Межгосударственный стандарт ГОСТ 33903-2016 "Бензины. Определение стабильности в условиях ускоренного окисления (индукционный период)" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. N 243-ст)

Gasolines. Determination of the stability under accelerated oxidation conditions (induction period)

Дата введения - 1 июля 2018 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. N 93-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ISO 3166) 004-97	Код страны по МК (ISO 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Грузия	GE	Грузстандарт
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. N 243-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33903-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 525-12а "Стандартный метод определения окислительной стабильности бензина (метод индукционного периода)" [ "Standard test method for oxidation stability of gasoline (induction period method), IDT].

Стандарт разработан подкомитетом ASTM D02.14 "Стабильность и чистота жидких топлив" технического комитета ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Введен впервые

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения стабильности товарного бензина в условиях ускоренного окисления (Предупреждение - Настоящий метод не предназначен для определения стабильности компонентов бензина, особенно с высоким процентным содержанием низкокипящих ненасыщенных соединений, поскольку они могут вызвать взрывоопасные условия в аппарате. Из-за неизвестного состава образцов бомба для окисления должна быть оборудована мембранным предохранительным устройством для защиты оператора).

Примечание 1 - Определение окислительной стабильности бензина с помощью измерения содержания потенциальных смол выполняют по ASTM D 873 или IP 138.

Примечание 2 - Показатели прецизионности были определены для бензинов, полученных только из углеводородного сырья, не содержащих оксигенатов.

1.2 В системе СИ единицей измерения давления является килопаскаль (кПа) и температуры - °С.

1.3 Предупреждение - Многими регулирующими организациями было установлено, что ртуть является опасным веществом, которое может вызвать поражение нервной системы, почек и печени. Ртуть или ее пары могут представлять опасность для здоровья и оказывать коррозионное воздействие на материалы. При обращении с ртутью и ртутьсодержащими продуктами необходимо принять соответствующие меры предосторожности. Подробные данные по применяемому продукту приведены в сертификате безопасности материала (MSDS), а дополнительная информация представлена на сайте ЕРА (Агентство по охране окружающей среды США) http://www.epa.gov/mercury/faq.htm. Пользователи должны учитывать, что продажа ртути и/или ртутьсодержащих продуктов может быть законодательно запрещена в отдельном регионе или стране.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

2.1 Стандарты ASTM*

ASTM D 873, Test method for oxidation stability of aviation fuels (potential residue method) [Метод определения окислительной стабильности авиационных топлив (метод потенциального остатка)]

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4307, Practice for preparation of liquid blends for use as analytical standards (Практика по подготовке жидких смесей для использования в качестве аналитических стандартов)

ASTM E1, Specification for ASTM liquid-in-glass thermometers (Спецификация на жидкостные стеклянные термометры ASTM)

2.2 Стандарты энергетического института**

IP 138, Test method for oxidation stability, aviation gasoline (Метод определения окислительной стабильности авиационного бензина)

Часть IV - Нефть и нефтепродукты

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 точка излома кривой (break point): Точка на кривой "давление - время", которая предшествует падению давления точно на 14 кПа в течение 15 мин с последующим падением не менее чем на 14 кПа в течение 15 мин.

3.2 индукционный период (induction period): Время, прошедшее от момента установки бомбы в окислительную баню до точки излома кривой при 100°С.

4 Сущность метода

4.1 Образец окисляют при нагревании до температуры от 98°С до 102°С в бомбе, заполненной кислородом при температуре от 15°С до 25°С и давлении от 690 до 705 кПа. Регистрируют давление постоянно или считывают через установленные интервалы времени до достижения точки излома кривой. Время, требуемое для достижения образцом этой точки, является регистрируемым индукционным периодом при температуре испытания, по которому можно вычислить индукционный период при 100°С (Предупреждение - Для обеспечения защиты от возможного взрыва при разрушении бомбы все работы следует выполнять за защитным экраном).

5 Назначение и применение

Индукционный период характеризует склонность автомобильного бензина к образованию смол при хранении. Следует учитывать, что образование смол при хранении может значительно изменяться в зависимости от бензина и условий его хранения.

6 Аппаратура

6.1 Бомба для окисления, стеклянный контейнер для пробы с крышкой, вспомогательное оборудование, манометр и баня для окисления приведены в приложении А1.

6.2 Термометр диапазоном измерений, приведенным ниже, соответствующий требованиям спецификации Е1 или спецификации на термометры IP.

	Номер (обозначение) термометра
Диапазон температур	ASTM	IP
от 95°С до 103°С	22С	24С

Примечание 3 - Вместо термометров, указанных в 6.2, можно использовать другие термочувствительные устройства, соответствующие требуемому диапазону температур, например термопары или платиновые термометры сопротивления, которые могут обеспечить равноценную или более высокую точность и прецизионность.

7 Реактивы и материалы

7.1 Растворитель смол

Смесь толуола и ацетона в равных объемах, чистота каждого компонента - не менее 99,6%.

7.2 Кислород

Имеющийся в продаже особо сухой кислород чистотой не менее 99,6%.

8 Отбор проб

Отбор проб - по ASTM D 4057.

9 Подготовка аппарата

9.1 Промывают стеклянный контейнер для образца растворителем до полной очистки от смол. Тщательно промывают водой и погружают контейнер с крышкой в раствор моющего средства. Тип моющего средства и условия его применения должны обеспечить такую чистоту стеклянной посуды, как при ее выдерживании не менее 12 ч в сильных окислителях, таких как хромсерная кислота, пероксодисульфат аммония в концентрированной серной кислоте с концентрацией примерно 8 или серная кислота. Затем контейнер промывают водопроводной водой, дистиллированной водой и ацетоном. Для сравнения чистоты можно использовать проверку внешнего вида или потерю веса при нагревании стеклянного контейнера в условиях испытания. При этом не должен изменяться цвет стеклянной посуды и на поверхности не должно быть твердых частиц. Вес стеклянной посуды не должен изменяться более чем на 0,5 мг между процедурой очистки и циклами нагревания/охлаждения. Очистка моющим средством позволяет избежать потенциальных опасностей и неудобств, связанных с процедурой обработки коррозионно-агрессивным раствором хромовой кислоты, являющейся эталонной процедурой очистки, и может быть использована в качестве процедуры альтернативной очистке растворами моющего средства.

9.2 Удаляют контейнер с крышкой из моющего раствора пинцетом из коррозионно-стойкой стали, и все последующие процедуры выполняют только с использованием пинцета. Сначала контейнер с крышкой тщательно промывают водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат не менее 1 ч в термостате при температуре от 100°С до 150°С.

9.3 Сливают остатки бензина из бомбы, вытирают внутреннюю поверхность бомбы и ее крышку сначала чистой тканью, смоченной растворителем смол, затем чистой сухой тканью. Вынимают стержень из ствола и тщательно очищают смолу и бензин со ствола, стержня и игольчатого клапана растворителем смол.

Перед выполнением каждого испытания тщательно сушат бомбу, клапан и все соединительные трубки [Предупреждение - Легкоиспаряющиеся (низкокипящие) перекиси, которые могли образоваться в процессе предыдущего испытания, могут накапливаться в оборудовании, создавая потенциально взрывоопасную среду. Требуется тщательная очистка системы (стержень - ствол - игольчатый клапан) после каждого испытания].

10 Проведение испытаний

10.1 Доводят температуру бомбы и испытуемого бензина до 15°С - 25°С. Устанавливают стеклянный контейнер для образца в бомбу и помещают (501) мл испытуемого образца. Можно поместить (501) мл испытуемого образца в стеклянный контейнер для образца перед его установкой в бомбу. Накрывают контейнер крышкой, закрывают бомбу, с помощью быстроразъемной пневматической муфты вводят кислород до давления от 690 до 705 кПа. Обеспечивают медленный выпуск газа для удаления первоначально присутствующего в бомбе воздуха (медленно с постоянной скоростью не более 345 кПа в минуту понижают давление с помощью игольчатого клапана). Снова вводят кислород до достижения давления от 690 до 705 кПа и проверяют герметичность, не обращая внимания на начальное быстрое падение давления (обычно не более 40 кПа), которое может наблюдаться из-за растворения кислорода в образце. Если падение давления не превышает 7 кПа в течение 10 мин, считают, что утечки отсутствуют, и продолжают испытание без восстановления давления.

10.2 Осторожно, избегая встряхивания, помещают заполненную бомбу в баню с бурно кипящей водой или баню с соответствующей жидкостью, оборудованную механической мешалкой, и регистрируют время погружения как время начала испытания. Поддерживают температуру жидкостной бани от 98°С до 102°С. Периодически в процессе испытания регистрируют температуру с точностью до 0,1°С и записывают в качестве температуры испытания среднеарифметическое значение температуры с точностью до 0,1°С. Непрерывно регистрируют давление в бомбе при использовании стрелочного манометра или записывают значения давления через промежутки времени не более 15 мин. Если в течение первых 30 мин испытания обнаруживается утечка (на что указывает постоянное падение давления, значительно превышающее 14 кПа в течение 15 мин), испытание прекращают. Испытание продолжают до достижения точки, предшествующей падению давления точно на 14 кПа в течение 15 мин с последующим падением не менее чем на 14 кПа в течение 15 мин или до значения индукционного периода, превышающего значение в спецификации на продукт. Если при завершении испытания не регистрируют точку излома кривой, то результат записывают в соответствии с разделом 12 (Предупреждение - При использовании бани с кипящей водой и проведении испытания в регионе, в котором атмосферное давление постоянно ниже нормального давления (101,3 кПа), то для поддержания рабочей температуры бани примерно 100°С в воду добавляют жидкость с более высокой температурой кипения, например этиленгликоль. Жидкость, используемая вместо воды, должна быть совместима с уплотнителями бомбы).

10.3 Регистрируют число минут от момента установки бомбы в баню до достижения точки излома кривой как индукционной период при температуре испытания.

10.4 Бомбу после удаления из бани охлаждают 30 мин до температуры окружающей среды на воздухе или с использованием воды, температура которой не выше 35°С, затем медленно сбрасывают давление через игольчатый клапан со скоростью не более 345 кПа в минуту. Промывают бомбу и контейнер для образца для подготовки к следующему испытанию.

11 Вычисления

11.1 Число минут от момента установки бомбы в баню до достижения точки излома кривой является индукционным периодом при температуре испытания.

11.2 Метод вычисления

Вычисляют индукционный период при 100°С, мин, по формулам:

если температура испытания выше 100°С

,

(1)

если температура испытания ниже 100°С

,

(2)

где - индукционный период при температуре испытания, мин;

- температура испытания выше 100°С, °С;

- температура испытания ниже 100°С, °С.

12 Оформление результатов

12.1 Записывают значение индукционного периода при 100°С, вычисленное по 11.2, с точностью до 1 мин.

12.2 Если испытание было прекращено перед фиксированием падения давления, указанного в 10.2, но после превышения значения в спецификации на продукт, то записывают результат как более N мин, где N - значение индукционного периода (мин) в спецификации на продукт.

12.3 Если регистрируют медленное окисление образца, а не точку излома кривой, как установлено в 10.2, то записывают, что образец представляет собой медленно окисляющееся топливо, фиксируют общее время испытания и общее падение давления с начала испытания. Прецизионность и смещение для этого случая не установлены.

13 Прецизионность и смещение

13.1 Прецизионность настоящего метода испытания определена статистической обработкой результатов межлабораторных исследований.

13.1.1 Повторяемость r

Расхождение результатов двух испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода, может превышать 5% только в одном случае из двадцати.

13.1.2 Воспроизводимость R

Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода, может превышать 10% только в одном случае из двадцати.

13.2 Смещение

Поскольку отсутствуют критерии для определения смещения в соответствующих комбинациях "испытание - продукт", смещение не определено.

Примечание 4 - Приведенные выше значения прецизионности для индукционного периода были получены с использованием бани с кипящей водой в качестве источника нагревания. Поэтому эти значения прецизионности не всегда могут быть применимы для результатов определения индукционного периода, полученных с использованием других источников нагревания.

_____________________________

* Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

** Можно получить в Energy Institute, 61 New Cavendish St., London WIM, 8AR U.K.