Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 20633-2018 "Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 августа 2018 г. N 514-ст)

Infant formula and adult nutritionals. Determination of vitamin E and vitamin A by normal phase high performance liquid chromatography

МКС 67.050

Дата введения - 1 сентября 2019 г.
Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным бюджетным учреждением науки "Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи" (ФГБУН "ФИЦ питания и биотехнологии") на основе собственного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. N 109-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Институт стандартизации Молдовы
Россия	RU	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 августа 2018 г. N 514-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 20633-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 20633:2015 "Смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение содержания витамина Е и витамина А с помощью нормально-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии" ("lnfant formula and adult nutritionals - Determination of vitamin E and vitamin A by normal phase high performance liquid chromatography", IDT)

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод одновременного количественного определения витамина Е (-токоферола и -токоферола ацетата) и витамина А (13-цис- и полного транс-изомера ретинола пальмитата и ретинола ацетата) в адаптированных смесях для искусственного вскармливания детей раннего возраста и в смесях для энтерального питания взрослых (порошкообразные смеси, готовые к употреблению жидкости и жидкие концентраты).

Ретинол не используется для обогащения пищевых продуктов, и поэтому стандарт не распространяется на его определение. Массовая доля ретинола, естественно присутствующего в продуктах, незначительна.

Настоящий стандарт не распространяется на определение стереоизомеров витамина Е--токоферола и -токоферола ацетата по отдельности.

2 Термины и определения

2.1 смеси для энтерального питания взрослых (adult nutritional): Полноценный в питательном отношении специализированный пищевой продукт, изготовленный из молока, сои, риса, молочной сыворотки, гидролизата белка, крахмала и аминокислот в любом сочетании, содержащий или не содержащий интактный белок, употребляемый в жидком виде; может являться единственным источником питания.

2.2 смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста (infant formula): Заменитель грудного молока*, специально изготовленный для удовлетворения естественной потребности в питании младенцев в течение первых месяцев жизни до введения прикорма.

Примечание - Определение термина 2.2**.

------------------------------

* Термин в соответствии с TP ТС 021/2011.

** Определение термина 2.2 взято из Codex Standard 72-1981.

3 Сущность метода

Для гидролиза гидрофильного внешнего слоя жировых мицелл в воде, присутствующих в анализируемой пробе образца, изготовленного на основе молока или сои, используют протеолитический фермент папаин. Затем гидрофобные компоненты мицелл количественно извлекают однократной экстракцией изооктаном. Экстракт анализируют методом нормально-фазовой ВЭЖХ, используя аналитическую колонку и градиентное элюирование. Количественное определение -токоферола и -токоферола ацетата проводят с флуоресцентным детектированием при длине волны возбуждения 280 нм и длине волны эмиссии 310 нм. Ретинола пальмитат (цис- и транс-) и ретинола ацетат (цис- и транс-) количественно определяют с использованием УФ-детектирования при 325 нм.

4 Реактивы и материалы

Для проведения анализа при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду или аналогичную по чистоте воду.

4.1 Метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ) для ВЭЖХ.

4.2 n-Гексан для ВЭЖХ.

4.3 Этанол для ВЭЖХ.

4.4 Метанол для ВЭЖХ.

4.5 Изооктан (2,2,4-триметилпентан) для ВЭЖХ.

4.6 Фермент папаин [полученный из папайи (Carica papaya)],  3 ед./мг* или эквивалентный.

4.7 Гидрохинон**.

------------------------------

* Например, фирмы Sigma 76220. Представлен пример доступной в коммерческой сети продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данной продукции. Допускается использование аналогичной продукции, обеспечивающей достоверные результаты.

** Например, фирмы Sigma Н9003. Представлен пример доступной в коммерческой сети продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данной продукции. Допускается использование аналогичной продукции, обеспечивающей достоверные результаты.

4.8 Ледяная уксусная кислота, аналитически чистая.

4.9 Ацетат натрия, безводный.

4.10 Разбавленный раствор соляной кислоты

Разводят 100 см³ 36 %-ного раствора соляной кислоты до 200 см³ водой.

4.11 Раствор папаина массовой концентрации  = 20 г/дм³

Растворяют 100 мг гидрохинона и 4 г безводного ацетата натрия в объеме около 80 см³ воды в мерной колбе вместимостью 100 см³ (см. 5.11). рН раствора доводят до 5,0 добавлением разбавленного раствора соляной кислоты (см. 4.10). Добавляют 2 г папаина и объем доводят до метки водой. Раствор готовят в день использования.

4.12 Подкисленный раствор метанола

20 см³ ледяной уксусной кислоты добавляют к 1 дм³ метанола и перемешивают. Раствор готовят в день использования.

4.13 Подвижная фаза А для ВЭЖХ

н-Гексан фильтруют и дегазируют в течение 15 мин с помощью ультразвуковой бани.

4.14 Подвижная фаза В для ВЭЖХ

Смешивают 750 см³ н-гексана и 250 см³ метил-трет-бутилового эфира. Затем добавляют 3 см³ метанола, фильтруют и дегазируют в течение 15 мин с помощью ультразвуковой бани.

4.15 Стандартные образцы сравнения

4.15.1 Ретинола пальмитат, первичный стандартный образец сравнения, содержащий антиоксидант (САБ 78-81-2).

4.15.2 Ретинола ацетат, первичный стандартный образец сравнения (CAS 127-47-9).

4.15.3 -Токоферола ацетат, первичный стандартный образец сравнения (CAS 7695-91-2).

4.15.4 -Токоферол, первичный стандартный образец сравнения (CAS 10191-41-0).

4.16 Основные растворы

4.16.1 Основной стандартный раствор ретинола пальмитата

Взвешивают около 70 мг ретинола пальмитата (см. 4.15.1) с точностью до 0,01 мг в мерную колбу вместимостью 50 см³ (см. 5.11), растворяют в изооктане и доводят до метки изооктаном (см. 4.5).

4.16.2 Основной стандартный раствор ретинола ацетата

Взвешивают около 35 мг ретинола ацетата (см. 4.15.2) с точностью до 0,01 мг в мерную колбу вместимостью 50 см³ (см. 5.11), растворяют в этаноле и доводят до метки этанолом (см. 4.3).

4.16.3 Основной стандартный раствор -токоферола ацетата

Взвешивают около 180 мг -токоферола ацетата (см. 4.15.3) с точностью до 0,01 мг в мерную колбу вместимостью 50 см³ (см. 5.11), растворяют в изооктане и доводят до метки изооктаном (см. 4.5).

4.16.4 Основной стандартный раствор -токоферола

Взвешивают около 100 мг -токоферола (см. 4.15.4) с точностью до 0,01 мг в мерную колбу вместимостью 50 см³ (см. 5.11), растворяют в изооктане и доводят до метки изооктаном (см. 4.5).

Примечание - Срок хранения приготовленных растворов - семь дней при температуре от 4 до 8 °С.

4.16.5 Стандартный раствор смеси витаминов N 1

4 см³ основного стандартного раствора ретинола пальмитата (см. 4.16.1), 4 см³ основного стандартного раствора ретинола ацетата (см. 4.16.2), 7 см³ основного стандартного раствора -токоферола ацетата (см. 4.16.3) и 20 см³ основного стандартного раствора -токоферола (см. 4.16.4) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³ (см. 5.11) и доводят до метки изооктаном. Раствор готовят в день использования.

4.16.6 Стандартный раствор смеси витаминов N 2

8 см³ стандартного раствора N 1 (см. 4.16.5) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³ (см. 5.11) и доводят до метки изооктаном. Раствор готовят в день использования.

4.16.7 Градуировочные растворы

В мерные колбы вместимостью 50 см³ (см. 5.11) переносят пипеткой 0,5, 2,0; 4,0; 8,0; 16,0 и 32,0 см³ стандартного раствора смеси витаминов N 2 (см. 4.16.6) и доводят до метки изооктаном. Эти растворы используют для построения градуировочного графика по нескольким точкам. Раствор готовят в день использования.

Примечание - Для текущего контроля градуировочного графика и в зависимости от диапазона концентрации определяемых витаминов в исследуемых образцах можно использовать три или четыре градуировочных раствора, минимальная и максимальная массовая концентрация витаминов которых находятся внутри диапазона концентраций 6 точечного градуировочного графика.

4.17 Определение чистоты стандартных растворов

4.17.1 Спектрофотометрическое определение чистоты стандартного раствора ретинола пальмитата

1 см³ стандартного раствора ретинола пальмитата (см. 4.16.1) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³ (см. 5.11) и доводят до метки этанолом. Измеряют оптическую плотность раствора в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 325 нм относительно этанола. Измерение повторяют два раза, каждый раз заполняя кювету раствором. Рассчитывают среднее величины оптической плотности. Рассчитывают чистоту ретинола пальмитата SP_RP в виде десятичных долей по формуле

,

(1)

где А - среднее величины оптической плотности;

975 - коэффициент поглощения ретинола пальмитата при 325 нм (см. [1]);

m_st - масса образца сравнения, мг.

4.17.2 Спектрофотометрическое определение чистоты стандартного раствора ретинола ацетата

1 см³ стандартного раствора ретинола ацетата (см. 4.16.2) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³ (см. 5.11) и доводят до метки этанолом. Измеряют оптическую плотность раствора в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 325 нм относительно этанола. Измерение повторяют два раза, каждый раз заполняя кювету раствором. Рассчитывают среднее величины оптической плотности. Рассчитывают чистоту ретинола ацетата SP_RA в виде десятичных долей по формуле

,

(2)

где А - среднее величины оптической плотности;

1560 - коэффициент поглощения ретинола ацетата при 325 нм (см. [1]);

m_st - масса образца сравнения, мг.

4.17.3 Спектрофотометрическое определение чистоты стандартного раствора -токоферола ацетата

3 см³ стандартного раствора -токоферола ацетата (см. 4.16.3) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³ (см. 5.11) и доводят до метки этанолом. Измеряют оптическую плотность раствора в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 284 нм относительно этанола. Измерение повторяют два раза, каждый раз заполняя кювету раствором. Рассчитывают среднее величины оптической плотности. Рассчитывают чистоту -токоферола ацетата SP_TA в виде десятичных долей по формуле

,

(3)

где А - среднее величины оптической плотности;

43,6 - коэффициент поглощения -токоферола ацетата при 284 нм (см. [1]);

m_st - масса образца сравнения, мг.

4.17.4 Спектрофотометрическое определение чистоты стандартного раствора -токоферола

3 см³ стандартного раствора -токоферола (см. 4.16.4) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см³ (см. 5.11) и доводят до метки этанолом. Измеряют оптическую плотность раствора в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 292 нм относительно этанола. Измерение повторяют два раза, каждый раз заполняя кювету раствором. Рассчитывают среднее величины оптической плотности. Рассчитывают чистоту -токоферола SP_T в виде десятичных долей по формуле

,

(4)

где А - среднее величины оптической плотности;

75,8 - коэффициент поглощения -токоферола при 292 нм (см. [1]);

m_st - масса образца сравнения, мг.

4.17.5 Хроматографическое определение чистоты стандартных растворов

Готовят ряд стандартных растворов согласно следующей процедуре.

В четыре мерные колбы вместимостью 100 см³ (см. 5.11) переносят пипеткой по 1 см³ стандартного раствора ретинола пальмитата (см. 4.16.1), ретинола ацетата (см. 4.16.2), -токоферола ацетата (см. 4.16.3), -токоферола (см. 4.16.4) и каждый раствор доводят до метки изооктаном. На каждой колбе отмечают наименование стандарта.

В четыре флакона автосамплера вместимостью 2 см³ переносят автоматическим дозатором 60 мм³ раствора ретинола пальмитата, 30 мм³ ретинола ацетата, 100 мм³-токоферола ацетата и 400 мм³-токоферола. Добавляют в каждый флакон изооктан до 2 см³.

Растворы во флаконах быстро перемешивают и проводят хроматографический анализ в соответствии с параметрами системы для ВЭЖХ (см. 6.2). Детектирование ретинола пальмитата и ретинола ацетата проводят при 325 нм. Детектирование ацетата -токоферола проводят при 284 нм, -токоферола - при 292 нм.

Рассчитывают хроматографическую чистоту стандартов (CP) в виде десятичных долей после интегрирования всех пиков на хроматограмме каждого стандарта по формуле

.

(5)

При расчете чистоты стандарта ретинола пальмитата (ацетата) учитывают только площадь транспиков.

4.17.6 Расчет концентрации градуировочных растворов стандартных образцов сравнения

Рассчитывают концентрацию, , каждого витамина в градуировочном стандартном растворе ретинола пальмитата (RP) и ретинола ацетата (RA) в мкг/см³, -токоферола (Т) и -токоферола ацетата (ТА), мг/дм³, по формулам:

,

(6)

,

(7)

,

(8)

,

(9)

где V_а - объем градуировочного раствора соответственно 0,5; 2,0; 4,0; 8,0; 16,0 и 32,0 см³;

m_st - масса стандартного образца сравнения, мг;

SP - спектрофотометрическая чистота;

CP - хроматографическая чистота;

1000 - коэффициент пересчета мг/см³ в мкг/см³.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы

При проведении испытания используют обычное лабораторное оборудование, в частности следующее.

5.1 Система для ВЭЖХ, состоящая из насоса, автоматического устройства для ввода проб, программируемого УФ-детектора для определения витамина А при длине волны детектирования 325 нм и флуоресцентного детектора для определения витамина Е при длине волны возбуждения 280 нм и длине волны эмиссии 310 нм.

5.2 Колонка для ВЭЖХ* аналитическая, заполненная нормально-фазовым сорбентом, или эквивалентная.

------------------------------

* Например, Agilent Zorbax NH2 (5 мкм, 150 х 4,6 мм). Представлен пример доступной в коммерческой сети продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данной продукции. Допускается использование аналогичной продукции, обеспечивающей достоверные результаты.

5.3 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (37  2) °С.

5.4 Центрифуга с адапторами для пробирок вместимостью 50 см³, обеспечивающая центрифугирование при 4000 об./мин.

5.5 Спектрофотометр, пригодный для измерений оптической плотности в ультрафиолетовом и видимом спектральном диапазоне в комплекте с 1 см кварцевой кюветой.

5.6 Весы аналитические, обеспечивающие точность взвешивания до четвертого десятичного знака после запятой.

5.7 Флаконы для автоматического ввода пробы в систему для ВЭЖХ из темного стекла вместимостью 2 см³ с пластиковой крышкой и пломбой из политетрафторэтилена (ПТФЭ).

5.8 Пробирки центрифужные вместимостью 50 см³.

5.9 Встряхиватель механический лабораторный для пробирок.

5.10 Баня ультразвуковая.

5.11 Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см³.

5.12 Устройство для фильтрования под вакуумом через фильтр из нейлона с диаметром пор 0,45 мкм.

5.13 Колбы стеклянные лабораторные вместимостью 250 см³, 1 и 2 дм³.

5.14 Пипетки и наконечники.

6 Проведение испытаний

6.1 Подготовка пробы

6.1.1 Общие положения

Если технологический процесс производства испытуемого образца неизвестен, пробоподготовку проводят в соответствии с 6.1.2.

6.1.2 Порошкообразные образцы, полученные смешиванием в сухом состоянии

Если образец получен смешиванием в сухом состоянии или является негомогенным, аккуратно взвешивают около 25 г (m₁) пробы в колбе вместимостью 250 см³ (см. 5.13). Пробу разводят теплой водой (от 40 до 45 °С), охлаждают и добавляют 200 г воды. Записывают конечную массу (m₂). Аккуратно из колбы отбирают и взвешивают около 5 г (m₃) восстановленного образца в центрифужной пробирке с завинчивающейся крышкой. Рассчитывают массу (эквивалентную сухому образцу) m_s по формуле

.

(10)

6.1.3 Порошкообразные образцы, полученные смешиванием с увлажнением

Если образец является гомогенным или получен смешиванием с увлажнением, аккуратно взвешивают около 0,525 г пробы в центрифужной пробирке вместимостью 50 см³ с завинчивающейся крышкой. Добавляют 5 см³ теплой воды с температурой около 40 °С и встряхивают для растворения.

6.1.4 Жидкие образцы

Если образец является жидкой смесью, готовой к употреблению, или жидким концентратом, после тщательного перемешивания аккуратно взвешивают около 5 г пробы в центрифужной пробирке вместимостью 50 см³ с завинчивающейся крышкой.

6.1.5 Экстракция

К взвешенной пробе в центрифужной пробирке добавляют 5 см³ раствора папаина (см. 4.11) и тщательно перемешивают. Пробирку закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре (37  2) °С в течение 20-25 мин. По окончании нагревания пробирки снимают с водяной бани и охлаждают. Добавляют 20 см³ подкисленного метанола (см. 4.12) и встряхивают в течение 10 мин, используя механический встряхиватель.

10 см³ изооктана переносят пипеткой в пробирку с анализируемым образцом. Пробирку аккуратно закрывают крышкой, чтобы предотвратить протекание, и встряхивают в течение 10 мин, используя механический встряхиватель. Затем центрифугируют в течение 10 мин при 4000 об./мин для получения прозрачного изооктанового слоя. Переносят аликвоту прозрачного изооктанового слоя во флакон из темного стекла, используемый для автоматического ввода в систему для ВЭЖХ-анализа.

6.2 ВЭЖХ-анализ

6.2.1 Общие положения

Для оптимального разделения и количественного определения рекомендуются:

- колонка аналитическая для ВЭЖХ*;

------------------------------

* Например, Agilent Zorbax NH2 (5 мкм, 150 х 4,6 мм). Представлен пример доступной в коммерческой сети продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данной продукции. Допускается использование аналогичной продукции, обеспечивающей достоверные результаты.

- подвижная фаза А: n-гексан;

- подвижная фаза В: смесь 750 см³ n-гексана, 250 см³ метил-трет-бутилового эфира, 3 см³ метанола;

- скорость элюирования: 1,5 см³/мин;

- вводимый объем: 50 мм³;

- температура термостата колонки: (40  2) °С;

время хроматографического анализа: 20 мин.

Примеры хроматограмм - в приложении А.

6.2.2 Условия детектирования

Для спектрофотометрического (УФ) или диодно-матричного (ДАД) детектирования ретинола пальмитата или ретинола ацетата устанавливают длину волны 325 нм. Для флуоресцентного детектирования ацетата -токоферола или -токоферола устанавливают длину волны возбуждения 280 нм, эмиссии - 310 нм.

6.2.3 Условия градиентного элюирования

Цикл насоса градиентного элюирования представлен в таблице 1.

Таблица 1 - Цикл насоса градиентного элюирования

Время, мин	Скорость потока, см3/мин	Подвижная фаза А, %	Подвижная фаза В, %
0	1,5	95	5
3,0	1,5	95	5
12,0	1,5	5	95
14,0	1,5	5	95
15,0	1,5	95	5
20,0	1,5	95	5

7 Оценка пригодности условий хроматографического анализа

Условия хроматографического анализа должны быть подобраны таким образом, чтобы достигалось полное отделение пиков цис- от пиков транс-изомеров ретинола пальмитата (ацетата); т.е. коэффициент разделения соседних пиков стандартов должен быть более 1,5.

8 Обработка результатов

Пики цис- и транс-изомеров ретинола пальмитата и ретинола ацетата, -токоферола и -токоферола ацетата на хроматограмме раствора пробы идентифицируют по совпадению значений времени удерживания с соответствующими значениями времени удерживания пиков витаминов на хроматограммах стандартных растворов при одинаковых хроматографических условиях.

Целью настоящего стандарта не является установление индивидуального вклада цис- и транс-изомеров пальмитата или ацетата ретинола в общую А-витаминную ценность.

При интегрировании пиков витамина А суммируют площади пиков 13-цис- и полного транс-изомеров ретинола пальмитата или ацетата в пересчете на транс-изомер.

Рассчитывают массовую концентрацию, w, в исследуемом образце (порошкообразном или жидком) ретинола пальмитата и ретинола ацетата в мкг/100 г, -токоферола или -токоферола ацетата в мг/100 г по формуле

,

(11)

где A_s - площадь пика или высота пика ретинола пальмитата или ацетата (сумма площадей или высот пиков 13-цис- и полного транс-изомеров), -токоферола или -токоферола ацетата в растворе исследуемого образца;

I - постоянная градуировочной кривой для каждого анализируемого вещества;

S - наклон калибровочной кривой для каждого анализируемого вещества;

V_iso - использованный объем изооктана (здесь V_iso = 10 см³);

100 - коэффициент пересчета на 100 г образца;

m_s - масса пробы (для жидкого образца) или масса сухого эквивалента в г (для порошкообразного образца).

Массовую долю витамина А пересчитывают на массовую долю ретинола по формуле

.

(12)

Массовую долю витамина Е пересчитывают на массовую долю -токоферола, используя стехиометрические соотношения:

- 1,10 мг -токоферола ацетата эквивалентен 1 мг -токоферола и

- 1 мг = 1,10 DL--токоферол (синтетический витамин Е; полностью рацемический -токоферол).

Библиография

[1]	Eitenmiller R.R., Landen Jr W.O. Vitamin Analysis for the Health and Food Sciences; CRC Press
[2]	ОМА 2012.10. Simultaneous Determination of 13-Cis and all-trans Vitamin A PaImitate (retinyl palmitate), Vitamin A Acetate (retinyl acetate), and Total Vitamin E (-Tocopherol and DL--Tocopherol Acetate) in Infant Formula and Adult Nutritionals by Normal Phase HPLC: Collaborative Study
[3]	ISO 5725-2:1994	Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений]*

------------------------------

* Официальный перевод этого стандарта находится в Федеральном информационном фонде стандартов.

[4]	AOAC INTERNATIONAL AOAC Official Methods Program, Associate Referee's Manual on development, Study, Review, and Approval Process. Part IV AOAC Guidelines for Collaborative Studies, 1995, pp. 23-51
[5]	AOAC SMPR 2011.003. Standard Method Performance Requirements for Vitamin A in infant formula and Adult/Pediatric Nutritional formula
[6]	AOAC SMPR 2011.010. Standard Method Performance Requirements for Vitamin E in infant formula and Adult/Pediatric Nutritional formula
[7]	Thompson M. Recent Trends in Inter-Laboratory Precision at ppb and sub-ppb Concentrations in Relation to Fitness for Purpose Criteria in Proficiency Testing. Analyst (Lond.). 2000, 125, pp. 385-386
[8]	EN 12822:2014	Foodstuffs - Determination of vitamin E by high performance liquid chromatography - Measurement of -, -, - and -tocopherols (Продукты пищевые. Определение витамина Е высокоэффективной жидкостной хроматографией. Измерение альфа-, бетта-, гамма- и дельта-токоферолов)
[9]	EN 12823-1:2014	Foodstuffs - Determination of vitamin A by high performance liquid chromatography - Part 1: Measurement of all-E-retinol and 13-Z-retinol (Продукты питания. Определение содержания витамина А методом жидкостной хроматографии высокого разрешения. Часть 1. Измерение содержания полного транс-ретинола и 13-Z-ретинола)
[10]	J AOAC Int 2013, Sept - Oct; 96 (5): 1073 - 1081 - Simultaneous determination of 13-cis and all-trans vitamin A palmitate (retinyl palmitate), vitamin A acetate (retinyl acetate), and total vitamin E (alpha-tocopheryl and alpha-tocopheryl acetate) in infant formula and adult nutritionals by normal phase HPLC: first action 2012.10