Купить систему ГАРАНТ Получить демо-доступ Узнать стоимость Информационный банк Подобрать комплект Семинары

СанПиН 42-123-4083-86 "Временные гигиенические нормативы и методы определения содержания гистамина в рыбопродуктах" (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 27 марта 1986 г. N 4083-86) (документ не действует)

СанПиН 42-123-4083-86
"Временные гигиенические нормативы и методы определения содержания гистамина в рыбопродуктах"
(утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 27 марта 1986 г. N 4083-86)

 

Вводятся на всей территории СССР
с момента издания

ГАРАНТ:

См. Дополнение к настоящим СанПин, утвержденный заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 31 марта 1987 г. N 4274-87

Настоящие правила разработаны и утверждены на основе Положения о государственном санитарном надзоре в СССР (п. 7а), утвержденного Постановлением Совета Министров СССР от 31.05.73 г., N 361.

Нарушение санитарно-гигиенических и санитарно-противоэпидемических правил и норм влечет дисциплинарную, административную или уголовную ответственность в соответствии с законодательством Союза ССР и союзных республик (статья 18).

Государственный санитарный надзор за соблюдением санитарно-гигиенических и санитарно-противоэпидемических правил и норм государственными органами, а также всеми предприятиями, учреждениями и организациями, должностными лицами и гражданами возлагается на органы и учреждения санитарно-эпидемиологической службы Министерства здравоохранения СССР и министерств здравоохранения союзных республик (ст. 19) (Основы законодательства Союза ССР и союзных республик о здравоохранении, утвержденные Законом СССР от 19 декабря 1969 г. и введенные в действие с 1 июля 1970 г.).

В целях охраны здоровья населения СССР устанавливаются временные гигиенические нормативы и метод определения содержания гистамина в рыбопродуктах.

Гистамин (-имидазолэтиламин или 2-аминоэтилимидазол) является широко распространенным биогенным амином, повышенное накопление которого в некоторых продуктах питания при определенных условиях может служить причиной пищевых отравлений.

 

    N----C--CH --CH
    ||  ||    2  | 2
    HC  CH       NH
     \  /          2
      NH

 

Гистамин является естественной составной частью продуктов питания, так как в процессе жизнедеятельности он образуется в различных тканях животных. Естественное содержание гистамина невелико и не оказывает неблагоприятного воздействия на организм. Гистамин образуется в продуктах в результате декарбоксилирования гистидина при участии ферментов микрофлоры, развивающейся при нарушении условий хранения. Среди микробов, ответственных за процесс декарбоксилирования гистидина, отмечают многих представителей семейства Enterobacteriacea (Echerichia, Enterobacter, Schigella, Salmonella, Proteus) и некоторые виды, принадлежащие к Pseudomonas, Streptococcus, Lactobacillus, Clostridlum, Vibrio.

Накопление гистамина в рыбе может происходить в период от вылова до замораживания, особенно, если рыба в этот период хранится без охлаждения. Возможно накопление гистамина в рыбе при нарушении цепи холодильного хранения и несоблюдении технологии оттаивания и сроков хранения перед термической обработкой. В этих случаях в мышечной ткани некоторых видов рыб, особенно тунцов, скумбрии и некоторых других может происходить накопление гистамина до токсических уровней. В подавляющем большинстве случаев зарегистрированные вспышки гистаминовых отравлений были обусловлены использованием рыбы из семейства скумбриевых, содержащей большое количество гистамина, и продуктов из нее.

Скрытый период отравления рыбой с повышенным содержанием гистамина обычно составляет менее одного часа, но может колебаться в зависимости от индивидуальных различий от 5 минут до 5 часов. Симптомы гистаминовой интоксикации весьма характерны. Пострадавшие отмечают резкий или горький (перечный) вкус пищи, наблюдаются покраснение лица и шеи с чувством жара и общего дискомфорта, сильные головные боли, слезотечение, боли в глазах, отек слизистой оболочки носа. Иногда отмечаются нарушения сердечного ритма, жжение в полости рта и глотки, затруднение глотания. Появляются сыпь на лице и шее, зуд кожи. У части пострадавших отмечаются желудочно-кишечные расстройства, боли в животе, тошнота, понос. В тяжелых случаях наблюдаются шок, бронхоспазмы, удушье и расстройства дыхания.

Предел переносимости гистамина для взрослого человека составляет 5 - 6 мг/кг веса тела. Токсическая доза находится в пределах > 100 - 1000 мг/кг продукта и высокотоксичная - свыше 1 г/кг.

Временная предельно допустимая концентрация гистамина в рыбопродуктах установлена на уровне 100 мг/кг с учетом практики международного законодательства (Финляндия, Чехословакия, США, Швеция и др.).

В случае обнаружения гистамина в рыбе, содержание которого превышает предельно допустимую концентрацию, ее следует направлять на рыбообрабатывающие предприятия для изготовления рыбопродукции, где по технологии предусматриваются разбавление (фаршевые изделия) или подсортировка с другими видами рыб (консервы). При этом среднее содержание гистамина в продуктах, поступающих для питания, не должно превышать 100 мг/кг массы рыбы.

 

Метод определения содержания гистамина в рыбопродуктах

 

В основе метода определения гистамина лежит измерение интенсивной флуоресценции производного, полученного при взаимодействии гистамина с о-фталевым альдегидом.

Предел обнаружения метода - 0,1 мг/кг, относительное стандартное отклонение - 0,20 - 0,30. Степень извлечения добавленного к образцу стандарта гистамина - 65 - 85%. Продолжительность анализа - 3 ч.

Метод включает следующие этапы:

- подготовку образца к анализу;

- экстракцию метанолом;

- очистку экстракта с помощью ионообменной хроматографии;

- построение калибровочной кривой;

- количественное определение гистамина.

Методические рекомендации предназначены для лабораторий институтов гигиенического профиля и санитарно-эпидемиологических станций для определения содержания гистамина в рыбопродуктах.

Оборудование и материалы

 

1. Мясорубка по ГОСТ 4025-83Е.

2. Микроразмельчитель тканей РТ-2 по МРТУ 64.1.-1505-63.

3. Весы технические по ГОСТ 24104-80Е.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

4. Весы аналитические по ГОСТ 24104-80Е.

5. Спектрофотометр СПЕКОЛ (Карл Цейсс ИЕНА) с измерительной приставкой для определения флуоресценции. Светофильтры: первичный = 365 нм, вторичный = 465 нм. Возможно использование отечественного флуориметра БИАН-130 (светофильтры: первичный = 365 нм, вторичный = 470 нм).

6. Баня водяная с нагревателем.

7. Термометр 0 - 100°C по ГОСТ 2045-71.

8. Колонка хроматографическая стеклянная 60 х 30 мм.

9. Колбы конические плоскодонные на 50 мл с НШ 14,5, на 100 мл с НШ 29 по ГОСТ 23932-79Е.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 23932-79 постановлением Госстандарта СССР от 25 мая 1990 г. N 1307 с 1 июля 1991 г. введен в действие ГОСТ 23932-90

10. Колбы мерные на 50, 100, 250 мл по ГОСТ 1770-74Е.

11. Дефлегматорная насадка по ГОСТ 23932-79Е.

12. Стаканы химические на 500 мл.

13. Цилиндры мерные на 50 мл по ГОСТ 1770-74Е.

14. Воронки химические диаметром 60 мм по ГОСТ 23932-79Е.

15. Пипетки на 2, 5, 10 мл по ГОСТ 20292-74Е.

16. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

17. Ионообменная смола Анионит АРА-12п (Cl-форма; фракция 0,25 - 0,10 мм) по ТУ 6-09-10-818-73. Для перевода смолы в OH-форму 100 г ее помещают в химический стакан, заливают 150 мл 2 н. едкого натра, перемешивают и оставляют на 30 мин. Сливают жидкость и вновь добавляют щелочь. Повторяют процедуру промывания дважды. Тщательно отмывают смолу дистиллированной водой до pH 7 - 8. Смолу хранят под водой.

После проведения анализа смолу регенерируют следующим образом: заливают 1 н соляной кислотой, выдерживают 10 - 15 минут, раствор сливают. Обработку смолы кислотой повторяют дважды. Промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и переводят смолу в OH-форму, как описано выше.

18. Фталевый альдегид "ч" по МРТУ 6-09-5387-68.

19. Соляная кислота "чда" по ГОСТ 3118-77.

20. Ортофосфорная кислота "ч" по ГОСТ 6552-80.

21. Натр едкий "чда" по ГОСТ 4328-77.

22. Метиловый спирт "хч" по ГОСТ 6995-77.

23. Гистамин или хлоргидрат гистамина.

24. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1. Подготовка образца к анализу

 

1.1. Отбор образцов для анализа и хранение их

 

От правильности осуществления этого этапа контроля в значительной степени зависят достоверность полученных данных по содержанию в анализируемом продукте гистамина и объективность гигиенической оценки его. При исследовании рыб, продуктов из них, пищевых продуктов из морских животных эта задача является весьма важной и требует соответствующей предварительной подготовки. Как известно, отбор проб пищевых продуктов слагается из нескольких этапов: отбора транспортных упаковок, отбора пробы и навесок для анализа. Каждая из перечисленных операций должна производиться в строгом соответствии с требованиями ГОСТов на исследуемые продукты: ГОСТ 7631-73 "Рыба, продукты из рыбы, морских млекопитающих и беспозвоночных" (с. 12 - 17) и ГОСТ 8756-70 "Продукты пищевые консервированные" (с. 1 - 5).

Отобранные в соответствии с указанным образцы рыбы, продуктов из рыб, морских млекопитающих и беспозвоночных, подлежащих исследованию, упаковывают каждый в отдельности в пергаментную бумагу или в целлофан, затем в плотную оберточную бумагу и перевязывают бечевкой, для этой цели можно использовать также чистые стеклянные банки с притертыми стеклянными или плотными корковыми пробками. Образцы доставляют в лабораторию сразу же после отбора, в случае длительной транспортировки их охлаждают до температуры +2 - 4°C, используя для этой цели холодильники или соответствующие приспособления.

К исследованию образцов следует приступить в день доставки их в лабораторию. При отсутствии такой возможности образцы должны храниться при температуре, предусмотренной для хранения данной продукции, не более 3-х суток со времени отбора среднего образца.

1.2. Подготовка образца к исследованию

 

Рыбу, отобранную для исследования, размораживают, очищают от механических загрязнений и чешуи. Обмывание рыбы не допускается.

Для исследования крупной рыбы берут только мясо без кожи и костей. Для этого от рыбы отделяют голову и плавники, разрезают тушку по брюшку и удаляют все внутренности; разрезают продольным разрезом по спинке и удаляют позвоночник и, по возможности, все ребра, а мясо вместе с подкожным жиром тщательно соскабливают с кожи. Мелкую рыбу исследуют целиком.

При весе каждого неразделанного экземпляра рыбы свыше 500 г после разделки берут для дальнейшего измельчения только одну продольную половину рыбы.

При весе одной продольной половины рыбы свыше 1 кг ее разрезают на поперечные куски шириной 2 - 4 см и берут для анализа мясо от половины всего числа кусков через один.

Мелкую неразделанную рыбу или пробу мяса от крупной рыбы дважды пропускают, как можно быстрее, через мясорубку; фарш тщательно перемешивают и из разных мест отбирают навеску в соответствии с прописью избранного метода.

При исследовании консервов из рыб или морских животных из содержимого всех банок, выделенных в качестве среднего образца, после определения соотношения составных частей (жидкой и твердой) готовят одну общую пробу. Специи (лук, перец и др.) должны быть удалены из рыбы. Твердую часть консервов быстро пропускают два раза через мясорубку, смешивают с жидкой частью и растирают по частям в фарфоровой ступке до состояния однородной массы. Консервы, имеющие заливку, рассол, можно измельчать на аппарате "Измельчитель тканей". Из подготовленной таким образом пробы отбирают навески для последующих определений.

Средние образцы продукции сохраняются в холодильнике до конца анализа; в случае обнаружения гистамина в количестве выше установленной гигиенической нормы - до вручения результатов исследований в соответствующие учреждения и принятия необходимых профилактических мер.

2. Экстракция

 

Навеску 10 г (с точностью 0,01 г) приготовленного образца помещают в сосуд микроразмельчителя тканей, добавляют 25 мл метанола и перемешивают 5 минут Полученную смесь переносят в плоскодонную коническую колбу на 100 мл, ополаскивают сосуд смесителя 15 - 20 мл метанола, сливают в колбу, снабженную дефлегматором и нагревают на водяной бане до 60°C 15 минут; затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в мерную колбу на 50 мл. Осадок промывают метанолом и доводят до метки объем экстракта. Метанольный экстракт можно хранить в холодильнике несколько недель.

3. Очистка экстракта

 

В стеклянную хроматографическую колонку (60 х 30 мм) заливают суспензию ионообменной смолы Анионит АРА-12п до образования столбика высотой 40 мм и промывают 20 мл дистиллированной воды. (Вода должна покрывать смолу постоянно).

Наносят 5 мл метанольного экстракта, добавляют 5 мл 1 н. соляной кислоты, пропускают через колонку и элюируют дистиллированной водой до получения 35 мл элюата. Элюат следует хранить в холодильнике.

4. Построение калибровочной кривой

 

Для приготовления основного раствора, содержащего 10 мкг/мл гистамина, 2,5 мг гистамина растворяют в 0,1 н. соляной кислоте в мерной колбе на 250 мл. 1, 2 и 3 мл основного раствора помещают в мерные колбы на 100 мл, доводят 0,1 н. соляной кислотой до метки и получают рабочие растворы с концентрациями 0,1 мкг/мл, 0,2 мкг/мл и 0,3 мкг/мл соответственно.

Основной раствор гистамина хранят в холодильнике неделю, рабочие растворы готовятся ежедневно.

10 мл каждого рабочего раствора вносят в колбы на 50 мл, добавляют 10 мл 0,1 н. соляной кислоты, 3 мм 1 н. едкого натра и смешивают. При перемешивании вносят 1 мл 0,1% метанольного раствора о-фталевого альдегида, через 4 минуты добавляют 3 мл 3,47 н. фосфорной кислоты и оставляют на 1,5 часа при комнатной температуре. Измеряют интенсивность флуоресценции рабочих стандартных растворов гистамина при нм, нм. На основании полученных данных строится калибровочная кривая зависимости интенсивности флуоресценции от концентрации гистамина в растворе. Каждое деление оси абсцисс соответствует 0,02 мкг гистамина в 1 мл раствора.

5. Количественное определение гистамина в рыбопродуктах

 

10 мл элюата вносят в колбу на 50 мл, добавляют 10 мл 0,1 н. соляной кислоты и перемешивают. Далее проводят процедуру, описанную в п. 4 "Построение калибровочной кривой".

Если образцы содержат гистамина более 100 мг/кг рыбы, необходимо взять 1 мл элюата, добавить 10 мл 0,1 н. соляной кислоты и далее повторить процедуру количественного определения гистамина.

Для количественного определения содержания гистамина используется калибровочная кривая.

Содержание гистамина в рыбе Г (в мг/кг) вычисляется по формуле:

 

, где:

- концентрация гистамина в растворе образца, найденная по калибровочной кривой, мкг/мл;

Р - навеска образца для анализа в г (10 г);

А - объем метанольного экстракта в мл (50 мл);

Б - количество метанольного экстракта, пропущенного через колонку в мл (5 мл);

В - объем элюата в мл (35 мл);

Ф - фактор разведения: .

 

Заместитель Главного
государственного санитарного
врача СССР

В.Е. Ковшило

 

_____________________________

* Данными нормативами рекомендуется пользоваться в случаях, когда имеются нарушения условий и сроков хранения рыбопродукции с целью профилактики пищевых отравлений гистаминной этиологии, а также в процессе расследования случаев пищевых отравлений.

 

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

Приведены СанПиН 42-123-4083-86 "Временные гигиенические нормативы и методы определения содержания гистамина в рыбопродуктах". Они вводятся в действие с момента издания и устанавливают временные гигиенические нормативы и метод определения содержания гистамина в рыбопродуктах в целях охраны здоровья населения.

Гистамин является биогенным амином, повышенное накопление которого в отдельных продуктах при определенных условиях может стать причиной пищевых отравлений.

Накопление гистамина в рыбе может происходить в период от вылова до замораживания, а также при нарушении цепи холодильного хранения и несоблюдении технологии оттаивания и сроков хранения перед термообработкой.

Скрытый период отравления рыбой с повышенным содержанием гистамина составляет менее 1 часа, но может колебаться от 5 мин. до 5 ч. Симптомы интоксикации - резкий или горький (перечный) вкус пищи, покраснение лица и шеи с чувством жара и общего дискомфорта, сильные головные боли, слезотечение, боли в глазах, отек слизистой оболочки носа.

В случае обнаружения рыбы с повышенным содержанием гистамина, ее следует направлять на рыбообрабатывающие предприятия для изготовления рыбопродукции, где предусматриваются разбавление или подсортировка с другими видами рыб (консервы). При этом среднее содержание гистамина в продуктах, поступающих для питания, не должно превышать 100 мг/кг массы рыбы.


СанПиН 42-123-4083-86 "Временные гигиенические нормативы и методы определения содержания гистамина в рыбопродуктах" (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 27 марта 1986 г. N 4083-86)


Текст СанПин официально опубликован не был


Вводятся на всей территории СССР с момента издания


Разработаны: Главным санитарно-эпидемиологический управлением Минздрава СССР (отдел гигиены питания), Институтом питания АМН СССР (А.М. Иваницкий, Г.Ф. Жукова, Е.В. Крюкова)


Утверждены Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.Е. Ковшило 27 марта 1986 г.


Постановлением Главного государственного санитарного врача России от 27 июля 2020 г. N 23 настоящий документ признан не действующими на территории Российской Федерации с 27 июля 2020 г.