Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2171-2016 "Культуры зерновые, бобовые и продукты их переработки. Определение золы при сжигании" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 сентября 2016 г. N 1035-ст)

Cereals, pulses and by-products. Determination of ash yield by incineration

Дата введения - 1 июля 2018 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" (ФГБНУ "ВНИИЗ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Украина	UA	Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 сентября 2016 г. N 1035-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2171-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2171:2007 "Зерновые, бобовые культуры и продукты их переработки. Определение зольности при сжигании" ("Cereals, pulses and by-products - Determination of ash yield by incineration", IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 4 "Зерновые и бобовые культуры" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на зерновые, бобовые культуры и продукты их переработки, устанавливает метод определения золы.

Настоящий стандарт распространяется:

a) на зерновые культуры;

b) муку и крупы;

c) продукты помола (отруби и продукты с высоким содержанием отрубей, мелкие отруби);

d) смеси муки из зерновых культур;

e) побочные продукты помола;

f) бобовые культуры и продукты их переработки.

Настоящий стандарт не распространяется на крахмал и его производные [1], зернопродукты, предназначенные для кормовых целей [4], а также на зерновые и бобовые культуры, предназначенные на семенные цели.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

ISO 712, Cereals and cereal products - Determination of moisture content - Routine method (Зерно и зерновые продукты. Определение содержания влаги. Контрольный метод)

ISO 6540, Maize - Determination of moisture content (on milled grains and on whole grains [Кукуруза. Метод определения влажности (измельченных и целых зерен)]

ISO 24557, Pulses - Determination of moisture content - Air-oven method (Бобовые. Определение содержания влаги. Метод воздушно-тепловой сушки)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 зола; Несгоревший остаток, полученный после сжигания навески методом, изложенным в настоящем стандарте.

4 Сущность метода

Пробу сжигают до полного сгорания органических веществ, затем полученный остаток взвешивают. После сжигания при температуре 550°С полученный остаток имеет вид хлопьев, при температуре сжигания 900°С остаток представляет собой стекловидное вещество.

Продукты, содержащие соли (хлорид натрия, пирофосфат), должны подвергаться сжиганию при температуре (55010)°С.

В таблице 1 указана температура сжигания в зависимости от вида продукта.

Таблица 1 - Виды продуктов и температура сжигания

Вид продукта	Температура сжигания
Зерновые культуры	(550 10)°С	(900 25)°С
Мука	(550 10)°С	(900 25)°С
Крупы	(550 10)°С	(900 25)°С
Продукты помола (отруби и отруби с высоким содержанием продукта, мелкие отруби)	(550 10)°С	-
Смеси муки из зерновых культур	(550 10)°С	-
Побочные продукты помола	(550 10)°С	-
Бобовые культуры и продукты их переработки	(550 10)°С	-

5 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если не установлено иначе, и только дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.

5.1 Водный раствор соляной кислоты HCI, объемной долей 35%, состоящий из одной части кислоты и одной части воды.

5.2 Очищенный пентаоксид фосфора ().

5.3 Этанол.

6 Оборудование, средства измерения, посуда

6.1 Мельница лабораторная, легко очищаемая и с минимальным объемом зоны застойного воздуха, обеспечивающая быстрый однородный помол.

6.2 Тигли вместимостью не менее 20 , прямоугольной или круглой формы, с плоским дном и площадью поверхности не менее 12 . Тигли должны быть изготовлены предпочтительно из термоустойчивых материалов, а именно:

a) при 900°С - из платины, фарфора, или родия;

b) при 550°С - из кварца или двуокиси кремния

или других материалов, на которые не влияют условия анализа и обеспечиваются значения точности.

Тигли очищают путем полного погружения не менее чем на 1 час в соляную кислоту (5.1), далее их промывают в проточной водопроводной воде, а затем ополаскивают дистиллированной водой.

После ополаскивания тигли высушивают в сушильном шкафу (6.7). Температура и продолжительность сушки должны обеспечивать полное удаления воды до постоянного веса тигля.

6.3 Электрическая муфельная печь с хорошей циркуляцией воздуха, снабженная системой контроля температуры и огнеупорной облицовкой, не растрескивающейся при температуре сжигания, обеспечивающая поддержание температуры (90025)°С или (55010)°С.

6.4 Вакуум-эксикатор с перфорированной алюминиевой или фарфоровой пластиной и влагопоглотителем на основе пентаоксида фосфора (5.2).

6.5 Аналитические весы точностью 0,0001 г.

6.6 Делитель конического или желобкового типа.

6.7 Сушильный шкаф.

7 Отбор проб

Для анализа в лабораторию представляют представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемые методы отбора проб изложены в ISO 6644 и ISO 13690.

8 Подготовка пробы для испытания

Пробы зерна или продуктов, содержащих целые зерна, перемешивают и делят на части, соответствующие приемному устройству используемой лабораторной мельницы (6.1), после чего подготовленные пробы размалывают.

Другие мелко измельченные продукты не требуют дополнительного размола.

9 Проведение испытания

9.1 Определение влажности

Влажность проб зерновых культур (кроме кукурузы) определяют в соответствии с ISO 712; для кукурузы - по ISO 6540; для бобовых культур - по ISO 24557.

Бобовые культуры и продукты их переработки сушат в течение 90 мин и проводят предварительную подготовку. Если влажность ниже 7% или выше 13%, то проводят подготовку пробы в соответствии с ISO 712.

9.2 Подготовка тиглей для озоления

Очищенные тигли, пригодные для использования при температуре 900°С (6.2) прокаливают до нужной температуры сжигания, поместив их в муфельную печь (6.3) на 5 мин. Затем тигли охлаждают в эксикаторе (6.4) при комнатной температуре не более 1 часа, после чего их взвешивают (6.5) с точностью до 0,0001 г.

Очищенные тигли для озоления, пригодные для использования при температуре 550°С, ставят в сушильный шкаф (6.7) на время, необходимое для сушки (например, 90 мин при 130°С). Непосредственно перед использованием тигли вынимают из сушильного шкафа и оставляют охлаждаться в эксикаторе (6.4), а затем взвешивают (6.5) с точностью до 0,0001 г.

9.3 Подготовка навески

От подготовленной и тщательно перемешанной в соответствии с п. 8 пробы отбирают навеску массой от 3,9 до 4,1 г и взвешивают ее (6.5) с точностью до 0,0001 г для сжигания при температуре 900°С и от 4,9 до 5,1 г также с точностью 0,0001 г для сжигания при температуре 550°С.

Для продуктов, имеющих небольшую плотность, масса навески может составлять от (20,1) до (30,1) г.

В емкости для озоления, подготовленной и взвешенной, как описано в п. 9.2, распределяют продукт без уплотнения, формируя однородный слой.

9.4 Предварительное озоление

Помещают тигель с навеской для озоления у дверцы муфельной печи, предварительно нагретой до температуры сжигания.

При температуре 900°С продукты воспламеняются самопроизвольно. При 550°С продукты поджигают с помощью спирта (этанола) (5.3).

Для предварительного озоления при температуре 550°С допустимо поставить тигель для озоления в холодную печь и нагревать печь до нужной температуры с тиглем внутри.

9.5 Озоление

После того как навеска обгорит, тигель для озоления ставят в глубину муфельной печи. Закрывают дверцу печи.

Продолжают сжигание до полного сгорания продукта, включая углеродные частицы, содержащиеся в остатках, а именно, не менее 1 ч при температуре 900°С и 4 ч при 550°С.

Как только сжигание завершено, вынимают тигель из печи и ставят в эксикатор (6.4) для охлаждения. Чтобы поддерживать эксикатор в оптимальном рабочем состоянии, не рекомендуется накапливать в нем большое количество тиглей.

В связи с высокой гигроскопичностью золы сразу после того, как тигель остынет до температуры окружающей среды (а именно, через 15 - 20 мин для металлических тиглей и 60 - 90 мин для тиглей из кварца или диоксида кремния), его немедленно взвешивают с точностью до 0,0001 г.

Для проб, сжигаемых при температуре 550°С, должны быть предприняты специальные меры предосторожности для того, чтобы при открывании эксикатора хлопьевидные остатки золы не были унесены поступающим воздухом.

Достоверность полученных результатов по данной пробе должна быть проверена с учетом критерия внутреннего контроля лаборатории (например, используя контрольный график).

9.6 Количество определений

Из одной и той же лабораторной пробы выполняют не менее двух параллельных определений. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

10 Обработка результатов

Содержание золы в процентах на сухое вещество вычисляют по формуле

,

(1)

где - масса навески (9.3), г;

- масса тигля (9.2), г;

- масса тигля (9.2) и сожженного остатка (9.5), г;

- влажность пробы, % (по массе) (9.1).

За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, если соблюдены условия повторяемости (11.1).

Результат выражают в процентах с округлением до 0,01.

Содержание золы в процентах без учета влажности вычисляют по формуле

.

(2)

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытания

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости, а также критических разностей получены на основании результатов межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии со стандартами [2], [3] и [4]. Данные приведены в приложении А.

Оценки, полученные в результате проведенных межлабораторных испытаний, не могут быть применены к другим диапазонам содержания золы, кроме приведенных в таблице А.1.

11.2 Повторяемость

Абсолютная разность между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными за короткий промежуток времени в результате использования одного метода на одной и той же испытуемой пробе в одной лаборатории одним и тем же оператором, работавшим на одном и том же оборудовании, не должна превышать предел повторяемости г более чем в 5% случаев

r = 2,8 х ;

(3)

r = 2,8 х 0,009 = 0,025 для 0,49% < 1,00%;

(4)

r = 2,8 х 0,012 = 0,034 для 1,00% < 2,53%,

(5)

где - стандартное отклонение повторяемости.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютная разность между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными в результате использования одного метода на одной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами, работавшими на разном оборудовании, не должна превышать предел воспроизводимости R более чем в 5% случаев

R = 2,8 x ;

(6)

R = 2,8 x 0,023 = 0,064 для 0,49% < 1,00%;

(7)

R = 2,8 x 0,027 = 0,076 для 1,00% < 2,53%,

(8)

где - стандартное отклонение воспроизводимости.

11.4 Критическая разность

Критическая разность - это разница между двумя среднеарифметическими значениями, полученными по результатам двух определений в условиях повторяемости.

11.4.1 Сравнение двух групп определений в одной лаборатории

Разница между двумя среднеарифметическими значениями, полученными по результатам двух испытаний в одной лаборатории в условиях повторяемости, - это внутрилабораторная критическая

;

(9)

;

(10)

,

(11)

где и - это количество результатов теста, соответствующее каждому усредненному значению;

здесь = = 2.

11.4.2 Сравнение двух групп измерений, полученных в двух разных лабораториях

Разница между двумя усредненными значениями, полученными по результатам двух тестов в двух разных лабораториях в условиях повторяемости, - это межлабораторная критическая разность

;

(12)

= 0,058 для 0,49% < 1,00%;

(13)

= 0,077 для 1,00% < 2,53%.

(14)

Таблица с данными представлена в приложении В.

11.5 Погрешность

Погрешность - это параметр, характеризующий разброс значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Погрешность устанавливается статистическим распределением результатов, полученных в результате межлабораторных испытаний, и характеризуется экспериментальным стандартным отклонением.

В настоящем стандарте погрешность u равна удвоенному значению стандартного отклонения воспроизводимости со знаком плюс или минус, т.е. u = 2 .

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) используемый метод отбора проб, если известно;

c) используемый метод проведения определения со ссылкой на настоящий стандарт;

d) все детали анализа, не установленные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, вместе с факторами, которые могут оказать влияние на результат(ы);

e) полученный(ые) результат(ы) испытания и конечные зарегистрированные результаты при условии, если проверялась повторяемость;

f) осуществление расчета содержания золы с учетом или без учета влажности продукта.

Библиография

[1]	ISO 3593, Starch - Determination of ash (Крахмал. Метод определения содержания золы)
[2]	ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения]
[3]	ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения]
[4]	ISO 5725-6:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 6: Use in practice of accuracy values [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике]
[5]	ISO 5984, Animal feeding stuffs - Determination of crude ash (Корма для животных. Определение содержания сырой золы)
[6]	ISO 6644, Flowing cereals and milled cereal products - Automatic sampling by mechanical means (Зерно и продукты его переработки. Автоматический отбор проб с применением механического устройства)
[7]	ISO 13690, Cereals, pulses and milled products - Sampling of static batches (Зерновые, бобовые и молотые продукты из них. Отбор проб из статичных партий)