Межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.7-2016 "Реактивы. Методы определения примеси хлоридов" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. N 1643-ст)

Reagents. Methods for determination of chlorides impurity

Дата введения - 1 января 2018 г.

Взамен ГОСТ 10671.7-74

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения Киргизия Россия	AM KG RU	Минэкономики Республики Армения Кыргызстандарт Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. N 1643-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.7-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Взамен ГОСТ 10671.7-74

1 Область распространения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси хлоридов:

- фототурбидиметрический;

- визуально-нефелометрический.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10164-75 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 10671.0-2016 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность методов

Методы основаны на образовании опалесценции хлористого серебра при взаимодействии ионов серебра и хлорид-ионов.

4 Общие требования

4.1 Общие требования по проведению анализа - по ГОСТ 10671.0.

4.2 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

4.3 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.4 Масса хлорид-ионов в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах:

- 0,005 - 0,050 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 1);

- 0,010 - 0,100 мг при определении визуально-нефелометрическим методом (способ 2);

- 0,010 - 0,075 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 1);

- 0,010 - 0,200 мг при определении фототурбидиметрическим методом (способ 2).

4.5 При необходимости растворы нейтрализуют растворами аммиака или азотной кислоты по универсальной индикаторной бумаге, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

4.6 Для фильтрования растворов применяют обеззоленные фильтры "синяя лента", промытые горячей водой или горячей водой, подкисленной азотной кислотой (раствор с массовой долей азотной кислоты около 1%).

5 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%.

Раствор, массовой концентрацией хлорид-ионов () 1 ; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрацией 0,01 .

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага индикаторная универсальная.

Колбы Кн-1-50(100)-14/23(19/26; 24/29; 29/32), Кн-2-50(100)-18(22; 34) ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-25(50)-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2,5,10,25) по ГОСТ 29227.

6 Методы анализа

6.1 Фототурбидиметрический метод

6.1.1 Определение по способу 1

6.1.1.1 Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 25  каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01  объемом 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 , что соответствует 0,010; 0,025; 0,050; 0,075 мг , доводят объемы раствора водой до 15  и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий .

В каждый раствор прибавляют 1,0  раствора азотной кислоты, 1,0  раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин после выдержки измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 390 - 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

6.1.1.2 Проведение анализа

15  нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 , прибавляют 1,0  раствора азотной кислоты и 1,0  раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание - Допускается применять 2  этиленгликоля в качестве стабилизатора.

При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 15  анализируемого раствора, 1,0  раствора азотной кислоты и 9,0 воды.

6.1.1.3 Обработка результатов

Обработку результатов проводят по ГОСТ 27025.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 представлена в таблице 1.

Таблица 1

Масса хлорид-ионов, мг	Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлорид-ионов), %	Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлорид-ионов), %
От 0,010 до 0,025 включ.	25	30
Св. 0,025 " 0,075 "	10	10

6.1.2 Определение по способу 2

6.1.2.1 Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50  каждая помещают раствор с массовой концентрацией хлорид-ионов 0,01  объемом 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 , что соответствует 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,175; 0,200 мг . Доводят объемы растворов водой до 40  и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий CI.

В каждый раствор прибавляют 2,0  раствора азотной кислоты, 1,0  раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Растворы выдерживают в темном месте и через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 480 - 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 или 100 мм.

Измерение оптической плотности растворов, содержащих 0,010 - 0,050 мг Cl, проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм, содержащих свыше 0,050 до 0,200 мг CI - в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

6.1.2.2 Проведение анализа

40  нейтрального по универсальной индикаторной бумаге анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 ; прибавляют 2,0  раствора азотной кислоты, 1,0  раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до 50  и перемешивают.

Раствор выдерживают в темноте и через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу хлорид-ионов в анализируемом растворе в миллиграммах.

Примечание - Допускается применять 2  этиленгликоля в качестве стабилизатора.

При анализе окрашенных неорганических солей, а также если анализируемый раствор имеет опалесценцию, в качестве контрольного раствора применяют раствор, содержащий 40  анализируемого раствора, 2,0  раствора азотной кислоты и 8,0  воды.

6.1.2.3 Обработка результатов

Обработку результатов проводят по ГОСТ 27025.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 2.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 представлена в таблице 2.

Таблица 2

Масса хлорид-ионов, мг	Допускаемое расхождение (относительно определяемой массы хлорид-ионов), %	Допускаемая суммарная погрешность (относительно определяемой массы хлорид-ионов), %
От 0,010 до 0,025 включ.	30	30
Св. 0,025 " 0,050 "	20	30
" 0,050 " 0,100 "	20	30
" 0,100 " 0,175 "	20	20
" 0,175 " 0,200 "	20	25

6.2 Визуально-нефелометрический метод

6.2.1 Определение по способу 1

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу и растворяют в 10 - 15  воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 1,0  раствора азотной кислоты и 1,0  раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 20,0  и перемешивают.

Одновременно таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в том же объеме массу хлорид-ионов, указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив и те же объемы растворов реактивов.

Сравнение интенсивности опалесценции анализируемого раствора и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

6.2.2 Определение по способу 2

Навеску анализируемого реактива помещают в коническую колбу вместимостью 100  и растворяют в 30  воды. После растворения к нейтральному по универсальной индикаторной бумаге раствору добавляют 2,0  раствора азотной кислоты, 1,0  раствора азотнокислого серебра, объем раствора доливают водой до 40 , перемешивают, а далее анализ проводят, как указано в 6.2.1.