Государственный стандарт союза ССР ГОСТ 22567.7-87 "Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 декабря 1987 г. N 4637)

Государственный стандарт союза ССР ГОСТ 22567.7-87
"Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей"
(утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 декабря 1987 г. N 4637)

 

Synthetic detergents. Method for determination of mass percentage of phosphates

 

Срок действия - с 1 января 1989 г.
до 1 июля 1998 г.

Взамен ГОСТ 22567.7-77

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято протоколом от 1 марта 1995 г. N 7-95 МГС (ИУС N 11-95)

Информационные данные

 

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР

 

Исполнители

 

Е.В. Рыльцев, канд. хим. наук (руководитель темы); Л.И. Маковецкая, канд. хим, наук; Н.А. Котенок; Г.И. Ярынич; Н.М. Арбузова; Л.А. Ренькевич

 

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.87 N 4637

 

3. Срок первой проверки 1993 г. Периодичность проверки 5 лет

 

4. Взамен ГОСТ 22567.7-77

 

5. Ссылочные нормативно-технические документы

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1770-74

Разд. 2

ГОСТ 3765-78

Разд. 2

ГОСТ 4168-79

Разд. 2

ГОСТ 4198-75

Разд. 2

ГОСТ 4204-77

Разд. 2

ГОСТ 4217-77

Разд. 2

ГОСТ 4461-77

Разд. 2

ГОСТ 6709-72

Разд. 2

ГОСТ 9147-80

Разд. 2

ГОСТ 9336-75

Разд. 2

ГОСТ 12083-78

Разд. 2

ГОСТ 14919-83

Разд. 2

ГОСТ 20015-74

Разд. 2

ГОСТ 20292-74

Разд. 2

ГОСТ 22567.1-77

Разд. 1

ГОСТ 22567.6-87

4.1

ГОСТ 22867-77

Разд. 2

ГОСТ 24104-80

Разд. 2

ГОСТ 25336-82

Разд. 2

 

Настоящий стандарт распространяется на порошкообразные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства и устанавливает метод определения массовой доли фосфорнокислых солей в пересчете на пятиокись фосфора.

Сущность метода состоит в гидролизе фосфорнокислых солей до ортофосфорной кислоты, получении окрашенного комплексного соединения этой кислоты с молибдат-ванадатом аммония и определении оптической плотности полученного окрашенного раствора.

 

1. Метод отбора проб

 

Отбор проб - по ГОСТ 22567.1-77.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

 

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,5 мг.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 М - по ГОСТ 12083-78.

Плитка электрическая закрытого типа - по ГОСТ 14919-83.

Электропечь сопротивления лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая регулирование температуры от 50 до 250°С, с погрешностью 5°С, или сушильный шкаф, обеспечивающий аналогичное регулирование температуры.

Колбы 1-100-2; 1-200-2; 1-500-2; 1-1000-2 - по ГОСТ 1770-74.

Колбы Кн-2-100-18 ТХС; Кн-2-250-34 ТХС; Кн-2-250-50 ТХС; Кн-1-250-29/32 ТХС - по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 3-100; 1-500 - по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1-250 ТХС - по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 1-2-2; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 6-2-5 - по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 2-2-25-0,05 - по ГОСТ 20292-74.

Воронка В-75-110 ХС - по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 - по ГОСТ 9147-80.

Хлороформ технический - по ГОСТ 20015-74.

Калий фосфорнокислый однозамещенный - по ГОСТ 4198-75, х.ч.

Аммоний ванадиевокислый мета - по ГОСТ 9336-75, ч.д.а. или ч.

Аммоний молибденовокислый - по ГОСТ 3765-78, х.ч. или ч.д.а.

Калий азотнокислый - по ГОСТ 4217-77, ч.д.а или х.ч. или натрий азотнокислый - по ГОСТ 4168-79, ч.д.а. или аммоний азотнокислый - по ГОСТ 22867-77, х.ч.

Кислота серная - по ГОСТ 4204-77, ч.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Фильтры обеззоленные "синяя лента".

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72.

 

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, посуду и материалы другого типа с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

3. Подготовка к испытанию

 

3.1. Приготовление стандартного раствора

Для приготовления стандартного раствора фосфорнокислый калий предварительно высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при (1052)°С. После этого берут навеску высушенного фосфорнокислого калия массой 0,9584 г, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, помещают ее в мерную колбу вместимостью 1000  и растворяют в небольшом количестве воды. Затем прибавляют 2  хлороформа и доводят объем раствора водой до метки (1  раствора содержит 0,5 мг ).

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

3.2. Приготовление раствора молибдат-ванадата аммония

Навеску молибденовокислого аммония массой (20,000,05) г помещают в химический стакан и растворяют в 200  воды, нагретой до 50°С. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры. В другой стакан помещают навеску ванадиево-кислого аммония массой (1,000,05) г, растворяют в 100  воды и добавляют пипеткой 10  азотной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000  приливают 500  воды, 130  азотной кислоты, затем добавляют при перемешивании растворы молибдата аммония и ванадата аммония. Полученный раствор тщательно перемешивают и доводят водой до метки. Раствор молибдат-ванадата аммония годен не более 15 сут.

3.3. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения.

В мерные колбы вместимостью 100  пипеткой вместимостью 5  наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5  стандартного раствора. В каждую колбу добавляют воды до 50  и пипеткой или бюреткой добавляют 25  раствора молибдат-ванадата аммония, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.

Параллельно готовят контрольный раствор, не содержащий .

В мерную колбу вместимостью 100  наливают 50  воды, пипеткой или бюреткой добавляют 25  раствора молибдат-ванадата аммония и доводят объем водой до метки.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 413 - 453 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

При использовании вместо фотоэлектроколориметра типа ФЭК-56 М прибора с другими аналогичными метрологическими характеристиками измерение следует проводить при длине волны, при которой наблюдается максимальное светопоглощение.

Градуировочный график проверяется по мере приготовления нового раствора молибдат-ванадата аммония.

4. Проведение испытания

 

4.1. Определение по способу 1 (для синтетических моющих средств с массовой долей фосфорнокислых солей более 3%).

Осадок на фильтре переносят в колбу с осадком после экстракции спирторастворимых веществ по ГОСТ 22567.6-87 следующим образом: стеклянной палочкой прорывают фильтр на воронке и смывают осадок 100  нагретой до кипения дистиллированной водой. Осадок в экстракционной колбе растворяют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 , доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Отбирают пипеткой в колбу 20  раствора, добавляют 60  воды и 15  азотной кислоты и кипятят 30 мин. Объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500  и разбавляют водой до метки.

Затем часть раствора фильтруют. В мерную колбу вместимостью 100  отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем () которого определяют по табл. 1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, добавляют 20 - 30  воды и пипеткой или бюреткой 25  раствора молибдат-ванадата аммония. Объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному образцу.

4.2. Определение по способу 2

Навеску синтетического моющего средства массой 2,0 - 2,5 г для жидких моющих средств 3,0 - 5,0 г (результат взвешивания навески записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 , приливают цилиндром 50  серной кислоты, накрывают часовым стеклом или фарфоровой чашкой и помещают на плитку, покрытую асбестом. Пробу сжигают в течение 0,5 ч, затем небольшими порциями добавляют азотнокислый калий или азотнокислый натрий, или азотнокислый аммоний, пока жидкость не станет бесцветной или слабо-желтой и прозрачной. Раствор охлаждают, осторожно добавляют цилиндром 100  воды и кипятят до удаления паров окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 , доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Часть раствора отфильтровывают. В мерную колбу вместимостью 100  отбирают раствор, полученный после фильтрования, объем () которого определяют по табл. 1 в зависимости от массовой доли фосфорнокислых солей в синтетическом моющем средстве, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Затем в мерную колбу вместимостью 100  отбирают полученный раствор, объем () которого определяют по табл. 1 аналогичным способом, добавляют 20 - 30  воды и пипеткой или бюреткой 25  раствора молибдат-ванадата аммония.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

 

Таблица 1

 

Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на в синтетическом моющем средстве, %

Объем раствора,

после фильтрования ()

для измерения оптической плотности ()

От

0,7

до

3,0

включ.

 

25

25

Св.

3,0

"

12,0

"

 

20

10

"

12,0

"

25,0

"

 

10

10

5. Обработка результатов

 

Массовую долю фосфорнокислых солей в пересчете на (X) в процентах вычисляют по формуле

 

при определении по способу 1

 

,

 

при определении по способу 2

 

,

 

где С - массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на , найденная по градуировочному графику, мг;

- масса колбы (стакана) с навеской синтетического моющего средства, г;

- масса колбы (стакана), г;

- объем раствора, отобранный после фильтрования, ;

- объем раствора, отобранный для измерения оптической плотности фильтрата, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

Пределы допускаемой суммарной погрешности результата испытания при доверительной вероятности Р = 0,95 представлены в табл. 2.

 

Таблица 2

 

Массовая доля фосфорнокислых солей в пересчете на в синтетическом моющем средстве, %

Способ определения

Пределы допускаемой суммарной погрешности, %

От

0,7

до

3,0

включ.

 

2

0,08

Св.

3,0

"

12,0

"

 

1

0,24

 

 

 

 

 

 

2

0,72

"

12,0

"

25,0

"

 

1

0,52

 

 

 

 

 

 

2

 

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Государственный стандарт союза ССР ГОСТ 22567.7-87 "Средства моющие синтетические. Метод определения массовой доли фосфорнокислых солей" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 декабря 1987 г. N 4637)


Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Государственного комитета СССР по стандартам, Москва.


Срок действия с 1 января 1989 г. до 1 июля 1998 г.


Ограничение срока действия снято протоколом от 1 марта 1995 г. N 7-95 МГС (ИУС N 11-95)