Приложение В (обязательное). Контроль погрешности определения массовой доли тиосульфата натрия в соли, обработанной йодистым калием

Приложение В
(обязательное)

Контроль погрешности определения массовой доли тиосульфата натрия в соли, обработанной йодистым калием

В.1 Диапазон определения и нормы оперативного контроля сходимости (d), воспроизводимости (D) и погрешности (К) результатов измерений массовой доли тиосульфата натрия в соли поваренной при вероятности Р=0,95 приведены в таблице В.1.

Таблица В.1

Диапазон определения массовой доли тиосульфата натрия, %	Норма контроля, %
	d, n=2	D, m=2	К

В.2 Процедура контроля сходимости используется при каждом измерении.

Оперативный контроль сходимости результатов определения проводят сравнением расхождения между параллельными определениями (n=2) при анализе пробы с нормой оперативного контроля сходимости d:

.

В.3 Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости результатов измерений массовой доли тиосульфата натрия проводят не реже одного раза в месяц.

Образцами для контроля являются рабочие пробы йодированной соли, обработанной тиосульфатом натрия.

Первичный и повторный результаты определений (m=2) не должны отличаться на значение, превышающее D

.

При превышении нормы контроля воспроизводимости анализ повторяют. При повторном превышении указанной нормы выясняют причины, приводящие к появлению неудовлетворительных результатов и устраняют их.

В.4 Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности измерений проводят по аттестованной смеси (АС), имитирующей раствор йодированной соли, обработанной тиосульфатом натрия, приготовленной по В.4.2.

В.4.1 Приготовление стандартного раствора тиосульфата натрия концентрации

Навеску тиосульфата натрия массой 0,125 г взвешивают на аналитических весах и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью , растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

В.4.2 Приготовление аттестованной смеси, имитирующей раствор пищевой соли с массовой долей тиосульфата .

Навеску натрия хлористого массой 50,00 г взвешивают на лабораторных весах 4-го класса, переносят в мерную колбу вместимостью . Приливают цилиндром дистиллированной воды. Смесь перемешивают до полного растворения кристаллов соли. К полученному раствору приливают пипеткой стандартного раствора тиосульфата натрия и пипеткой раствора йодида калия по А.4.1 приложения А, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Аттестованную смесь применяют свежеприготовленной.

Измерение массовой доли тиосульфата натрия в аттестованной смеси проводят следующим образом: аттестованной смеси мерной пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью и проводят измерения по 4.3.4 настоящего стандарта и рассчитывают по 4.3.5.

Метод оперативного контроля погрешности состоит в сравнении результата контрольной процедуры с нормой оперативного контроля погрешности

,

где X - результат определения массовой доли тиосульфата натрия аттестованной смеси по 4.3.5;

с - массовая доля тиосульфата натрия в аттестованной смеси.

Если результаты контроля погрешности неудовлетворительные, то процедуру контроля повторяют. При повторном превышении нормы контроля выясняют и устраняют причины ее превышения.