,5810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 раствора соляной кислоты и с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
- |
|
3. Аммоний () |
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105°С |
2,9650 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
|
4. Барий (Ва) |
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72 |
- |
1,7780 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
|
5. Бериллий (Be) |
Бериллий сернокислый |
- |
19,6540 г растворяют в воде, содержащей 1 концентрированной серной кислоты (с массовой долей около 96%), и доводят объем раствора водой до 1 |
Раствор серной кислоты концентрации с () = 0,001 (0,001 н.) |
- |
|
6. Бор (В) |
Кислота борная по ГОСТ 9656-75 |
- |
5,7200 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде |
|
7. Броматы () |
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74 |
- |
1,3060 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
- |
|
8. Бромиды (Br) |
Калий бромистый KBr по ГОСТ 4160-74 |
- |
1,4890 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
|
9. Ванадий (V) |
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75 |
- |
2,2960 г растворяют в воде, содержащей несколько капель (0,2 ) раствора аммиака с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
|
10. Висмут (Bi) |
а) Висмут (III) азотнокислый 5-водный по ГОСТ 4110-75 |
- |
2,3210 г растворяют в 10 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до 1 |
Раствор азотной кислоты концентрации с () = 0,001 (0,001 н.) |
- |
|
б) Висмут Bi по ГОСТ 10928-75 |
- |
1,0000 г растворяют при слабом нагревании в 10 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора раствором азотной кислоты с массовой долей 5% до 1 |
То же |
- |
||
11. Вольфрам (W) |
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78 |
- |
1,7940 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
|
12. Галлий (Ga) |
Галлий Ga по ГОСТ 12797-77 |
- |
0,1000 г растворяют при нагревании на водяной бане в платиновой чашке в 10 разбавленной соляной кислоты (1:1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После полного растворения добавляют 1 раствора хлористого натрия с массовой долей 10% и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в растворе соляной кислоты концентрации с (НСl) =2 (2 н) и доводят этим же раствором кислоты объем раствора до 1 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (НСl) = 2 (2 н.) |
- |
|
13. Германий (Ge) |
Германия окись |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105°С |
0,1440 г растворяют при нагревании на водяной бане в 20 воды, содержащей 0,5 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)= 1 (1 н.). К раствору прибавляют 0,2 раствора соляной кислоты концентрации с (НСl) =6 (6 н) и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
|
14. Железо (Fe, II) |
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72 |
- |
0,70200 г растворяют в воде, содержащей 0,4 раствора серной кислоты с массовой долей 16%, и доводят объем раствора водой до 100 |
Раствор серной кислоты концентрации с () = 0,001 (0,001 н.) |
Основной раствор Применяют свежеприготовленным |
|
15. Железо (Fe, III) |
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87 |
- |
8,6350 г растворяют в воде, содержащей 25 раствора серной кислоты с массовой долей 16%, и доводят объем раствора водой до 1 |
Раствор серной кислоты концентрации c () = 0,01 (0,01 н.) |
- |
|
16. Йодаты () |
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75 |
- |
1,2230 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
|
17. Йодиды (J) |
Калий йодистый KJ по ГОСТ 4232-74 |
Высушивают до постоянной массы при 105 - 110°С |
1,3080 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
Раствор хранят в посуде из темного стекла |
|
18. Кадмий (Cd) |
Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456-75 |
- |
2,2810 г растворяют в воде, содержащей 0,5 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
|
19 Калий (К) |
а) Калий хлористый KCl по ГОСТ 4234-77 |
Прокаливают до постоянной массы при 500°С |
1,9100 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуда |
|
б) Калий йодистый KJ по ГОСТ 4232-74 |
Высушивают до постоянной массы при 105 - 110°С |
4,2460 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
||
20. Кальций (Са) |
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105°С |
2,4970 г растворяют в 10 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
|
21. Карбонаты () |
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 |
Прокаливают до постоянной массы при 250 - 300°С |
1,7660 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75 |
То же |
|
22. Кобальт (Со) |
Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462-78 |
- |
4,7690 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Раствор серной кислоты концентрации c () = 0,001 (0,001 н.) |
- |
|
23. Кремнекислота () |
а) Натрий кремнекислый мета 9-водный по ТУ 6-09-5337-87 |
- |
4,7300 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
|
б) Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73 |
- |
1,0000 г сплавляют в платиновом тигле с 2,000 г углекислого натрия, постепенно нагревая в течение 15 мин до температуры плавления, охлаждают и растворяют сплав в горячей воде. Раствор снова охлаждают и доводят водой до 1 |
Вода |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
||
24. Кремний (Si) |
а) Натрий кремнекислый мета 9-водный по ГОСТ 4239-77 |
- |
10,1210 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
То же |
|
б) Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73 |
Приготовление раствора проводят по п.23 (б) из навески 541390 г |
" |
- |
|||
25. Литий (Li) |
Литий углекислый |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105°С |
0,5320 г растворяют в 20 раствора соляной кислоты концентрации c (HCl) = 1 (1 н.) и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
|
|
26 Магний (Mg) |
а) Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77 |
- |
10,1400 г растворяют в воде, содержащей 1 раствора серной кислоты концентрации c () = 1 (1 н.), и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
|
а) Магния окись MgO по ГОСТ 4526-75 |
Прокаливают до постоянной массы при 500°С |
1,6580 г растворяют в 25 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
||
27. Марганец (Mn, II) |
Марганец (II) серно-кислый 5-водный по ГОСТ 435-77 |
- |
4,3880 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
- |
|
28. Марганец (Mn, VII) |
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75; раствор концентрация с () = 0,1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83 |
- |
9,10 см3 раствора марганцово-кислого. калия концентрации точно с () = 0,1 (0,1 н.) доводят водой до 100 |
" |
Раствор должен быть свежеприготовленным и дальнейшему разбавлению не подлежит |
|
29. Медь (Cu) |
Медь (II) серно-кислая 5-водная по ГОСТ 4165-78 |
- |
3,9290 г растворяют в воде, содержащей 1 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 |
Раствор серной кислоты концентрации с () =0,001 (0,001 н.) |
- |
|
30. Молибден (Mo) |
Аммоний молибденово кислый по ГОСТ 3765-78 |
- |
1,8400 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
|
31. Мышьяк (As) |
Мышьяка (III) окись |
- |
а) 0,1320 г растворяют в 15 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2 (2 н), нейтрализуют раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 2 (2 н) в присутствии фенолфталеина и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
- |
|
б) 1,3200 г растворяют в 10 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%, нейтрализуют в присутствии фенолфталеина раствором серной кислоты с массовой долей 10%, прибавляют 10 избытка раствора серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
|||||
32. Натрий (Na) |
Натрий хлористый NaCl по ГОСТ 4233-77 |
Прокаливают до постоянной массы при 500°С |
2,5420 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
|
33. Нитраты () |
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105°С |
1,6300 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
- |
|
34. Нитриты () |
Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197-74 |
Высушивают до постоянной массы при 150°С |
1,5000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
|
35. Никель (Ni) |
а) Никель серно-кислый 7-водный по ГОСТ 4465-74 |
- |
4,7850 г растворяют в воде, содержащей 1 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 |
Раствор серной кислоты концентрации с () = 0,001 (0,001 н.) |
- |
|
б) Никель Ni по ГОСТ 849-70 |
- |
1,0000 г растворяют при нагревании на водяной бане в фарфоровой чашке и 35 разбавленной азотной кислоты (3:2). Содержимое чашки выпаривают до объема 3-5 , растворяют в 30-40 воды и доводят объем раствора водой до 1 |
Раствор азотной кислоты концентрации с () = 0,001 (0,001 н.) |
- |
Постановлением Госстандарта России от 17 марта 1998 г. N 53 взамен ГОСТ 849-70 с 1 июля 1998 г. введен в действие ГОСТ 849-97 "Никель первичный. Технические условия" для применения в РФ
36. Ниобий (Nb) |
Ниобия пятиокись |
- |
0,1430 г сплавляют в платиновом тигле с 2,5 - 4 г пиросульфата калия. Сплав растворяют при нагревании в растворе щавелевокислого аммония с массовой долей 3% и после охлаждения доводят объем этим же раствором до 1 |
Раствор щавелевокислого аммония с массовой долей 3% |
Раствор годен в течение 30% |
|
37. Олово (Sn, II) |
Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6-09- -5384-88 |
- |
0,1900 г растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) и доводят объем этим же раствором до 100 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,2 (0,2 н.) |
Раствор применяют свежеприготовленным |
|
38. Олово (Sn, IV) |
Олово четыреххлористое |
- |
0,2950 г растворяют в растворе соляной кислоты с массовой долей 2% и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 |
Раствор соляной кислоты с массовой долей 2% |
- |
|
б) Олово Sn, с массовой долей олова не менее 99,8% |
- |
1,0000 г растворяют в 20 концентрированной серной кислоты, после охлаждения раствор осторожно вливают в 250 холодной воды, добавляют 60 концентрированной серной кислоты и доводят объем водой до 1 |
Раствор серной кислоты с массовой долей 16% |
- |
||
39. Палладий (Pd) |
а) Палладий двухлористый |
- |
0,1670 г растворяют в растворе соляной кислоты концентрации с (HCl) =0,1 (0,1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 (0,1 н.) |
Массу навески взвешивают в закрытой бюксе |
|
б) Палладий порошкообразный Pd |
- |
0,1000 г растворяют в 5 царской водки и выпаривают почти досуха. Растворение и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в 10 раствора соляной кислоты концентрации с (HCl) = +1 (1 М) и доводят объем раствора водой до 100 |
То же |
- |
||
40. Платина (Pt) |
Платина Pt |
- |
0,1000 г растворяют в 10 смеси концентрированной азотной и соляной кислот (1:3) и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5 концентрированной соляной кислоты и 0,1 г хлористого натрия снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 раствора соляной кислоты (1:1) и доводят объем раствора разбавленной (HCl) соляной кислотой до 10 |
Раствор соляной кислоты (1:10) |
- |
|
41. Рений (Re) |
Калий рениево-кислый |
- |
0,1550 г растворяют в воде, прибавляют 50 раствора серной кислоты концентрации с () = 6 (6 н.) и доводят объем раствора водой до 1 |
Раствор серной кислоты концентрации c () = 0,3 (0,3 н.) |
- |
|
4(2. Роданиды (CNS) |
Калий роданистый KCNS по ГОСТ 4139-75 |
Высушивают до постоянной массы при 140°С |
1,6730 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
|
43. Ртуть (Hg, I) |
Ртуть (I) азотно-кислая 2-водная по ГОСТ 4521-78 |
- |
1,3990 г растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей 2% (без окислов азота) и доводят объем этим же раствором до 1 . К раствору добавляют каплю металлической ртути |
Раствор азотной кислоты с массовой долей 2% (без окислов азота); готовят по ГОСТ 4517-75 |
- |
|
44. Ртуть (Hg, II) |
Ртуть (II) азотно-кислая 1-водная по ГОСТ 4520-78 |
- |
1,7080 г растворяют в растворе азотной кислоты с массовой долей 2% (без окислов азота) и доводят объем этим же раствором кислоты до 1 |
Раствор азотной кислоты с массовой долей 2% (без окислов азота); готовят по ГОСТ 4517-75 |
- |
|
45. Рубидий (Rb) |
Рубидий хлористый RbCl |
- |
0,1410 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 |
Вода |
- |
|
46. Свинец (Pb) |
а) Свинец уксусно-кислый по ГОСТ 1027-67 |
- |
1,8310 г растворяют в воде, содержащей 1 ледяной уксусной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 |
Раствор уксусной кислоты концентрация с () = 0,001 (0,001 н.) |
- |
|
б) Свинец, азотнокислый по ГОСТ 41236-77 |
Высушивают до постоянной массы при 100-1105 °С |
1 1,6000 г растворяют в воде, содержащей 1 концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 |
Раствор .азотной кислоты концентрации c () = 0,001 (0,001 н.) |
- |
||
47. Селен (Se) |
а) Селен Se по ТУ 6-09-5358-87 |
- |
0,1000 г растворяют в смеси, состоящей из 1 концентрированной азотной кислоты, 10 концентрированной соляной кислоты, 4 концентрированной серной кислоты, и нагревают до появления паров серной кислоты. Затем охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 |
Вода |
- |
|
б) Кислота селенистая по ТУ 6-09-54-07-88 |
- |
1,6330 г растворяют, в 10 концентрированной соляной кислоты и 0,2 концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
- |
||
48. Сера (S) |
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105°С |
4,4310 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
- |
- |
|
49. Серебро (Ag) |
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 |
- |
1,5750 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
Раствор хранят в посуде из темного стекла |
|
50. Скандий (Sc) |
а) Скандий Sc |
- |
0,1000 г растворяют в растворе серной кислоты концентрации с () = 0,1 (0,1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 |
Раствор серной кислоты концентрации с () = =0,1 (0,1 н.) |
- |
|
б) Скандия окись |
- |
0,1530 г нагревают с 5 раствора азотной кислоты концентрации c () 6 (6 н.) до растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 |
Вода |
- |
||
51. Стронций (Sr) |
Стронций азотно-кислый по ГОСТ 5429-74 |
- |
0,2410 г растворяют в воде, содержащей 0,5 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, и доводят объем раствора водой до 100 |
То же |
Раствор хранят в лолиэти- леновой посуде |
|
52. Сульфаты () |
а) Натрий серно-кислый по ГОСТ 41166-76 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105°С |
1,4790 г растворяют в воде доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
|
б) Калий серно-кислый по ГОСТ 4145-74 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105°С |
Приготовление раствора проводят по п. 52 (а) из навески 1,8140 г |
То же |
- |
||
53. Сульфиды (S) |
а) Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053-77 |
- |
0,7500 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 |
Раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 (0,1 н.) |
Раствор должен быть свежеприготовленным |
|
б) Тиоацетамид * |
- |
0,2340 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 |
Вода |
Основной раствор годен в течение 7 сут |
||
54. Сульфиты () |
Натрий сернисто-кислый 7-водный (сульфит натрия) |
- |
0,3150 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 |
То же |
Раствор должен быть свежеприготовленным |
|
55. Сурьма (Sb) |
Сурьма Sb по ГОСТ 1089-82 |
- |
0,1000 г растворяют в 0,3 концентрированной азотной кислоты и 1 концентрированной соляной кислоты при нагревании. После удаления окислов азота доводят объем раствора раствором соляной кислоты концентрации c (НСl) = 6 (6 н.) до 100 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 6 (6 н.) |
- |
|
56. Таллий (Tl) |
Таллий азотнокислый по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с () = 0,1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83 |
- |
0,1300 г растворяют в растворе азотной кислоты концентрации c () = 1 (1 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 0,1 (0,1 н.) доводят водой до 100 |
Раствор азотной кислоты концентрации с () = 1 (1 н.) |
- |
|
59. Титан (Ti) |
а) Калий-титан фтористый |
- |
0,5010 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 20 разбавленной (1:1) серной кислоты и выпаривают до появления обильных паров серной кислоты. После охлаждения смывают стенки чашки водой и снова выпаривают. Обработку водой и выпаривание повторяют. Полученный остаток растворяют и количественно переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10%, и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 1 |
Раствор серной кислоты с массовой долей 10% |
- |
|
б) Титан Ti |
|
0,1000 г растворяют в 10 разбавленной (1:1) серной кислоты, прибавляют 1 концентрированной азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Если при том раствор темнеет, то после охлаждения прибавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Прибавляют 25 воды и снова нагревают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза. Затем раствор охлаждают, количественно переносят в колбу, смывая раствором серной кислоты с массовой долей 10%, и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 |
Раствор серной кислоты с массовой долей 10% |
- |
||
60. Торий (Th) |
Торий азотнокислый |
|
0,2380 г растворяют в растворе азотной кислоты концентрации с () = 0,001 (0,001 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 |
Раствор азотной кислоты концентрации с () = 0,001 (0,001 н) |
- |
|
61. Углекислота () |
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 |
Прокаливают до постоянной массы при 250 - 300°С |
2,4080 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75 |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
|
62. Углерод (С) |
Натрий углекислым по ГОСТ 83-79 |
Прокаливают до постоянной массы при 250 - 300°С |
8,8240 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75 |
То же |
|
63. Ферронианид |
Калий железисто-синеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75 |
- |
1,9910 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
|
64, Фосфаты () |
Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75 |
Высушивают до постоянной массы при 100 - 105°С |
1,4330 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде |
|
65. Фосфор (Р) |
Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75 |
То же |
4,3930 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
То же |
|
66. Фториды (F) |
Натрий фтористый NaF по ГОСТ 4463-76 |
" |
2,2100 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
|
67. Хлораты () |
Калий хлорновато-кислый |
- |
1,4680 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
|
68. Хлор (Cl) |
а) Хлорамин Т |
- |
3,9720 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
|
б) Хлорамин Б |
- |
3,7750 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
||
69. Хлориды (Cl) |
Натрий хлористый NaCl по ГОСТ 4233-77 |
Прокаливают до постоянной массы при 500°С |
1,6480 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
|
70. Хром (Cr, III) |
а) Хром (III) азотно-кислый 9-водный по ГОСТ 4471-78 |
- |
7,6960 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
|
б) Квасцы хромокалиевые по ГОСТ 4162-79 |
- |
9,6050 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
||
71. Хром (Cr, IV) |
Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220-75 |
Высушивают до постоянной массы при 140°С |
2,8280 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
- |
|
72. Церий (Се, III) |
Церий сернокислый закисный |
- |
0,2540 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 |
" |
- |
|
73. Церий (Се, IV) |
Церий сернокислый окисный |
- |
1,2880 г растворяют в воде, содержащей 1 концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 100 |
Раствор серной кислоты концентрации с () = 0,001 (0,001 н.) |
- |
|
74. Цинк (Zn) |
а) Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77 |
- |
4,3980 г растворяют в растворе серной кислоты концентрации с () = 0,001 (0,001 н.) доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 1 |
Раствор серной кислоты концентрации c () = 0,001 (0,001 н.) |
- |
|
б) Цинк гранулированный Zn |
- |
1,0000 г растворяют в 7 раствора соляной кислоты (1:1) и доводят объем раствора водой до 1 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) =0,001 (0,001 н.) |
- |
||
75. Цирконий (Zr, IV) |
а) Цирконий азотно-кислый |
- |
0,4710 г нагревают с 5 раствора азотной кислоты концентрации с () = 6 (6 н.) до полного растворения, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100 |
Раствор азотной кислоты концентрации с () = 0,02 (0,02 н.) |
- |
|
б) Циркония хлорокись |
- |
03530 г растворяют в растворе соляной кислоты концентрации с (HCl) =2 (2 н.) и доводят объем раствора этим же раствором кислоты до 100 |
Раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,02 (0,02 н) |
- |
||
76. Цианиды (CN) |
Калий цианистый KCN |
- |
2,5040 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
Осторожно, ядовит! |
3.2. Приготовление растворов органических веществ - в соответствии с табл. 2.
Таблица 2
Ионы, вещества |
Применяемые исходные вещества |
Предварительная подготовка исходного вещества |
Приготовление исходного раствора |
Содержание в 1 иона, вещества, мг |
Растворитель для разбавления основного раствора |
Примечание |
1. Альдегиды () |
Альдегид уксусный 3-водный () по ГОСТ 9585-77 |
Свежеперегнанный, фракция кипящая в пределах 20 - 22°С при 101,3 кПа |
Около 0,5000 г взвешивают в тарированной тонкостенной стеклянной ампуле. До заполнения ампулу нагревают в горячей воде, а во время наполнения - охлаждают. Когда ампула наполнится примерно на 3/4 объема, ее быстро запаивают, взвешивают и помещают в банку с притертой пробкой, содержащую небольшое количество раствора этилового спирта, с массовой долей 50%, не содержащего альдегидов. Банку закрывают пробкой и, сильно встряхивая, разбивают ампулу. В зависимости от массы навески, в банку приливают раствор этилового спирта с массовой долей 50% в таком количестве, чтобы получить раствор массовой концентрации 1 |
Раствор этилового спирта с массовой долей 50% |
Раствор хранят в прохладном месте |
|
2. Ацетаты () |
Натрий уксусно-кислый по ГОСТ-199-78 |
- |
2,305 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
|
3. Ацетон () |
Ацетон по ГОСТ 2603-79 |
Фракция, кипящая в пределах 56 - 57°С при 101,3 кПа |
1,000 г (около 1,25 ) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
То же |
- |
|
4 Кислота винная () |
Кислота винная по ГОСТ 5817-77 |
- |
1,000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
|
5. Кислота муравьиная (НСООН) |
Кислота муравьиная НСООН по ГОСТ 5848-73 |
- |
1,000 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
" |
- |
|
6. Кислота щавелевая () |
Кислота щавелевая |
- |
1,400 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
Раствор годен в течение 30 суток |
|
7. Пиридин () |
Пиридин по ГОСТ 13647-78 |
Свежеперегнанная фракция, кипящая в пределах 114 - 117°С при 101,3 кПа |
0,1000 г (0,1 ) растворяют в изоамиловом спирте, не содержащем пиридина, и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 |
Изоамиловый спирт, не содержащий пиридина |
Изоамиловый спирту не содержащий пиридина, готовят следующим образом: 500 изоамилового спирта, содержащего следы пиридина, встряхивают в течение 1 ч в делительной воронке со 100 раствора серной кислоты с массовой долей 5 %. После удаления слоя серной кислоты спиртовой слой промывают водой до исчезновения кислой реакции водного раствора (по синей лакмусовой бумажке) и перегоняют с дефлегматором |
|
8. Сероуглерод () |
Сероуглерод по ГОСТ 19213-73 |
- |
0,5 г (0,4 ) помещают в мерную колбу вместимостью 50 , растворяют в четыреххлористом углероде и доводят объем раствора четыреххлористым углеродом до 50 |
хлористый углерод |
- |
|
9. Спирт метиловый (метанол) () |
Спирт метиловый (метанол-яд) по ГОСТ 6995-77 |
- |
1,000 г (1,25 ) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 |
Вода |
- |
|
10. Формальдегид () |
Формалин по ГОСТ 1625-89 |
- |
0,2500 г (в пересчете на раствор с массовой долей 40%) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 |
То же |
При применении раствора формальдегида другой концентрации следует делать соответствующий пересчет навески |
|
11. Фурфурол () |
Фурфурол по ГОСТ 10930-74 |
- |
0,100 г (около 0,09 ) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 |
" |
- |
Перечень
приготовляемых растворов
1. Неорганические вещества
1. Азот (N)
2. Алюминий (Al)
3. Аммоний ()
4. Барий (Ва)
5. Бериллий (Be)
6. Бор (В)
7. Броматы ()
8. Бромиды (Br)
9. Ванадий (V)
10. Висмут (Bi)
11. Вольфрам (W)
12. Галлий (Ga)
13. Германий (Ge)
14. Железо (Fe, II)
15. Железо (Fe, III)
16. Иодаты ()
17. Йодиды (J)
18. Кадмий (Cd)
19. Калий (К)
20. Кальций (Са)
21. Карбонаты ()
22. Кобальт (Со)
23. Кремнекислота ()
24. Кремний (Si)
25. Литий (Li)
26. Магний (Mg)
27. Марганец (Mn, II)
28. Марганец (Mn, VII)
29. Медь (Cu)
30. Молибден (Мо)
31. Мышьяк (As)
32. Натрий (Na)
33. Нитраты ()
34. Нитриты ()
35. Никель (Ni)
36. Ниобий (Nb)
37. Олово (Sn, II)
38. Олово (Sn, IV)
39. Палладий (Pd)
40. Платана (Pt)
41. Рений (Re) .
42. Роданиды (CNS)
43. Ртуть (Hg, I)
44. Ртуть (Нg, II)
45. Рубидий (Rb)
46 Свинец (Pb)
47. Селен (Se)
48. Сера (S)
49. Серебро (Ag)
50. Скандий (Sc)
51. Стронций (Sr)
52. Сульфаты ()
53. Сульфиды (S)
54. Сульфиты ()
55. Сурьма (Sb)
56. Таллий (Тl)
57. Теллур (Те)
58. Тиосульфаты ()
59. Титан (Ti)
60. Тиорий (Th)
61. Углекислоты ()
62. Углерод (С)
63. Ферронианид Fe (CN)
64. Фосфаты ()
65. Фосфор (Р)
66. Фториды (F)
67. Хлораты ()
67а. Хлор (Cl)
68. Хлориды (Cl)
69. Хром (Cr, III)
70. Хром (Cr, VI)
71. Церий (Се, III)
72. Церий (Се, IV)
73. Цинк (Zn)
74. Цирконий (Zr, IV)
75. Цианиды (CN)
2. Органические вещества
1. Альдепиды ()
2. Ацетаты ()
3. Ацетон ()
4. Кислота винная ()
5. Кислота муравьиная (НСООН)
6. Кислота щавелевая ()
7. Пиридин ()
8. Сероуглерод ()
9. Спирт метиловый ()
10. Формальдегид ()
11. Фурфурол ()
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Государственный стандарт СССР ГОСТ 4212-76 (СТ СЭВ 810-77) "Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 10 февраля 1976 г. N 367)
Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Госстандарта России, Издательство стандартов, 1976 г., Издательство стандартов, 1993 г.
Дата введения 1 января 1977 г.
Приказом Росстандарта от 14 ноября 2016 г. N 1685-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 января 2018 г. введен в действие ГОСТ 4212-2016 "Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа" добровольного применения в РФ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности
Разработчики: Г.В. Грязнов; Т.М. Сас, канд. хим. наук; Т.Н. Малахова
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 февраля 1976 г. N 367
3. Взамен ГОСТ 4212-62
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 810-77
Ссылочные нормативно-технические документы
Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер пункта, подпункта, перечисления,приложения |
ГОСТ 8.100-73 | |
ГОСТ 61-75 | |
ГОСТ 83-79 | |
ГОСТ 199-78 | |
ГОСТ 435-77 | |
ГОСТ 849-70 | |
ГОСТ 1027-67 | |
ГОСТ 1089-82 | |
ГОСТ 1277-75 | |
ГОСТ 2053-77 | |
ГОСТ 3760-79 | |
ГОСТ 3765-78 | |
ГОСТ 3773-72 | |
ГОСТ 4108-72 | |
ГОСТ 4110-75 | |
ГОСТ 4139-75 | |
ГОСТ 4145-74 | |
ГОСТ 4160-74 | |
ГОСТ 4162-79 | |
ГОСТ 4165-78 | |
ГОСТ 4166-76 | |
ГОСТ 4168-79 | |
ГОСТ 4174-77 | |
ГОСТ 4197-74 | |
ГОСТ 4198-75 | |
ГОСТ 4202-75 | |
ГОСТ 4207-75 | |
ГОСТ 4208-72 | |
ГОСТ 4217-77 | |
ГОСТ 4220-75 | |
ГОСТ 4232-74 | |
ГОСТ 4233-77 | |
ГОСТ 4234-77 | |
ГОСТ 4236-77 | |
ГОСТ 4328-77 | |
ГОСТ 4329-77 | |
ГОСТ 4456-75 | |
ГОСТ 4457-74 | |
ГОСТ 4462-78 | |
ГОСТ 4463-76 | |
ГОСТ 4465-74 | |
ГОСТ 4147-78 | |
ГОСТ 4520-78 | |
ГОСТ 4521-78 | |
ГОСТ 4523-77 | |
ГОСТ 4526-75 | |
ГОСТ 4530-76 | |
ГОСТ 4658-73 | |
ГОСТ 5429-74 | |
ГОСТ 5712-78 | |
ГОСТ 5817-77 | |
ГОСТ 5830-79 | |
ГОСТ 5848-73 | |
ГОСТ 6995-77 | |
ГОСТ 7172-76 | |
ГОСТ 9336-75 | |
ГОСТ 9428-73 | |
ГОСТ 9585-77 | |
ГОСТ 9656-75 | |
ГОСТ 10928-75 | |
ГОСТ 10930-74 | |
ГОСТ 12797-77 | |
ГОСТ 13498-79 | |
ГОСТ 13647-78 | |
ГОСТ 13726-78 | |
ГОСТ 18289-78 | |
ГОСТ 19213-73 | |
ГОСТ 20288-74 | |
ГОСТ 25794.2-83 | |
ГОСТ 27068-86 |
5. Переиздание (март. 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, Пост. N 5034 от 26.12.79, Пост. N 1599 от 14.05.87 (ИУС 2-80, 8-87)
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 14.05.87 N 1599