Межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.6-2016 "Реактивы. Методы определения примеси фосфатов" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2016 г. N 1618-ст)

Reagents. Methods for determination of phosphates impurity

Дата введения - 1 января 2018 г.

Взамен ГОСТ 10671.6-74

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2016 г. N 1618-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.6-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 В настоящем стандарте реализовано положение (раздел 6) международного стандарта ISO 6353-1:1982 "Reagents for chemical analysis - Part 1. General test methods" (ИСО 6353-1:1982 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний")

6 Взамен ГОСТ 10671.6-74

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси фосфатов в неокрашенных растворах реактивов:

- по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой;

- по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса;

- по окраске молибденовой сини с восстановлением 2-водным хлоридом олова (II).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10671.0-2016 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 10671.0.

Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

3.2 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.3 Масса фосфат-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть:

- 0,002 - 0,020 мг при определении по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой;

- 0,01 - 0,10 мг при определении по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса;

- 0,002 - 0,050 мг при определении по окраске молибденовой сини с восстановлением 2-водным хлоридом олова (II).

3.4 При проведении определения после добавления каждого реактива растворы перемешивают.

3.5 Для нейтрализации применяют растворы аммиака или соляной (азотной) кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив отсутствуют другие указания.

3.6 При визуальном определении (кроме метода, описанного в разделе 6) готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси фосфат-ионов соответствует норме, во втором составляет половину нормы, в третьем - две нормы. Если масса фосфат-ионов в растворе сравнения (половина нормы или две нормы) не укладывается в пределы, указанные в 3.3, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.

4 Метод определения по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании фосфорномолибденового комплекса и последующем восстановлении его аскорбиновой кислотой до молибденовой сини.

Масса кремнекислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0,1 мг .

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-50-18(22) TXC по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1(3)-25(50)-2 и 2-25(50)-2 по ГОСТ 1770.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий-сурьма (III) оксид тартрат (калий-антимонил виннокислый) 0,5-водный, раствор с массовой долей 0,3%, свежеприготовленный.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 22%; готовят по ГОСТ 4517.

Смесь реактивов; готовят следующим образом: к 50  раствора серной кислоты прибавляют 15  раствора молибденовокислого аммония, 5  раствора 0,5-водного виннокислого антимонила калия, 30  раствора аскорбиновой кислоты, 25  воды и перемешивают. Раствор устойчив в течение суток.

Раствор, массовой концентрацией фосфат-ионов 1 ; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,01 и 0,005 . Разбавленные растворы применяют свежеприготовленными.

4.3 Фотометрическое определение

4.3.1 Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 мг , доводят объемы растворов водой до 20  и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий .

В каждый раствор прибавляют 4  раствора смеси реактивов, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 670 - 730 нм ( 720 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм или на спектрофотометре при максимальной длине волны 880 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

4.3.2 Проведение анализа

20  нейтрального анализируемого раствора помещают пипеткой в мерную или коническую колбу, прибавляют 4  раствора смеси реактивов, доводят объем раствора водой до метки (или прибавляют 1  воды при проведении анализа в конической колбе) и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному, приготовленному одновременно также, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу фосфат-ионов в анализируемом реактиве в миллиграммах.

Окраска устойчива в течение 2 ч.

4.4 Визуальное определение

Визуальное определение проводят в конических колбах вместимостью 50  (с меткой на 25 ) или в цилиндрах.

При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым по 3.6. При этом наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу фосфат-ионов в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативном документе или технической документации норме на анализируемый реактив и те же количества реактивов, что и при фотометрическом определении.

4.5 Обработка результатов

За результат анализа при фотометрическом методе принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми d не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 приведена в таблице 1.

Таблица 1

Найденная масса фосфат-ионов, мг	d, мг	, %
От 0,002 до 0,005 включ.	0,0005	15
Св. 0,005 " 0,020 "	0,001	10

5 Метод определения по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса

5.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Масса кремнекислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0,5 мг .

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Колба 2-2-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-50-18(22) ТХС или Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

n-Нитрофенол (индикатор), раствор с массовой долей 0,2%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Реактив для определения фосфат-ионов; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор массовой концентрацией фосфат-ионов 1 ; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 . Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

5.3 Фотометрическое определение

5.3.1 Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,01; 0,02; 0,05; 0,08; 0,10 мг , доводят растворы водой до объема около 12  и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий .

В каждый раствор прибавляют 10  раствора реактива для определения фосфат-ионов, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 - 440 нм или спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

5.3.2 Проведение анализа

15  нейтрального анализируемого раствора (для нейтрализации применяют раствор азотной кислоты или раствор аммиака в присутствии одной - двух капель раствора n-нитрофенола) помещают в мерную колбу, прибавляют 10  реактива для определения фосфат-ионов и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному, приготовленному так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу фосфат-ионов в анализируемом реактиве в миллиграммах.

5.4 Визуальное определение

Визуальное определение проводят в конических колбах вместимостью 50  (с меткой на 25 ) или цилиндрах с пришлифованными пробками.

При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым по 3.6. При этом наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу фосфат-ионов в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативном документе или технической документации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов, что и при фотометрическом определении.

5.5 Обработка результатов

За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми d не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 приведена в таблице 2.

Таблица 2

Найденная масса фосфат-ионов, мг	d, мг	, %
От 0,01 до 0,05 включ.	0,004	30
Св 0,05 " 0,08 "	0,005	20
" 0,08 " 0,10 "	0,01	10

6 Визуальный метод определения по окраске молибденовой сини с восстановлением 2-водным хлоридом олова (II)

6.1 Проведение анализа

К известному объему анализируемого раствора добавляют 5  раствора молибдата аммония с массовой долей 10%. Доводят рН раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5  раствора соляной кислоты с массовой долей 15% и экстрагируют 20  диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5% и восстанавливают молибденофосфатный комплекс добавлением 0,2  раствора хлорида олова (II) 2-водного с массовой долей 2% в растворе соляной кислоты. Сравнивают интенсивность синего окрашивания полученного органического слоя с интенсивностью окрашивания органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего раствора сравнения, содержащего фосфат-ионы.

6.2 Растворы, используемые при анализе

Для приготовления растворов используют дистиллированную или деминерализованную воду.

6.2.1 Основной раствор сравнения

Раствор, содержащий фосфат-ионы, готовят следующим образом: 1,43 г растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 , доводят до метки и перемешивают; 1  раствора содержит 0,001 г .

6.2.2 Разбавленные растворы сравнения

Разбавленные растворы сравнения I, II и III готовят непосредственно перед использованием путем разбавления основного раствора сравнения (6.2.1) в мерных колбах соответствующего объема, причем точное соотношение объемов должно составлять 1/10, 1/100, 1/1000 соответственно.