Межгосударственный стандарт ГОСТ 33654-2015 "Угли бурые, каменные и антрацит. Общие требования к методам анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 февраля 2016 г. N 97-ст) (документ утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 33654-2015
"Угли бурые, каменные и антрацит. Общие требования к методам анализа"
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 февраля 2016 г. N 97-ст)

Brown coals, hard coals and anthracite. General requirements for methods of analysis

Дата введения - 1 апреля 2017 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 10 декабря 2015 г. N 48)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь Киргизия Россия Таджикистан	BY KG RU TJ	Госстандарт Республики Беларусь Кыргызстандарт Росстандарт Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 февраля 2016 г. N 97-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33654-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2017 г.

5 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа лигнитов, бурых и каменных углей, антрацитов, в том числе рядовых, рассортированных, обогащенных (концентратов), промежуточных продуктов, шламов, а также агломерированного топлива на их основе в части соблюдения точности (правильности и прецизионности) результатов определения показателей идентификации, качества и безопасности.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.010-2013*(1) Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ ISO 562-2012*(2) Уголь каменный и кокс. Определение выхода летучих веществ

ГОСТ ISO 1171-2012*(3) Топливо твердое минеральное. Определение зольности

ГОСТ 2059-95 (ИСО 351-96) Топливо твердое минеральное. Метод определения общей серы сжиганием при высокой температуре

ГОСТ ИСО 5725-1-2003*(4) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-6-2003*(5) Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 7303-90 Антрацит. Метод определения объемного выхода летучих веществ

ГОСТ 8606-93 (ИСО 334-92) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17070-2014 Угли. Термины и определения

ГОСТ ISO 17246-2012*(6) Уголь. Технический анализ

ГОСТ 27379-87 Топливо твердое. Методы определения погрешности отбора и подготовки проб

ГОСТ 33130-2014 Угли бурые, каменные и антрацит. Номенклатура показателей качества

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070.

4 Общие положения

Методики анализа, применяемые при контроле показателей качества и безопасности углей, а также при их идентификации, должны соответствовать ГОСТ 8.010, ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и настоящему стандарту.

Методики анализа, разрабатываемые для экспрессных (инструментальных) методов анализа, должны быть оформлены и аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.010.

При внедрении методик в практику лаборатории должна быть проведена ее валидация в соответствии с положениями ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

Показатели качества методики анализа и показатели качества результатов анализа (при реализации методики анализа в конкретной лаборатории) в соответствии с [1] приведены в приложении А.

При проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ ИСО 5725 в части оценки точности (правильности и прецизионности) полученных результатов.

При наличии нескольких методов испытаний для определения одного показателя нормы погрешности должны быть оценены для каждого метода отдельно.

5 Требования к подготовке проб

Подготовка проб должна соответствовать ГОСТ 10742. Необходимо также определять систематические погрешности отбора и подготовки проб, учитывать результаты этих определений, а также принимать меры по уменьшению погрешностей в соответствии с ГОСТ 27379.

6 Требования к соблюдению значений точности в методиках анализа

6.1 Для контроля правильности при проведении измерений предпочтительно использование стандартных образцов утвержденного типа, а также референтных методик или методик повышенной точности. Стандартный образец подбирают таким образом, чтобы содержание компонента (или значение показателя) в нем было сопоставимо с ожидаемым значением в анализируемой пробе. Таким образом, при работе с углями различных марок, месторождений, а также с продуктами переработки углей должны быть в наличии несколько стандартных образцов для контроля правильности.

6.2 Процедуры контроля значений точности и их периодичность указывают в соответствующем руководстве по качеству или в контракте на поставку продукции. Если периодичность не указана, то руководствуются рекомендациями [1] по выбору числа контрольных процедур в зависимости от объема анализируемых проб. Таблица с рекомендуемыми значениями количества контрольных процедур в зависимости от общего числа проводимых анализов приведена в приложении Б.

6.3 В случае большого количества проводимых испытаний, когда частое использование стандартного образца затруднительно, необходимо разработать порядок изготовления, хранения и использования стандартного образца предприятия (СОП), а также периодичность его поверки по стандартному образцу (ГСО) утвержденного типа.

6.4 В случае проверки применения нестандартизованного метода разработку и аттестацию методик измерений содержания компонентов (показателей) углей проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010, ГОСТ ИСО 5725 и настоящего стандарта; установление характеристик точности (правильности и прецизионности) разрабатываемых методик проводят в соответствии со стандартами серии ГОСТ ИСО 5725, а также с учетом рекомендаций [2].

6.5 При наличии нескольких методов определения одного показателя выбор метода обусловлен наличием в лаборатории средств измерений, испытательного оборудования, материалов, а также целями и задачами испытаний (входной контроль или подтверждение соответствия, технология обогащения, геологоразведка, технология коксования, научные исследования и т.д.).

7 Требования к средствам измерения, оборудованию, реактивам и условиям окружающей среды

Для соблюдения норм прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) при проведении измерений необходимо соблюдать следующие требования к средствам измерения, оборудованию, реактивам и условиям окружающей среды.

7.1 Все средства измерений и мерная посуда должны соответствовать классам точности, указанным в соответствующих стандартах на методы, а также иметь соответствующее метрологическое подтверждение.

7.2 Для измерения промежутков времени менее 10 мин используют секундомеры, более 10 мин - таймеры.

Примечание - При большом количестве испытаний допускается также использование песочных часов при условии их периодической проверки по поверенным секундомерам.

7.3 В методиках на тепловые испытания углей должны строго соблюдаться конструктивные особенности используемых сушильных шкафов и муфельных печей, указанных в соответствующих стандартах на методы. Характеристики неравномерности и стабильности температурного поля в сушильной камере по объему и по времени должны соответствовать указанным в соответствующих стандартах на методы тепловых испытаний углей.

Если для определения выхода летучих веществ, зольности, определения массовой доли общей серы используется один и тот же муфель, его конструкция должна быть такой, чтобы работа на нем была возможна при открытом и закрытом отверстии передней стенки, а также при прикрытом и открытом дымовом канале в задней стенке.

7.4 Используемые реактивы должны соответствовать квалификации, указанной в стандарте. При отсутствии такого указания применяют реактив квалификации "чистый для анализа". Допускается применение реактивов более низкой квалификации при условии экспериментального подтверждения обеспечения метрологических характеристик результатов анализов, нормированных в методике анализа.

Применять реактивы можно только из потребительской тары с этикеткой фирмы-производителя с указанием товарного и химического названия вещества, химической формулы, даты изготовления, срока его хранения и, при наличии, особых условий хранения реактива.

Проверку пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения следует проводить в соответствии с [3] и порядком, установленным в лаборатории.

7.5 Условия окружающей среды должны обеспечивать правильность выполнения анализа и соответствовать требованиям, указанным в методиках анализа либо в инструкциях по эксплуатации оборудования.

8 Требования к обработке и представлению результатов анализа

8.1 За результат анализа принимают среднее значение (среднеарифметическое значение или медиану) результатов параллельных определений. Число параллельных определений указывают в методике анализа.

Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение показателя точности, указанное в методике анализа.

8.2 Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать предела повторяемости, значение которого приводится в методике анализа. Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, процедуру анализа повторяют.

Примечание - В стандартах, разработанных и утвержденных до 1996 г., указывали показатель сходимости, численно равный пределу повторяемости.

Могут быть использованы также методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6, а также методы, приведенные в приложении В.

8.3 Результат анализа представляют в виде

,

где - результат анализа;

- значение абсолютной погрешности.

9 Контроль качества результатов анализа

Контроль качества результатов анализа в лаборатории организуют и проводят согласно ГОСТ ИСО 5725-6, [1] и приложению Г. Периодичность проведения контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации контроля стабильности результатов анализа.

Контроль стабильности проводят в соответствии с положениями ГОСТ ИСО 5725-6, рекомендаций [1], [4] и приложения Д.

_____________________________

*(1) На территории Российской Федерации также действует ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".

*(2) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55660-2013 "Топливо твердое минеральное. Определение выхода летучих веществ".

*(3) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55661-2013 "Топливо твердое минеральное. Определение зольности".

*(4) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

*(5) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

*(6) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53357-2009 "Топливо твердое минеральное. Технический анализ".

Библиография

[1]	РМГ 76-2004	Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
[2]	РМГ 61-2003	Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
[3]	РМГ 59-2003	Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка к пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения способом внутрилабораторного контроля точности измерений
[4]	РМГ 60-2003	Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке