Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 50332.1-92 (ИСО 804-76, ИСО 2073-76) "Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления растворов" (утв. постановлением Госстандарта России от 7 октября 1992 г. N 1330) (утратил силу)

Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 50332.1-92 (ИСО 804-76, ИСО 2073-76)
"Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления растворов"
(утв. постановлением Госстандарта России от 7 октября 1992 г. N 1330)

Alumina. Methods for the decomposition of test sample and the preparation of test solution

Дата введения - 1 января 1994 г.

Вводится впервые

ГАРАНТ:

Курсив в тексте не приводится

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает методы приготовления раствора пробы разложением пробы сплавлением или кислотами под давлением (по ИСО 804-76), а также метод обработки соляной кислотой под давлением по международному стандарту ИСО 2073-76 (см. приложение).

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. Ссылки

ГОСТ Р 501158 Глинозем. Методы подготовки проб.

ГОСТ Р 50153 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

ГОСТ Р 50332.0 Глинозем. Общие требования к методам анализа.

3 Метод разложения пробы сплавлением

3.1. Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы со смесью углекислого натрия и борной кислоты или углекислого натрия и тетраборнокислого натрия и последующем выщелачивании плава водой или растворами азотной или серной кислоты рН раствора должен быть 1 при разбавлении до объема 500 или 0,4 - до объема 250 .

3.2. Реактивы и аппаратура

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 .

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 8 .

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400°С.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Лантан хлористый кристаллический ().

Стандартное лабораторное оборудование

Платиновая чаша с плоским дном, диаметром приблизительно 70 мм и глубиной 35 мм с платиновой крышкой.

Электрическая печь с температурой (50050)°С.

Электрическая печь с регулятором температуры, обеспечивающая температуру нагрева от 1000 до 1025°С (110°С).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборнокислого натрия помещают в платиновую чашку или тигель и перемешивают. Добавляют 5 г пробы и вновь тщательно перемешивают. Чашку или тигель накрывают крышкой и помещают в печь с температурой (50050)°С (500°С). Выдерживают при этой температуре до прекращения бурной реакции. Затем температуру постепенно повышают до 1000 - 1025°С (1100°С) и выдерживают при этой температуре в течение 20 - 30 мин до получения гомогенного подвижного плава. Чашку или тигель вынимают из печи и охлаждают.

3.3.1.1. Если раствор пробы используют для фотометрического определения диоксида кремния, фосфорно-вольфраматно-фотометрического определения оксида ванадия, атомно-абсорбционного или фотометрического определения оксида железа (III) и оксида цинка или атомно-абсорбционного определения оксида марганца, оксида хрома (III) и оксида кальция, то плав выщелачивают горячей водой и переносят раствор в стакан вместимостью 400 , содержащий 50  раствора азотной кислоты. В чашку или тигель помещают 35  раствора азотной кислоты, нагревают до растворения остатка и переносят раствор в тот же стакан, обмывая чашку или тигель водой. Раствор нагревают и выдерживают при температуре, близкой к точке кипения, до полного растворения гидроксида алюминия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доливают до метки водой и перемешивают. (В случае приготовления раствора для определения оксида кальция, перед доведением объема раствора до метки добавляют 0,7 г хлористого лантана).

При помутнении раствора, что указывает на неполное разложение, разложение следует повторить на новой навеске глинозема, которую измельчают до частиц размером 0,05 мм.

3.3.1.2. Если раствор пробы используют для фотометрического определения оксида железа (III), диоксида титана, оксида фосфора, оксида хрома (III), а также оксида ванадия (V) с N-бензоил-N-фенигидроксиламином или полярографического определения оксида цинка, то плав выщелачивают горячей водой и переносят раствор в стакан вместимостью 400 , содержащей 50  раствора серной кислоты. В чашку или тигель помещают 35  раствора серной кислоты, нагревают до растворения остатка, переносят раствор в тот же стакан и далее поступают согласно п. 3.3.1.1.

3.3.2. Одновременно с приготовлением раствора пробы готовят раствор контрольного опыта следующим образом: в платиновую чашку или тигель помещают смесь углекислого натрия и борной кислоты или углекислого натрия и тетраборнокислого натрия в количестве согласно п. 3.3.1. Чашку или тигель накрывают крышкой и расплавляют смесь при температуре 900°С только до получения плава. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой при нагревании.

3.3.2.1. Если раствор пробы готовят согласно п. 3.3.1.1, то раствор плава переносят в стакан вместимостью 400 , содержащий 48  раствора азотной кислоты.

В другую чашку или тигель помещают 37  раствора азотной кислоты, осторожно выпаривают до объема 1 - 2 , затем остаток растворяют горячей водой и переносят в тот же стакан. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доливают до метки водой и перемешивают.

3.3.2.2. Если раствор пробы готовят согласно п. 3.3.2.1, то раствор плава переносят в стакан вместимостью 400 , содержащий 48  раствора серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доливают до метки водой и перемешивают.

4. Метод разложения пробы кислотами под давлением

Метод основан на разложении пробы смесью соляной и серной кислот в закрытом сосуде под давлением.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бомба с завинчивающейся крышкой, изготовленная из кислотоустойчивой стали, внутренние размеры которой должны обеспечивать свободное вложение и извлечение тефлонового тигля.

Тигель тефлоновый с крышкой, высотой 50 мм, внешним диаметром не более 40 мм и внутренним диаметром не менее 30 мм.

Приспособление для закручивания и откручивания колпака бомбы.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагревания до 250°С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь соляной и серной кислот в соотношении 10 : 1.

Вода, дважды дистиллированная в кварцевом аппарате.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в тефлоновый тигель, добавляют 8  смеси кислот, тигель накрывают крышкой и помещают внутрь бомбы, затем плотно прикручивают колпак бомбы. Бомбу помещают в сушильный шкаф с температурой 220°С и оставляют в нем на 12 ч. Затем бомбу вынимают из шкафа, охлаждают, откручивают колпак, извлекают тефлоновый тигель и переносят раствор из тигля в мерную колбу вместимостью 50 . Тигель обмывают дважды дистиллированной водой в эту же колбу, затем доливают до метки дважды дистиллированной водой и перемешивают.

4.2.2. Раствор контрольного опыта готовят аналогичным методом, но без навески пробы.