Купить систему ГАРАНТ Получить демо-доступ Узнать стоимость Информационный банк Подобрать комплект Семинары

Методические указания по определению нитратов и нитритов в продукции растениеводства (утв. Госинспекцией по качеству продукции, стандартизации и метрологии Госагропрома СССР 19 апреля 1989 г., ВНПО Союзсельхозхимия 18 апреля 1989 г., Главным санитарно-профилактическим управлением Минздрава СССР 4 июля 1989 г. N 5048-89)

 

Дата введения - 1 января 1990 г.

Для Москвы и Московской области - с 1 августа 1989 г.

 

Методические указания включают ионометрический метод анализа нитратов и фотометрический метод анализа нитратов и нитритов в продукции растениеводства. Ионометрический метод является наиболее простым и экспрессным, однако не может быть использован при контроле продукции, содержащей галогениды и ряд других примесей, в связи с этим его следует применять только при анализе свежей растениеводческой продукции, представленной в табл. 1 (см. по тексту). Фотометрический метод более универсален и может применяться как при анализе нитратов, так и нитритов во всех видах продукции, в том числе прошедшей кулинарную обработку и технологическую переработку.

Результаты анализов содержания нитратов в продукция сельскохозяйственного производства, для которой не установлены гигиенические регламенты, и результаты анализа содержания нитритов необходимо направлять в Институт Питания АМН СССР по адресу: 109240, Москва, Устинский пр., д. 2/14 и в Центральный институт агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО) по адресу: 127550, Москва, ул. Прянишникова, д. 31, корп. 2 для обобщения и использования их при разработке гигиенических регламентов допустимого содержания нитратов и нитритов в сельскохозяйственной продукции.

Методические указания по определению нитратов и нитритов в продукции растениеводства предназначены для учреждений и организаций Минздрава СССР, осуществляющих государственный санитарный надзор, и организаций Госагропрома СССР, осуществляющих контроль качества продукции.

С выходом настоящих методических указаний отменяется действие методических указаний N 4228-86 от 24.11.86 г. и дополнений к методическим указаниям N 4415 от 29.07.87 г.

 

1. Отбор и подготовка проб для анализа

 

1.1. Общие требования к отбору проб

 

Пробы растительной продукции должны быть представительными и достоверно характеризовать качественный состав сельскохозяйственной продукции, включая содержание в них нитратов на полях в предуборочный период и в партиях растительной продукции при её реализации по назначению. В соответствии с этими задачами пробу следует отбирать либо в поле на заключительном этапе созревания культур ("на корню"), либо из партий собранной растительной продукции, готовой к реализации.

Отбор растительных проб "на корню" проводят в утренние часы после схода росы до наступления жары (с 7 до 11 часов). Пробы нельзя отбирать во время дождя и полива или сразу же после них.

Для составления средней пробы используют метод прохода по диагонали с отбором точечных проб через равные расстояния. Для формирования смешанной пробы нельзя брать растения, имеющие площадь питания большую или меньшую по сравнению с остальными растениями (из крайних борозд, гряд, рядов, из гнезд с выпавшими растениями, а также из соседних с ними гнезд), отставшие в развитии или слишком мощные отдельные растения. При этом плоды должны быть без признаков заболевания, механических повреждений, без налипшей почвы.

Перед отбором проб растений для определения нитратов следует подготовить:

- чистые мешки или сетки для упаковки и перевозки отобранных проб корнеклубнеплодов, бахчевой продукции;

- ящики для овощной продукции;

- полиэтиленовые или целлофановые пакеты с упаковочными резинками для отбора смешанных проб, чтобы не допустить потери влаги.

Отобранные пробы сопровождаются этикеткой и актом отбора проб сельскохозяйственной продукции в 2-х экз. (приложение 1, 2).

1.2. Отбор проб с поля ("на корню")

 

1.2.1. Картофель. С участка площадью до 10 га по диагонали выкапывают без выбора не менее 20 кустов, расположенных через равные промежутки. Клубни отряхивают от земли и отделяют от столонов. Из каждого куста отбирают по одному среднему и крупному клубню.

1.2.2. Капуста белокочанная, краснокочанная и цветная. Отбирают не менее 10 типичных кочанов, равномерно расположенных по диагонали с каждого участка площадью 5 га. С кочанов снимают верхние кроющие листья.

1.2.3. Овощные корнеплоды. С участка площадью до 3 га по диагонали через равные промежутки отбирают не менее 20 корнеплодов столовой свеклы, моркови, петрушки, сельдерея, редьки, редиса.

1.2.4. Томаты, огурцы, баклажаны, перец сладкий. Томаты в зонах товарного производства являются многосборовой культурой и пробы плодов для анализа отбирают по достижении ими съемной зрелости. В пробу должно войти не менее 20 типичных плодов, отобранных по диагонали с площади 3 га.

Методы отбора проб огурцов, баклажанов, перца аналогичны отбору проб томатов.

1.2.5. Лук репчатый. Отбор проб лука репчатого проводят, когда большая часть мелких луковиц уже созрела и имеет усыхающие листья, а крупные луковицы - частично неполегшие зеленые листья. Выкапывают не менее 20 луковиц с участка до 5 га равномерно по диагонали.

1.2.6. Кабачки, тыква, патиссоны. Отбор проб проводят по мере созревания плодов в период массового сбора. В среднюю пробу должно войти не менее 10 типичных плодов с растений, расположенных равномерно по диагонали поля с участка до 5 га.

1.2.7. Листовые (зеленые овощи - лук-перо, салат, шпинат, кориандр, петрушка, сельдерей, щавель, укроп и др.). Отбор проб проводят по диагонали участка до 1 га из 20 точек массой не менее 0,5 кг через равные промежутки.

1.2.8. Овощные культуры защищенного грунта. Общее количество плодов в объединенной пробе должно быть для огурца короткоплодного - 35 - 40, для огурца длинноплодного - 20 - 25, для томата - 40 - 50, для перца N 60 - 80.

Общая масса объединенной пробы плодов должна составлять не менее 3 кг, для длинноплодного огурца не менее 10 кг.

Масса объединенной пробы листовых овощей должна быть не менее 1,5 кг.

В ангарных теплицах площадью 1000 при отборе проб теплицу визуально делят двумя диагоналями и отбор продукции проводят с растений, равномерно расположенных по диагонали, за исключением подлежащих выбраковке (с признаками сильных повреждений).

При количестве плодов в объединенной пробе - 40 штук по каждой диагонали отбирают с 10 растений по 2 плода (по 1 с каждого из двух верхних ярусов) и по 20 растений листовых овощей.

В блочной теплице площадью 10000 выбирают три полусекции (пробных площадок) площадью около 1000 в начале, середине и конце теплицы.

Общее число плодов (растений), которые необходимо отобрать с 10000 делят на 3 пробные площадки, с которых отбор проб производят, как для ангарных теплиц.

Для многосборовых культур (томаты, огурцы, перец) пробы отбираются из сформированных партий собранной продукции согласно п. 1.3.

1.2.9. Семечковые культуры (яблоки, груши). Представительную пробу семечковых культур отбирают с участка площадью не более 2 га. С каждого четвертого дерева, проходя по диагонали участка, снимают плодосъемником по 3 плода с южной и северной стороны дерева.

1.3. Отбор проб при приемке свежей плодоовощной продукции на торгово-заготовительных предприятиях

 

1.3.1. Отбор проб из открытых автотранспортных средств. Для оценки содержания нитратов в свежей плодоовощной продукции и картофеле, поставляемых на торгово-заготовительные предприятия в открытых автотранспортных средствах, отбор проб для химического анализа производится независимо от формы поставок (навалом, в мешках, в ящиках, в контейнерах и т.п.) непосредственно в транспортном средстве путем взятия 8 выборок по системе двойного конверта из верхнего и более глубоких слоев (например, из нижних ящиков или другой тары при открытии бортов кузова).

Каждая выборка продукции должна иметь массу около 0,5 кг. Если отдельные образцы имеют массу более 0,5 кг (например, кочаны капусты или крупные корнеплоды свеклы), то за выборку принимается отдельный её экземпляр (например, кочан капусты).

1.3.2. Отбор проб из вагонов, автофургонов и других транспортных средств. При поставке продукции в крытом железнодорожном вагоне, автофургоне или другом транспортном средстве, в котором нет свободного доступа к верхнему или другим слоям продукции, или в случае, когда оперативный возврат продукции невозможен, отбор пробы производится при разгрузке транспортного средства путем взятия выборок из разных мест, равномерно распределенных по всему объему партии продукции и удаленных друг от друга на равные расстояния. Независимо от массы партии продукции число выборок равно 12.

1.3.3. Отбор проб из баржи и другого водного транспорта. При поставке продукции водным транспортом допускается размещение в одном транспортном средстве (барже) нескольких партий при условии их раздельного размещения. В этом случае для химического анализа от каждой партии отбирается отдельная проба. Отбор пробы производится путем взятия 12 выборок из продукции, отобранной от одной партии для проверки её качества в соответствии с действующим ГОСТ.

Если число единиц упаковки (ящики, поддоны, контейнеры) отобранной продукции больше 12, то выборки берутся из произвольно выбранных 12 единиц упаковки. Если число единиц упаковки меньше 12, то из каждой единицы упаковки отбирается по несколько выборок. Места выборок из одной упаковки (например, из контейнера) должны быть равномерно рассредоточены по её объему.

В случае возникновения разногласий между получателем и поставщиком отбор проб продукции проводят в соответствии с ГОСТ 1724-85, ГОСТ 1721-85, ГОСТ 26768-85, ГОСТ 1722-85, ГОСТ 26766-85, ГОСТ 7194-81, ГОСТ 26545-85, ГОСТ 1725-85, ГОСТ 1726-85, ГОСТ 1723-67, ГОСТ 7177-80, ГОСТ 7178-85, ГОСТ 7975-68, ГОСТ 13907-86, ГОСТ 13908-68, ГОСТ 7967-68, ГОСТ 7968-68, ГОСТ 7977-67, с последующим проведением анализа только стандартной части экспертируемой продукции. Пробы от стандартной части продукции отбирают методом конверта (по 0,5 кг из каждой точки отбора).

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 17 декабря 2013 г. N 2279-ст ГОСТ Р 51811-2001 отменен с 1 января 2015 г. в связи с введением в действие ГОСТ 32285-2013 "Свекла столовая свежая, реализуемая в розничной торговой сети. Технические условия" для добровольного применения в РФ

Постановлением Госстандарта России от 12 сентября 2001 г. N 384-ст действие ГОСТ 26766-85 отменено на территории РФ с 1 января 2003 г. Введен в действие ГОСТ Р 51811-2001 "Свекла столовая свежая, реализуемая в розничной торговой сети. Технические условия" с правом досрочного введения

1.4. Подготовка проб для анализа

 

Пробы к анализу готовят следующим образом:

1.4.1. Картофель. Клубни моют водой, вытирают чистой тканью досуха и разрезают крестообразно вдоль оси "столон-ростовая часть" на 4 равные части. От каждого клубня берут четвертую часть, отобранный материал используют для анализа.

1.4.2. Свекла и другие корнеплоды. Корнеплоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, срезают шейку и тонкий конец корня и разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части. Доли, представляющие четвертую часть от каждого корнеплода, используют для анализа.

1.4.3. Капуста. Кочаны разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 или 8 равных частей и берут соответственно по 1/4 или 1/8 части от каждого кочана в пробу для анализа. При этом отбрасывают верхние несъедобные листья и остаток кочерыжки.

1.4.4. Луковичные растения. Отбрасывают несъедобные части. С луковиц удаляют чешуи, срезают и отбрасывают основания корня и сухую шейку, разрезают их крестообразно вдоль вертикальной оси на 4 равные части и от каждой луковицы берут четвертую часть в пробу для анализа.

1.4.5. Томаты, огурцы, кабачки. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, удаляют плодоножки и разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части. От каждого плода в пробу для анализа берут по 1/4 части.

1.4.6. Бахчевые культуры. Плоды разрезают вдоль оси на сегменты шириной 6 - 8 см по окружности плода и в пробу для анализа от каждого плода берут по 2 - 4 сегмента с противоположных сторон таким образом, чтобы в их число попали затемненные и освещенные солнцем части. С отобранных частей плода снимают верхний слой, не употребляемый в пищу, удаляют семена.

1.4.7. Перец сладкий. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают семена и остаток плодоножки.

1.4.8. Зеленые овощи (салат, шпинат, капуста салатная, петрушка, щавель, сельдерей, кинза, укроп и т.д.). Обрезают и отбрасывают несъедобные части растений. Растения моют водой и подсушивают сначала между листьями фильтровальной бумаги, или слоями чистой ткани, а затем на воздухе.

1.4.9. Яблоки, груши. Плоды моют водой, вытирают чистой тканью досуха, разрезают крестообразно вдоль оси на 4 равные части и берут в пробу для анализа по 1/4 части от каждого плода. При этом вырезают и отбрасывают остаток семенного гнезда и плодоножку.

1.4.10. Виноград. Ягоды винограда отделяют от веток, моют водой и сушат на листе фильтровальной бумаги.

Примечание: пробы по п.п. 1.4.1 - 1.4.10 необходимо готовить в количестве не менее двух, так как в случае повышенного содержания нитратов может возникнуть необходимость повторения анализа.

 

_____________________________

Пункты 1.1, 1.2 и 1.3 даны в соответствии с "Временными методическими указаниями по отбору проб растительной продукции и кормов для определения нитратов и остаточных количеств пестицидов", утвержденными председателем Мособлагропрома (Ю.В. Королевым) и председателем Мосгорагропрома (Ю.М. Лужковым) 3 апреля 1989 года.

 

2. Ионометрический метод определения нитратов

 

Ионометрический метод используют при количественном определении нитратов в растениеводческой продукции, представленной в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Допустимые уровни содержания нитратов в продуктах растительного происхождения СанПиН 42-123-4619-88 от 30 мая 1988 года

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду СанПиН 4619-88 от 30 мая 1988 года "Допустимые уровни содержания нитратов в продуктах растительного происхождения и методы их определения"

Пищевой продукт

Содержание нитратов, мг/кг

из открытого грунта

из защищенного грунта

Картофель

Капуста белокочанная

ранняя (до 1 сентября)

поздняя

Морковь

ранняя (до 1 сентября)

поздняя

Томаты

Огурцы

Свекла столовая

Лук репчатый

Лук-перо

Зеленые культуры (салаты, шпинат, щавель, капуста салатная, петрушка, сельдерей, кинза, укроп и т.д.)

Дыни

Арбузы

Перец сладкий

Кабачки

Тыква (для изготовления консервов для питания детей)*

Виноград столовых сортов

Яблоки

Груши

250

 

900

500

 

400

250

150

150

1400

80

600

2000

 

 

90

60

200

400

200

 

60

60

60

N -

 

-

-

 

-

-

300

400

-

-

800

3000

 

 

-

-

400

400

-

 

-

-

-

 

_____________________________

* Дополнения к СанПиН N 4722-88 от 14.11.88 г.

 

Сущность метода состоит в извлечении нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением их концентрации в полученной вытяжке с помощью ионоселективного электрода. Для ускорения анализа вместо вытяжки может быть использован сок анализируемой продукции, разбавленный раствором алюмокалиевых квасцов. При анализе капусты для разрушения примесей, мешающих определению нитратов, дополнительно проводят их окисление марганцевокислым калием.

Метод непригоден, если содержание хлоридов в анализируемом материале более чем в 25 раз превышает содержание нитратов при их концентрации до 50 мг/кг и в 50 раз при более высоких.

Нижний предел обнаружения нитратов - 6 мг на 1 анализируемого раствора. Предел надежного определения нитратов в анализируемой пробе - 30 (мг/кг).

 

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

 

Для проведения анализа применяют:

Иономер тип И-120 М, И-115 М, ЭВ-74, милливольтметры pH-340, pH-121, нитратомер НМ-002 или аналогичный прибор с погрешностью измерения не более 5 мВ (0,05 ).

Ионоселективный нитратный электрод , ЭИМ-11 или другой электрод, имеющий такие же метрологические характеристики.

Электрод вспомогательный лабораторный хлорсеребряный ЭВЛ-1М1 или ЭВЛ-1МЗ.М, ТУ 25-05-2181-77.

Весы лабораторные ВЛКТР-500 или другие лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, ГОСТ 24104-80.

Весы АДВ-200 или другие лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ГОСТ 24104-80.

Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 , ГОСТ 1770-74.

Дозатор вместимостью 50 с погрешностью дозирования не более 1% или мерный цилиндр вместимостью 50 , ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1,5, 10, 50 и 100 .

Стаканы лабораторные вместимостью 100, 200, 500 и 1000 .

Ступка фарфоровая с пестиком, ГОСТ 9146-80.

Капельница.

Встряхиватель ВВ-1 или блок экстрагирования БЭ-1.

Мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная.

Мезгообразователь МЛ-1, пластмассовая терка, механическая или электромеханическая мясорубка, ножницы, нож.

Гомогенизатор с частотой вращения ножевой системы не менее 6000 .

Измельчитель РТ-1 и РТ-2.

Соковыжималка с электрическим удалением выжимок.

Механическая соковыжималка.

Шпатель.

Стеклянные палочки.

Квасцы алюмокалиевые (, ГОСТ 4329-77, чда.

Калий хлористый (KCl), ГОСТ 4234-77, хч.

Калий азотнокислый , ГОСТ 4217-77, хч.

Калий марганцевокислый , ГОСТ 20490-75, хч.

Кислота серная , ГОСТ 4204-77, ч.

Вода дистиллированная , ГОСТ 6709-72.

Перекись водорода , 33%-ный раствор.

Бумага масштабно-координатная марки , ГОСТ 334-73.

2.2. Подготовка к исследованию

 

2.2.1. Отбор проб для анализа проводят в соответствии с разделом 1.

2.2.2. Подготовка проб к испытанию. Пробы, отобранные в соответствии с разделом 1, измельчают до однородной массы или отжимают из них сок (как это описано в п. 2.3), которые и используют для анализа.

2.2.3. Приготовление раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% (экстрагирующий раствор). 10,0 г алюмокалиевых квасцов взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде и доводят объем водой до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в течение года, не более. При появлении мути или осадка его заменяют на свежеприготовленный.

2.2.3.1. Приготовление экстрагирующего раствора для определения нитратов в капусте. 10,0 г алюмокалиевых квасцов взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде. Затем 1,0 г марганцевокислого калия (точность взвешивания до второго десятичного знака) помещают в эту же колбу, куда добавляют 0,6 концентрированной серной кислоты. Полученную смесь взбалтывают до растворения всех ингредиентов, раствор доводят до метки дистиллированной водой и хранят в склянке с притертой пробкой не более одного года.

2.2.4. Приготовление основного раствора азотнокислого калия концентрации .

10,11 г азотнокислого калия, высушенного при температуре 110 - 120°C до постоянной массы, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в экстрагирующем растворе по п. 2.2.3 и доводят объем до метки тем же раствором.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более года, при появлении мути или осадка его заменяют на свежеприготовленный.

2.2.5. Растворы сравнения азотнокислого калия готовят из основного раствора азотнокислого калия (п. 2.2.4) в день проведения анализа, используя для разбавления раствор алюмокалиевых квасцов по п. 2.2.3, который применяется для анализа.

2.2.5.1. Раствор сравнения с концентрацией . Основной раствор азотнокислого калия, приготовленный по п. 2.2.4, разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 отбирают пипеткой 10 основного раствора с , доводят до метки раствором алюмокалиевых квасцов и перемешивают.

2.2.5.2. Раствор сравнения с концентрацией . Раствор, приготовленный по п. 2.2.5.1, разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов, как указано в п. 2.2.5.1.

2.2.5.3. Раствор сравнения с концентрацией . Раствор, приготовленный по п. 2.2.5.2, разбавляют в 10 раз раствором алюмокалиевых квасцов (по п. 2.2.3).

Растворы сравнения, приготовленные по п. 2.2.5, 2.2.5.1, 2.2.5.2, 2.2.5.3 используют для градуировки прибора и построения градуировочного графика.

2.2.6. Подготовка мембранного ионоселективного нитратного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения к работе. Мембранный ионоселективный нитратный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к ним.

В промежутках между исследованиями мембранный ионоселективный электрод погружают в раствор с . Если перерывы в работе составляют сутки и более, его хранят в растворе азотнокислого калия с концентрацией . При длительных перерывах между исследованиями (более 5 суток) электрод хранят на воздухе и перед началом работы вымачивают 1 - 2 часа в растворе азотнокислого калия с концентрацией . В обоих случаях перед началом измерений электрод промывают в дистиллированной воде не менее 3 раз.

Хлорсеребряный электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с дистиллированной водой.

2.3. Проведение анализа

 

Пробы для анализа, приготовленные в соответствии с разделом 1.4, измельчают с помощью терки, механической, электромеханической мясорубки или мезгообразователя. Зеленые культуры режут ножницами или ножом до частиц размером 0,5 - 1,0 см или измельчают на мясорубке. 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в стакан гомогенизатора или измельчителя, наливают 50 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов и гомогенизируют в течение 1 мин. при частоте вращения 6000 .

При отсутствии гомогенизатора или измельчителя 10,0 г взвешенного до первого десятичного знака измельченного на терке, мясорубке или мезгообразователе материала помещают в технологическую емкость вместимостью 200 или в стакан вместимостью около 100 , наливают 50 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов и перемешивают с помощью мешалки в течение трех минут.

При анализе материала, содержащего твердые ткани и отсутствии гомогенизатора пробу массой 10,0 г растирают в ступке с прокаленным песком или битым стеклом до однородной массы, переносят её с помощью 50 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов в технологическую емкость вместимостью 200 или в стакан вместимостью 100 , перемешивают в течение трех минут с помощью мешалки. Вместо растирания в ступке с песком или битым стеклом возможно 15-минутное нагревание суспензии в кипящей водяной бане с последующим охлаждением и доведением до метки.

В полученной суспензии, приготовленной одним из описанных способов, измеряют концентрацию нитрат-ионов.

При анализе капусты 10,0 г измельченного материала взвешивают с точностью до первого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 100 , наливают 50 экстрагирующего раствора, приготовленного по п. 2.2.3.1, перемешивают с помощью мешалки в течение трех минут. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2 - 3 капли) 33%-ный раствор перекиси водорода до обесцвечивания раствора. В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов.

Для растениеводческой продукции, кроме зеленых культур, с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа возможно использование для анализа сока. Для получения сока пробы, подготовленные в соответствии с п. 1.4, пропускают через электромеханическую соковыжималку. Полученный сок собирают в одну емкость и перемешивают.

При анализе всех культур, кроме капусты, от полученного сока с помощью пипетки отбирают аликвотную часть объемом 10,0 , измеренным с точностью до 0,1 , помещают её в технологическую емкость вместимостью 200 или в стакан вместимостью 100 , прибавляют 50 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов, перемешивают и в полученном растворе измеряют концентрацию нитрат-ионов.

При анализе капусты в технологическую емкость вместимостью 200 или в стакан вместимостью 100 помещают 10,0 сока, измеренного с точностью до 0,1 , прибавляют 50 мл экстрагирующего раствора, приготовленного по п. 2.2.3.1 и перемешивают в течение 3 минут. Затем при перемешивании добавляют по каплям (2 - 3 капли) 33%-ный раствор перекиси водорода до обесцвечивания раствора, после чего измеряют концентрацию нитрат-ионов.

2.3.1. Измерение концентрации нитрат-ионов с помощью электрода .

Градуировка иономера при измерении концентрации нитратов в единицах . После подключения прибора к электросети при работе с электродом нажимают клавишу 1 + 4.

Подготовленные к работе нитратный и хлорсеребряный электроды ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают в раствор сравнения с концентрацией . Переключатель рода термокомпенсации иономера должен находиться при этом положении "Ручн", а ручки "Температура раствора" и "pX" повернуты в крайнее левое положение. При замере - нажимают клавишу "pX", при отключении цепи - клавишу "t". Ручкой "Калибровка" устанавливают стрелку прибора на значение, равное 4 (по средней шкале прибора). Затем убирают раствор с концентрацией , ополаскивают электроды дистиллированной водой, промокают их фильтровальной бумагой, чтобы убрать капли воды, и погружают электроды в раствор с концентрацией .

С помощью ручки "Крутизна" устанавливают стрелку прибора на значение, равное двум (средней шкалы прибора). Если с помощью ручки "Крутизна" не удается вывести на значение, равное двум, то используют ручку "Температура раствора". Затем повторяют настройку прибора по раствору и до тех пор, пока стрелка прибора не будет показывать требуемые значения. Перед каждой проверкой настройки иономера электроды выдерживают в растворе с концентрацией 3 - 4 минуты и каждый раз измерения проводят в свежей порции раствора сравнения. При переносе из концентрированного раствора в разбавленный электроды ополаскивают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой.

Проверку градуировки прибора проверяют по раствору . Отклонение от контрольного значения не должно превышать .

Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый раствор и снимают показания в единицах . Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения.

Полученные значения переводят в мг/кг по формуле (п. 2.4) или по таблицам 2 - 7.

 

Таблица 2

Перевод значений в массовую долю нитратов в при анализе вытяжки из картофеля, столовой свеклы, лука-репки, винограда (Н:У = 1:5)

 

Сотые доли

.00

.01

.02

.03

.04

.05

.06

.07

.08

.09

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

2.1

2.2

2.3

2.4

2.5

2.6

2.7

2.8

2.9

3.0

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

3.6

3.7

3.8

3.9

4.0

9033

7175

5699

4527

3596

2856

2269

1802

1432

1137

903

717

570

453

366

236

227

180

143

114

90,3

70,7

57,0

45,4

36,0

8827

7012

5570

4424

3514

2791

2217

1761

1399

1111

883

701

557

442

351

279

222

176

140

111

88,3

70,1

55,7

44,2

35,1

8626

6852

5443

4323

3434

2728

2157

1721

1367

1086

863

685

544

432

343

273

217

172

137

109

86,3

68,5

54,4

43,2

34,3

8430

6696

5319

4225

3356

2366

2117

1682

1336

1061

843

670

532

422

336

267

212

168

134

106

84,3

70,0

53,2

42,2

33,6

8238

6544

5196

4129

3280

2605

2069

1644

1306

1037

824

654

520

413

328

261

207

164

131

104

82,4

65,4

52,0

41,3

32,8

8050

6375

5079

4035

3205

2546

2022

1606

1276

1013

805

639

508

403

320

255

202

161

128

101

80,5

63,9

50,8

40,3

32,0

7867

6249

4964

3943

3132

2488

1976

1570

1247

990

787

625

496

394

313

249

198

157

125

99

78,7

32,5

49,6

39,4

31,3

7688

6107

4851

3853

3061

2431

1931

1534

1218

968

769

611

485

385

306

243

193

153

122

97

76,9

61,1

48,5

38,5

30,6

7513

5968

4740

3765

2991

2376

1837

1499

1191

946

751

597

474

377

299

238

189

150

119

95

75,1

59,7

47,4

37,7

29,9

7342

5832

4633

3680

2923

2322

1844

1465

1164

924

734

583

463

338

292

232

184

146

116

92

73,4

58,3

46,3

36,8

29,2

 

Таблица 3

Перевод значений в массовую долю нитратов в при анализе вытяжки из капусты белокочанной, моркови, томатов, огурцов, лука-перо, дыни, арбузов, тыквы, перца сладкого, кабачков, зеленых культур, яблок, груш (Н:У = 1:5)

 

Сотые доли

.00

.01

.02

.03

.04

.05

.06

.07

.08

.09

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

2.1

2.2

2.3

2.4

2.5

2.6

2.7

2.8

2.9

3.0

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

3.6

3.7

3.8

3.9

4.0

9188

7299

5798

4605

3658

2906

2308

1833

1456

1157

919

730

580

461

366

291

231

183

146

115

91,9

73,0

58,0

46,1

36,6

8979

7133

5666

4500

3575

2840

2256

1792

1423

1130

898

713

567

450

357

284

226

179

142

113

89,8

71,3

56,7

45,0

35,7

8775 6970 5537 4398 3493 2775 2204 1751 1391 1105 877 697 554 440 349 277 220 175 139 110 87,7 69,7 55,4 44,0 34,9

8575

6812

5411

4298

3414

2712

2154

1711

1359

1080

858

681

541

430

341

271

215

171

136

103

85,8

38,1

54,1

43,0

34,1

8380

6656

5287

4200

3336

2650

2105

1672

1328

1053

838

666

529

420

334

265

210

167

133

105

83,8

66,6

52,9

42,6

33,4

8189

6505

5167

4104

3260

2590

2057

1634

1298

1031

819

650

517

410

326

259

206

163

130

103

81,9

65,0

51,7

41,0

32,6

8003

6357

5049

4011

3186

2531

2010

1597

1268

1007

800

636

505

401

319

253

201

160

127

101

80,0

63,6

50,5

40,1

31,9

7821

6212

4935

3920

3113

2473

1964

1560

1259

985

782

621

493

392

311

247

196

156

124

98

78,2,

62,1

49,3

39,2

31,1

7643

6071

4822

3830

3043

2417

1920

1525

1211

962

734

607

482

383

304

242

192

152

121

96

76,4

60,7

48,2

38,3

30,4

7469

5933

4712

3743

2973

2362

1876

1490

1184

940

747

593

471

374

297

236

188

149

118

94

74,7

59,3

47,1

37,4

20,7

 

Таблица 4

Перевод значений в массовую долю нитратов в при анализе сока картофеля и лука-репки

 

Сотые доли

.00

.01

.02

.03

.04

.05

.06

.07

.08

.09

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

2.1

2.2

2.3

2.4

2.5

2.6

2.7

2.8

2.9

3.0

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

3.6

3.7

3.8

3.9

4.0

7475

5938

4717

3747

2976

2364

1878

1492

1185

941

748

594

472

375

296

236

188

149

118

94

75

59

47

37

30

7305

5603

4609

3661

2908

2310

1835

1458

1158

920

731

580

461

366

291

231

183

146

116

92

73

58

46

37

29

7139

5671

4504

3578

2842

2258

1793

1424

1131

899

714

567

450

358

284

226

179

142

113

90

71

57

45

36

28

6976

5542

4402

3496

2777

2206

1752

1392

1106

878

698

554

440

350

278

221

175

139

111

88

70

55

44

35

28

6818

5415

4302

3417

2714

2156

1713

1360

1081

858

682

542

430

342

271

216

171

136

108

86

68

54

43

34

27

6662

5292

4204

3339

2652

2107

1674

1329

1056

839

666

529

420

334

265

211

167

133

106

84

67

53

42

33

27

6511

5172

4108

3263

2592

2059

1685

1299

1032

820

651

517

411

326

259

206

164

130

103

82

65

52

41

33

26

6363

5054

4015

3189

2533

2012

1598

1270

1008

801

636

505

401

319

253

201

160

127

101

80

64

51

40

32

25

6218

4939

3923

3116

2475

1966

1562

1241

985

783

622

494

392

312

248

197

156

124

99

78

62

49

39

31

25

6076

4827

3834

3045

2419

1921

1526

1212

963

765

608

483

383

305

242

192

153

121

96

76

61

48

38

30

24

 

Таблица 5

Перевод значений в массовую долю нитратов в при анализе сока свеклы и моркови

 

Сотые доли

.00

.01

.02

.03

.04

.05

.06

.07

.08

.09

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

2.1

2.2

2.3

2.4

2.5

2.6

2.7

2.8

2.9

3.0

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

3.6

3.7

3.8

3.9

4.0

7943

6309

5011

3981

3162

2512

1995

1585

1259

1000

794

631

501

598

316

251

200

158

126

100

79

63

50

40

32

7762

6165

4897

3890

3090

2454

1950

1549

1230

977

776

617

490

389

309

245

195

155

123

98

78

62

49

39

31

7585

6025

4786

3802

3020

2399

1905

1513

1202

955

759

603

479

380

302

240

191

151

120

95

76

60

48

38

30

7412

5888

4677

3715

2951

2344

1862

1479

1175

933

741

589

468

372

295

234

186

143

117

93

74

59

47

37

30

7244

5754

4570

3630

2884

2291

1820

1445

1148

912

724

575

457

363

288

229

182

143

115

91

72

58

46

36

29

7079

5623

4466

3548

2818

2239

1778

1412

1122

891

708

562

447

355

282

224

178

141

112

89

71

56

45

35

28

6918

5495

4363

3467

2754

2188

1738

1380

1096

871

692

549

436

347

275

219

174

138

110

87

69

55

44

35

28

6760

5370

4265

3338

2691

2138

1698

1349

1071

851

676

537

427

339

269

214

170

135

107

85

68

54

43

34

27

6606

5243

4168

3311

2630

2089

1659

1318

1047

832

661

525

417

331

263

209

166

132

105

83

66

52

42

33

26

6456

5128

4073

3236

2570

2042

1622

1288

1023

813

646

513

407

324

257

204

162

129

102

81

65

51

41

32

26

 

Таблица 6

Перевод значений в массовую долю нитратов в при анализе сока капусты белокачанной, перца сладкого, винограда

 

Сотые доли

.00

.01

.02

.03

.04

.05

.06

.07

.08

.09

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

2.1

2.2

2.3

2.4

2.5

2.6

2.7

2.8

2.9

3.0

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

3.6

3.7

3.8

3.9

4.0

8410

6680

5306

4215

3348

2659

2112

1678

1333

1059

841

668

531

421

335

266

211

168

133

106

84

67

53

42

33

8218

6328

5185

4119

3272

2599

2064

1640

1303

1035

822

653

519

412

327

260

206

164

130

105

82

65

52

41

33

8031

6379

5667

4025

3197

2540

2017

1602

1273

1011

803

638

507

403

320

254

202

160

127

101

80

64

51

40

32

7848

6234

4952

3934

3125

2482

1971

1566

1244

988

785

623

495

398

312

248

197

157

124

99

78

62

50

39

31

7670

6092

4839

3844

3053

2425

1927

1530

1216

966

767

609

484

384

305

243

193

153

122

97

77

61

48

38

31

7495

5954

4729

3757

2984

2370

1883

1495

1188

944

750

595

473

370

298

237

188

150

119

94

75

60

47

38

30

7325

5818

4622

3671

2916

2316

1840

1461

1161

922

732

582

462

367

292

232

184

146

116

92

73

58

46

37

29

7158

5686

4516

3587

2850

2264

1798

1428

1134

901

716

569

452

359

285

226

180

143

115

90

72

57

45

36

28

6995

5556

4416

3506

2735

2212

1757

1396

1109

881

699

556

441

351

278

221

176

140

111

88

70

56

44

35

28

6836

5430

4313

3426

2721

2162

1717

1364

1083

861

684

543

431

343

272

216

172

136

108

86

68

54

43

34

27

 

Таблица 7

Перевод значений в массовую долю нитратов в при анализе сока огурцов, томатов, кабачков, дынь, арбузов, тыквы, яблок, груш

 

Сотые доли

.00

.01

.02

.03

.04

.05

.06

.07

.08

.09

1.6

1.7

1.8

1.9

2.0

2.1

2.2

2.3

2.4

2.5

2.6

2.7

2.8

2.9

3.0

3.1

3.2

3.3

3.4

3.5

3.6

3.7

3.8

3.9

4.0

8877

7051

5601

4449

3534

2807

2230

1771

1407

1118

888

705

560

445

353

281

223

177

141

112

89

71

56

44

35

8675

6891

5474

4348

3454

2743

2179

1731

1375

1092

867

689

547

435

345

274

218

173

137

109

87

69

55

43

35

8477

6734

5349

4249

3375

2681

2129

1691

1344

1067

848

673

535

425

337

268

213

169

134

107

85

67

53

42

34

8285

6581

5227

4152

3293

2620

2081

1653

1313

1043

828

658

523

415

330

262

208

165

131

104

83

66

52

42

33

8096

6431

5108

4058

3223

2560

2034

1615

1288

1019

810

643

511

406

322

256

203

162

128

102

81

64

51

41

32

7912

6284

4992

3965

3150

2502

1987

1579

1254

996

791

628

499

397

315

250

199

158

125

100

79

63

50

40

31

7732

6141

4878

3875

3078

2445

1942

1543

1225

973

773

614

488

387

308

244

194

154

123

97

77

61

49

39

31

7556

6002

4767

3787

3006

2389

1898

1508

1197

951

756

600

477

379

301

239

190

151

120

95

76

60

48

38

30

7384

5865

4659

3701

2939

2335

1855

1473

1170

930

738

586

466

370

294

233

185

147

117

93

74

59

47

37

29

7216

5731

4553

3616

2873

2282

1812

1440

1144

908

722

573

455

362

287

228

181

144

114

91

72

57

46

36

29

 

Градуировку прибора типа pH-метр милливольтметр (pH-340) проводят следующим образом. Перед настройкой прибора следует поставить тумблер "Род работ" в положение "pH", измерительный нитратный электрод подключить к гнезду "Всп", а вспомогательный хлорсеребряный электрод к гнезду "Изм", так как измеряется концентрация аниона , а прибор рассчитан на измерение водородного иона.

Предел измерения для электрода ЭМ- - 01 2+5 pH. Работа ведется при размахе 3pH или 300 мВ. На стекле шкалы делают перецифровку - соответственно цифрам на верхней шкале прибора 3, 2, 1 пишут слева направо 4, 3, 2, 1.

Подготовленные к работе электроды ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и помещают в раствор сравнения с концентрацией и с помощью ручек "Еи-грубо" (на задней стенке прибора) и "Еи-точно" на верхней панели прибора устанавливают стрелку прибора на верхней шкале на значение 4 (по измененному обозначению). Затем ополаскивают электроды дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают электрод в раствор сравнения с концентрацией , с помощью ручки "S" устанавливают стрелку прибора на значение, равное двум (по измененному обозначению); если с помощью ручки "S" это сделать невозможно, то используют тумблер "Температура раствора". Затем повторяют настройку прибора по растворам сравнения с и до тех пор, пока стрелка прибора не будет показывать требуемые значения. Перед проверкой настройки иономера электроды необходимо выдержать в растворе с концентрацией 3 - 4 минуты и каждый раз проводить измерение в свежей порции растворов сравнения. При переносе из концентрированного раствора в разбавленный электроды ополаскивают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой. Проверку градуировки прибора проводят по раствору с . Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура испытуемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения. Отклонения от контрольного значения не должны превышать .

Закончив градуировку прибора, электроды погружают в испытуемый раствор и снимают показания в . В течение рабочего дня градуировку прибора периодически повторяют по растворам сравнения.

Полученные при анализах значения переводят в мг/кг по формуле (п. 2.4) или таблицам 2 - 7.

Измерение концентрации иона нитрата в режиме "мВ". Определение проводят, используя калибровочный график и снимая показания ЭДС в "мВ". В этом случае нитратный электрод (для любых милливольтметров) подключают к гнезду "Изм", а хлорсеребряный электрод - к гнезду "Всп". Тумблер "Род работ" ставят в положение "мВ" и ЭДС электродной пары измеряют в растворах сравнения и анализируемых.

Перед началом работы измеряют показания растворов сравнения в порядке возрастания концентрации, начиная с меньшей с концентрацией .

Перед погружением электродов исследуемые пробы взбалтывают. Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показаний прибора. Температура проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Приборы настраивают не менее трех раз в течение рабочего дня, используя каждый раз свежие порции растворов сравнения.

После каждого измерения электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой.

Содержание нитратов в пробах находят, используя калибровочный график, построенный на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс откладывают величины , соответствующие растворам сравнения азотнокислого калия в молях:

с концентрацией ,

с концентрацией ,

с концентрацией ,

с концентрацией ,

по оси ординат - ЭДС, мВ. По калибровочному графику находят значения величины и с помощью уравнения (п. 2.4) или таблиц 2 - 7 определяют содержание нитрат-ионов (мг/кг) в исследуемом объекте.

При работе с приборами, имеющими преобразователи величины или в значения концентрации иона нитрата в исследуемой продукции, настройку проводят непосредственно в единицах массовой доли нитрата в миллионах долях (мг/кг) по растворам сравнения с концентрацией и , используя раствор для контроля. При настройке таких приборов значение массовой доли нитратов берется из вспомогательных таблиц 2 - 7 или вычисляют по формуле (п. 2.4).

При работе с иономеров НИ-002, который не может преобразовывать величины более 1900 , при его настройке следует загрублять показания в 10 раз. Так, например, при настройке прибора по табл. 2, согласно которой раствору сравнения с соответствует массовая доля нитрат-ионов 36 , а раствору с - 3592 , с помощью кнопок "К1" и "К2" прибор настраивают на значения 3,6 и 369 соответственно. Контроль производят по раствору с . Таким же образом настраивают прибор и по другим таблицам. При определении содержания нитратов в исследуемых культурах результат увеличивают в 10 раз.

2.3.2. Измерение концентрации нитрат-ионов с помощью электрода ЭИМ-11 и иономера ЭВ-74

Измерения проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации электрода ЭИМ-11.

Прежде, чем приступить к измерению, необходимо: включить электрод ЭИМ-11 в течение 1 - 2 суток в растворе нитрата калия с концентрацией , промыть электроды дистиллированной водой и удалить с них капли воды фильтровальной бумагой; включить иономер ЭВ-74 в сеть (при этом в правом верхнем углу панели прибора загорится индикатор) и подсоединить электрод ЭИМ-11 к гнезду "Изм", а вспомогательный электрод - к гнезду "Всп"; нажать клавиши "t", "анион-катион" и "9-14", ручку "калибровка" вывести в крайнее левое положение, для чего вращать ее против часовой стрелки до упора.

Градуировка иономера в единицах . Градуировку прибора проводят по двум растворам сравнения и . Начинать градуировку следует с раствора с . С этой целью электрод ЭИМ-11 и вспомогательный электрод погружают в раствор сравнения с концентрацией и нажав клавишу "pX" ручкой "калибровка" устанавливают стрелку прибора на любое цифровое деление в центре шкалы (например, 2). Присваивают этому делению величину 4,00 . Нажимают клавишу "t". Затем вынимают электроды из раствора, промокают фильтровальной бумагой и погружают в раствор с . Нажимают клавишу "pX". Стрелка прибора должна отклониться вправо примерно на два дольных деления. Ручкой "крутизна" и "температура" устанавливают стрелку прибора на отметку 4, присвоив ей величину 2,00 . Нажимают клавишу "t". Вынимают электроды из раствора, промывают их дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой.

Все операции по градуировке прибора, описанные в предыдущем абзаце, повторяют до тех пор, пока стрелка не будет точно устанавливаться на отметках 2,00 и 4,00 вновь присвоенной шкалы прибора.

Проверку калибровки проводят погружая электроды в раствор сравнения с = 3,00. Стрелка прибора должна останавливаться на делении 3,00. Допустимые отклонения . Проверку калибровки проводят не менее 3 раз в течение рабочего дня.

Для измерения концентрации нитратов в испытуемом растворе электроды погружают в раствор и нажимают клавишу "pX". Показания прибора считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения дрейфа показаний прибора. Перед каждым измерением электроды ополаскивают водой и промокают фильтровальной бумагой.

Электрод ЭИМ-11 работает в отрицательной области "мВ" (-700 - 900 "мВ"). При работе с этим электродом в режиме "МВ" следует нажимать клавиши "Анионы/катионы" и диапазон 4 - 9. Построение градуировочного графика и измерения проводят так же, как при работе с электродом ЭМ-=01.

Полученные значения переводят в мг/кг по формуле (п. 2.4) или таблицам 2 - 7.

2.4. Обработка результатов анализа нитратов

 

Если при анализе использовалась навеска измельченной пробы, то массовую долю нитратов в используемом материале (X) в миллионных долях рассчитывают по формуле:

 

где 62 - молярная масса иона нитрата, г;

H - масса пробы, взятой для анализа, г;

y - объем экстрагирующего раствора, ;

- концентрация нитрата в вытяжке, ;

1000 - коэффициент перевода в ;

- массовая доля воды в пробе, %;

100 - коэффициент перевода % в доли единиц;

I - плотность воды, ;

- коэффициент перевода долей единицы в миллионные доли .

Принимая y = 50 , H = 10 и проведя соответствующие сокращения и преобразования, получаем следующую формулу для расчета:

 

 

При разбавлении вытяжки результат анализа увеличивают во столько раз, во сколько раз была разбавлена вытяжка.

Расчеты по приведенным уравнениям можно исключить, используя таблицы 2 и 3 для перевода величин - в массовую долю нитрата в анализируемой пробе. Данные таблицы составлены с учетом среднего содержания влаги в различных культурах растениеводческой продукции.

Если при анализе использовался сок, то содержание нитратов в пробе в мг/кг определяют по таблицам 4 - 7, которые составлены с учетом эмпирических коэффициентов пересчета.

Если при использовании сока был получен результат по содержанию нитратов, превышающий допустимый уровень (см. табл. 1), то для окончательного суждения о качестве продукции следует повторить анализ с использованием навески измельченного материала.

При проведении арбитражных анализов на содержание нитратов в капусте, картофеле, свекле, моркови и зеленых овощах использование сока не допускается.

2.5. Оценка результатов анализа

 

Вычисления проводят до целых чисел, мг/кг. За окончательный результат, выполненный в одной лаборатории, принимают среднее арифметическое (X) результатов двух параллельных определений. Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями, выполняемыми в одной лаборатории, зависит от уровня концентрации и при P = 0,95 не должно превышать значений сходимости (r), указанных в табл. 8.

 

Таблица 8

 

Внутрилабораторная сходимость (r), межлабораторная воспроизводимость (R) и допустимое критическое отклонение от ПДК (CrД) для ионометрического метода определения нитратов при различных уровнях концентраций (X) в растениеводческой продукции (мг/кг)

 

, мг/кг

r, мг/кг

R, мг/кг

CrД при п = 2

50

60

80

90

100

150

200

250

300

400

500

600

750

800

900

1000

1400

2000

2500

3000

18

19

20

21

22

26

30

34

38

46

55

62

75

78

86

95

136

177

218

258

18

21

28

32

35

53

71

88

106

142

177

212

265

283

319

354

496

708

885

1062

9

11

17

20

22

40

48

60

72

96

123

147

184

196

221

251

371

487

618

742

 

Допустимое расхождение между результатами испытаний, выполненных в 2-х разных лабораториях, зависит от уровня концентрации и при P = 0,95 не должно превышать значений воспроизводимости (R), указанных в таблице 8.

Для получения величин сходимости и воспроизводимости для концентраций нитратов, отличных от указанных в табл. 8, можно использовать аппроксилирующие коррелятивные уравнения для зависимости характеристик точности определения нитратов от концентрации (X) (мг/кг) r = 13,8 + 0,08X R = 0,354X.

При сравнении аналитических результатов с величиной ПДК (табл.     ) в соответствии с рекомендациями Международного Стандарта ISO N 5725, 1981, используется величина допустимого критического отклонения CrД, равная:

 

 

где - средняя концентрация, полученная в одной лаборатории при п - параллельных определений;

- величина ПДК.

Если отклонение обнаруженной концентрации от ПДК не превышает значений CrД, представленных в таблице 8 при доверительной вероятности Р = 0,95, можно принять, что определяемая концентрация сопоставима с ПДК, если отклонение превышает CrД, следует считать обнаруженную концентрацию нитратов в продукте не соответствующей уровню ПДК.

 

3. Фотометрический метод определения нитритов и нитратов в растениеводческой продукции

 

Метод определения нитритов основан на экстрагировании нитритов водой, очистке экстракта и фотометрическом намерении интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии нитрит-иона с ароматическими аминами. Реакция специфична для нитритов и протекает в две стадии:

а) диазотирование нитрит-иона в кислой среде сульфаниловой кислотой или ее производными,

б) взаимодействие диазосоединения с нафтиламином и образование окрашенного азосоединения, по уравнениям реакций:

 

УРАВНЕНИЯ РЕАКЦИЙ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЯ С НАФТИЛАМИНОМ

 

 

Наряду с сульфаниловой кислотой и 1-нафталамином применяется пара реагентов: амид сульфаниловой кислоты и N-(1-нафтил)этилендиамин дигидрохлорид (НЭДА).

Нижний предел обнаружения нитрит-иона в колориметрируемом растворе - 0,02 , нижний предел надежного определения в анализируемой пробе - 0,5 мг/кг.

Метод определения нитратов основан на экстрагировании их водой, очистке экстракта, количественном восстановлении нитратов в нитриты на кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

Нижний предел обнаружения нитрат-иона в колориметрируемом растворе - 0,03 , нижний предел надежного определения в анализируемой пробе - 1,5 мг/кг.

В методике предлагается 2 варианта выполнения определения нитритов и нитратов в растениеводческой продукции:

Вариант I содержит следующие этапы работы: отбор и подготовка проб, приготовление растворов для анализа, подготовка кадмиевой колонки к работе, построение градуировочного графика для определения нитратов, проведение анализа проб на содержание нитритов и нитратов, обработка результатов анализа.

Вариант II в основном аналогичен первому и отличается тем, что стадия "построение градуировочного графика для определения нитратов" заменяется стадией "проверка восстановительной способности колонки"; при этом расчет содержания нитратов проводится на основе градуировочного графика по нитритам.

Оба варианта методики равноценны и выбираются по усмотрению исследователя.

Вариант I

 

3.1. Подготовка проб

 

Пробы к анализу готовят следующим образом. Пробы растениеводческой продукции тщательно измельчают с помощью терки, мясорубки или гомогенизатора, затем отбирают пробу в количестве 20 г (при низких до 50 мг/кг содержаниях нитратов) или 10 г (в остальных случаях) с точностью до первого десятичного знака. Навеску продукта помещают в 200 - 300  коническую колбу, добавляют 100 теплой дистиллированной воды (60 - 65 °C) и тщательно перемешивают до однородного состояния.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

 

Мясорубка, терка, гомогенизатор или мезгообразователь. Весы лабораторные ВЛКТР-500 или другие лабораторные весы общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г, ГОСТ 24104-80.

Весы АДВ-200 или другие лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ГОСТ 24104-80.

Ареометры.

Баня водяная с терморегулятором.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр различных марок.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50, 100, 200, 250, 300 .

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 200, 500, 1000 .

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 250 .

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50, 500, 1000 .

Пипетки (бюретки, дозаторы), ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10, 20 .

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75.

Палочки стеклянные.

Фильтры обеззоленные, ТУ 6-09-1678-77 (перед употреблением фильтры необходимо промыть не менее 5 раз дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу в течение 0,5 часа при 70 - 80°C).

Бумага универсальная индикаторная, ТУ 6-09-1181-76.

Цинк металлический гранулированный (или в палочках 150 x 8 мм), ГОСТ 989-75.

Кадмий сернокислый , ГОСТ 4456-75, хч.

Цинк сернокислый 7-водный , ГОСТ 4174-77, ч.

Гексацианоферроат калия 3-водного (калий железистосинеродистый 3-водный) , ГОСТ 4207-75, чда.

Натрий азотистокислый , ГОСТ 4197-74, чда.

Калий азотнокислый , ГОСТ 4217-77, чда.

Кислота соляная (HCl), ГОСТ 3118-77, хч (плотность 1,19 ).

Аммиак водный , плотность 0,90 .

Сульфаниламид .

Сульфаниловая кислота , ГОСТ 5821-78.

N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид .

1-нафтиламин , ГОСТ 8827-74.

Кислота уксусная , ГОСТ 61-75, хч.

Вода дистиллированная , ГОСТ 6709-72.

Натрий тетраборнокислый , ГОСТ 4199-76.

Натрий гидроокись (NaOH), ГОСТ 4328-66.

3.3. Подготовка к анализу

 

3.3.1. Приготовление растворов для осаждения белков:

3.3.1.1. Приготовление раствора цинка сернокислого: 555 г цинка сернокислого, взвешенного с точностью до первого десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 и доводят объем раствора до метки.

3.3.1.2. Приготовление раствора гексацианоферроата калия (калия железистосинеродистое): 172 г гексацианоферроата калия, взвешенного с точностью до первого десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 и доводят объем раствора до метки.

3.3.1.3. Приготовление насыщенного раствора натрия тетраборнокислого: 50 г натрия тетраборнокислого, взвешенного с точностью до первого десятичного знака, растворяют в 1000 теплой дистиллированной воды с температурой °C и охлаждают до температуры °C. Объем доводят до метки.

3.3.1.4. Приготовление 1 н раствора гидроокиси натрия: 40 г гидроокиси натрия, взвешенного с точностью до первого десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 и доводят объем до метки.

3.3.2. Приготовление аммиачного буфера pH 9,6 - 9,7: 50 соляной кислоты (плотность 1,19 ) растворяют в 600 дистиллированной воды, добавляют 135 концентрированного водного аммиака (плотность 0,9 ), перемешивают. Проверяют pH раствора и доводят при необходимости до pH 9,6 - 9,7, доводят дистиллированной водой до метки.

3.3.3. Приготовление раствора соляной кислоты: 7,8 соляной кислоты (плотность 1,19 ) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 и доводят объем раствора до метки.

3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора нитритов: 150 мг перекристаллизованного из воды и высушенного при температуре 110 - 120°C до постоянной массы азотистокислого натрия взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более одной недели.

3.3.4.1. Приготовление рабочего раствора нитритов: 10 с точностью до 1 основного стандартного раствора нитритов (3.3.4) помещают в мерную колбу вместимостью 500 и доводят дистиллированной водой объем до метки. 1 этого раствора содержит 2,0 мкг . Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3.5. Приготовление основного стандартного раствора нитратов: 1,630 г калия азотнокислого, перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при температуре 110 - 120°C, взвешивают до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в стеклянке с притертой пробкой в холодильнике до 6 месяцев.

3.3.5.1. Приготовление рабочего раствора нитратов: 10 с точностью до 1 основного стандартного раствора нитратов (3.3.5) помещают в мерную колбу вместимостью 1 и доводят дистиллированной водой до метки. 1 этого раствора содержат 10 мкг . Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 месяца.

3.3.6. Приготовление растворов для проведения цветной реакции:

3.3.6.1. В мерную колбу на 250 помещают 1,0 г сульфаниламида, взвешенного с точностью до первого десятичного знака, добавляют 200 дистиллированной воды и 10 концентрированной соляной кислоты. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения сульфаниламида, затем раствор охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой. Если необходимо, фильтруют.

3.3.6.2. Приготовление раствора N-(1-нафтил)этилендиамин дигидрохлорида (НЭДА): 0,1 г НЭДА, взвешенного с точностью до первого десятичного знака, растворяют в мерной колбе вместимостью 50 в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Растворы 3.3.6.1 и 3.3.6.2 хранят в холодильнике в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 2 недель.

3.3.6.3. Приготовление раствора сульфаниловой кислоты: 1,5 г сульфаниловой кислоты, взвешенной с точностью до первого десятичного знака, растворяют в 200  горячей дистиллированной воды и после охлаждения добавляют 50  ледяной уксусной кислоты.

3.3.6.4. Приготовление раствора 1-нафтиламина: 1,2 г 1-нафтиламина, взвешенного с точностью до первого десятичного знака, растворяют в 50 ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 200 . Растворы хранят в холодильнике в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 2 недель.

3.3.6.5. Приготовление раствора соляной кислоты: 445  соляной кислоты (плотность 1,19 ) растворяют в мерной колбе вместимостью 1  в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.

3.3.7. Приготовление пористого кадмия: в химическом стакане вместимостью 1 растворяют 20 г сернокислого кадмия в 500  дистиллированной воды и помещают 1 - 2 палочки металлического цинка (возможно использование гранулированного цинка). По мере образования кадмия его удаляют при помощи шпателя в другой стакан с дистиллированной водой. Собранный кадмий декантацией промывают несколько раз дистиллированной водой, используя не менее 2 ; суспензию кадмия переносят в гомогенизатор и измельчают до получения частиц диаметром 0,3 - 0,8 мм. Содержимое гомогенизатора переносят в химический стакан, жидкость декантируют и кадмий многократно промывают (5 - 6 раз) используя по 100 - 200  0,1 н раствора соляной кислоты (3.3.3). При этом декантацией отделяют мелкую фракцию кадмия. Хранят кадмий под слоем 0,1 н раствора соляной кислоты. В день анализа кадмий с целью удаления пузырьков газа перемешивают. Жидкость декантируют и кадмий промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге.

 

РИС. 1. ПРИНЦИПИАЛЬНАЯ СХЕМА КАДМИЕВОЙ КОЛОНКИ

3.3.8. Подготовка кадмиевой колонки к работе: собирают систему согласно рис. 1. Сначала ее полностью заполняют водой и при открытом кране вносят суспензию пористого кадмия до тех пор, пока высота слоя кадмия не достигает 13 - 15 см. Поверхность кадмия в колонке должна всегда быть покрыта жидкостью.

Перед началом работы и после каждого анализа кадмиевую колонку промывают последовательно 25 0,1 н раствора соляной кислоты (3.3.3), 50  дистиллированной воды и 25 разбавленного (1:9) аммиачного буфера (3.3.2).

3.3.9. Построение градуировочного графика для определения нитритов: в мерные колбы вместимостью 50 вносят 0 (контрольный раствор), 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 рабочего раствора нитритов (3.3.4.1), доводят до 40 мл дистиллированной водой и проводят цветную реакцию, для чего в каждую колбу добавляют по 5  раствора сульфаниламида (3.3.6.1) и по 1  раствора соляной кислоты (3.3.6.3), перемешивают и оставляют на 5 минут. Затем добавляют по 1  раствора НЭДА (3.3.6.2), доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 минут колориметрируют в кюветах толщиной 1 см при длине волны 538 нм по отношению к контрольному раствору.

В случае использования сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина в колбы добавляют по 1 раствора сульфаниловой кислоты (3.3.6), 8 раствора соляной кислоты (3.3.6.3), перемешивают и оставляют на 5 минут при комнатной температуре. Затем добавляют по 1  раствора 1-нафтиламина (3.3.6), перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки и колориметрируют через 2 часа.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптической плотности; по оси абсцисс значения концентрации нитрит-иона: 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2  колориметрируемого раствора.

3.3.10. Построение градуировочного графика для определения нитратов: в стаканчики или колбы на 50 вносят пипеткой 0 (контрольный раствор) 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 10,0 рабочего раствора нитратов (3.3.5), добавляют дистиллированной воды до объема 20 , 5 аммиачного буфера (3.3.2) и перемешивают.

Через предварительно промытую кадмиевую колонку пропускают со скоростью 5  сначала один из полученных растворов нитратов, затем 25  дистиллированной воды, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 50  и доводят объем до метки.

25 полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 50 и проводят цветную реакцию аналогично п. 3.3.9. Величину оптической плотности растворов определяют по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, а по оси абсцисс значения концентрации нитрат-иона: 0,1; 0,2; 0,4; 0,3 и 1,0 колориметрируемого раствора.

3.4. Проведение анализа

 

Колбу с подготовленной по п. 3.1 пробой помещают на водяную баню (60 - 65°C), вносят 5  насыщенного раствора натрия тетраборнокислого (3.3.1.3), 5  раствора сернокислого цинка (3.3.1.1) и 5  раствора гексацианоферроата калия (3.3.1.2), перемешивая содержимое после добавления каждого реактива. Выдерживают при этой температуре 15 минут, затем охлаждают до комнатной температуры. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 200 , ополаскивают два раза по 10 - 15  теплой дистиллированной водой и объединяют с основной смесью; объем доводят водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр (фильтрат 1). Фильтрат 1 служит для определения нитратов и нитритов.

 

Примечание 1. При получении мутного фильтрата в качестве осадителей можно использовать 5 раствора цинка сернокислого и 10 1 н. раствора гидроокиси натрия (3.3.1.4).

 

Примечание 2. Перед началом анализа необходимо оценить наличие нитратов и нитритов во всех используемых реактивах (холостая проба), для чего проводят все операции по п. 3.4 без внесения продукта. Если содержимое нитратов и нитритов в "холостой пробе" превышает 0,03 , то используемые в опыте реактивы следует подвергнуть дополнительной очистке (перегонке, перекристаллизации) или заменить.

 

3.4.1. Определение содержания нитритов в образце

 

В мерную колбу вместимостью 50 вносят 20 фильтрата 1 и проводят цветную реакцию аналогично п. 3.3.9, измеряя оптическую плотность раствора относительно смеси, состоящей из 2 объемов фильтрата 1 и 3 объемов дистиллированной воды.

3.4.1.1. Обработка результатов анализа нитритов, мг/кг продукта. Содержание нитритов (X), выраженное в мг/гк продукта (в пересчете на нитрит-ион) вычисляют по формуле (1):

 

(1)

 

где C - концентрация нитрит-иона в колориметрируемом растворе, найденная по градуировочному графику, ;

- общий объем экстракта, ;

- объем фильтрата 1, взятый на цветную реакцию, ;

m - навеска образца, взятая на анализ, г;

- объем колориметрируемого раствора, .

3.4.2. Определение содержания нитратов в образце

 

В стаканчик или колбочку вместимостью 50 вносят от 1 до 40 фильтрата 1 в зависимости от предполагаемого содержания нитратов в анализируемой продукции. При ожидаемой концентрации от 0 до 100 мг/кг объем фильтрата, используемого для восстановления на колонке, составляет 40 , при 100 - 300 мг/кг - 20 , 300 - 600 мг/кг - 10 , 600 - 1000 мг/кг - 5 , свыше 1000 мг/кг - 2 . К указанному раствору добавляют 5 аммиачного буфера (3.3.2), перемешивают; пропускают через кадмиевую колонку со скоростью 5 сначала полученный раствор образца, затем колонку промывают дистиллированной водой, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 100 и доводят объем до метки.

25 полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 100 и проводят цветную реакцию аналогично п. 3.3.9, увеличив объемы реактивов для цветной реакции в 2 раза. Величину оптической плотности раствора определяют по отношению к контрольной пробе.

Для получения контрольной пробы в мерную колбу вместимостью 100  вносят объем фильтрата (0,5 - 10 ), равный тому объему, который используется для проведения цветной реакции при определении нитратов в образце. К этому фильтрату добавляют 1,0  аммиачного буфера, 50  дистиллированной воды и проводят цветную реакцию аналогично 3.3.9.

Например. Если для восстановления на колонке используется 10 фильтрата I ( = 10 ), объем элюата, собираемого с колонки = 100 , объем элюата, взятый на цветную реакцию = 25 , а объем колориметрируемого раствора = 100 , то объем фильтрата I, который следует использовать для получения контрольной пробы составляет 2,5 .

 

Объем фильтрата I, используемый для восстановления на колонке

Объем фильтрата I, который следует брать для получения контрольной пробы

40

20

10

5

2

10

5

2,5

1,25

0,5

ГАРАНТ:

Нумерация разделов приводится в соответствии с источником

3.4.2. Обработка результатов анализа нитратов

 

Содержание нитратов (X), выраженное в мг/кг продукта (в пересчете на нитрат-ион) вычисляют по формуле (2):

 

(2)

 

где C - концентрация нитрат-иона в колориметрируемом растворе,

найденная по градуировочному графику, ;

- общий объем экстракта, ;

- объем фильтрата I, взятый на колонку, ;

- общий объем элюата, ;

m - навеска продукта, г;

- объем элюата, взятый на цветную реакцию, ;

- объем колориметрируемого раствора, .

3.5. Оценка результатов анализа

 

Вычисления проводят до целых чисел, мг/кг. За окончательный результат, выполненный в одной лаборатории, принимают среднее арифметическое (X) результатов двух параллельных определений.

Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями выполненными в одной лаборатории, зависит от уровня концентраций и при P = 0,95 не должно превышать значений сходимости (r), указанных в табл. 9.

 

Таблица 9

Внутрилабораторная сходимость (r), межлабораторная воспроизводимость (R) и допустимое критическое отклонение от пдк (CrД) для фотометрического метода определения нитратов при различных уровнях концентраций в растениеводческой продукции*

 

r

R

CrД при п = 2

50

60

80

90

100

50

200

250

300

400

500

600

750

800

900

1000

1400

2000

2500

8000

17

18

21

22

23

29

35

39

46

58

69

81

97

104

116

126

183

241

298

355

36

41

52

57

62

86

109

134

153

193

238

269

332

141

376

421

588

745

894

1041

24

28

35

39

43

59

75

91

106

133

165

230

231

235

259

292

407

515

617

717

 

_____________________________

* Для получения величин r, R, CrД для концентраций, отличных от указанных в табл. 9, можно использовать уравнения:

 

; ;

 

Допустимое расхождение между результатами испытаний, выполненных в 2-х разных лабораториях, зависит от уровня концентраций и при P = 0,95 не должно превышать значений воспроизводимости (R) указанных в табл. 9.

При сравнении аналитических результатов с величиной ПДК (табл. 1) используется значение CrД. Если разница обнаруженной концентрации и величина ПДК (или сертификата) не превышает значения CrД, представленной в табл. 9, можно принять, что при доверительной вероятности P = 0,95 определяемая концентрация сопоставима с ПДК, если полученная разница превышает CrД, обнаруженную концентрацию нитратов в продукте следует считать не соответствующей уровню ПДК.

 

3.6. Регенерация кадмия

 

По окончании проведения анализа необходимо промыть колонку с кадмием 25 раствором соляной кислоты, приготовленной по п. 3.3.3, 50 дистиллированной воды, 25 разбавленного (1:9) аммиачного буфера (3.3.2) и вновь 50 дистиллированной воды.

В случае появления пузырьков газа в колонке, снижения скорости элюации вследствие уплотнения кадмия или длительного перерыва в работе следует перенести кадмий из колонки в химический стакан и залить 100 - 200  раствора соляной кислоты (3.3.3). Перед использованием кадмий декантацией промывают раствором соляной кислоты (3.3.3) 3 - 4 раза по 200 , затем несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. При промывании следует отделять декантацией мелкие частицы кадмия, чтобы избежать в процессе работы чрезмерного уплотнения колонки и снижения скорости элюации.

Примечание: отделенные мелкие частицы кадмия следует хранить в вытяжном шкафу в склянке с притертой пробкой под слоем воды.

Вариант II

 

Аналогично варианту I, выполняются разделы 1, 2, 3, 4, 5. В разделе 3.3 пункт 3.3.10 не выполняется; его заменяют пунктом 3.7 "Проверка восстановительной способности колонки" (см. ниже). В разделе 3.4 пункт 3.4.1.2 не выполняется, его заменяют пунктом 3.7.1 "Расчет содержания нитратов по варианту II" (см. ниже).

 

3.7. Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки

 

В стаканчик или колбочку вместимостью 50 вносят пипеткой 20 рабочего раствора нитрата (3.3.5.1), концентрацией 10 мкг в и 5  аммиачного буфера (3.3.2) и перемешивают.

Через предварительно регенирированную кадмиевую колонку пропускают со скоростью 5  сначала 25  приготовленного раствора азотнокислого калия, когда резервуар над колонкой опустеет, его промывают два раза, используя каждый раз по 15 воды.

После того, как последняя порция воды стечет в колонку, полностью заполняют резервуар водой. Элюат собирают в мерную колбу, вместимостью 100  и доводят объем до метки.

45  полученного элюата помещают в мерную колбу вместимостью 100  и проводят цветную реакцию аналогично п. 3.3.9. Величину оптической плотности растворов определяют по отношению к холостому раствору.

Если концентрация нитрита в элюате по градуировочному графику на нитриты (п. 3.3.9) будет ниже 0,70 мкг нитрита в 1  колориметрируемого раствора (т.е. 95% теоретического значения), то редукционную колонку нельзя использовать для анализа.

В этом случае кадмий необходимо перенести в химический стакан и залить на ночь раствором соляной кислоты (3.3.3), промыть водой и подготовить колонку по п. 3.3.8.

 

3.7.1. Расчет содержания нитратов по варианту II

 

Если восстановительная способность кадмиевой колонки 95%, то количество нитратов в образце (X), выраженное в мг/кг продукта (в пересчете на нитрат-ион) может быть рассчитано по формуле (3):

 

(3)

 

где 1,35 - коэффициент пересчета нитритов в нитраты;

C - концентрация нитритов колориметрируемого раствора, рассчитанная по градуировочному графику, полученному при калибровке стандартных растворов по п. 3.3.9;

m - навеска продукта;

- общий объем экстракта, ;

- объем фильтрата, взятый на колонку, ;

- общий объем элюата, ;

- объем элюата, взятый на цветочную реакцию, ;

- общий объем колориметрируемого раствора, .

 

 

Начальник
Госинспекции по качеству продукции,
стандартизации и метрологии Госагропрома СССР

Ю.И. Ленарский

 

Заместитель
Председателя ВНПО Союзсельхозхимия

А.Ф. Росенко

 

Начальник
Главного санитарно-профилактического
управления Минздрава СССР

В.И. Чибураев

 

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Методические указания по определению нитратов и нитритов в продукции растениеводства (утв. Госинспекцией по качеству продукции, стандартизации и метрологии Госагропрома СССР 19 апреля 1989 г., ВНПО Союзсельхозхимия 18 апреля 1989 г., Главным санитарно-профилактическим управлением Минздрава СССР 4 июля 1989 г. N 5048-89)


Дата введения - 1 января 1990 г.

Для Москвы и Московской области - с 1 августа 1989 г.


Текст методических указаний официально опубликован не был


Методические указания по определению нитратов и нитритов в продукции растениеводства разработаны:

Институтом Питания АМН СССР (Тутельян В.А., Жукова Г.Ф., Дерягина В.П.), Центральным институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства Госагропрома СССР (Самохвалов С.Г., Придукова В.Г., Молканова Д.И.), Заочным институтом советской торговли (Устюгов Г.П.),Научно-исследовательским институтом овощного хозяйства (Новиков В.С.), Таллинским НИИ санитарии и гигиены МЗ ЭССР (Митченков В.Т.), Тартусской горСЭС МЗ ЭССР (Ильмоя К.А.), НПО "Квант" (Капустин A.M.), Киевским институтом гигиены питания МЗ УССР (Емченко Н.Д.).


Общее руководство работами осуществляли Санитарно-гигиенический отдел Главного санитарно-профилактического управления МЗ СССР (Селиванова Л.B.), Госинспекция по качеству продукции, стандартизации и метрологии (Лекарский Ю.И., Козелькин А.Я.), Объединение Союзсельхозхимия (Гуленко А.Т., Серебряков С.Г.).