Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового, этилового, изопропилового, н-пропилового, н-бутилового, втор-бутилового и изо-бутилового спиртов в воздухе рабочей зоны МУК 2902-83 (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР от 6 сентября 1983 г. N 2902-83)

 

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

 

Физические свойства компонентов

 

Спирт

Формула

М

Уд. вес,

Т.кип., °С

Растворимость

Метиловый

32,04

0,792

64,7

хорошо растворим в воде и орг. растворителях

Этиловый

46,07

0,789

78,3

-"-

изо-Пропиловый

60,09

0,789

82,2

-"-

н-Пропиловый

60,09

0,804

97,2

-"-

втор-Бутиловый

74,12

0,808

100,0

-"-

изо-Бутиловый

74,12

0,803

108,0

-"-

н-Бутиловый

74,12

0,810

117,7

-"-

 

1. Характеристика метода

 

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием в воду.

Предел измерения спиртов в анализируемом объеме пробы: метилового, этилового, н-изопропилового и изо-втор-бутилового - 0,01 мкг, н-бутилового - 0,02 мкг.

Предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха): метилового, этилового, н-изопропилового и изо-втор-бутилового - , н-бутилового - .

Диапазон измеряемых концентраций: .

Граница суммарной погрешности измерения не превышает .

Предельно допустимые концентрации: метилового спирта - , н-пропилового, изопропилового, н-бутилового и изо-бутилового - , этилового - 1000 , втор-бутилового - не установлена.

2. Реактивы, растворы и материалы

 

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, ректификат.

н-Пропиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.

изо-Пропиловый спирт, ГОСТ 9805-76, х.ч.

н-Бутиловый спирт, ГОСТ 5208-81, х.ч.

изо-Бутиловый спирт, ГОСТ 6016-77, х.ч.

втор-Бутиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.

Основные растворы спиртов. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 - 15 мл воды и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли спирта и вновь взвешивают. По разности в весе вычисляют навеску и рассчитывают содержание спирта в 1 мл.

Стандартные растворы спиртов с концентрациями: метилового спирта - от 5 до 20 мкг/мл, других спиртов - от 10 до 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основных растворов водой.

Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Полисорб-1 (фракция 0,25 - 0,50 мм).

Газообразные гелий, ос.ч.; водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 3022-70 постановлением Госстандарта СССР от 24 января 1980 г. N 324 с 1 января 1981 г. введен в действие ГОСТ 3022-80

3. Приборы и посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из стекла длиной 1 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.

Микрошприц МШ-10.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,2 и 5 мл.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 20292-74 постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27 декабря 1991 г. N 2234 с 1 января 1994 г. введен в действие ГОСТ 29227-91 в части общих требований к градуированным пипеткам

4. Проведение измерения

 

Условия отбора проб воздуха

 

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 5 мл воды, помещенный в баню со льдом (+4°С). Объем воздуха, необходимый для определения 1/2ПДК, составляет: для метилового спирта - 10 л, для этилового спирта - 0,05 л, н-пропилового спирта - 5 л, изопропилового спирта - 5 л, н-бутилового спирта - 10 л, изо-бутилового спирта - 5 л.

Отобранные пробы можно хранить в течение 3-х суток.

Условия анализа

 

Приготовление хроматографической колонки

 

Полисорб-1 очищают путем просушивания на воздухе при температуре 140 - 160°С, либо кипячением в течение 2-х дней в колбе с толуолом, с последующей сушкой в шкафу при 120°С в течение 5 часов. Приготовленным носителем наполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота) - 35 мл/мин при постепенном повышении температуры от 120 до 160°С со скоростью 10 град/час и выдерживают при конечной температуре в течение 2-х часов. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

2 мкл из поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл стандартных растворов каждого из спиртов. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.

 

Длина колонки

1 м

Диаметр колонки

3 мм

Сорбент

полисорб-1

Температура колонки

100°С

Температура испарителя

180°С

Скорость потока газа-носителя - азота

36 мл/мин

Скорость потока водорода

33 мл/мин

Скорость потока воздуха

330 мл/мин

Скорость диаграммной ленты

600 мм/час

Объем вводимой пробы

2 мкл

Время анализа

20 мин

Время удерживания спиртов, мин:

 

метилового

1,1

этилового

2,4

изо-пропилового

4,3

н-пропилового

6,5

втор-бутилового

12,1

изо-бутилового

14,4

н-бутилового

18,7

 

Концентрацию каждого компонента в воздуха (X) вычисляют по формуле:

 

;

 

где: C - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).

 

______________________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание.

 

 

Заместитель Главного
государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко

 

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилового, этилового, изопропилового, н-пропилового, н-бутилового, втор-бутилового и изо-бутилового спиртов в воздухе рабочей зоны МУК 2902-83 (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР от 6 сентября 1983 г. N 2902-83)


Текст методических указаний официально опубликован не был