Межгосударственный стандарт ГОСТ 28687-2016 "Реактивы. Метод определения пероксидов в органических растворителях" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. N 1644-ст)

Reagents. Method for determination of peroxides in organic solvents

Дата введения - 1 января 2018 г.

Взамен ГОСТ 28687-90

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. N 1644-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 28687-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Взамен ГОСТ 28687-90

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения содержания пероксидов в органических растворителях.

Настоящий стандарт не распространяется на растворители, взаимодействующие с йодом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования

3.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы высокого класса точности (II) по ГОСТ 24104.

3.2 Масса навески анализируемого реактива и метод ее предварительной обработки, а также при необходимости температура и время проведения реакции должны быть указаны в нормативном документе или технической документации на анализируемый растворитель.

3.3 Масса пероксидов в навеске анализируемого растворителя в пересчете на активный кислород О должна быть в пределах от 0,5 до 8,0 мг.

3.4 Навески анализируемого реактива и реактивов для приготовления вспомогательных растворов, применяемых при определении, взвешивают (или отбирают по объему) с погрешностью не более 1%.

3.5 Органические растворители, не смешивающиеся с водой, должны быть предварительно подготовлены к анализу способом, указанным в нормативном документе или технической документации на анализируемый растворитель.

3.6 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4 Сущность метода

Метод основан на восстановлении пероксидов под действием йодистого калия и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

5 Реактивы и оборудование

Азот газообразный по ГОСТ 9293, не содержащий кислорода (очищенный перед введением в аппаратуру барботированием через раствор пирогаллола).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%, или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации точно с () = 0,1 ; готовят по ГОСТ 25794.2.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.

Пирогаллол, щелочной раствор; готовят по ГОСТ 4517.

Колба Кн-1- 250-19/26(24/29) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2)-1 (2-2-5(10,25) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-1 (2)-2-10-0,02 по ГОСТ 29251.

6 Проведение анализа

6.1 В коническую колбу помещают анализируемую пробу и пропускают через пробу ток азота со скоростью 60 пузырьков в минуту в течение 20 - 30 мин. Затем, не прекращая пропускания азота, добавляют 10  раствора соляной кислоты (или раствора серной кислоты) и уменьшают скорость тока азота до 10 пузырьков в минуту. Добавляют 20  раствора йодистого калия, энергично перемешивают в течение 30 с и оставляют колбу в покое в течение 5 мин, если в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив отсутствуют другие указания. Добавляют 100  воды и прекращают пропускание азота.

Титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 5  раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски. Титрование считают законченным, если в течение 30 с не появится снова голубая окраска.

Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях, но без анализируемой пробы.

6.2 Допускается проведение анализа без пропускания тока азота.

Допускается титрование до исчезновения желтой окраски без добавления крахмала.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю пероксидов в пересчете на активный кислород (О)Х, %, вычисляют по формуле

,

(1)

где V - объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно с ( ) = 0,1 , израсходованный на титрование анализируемой пробы, ;

- объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно с ( ) = 0,1 , израсходованный на титрование в контрольном опыте, ;

0,0008 - масса кислорода О, соответствующая 1  раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно с () = 0,1 , ;

m - масса навески анализируемой пробы, г.

7.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

7.3 Относительная суммарная погрешность результата анализа 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

_____________________________

* На территории Российской. Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".