Межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.13-86 "Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения окиси бора" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 27 мая 1986 г. N 1312) (утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.13-86
"Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения окиси бора"
(утв. постановлением Госстандарта СССР от 27 мая 1986 г. N 1312)

Refractories and refractory raw materials. Method for the determination of boron oxide

Дата введения 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 2642.13-81

Настоящий стандарт распространяется на магнезиальное огнеупорное сырье, материалы и изделия и устанавливает фотометрический метод определения окиси бора при массовой доле от 0,01% до 0,4%.

Метод основан на прямом измерении оптической плотности комплексного соединения бора с 1,1'-диантримидом, образующегося в среде концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2642.0.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Чашки платиновые по ГОСТ 5663.

Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

1,1'-диантримид, раствор с массовой долей 0,1% в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.

Магний углекислый основной, водный.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Приготовление стандартных растворов окиси бора

2.1.1. Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания в платиновой чашке при (400+-20)°С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.

Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,002 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,0002 г/см3 (раствор Б).

2.1.2. Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см3 (раствор В).

3. Проведение анализа

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительно прокаливают при (1100+-50)°С в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до разложения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к раствору пробы после разложения добавляют 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), перемешивают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента". Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 2 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см3 раствора 1,1'-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Массу окиси бора в граммах находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь конических колб из кварцевого стекла помещают навески массой по 0,5 г основного углекислого магния, предварительного прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при температуре (1000+-50)°С, приливают по 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают до растворения навесок. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к растворам проб после разложения добавляют по 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см3. Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см3 градуировочного стандартного раствора окиси бора (Б), что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0008; 0,0016 и 0,0,0024 г# окиси бора. В седьмую колбу не добавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки, перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см3 переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки по 5 см3 раствора 1,1'-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам окиси бора в г/100 см3 строят градуировочный график.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю окиси бора X, %, вычисляют по формуле

                        m х 100

                   Х = ---------,

                           m

                            1

где m  - масса окиси бора, найденная по градуировочному графику, г;

    m  - масса навески, г.

     1

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли окиси бора приведены в таблице.

Массовая доля окиси бора,%	Нормы точности и нормативы контроля точности, %
	Дельта	d_k	d_2	дельта
От 0,01 до 0,02 включ. Св. 0,02 " 0,05 " " 0,05 " 0,1 " " 0,1 " 0,2 " " 0,2 " 0,4 "	0,008 0,010 0,019 0,04 0,07	0,010 0,012 0,024 0,05 0,08	0,008 0,010 0,02 0,04 0,07	0,005 0,006 0,012 0,02 0,04

(Измененная редакция, Изм. N 1).