Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 506-2019 "Концентрат натурального каучукового латекса. Метод определения числа летучих жирных кислот" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 октября 2019 г. N 1036-ст)

Natural rubber latex concentrate. Method for determination of volatile fatty acid number

МКС 83.040.10
IDT

Дата введения - 1 июля 2020 г.
Взамен ГОСТ 28859-90 (ИСО 506-85)

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ"), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 542 "Продукция нефтехимического комплекса" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2019 г. N 120-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 октября 2019 г. N 1036-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 506-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2020 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 506:1992 "Каучуковый латекс натуральный, концентрат. Определение числа летучих жирных кислот" ("Rubber latex, natural, concentrate - Determination of volatile fatty acid number", IDT).

Стандарт разработан подкомитетом SC 3 "Сырье (включая латекс) для использования в резиновой промышленности" Технического комитета ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Взамен ГОСТ 28859-90 (ИСО 506-85)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения числа летучих жирных кислот в концентрате натурального каучукового латекса.

Метод может быть непригодным для натурального латекса, кроме латекса из бразильской гевеи, и не применим для смеси латекса, вулканизованного латекса, искусственных дисперсий каучука или синтетических каучуковых латексов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения к нему)]:

ISO 123:1985, Rubber latex - Sampling (Латекс каучуковый. Отбор проб) ¹⁾

------------------------------

¹⁾_{Заменен. Действует ISO 123:2001.}

------------------------------

ISO 124:1992, Rubber lattices - Determination of total solids content (Латексы каучуковые. Определение общего содержания твердых веществ) ²⁾

------------------------------

²⁾_{Заменен. Действует ISO 124:2014.}

------------------------------

ISO 126:1989, Natural rubber latex concentrate - Determination of dry rubber content (Концентрат натурального каучукового латекса. Определение содержания сухого каучука) ³⁾

------------------------------

³⁾_{Заменен. Действует ISO 126:2005.}

------------------------------

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 число летучих жирных кислот (ЛЖК) в концентрате латекса [volatile fatty acid (VFA) number of latex concentrate]: Масса в граммах гидроксида калия, эквивалентная массе летучих жирных кислот в концентрате латекса с общим содержанием сухих веществ 100 г.

Примечание 1 - Если к латексу добавить вещества, образующие летучие кислоты при подкислении серной кислотой, число летучих жирных кислот будет высоким и не будет представлять содержание летучих жирных кислот без корректировки.

4 Сущность метода

Коагулируют испытуемый образец сульфатом аммония, полученную сыворотку отделяют и подкисляют серной кислотой. Подкисленную сыворотку перегоняют с водяным паром и определяют летучие кислоты, присутствующие в образце, титрованием дистиллята стандартным объемным раствором гидроксида бария.

5 Реактивы

Для испытания используют реактивы квалификации ч. д. а. и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Сульфат аммония, примерно 30 %-ный раствор (по массе).

5.2 Серная кислота, примерно 50 %-ный раствор (по массе).

5.3 Гидроксид бария, стандартный объемный раствор, с[Ва(ОН)₂] = 0,005 моль/дм³, стандартизированный титрованием гидрофталатом калия и хранящийся при отсутствии углекислого газа.

5.4 Индикаторный раствор: бромтимоловый синий или раствор фенолфталеина, 0,5 %-ный раствор (по массе) в смеси примерно равных объемов этанола и воды.

6 Аппаратура

Применяют обычное лабораторное оборудование и оборудование, указанное в 6.1-6.5.

6.1 Дистилляционный аппарат с паровой рубашкой (типа Маркхама), принципиальная схема которого приведена на рисунке 1. В качестве альтернативы приведенному аппарату в сборе между дистилляционной колбой и холодильником можно вставлять стеклянное соединение на шлифах.

1 - стеклянное притертое соединение; 2 - пробка; 3 - стержень; 4 - входное отверстие для пара; 5 - выпускное отверстие диаметром 5 мм; 6 - отверстие диаметром 3 мм; 7 - выходное отверстие для воды; 8 - входное отверстие для воды; 9 - выходное отверстие для пара

Обозначение	Наружный диаметр, мм	Толщина стенки, мм	Обозначение	Наружный диаметр, мм	Толщина стенки, мм
А	От 29 до 32	От 1,0 до 1,5	G	От 9 до 10	От 0,75 до 1,25
В	От 13 до 14	От 1,0 до 1,5	Н	От 15 до 17	От 1,5 до 2,0
С	От 9 до 10	От 0,75 до 1,25	I	От 20 до 22	От 1,0 до 1,5
D	От 5 до 6	От 0,75 до 1,25	J	От 11 до 12	От 0,75 до 1,25
Е	От 25 до 27	От 1,0 до 1,5	K	От 9 до 10	От 0,75 до 1,25
F	От 44 до 48	От 1,0 до 2,0

Рисунок 1 - Дистилляционный аппарате паровой рубашкой (типа Маркхама)

6.2 Паровая баня.

6.3 Водяная баня, обеспечивающая поддержание температуры 70 °С.

6.4 Пипетки вместимостью 5, 10, 25 и 50 см³.

6.5 Бюретки подходящей вместимости.

7 Отбор проб

Отбор проб - по одному из методов ISO 123.

8 Проведение испытаний

8.1 Если общее содержание твердых веществ и содержание сухого каучука в концентрате латекса неизвестны, их определяют по ISO 124 и ISO 126 соответственно.

8.2 Помещают в стаканчик примерно 50 г концентрата латекса с точностью до 0,1 г. При перемешивании концентрата латекса добавляют пипеткой (см. 6.4) точно 50 см³ раствора сульфата аммония (см. 5.1). Помещают стаканчик на паровую баню (см. 6.2) или в водяную баню (см. 6.3), поддерживаемую при температуре 70 °С, и продолжают перемешивать концентрат латекса до его коагуляции. Накрывают стаканчик часовым стеклом и оставляют его в бане на 15 мин. Сливают сыворотку через сухой бумажный фильтр. Переносят коагулюм в ступку и отжимают сыворотку, перемешивая ее пестиком. Фильтруют полученную сыворотку через тот же фильтр. Отбирают пипеткой 25 см³ отфильтрованной сыворотки в сухую коническую колбу вместимостью 50 см³ и подкисляют ее, аккуратно добавляя 5 см³ раствора серной кислоты (см. 5.2). Хорошо перемешивают, вращая колбу.

У некоторых концентратов латекса, в частности с использованием в качестве консерванта гидроксида калия, на стадии подкисления может образовываться мелкодисперсный осадок. Этот осадок перед дистилляцией удаляют фильтрованием через свежую сухую фильтровальную бумагу.

Пропускают пар через дистилляционный аппарат (см. 6.1) в течение не менее 15 мин. При прохождении пара через внешнюю рубашку аппарата (выходное отверстие для пара открыто) вводят пипеткой (см. 6.4) 10 см³ подкисленной сыворотки во внутреннюю трубку. При образовании нежелательного вспенивания можно добавить 1 каплю подходящего пеногасителя. Для сбора дистиллята помещают под наконечник холодильника мерный цилиндр вместимостью 100 см³. Частично закрывают выходное отверстие для пара для отвода пара во внутреннюю трубку. Сначала пропускают пар медленно, затем полностью закрывают выходное отверстие для пара и продолжают отгонку со скоростью от 3 до 5 см³/мин до получения 100 см³ дистиллята.

Переносят дистиллят в коническую колбу вместимостью 250 см³ и удаляют из дистиллята нерастворенный диоксид углерода, пропуская через него поток воздуха, не содержащий диоксид углерода, со скоростью 200-300 см³/мин в течение примерно 3 мин. Титруют раствором гидроксида бария (см. 5.3), используя один из индикаторных растворов (см. 5.4).

8.3 Выполняют параллельное определение (см. 8.2) со свежим испытуемым образцом концентрата латекса массой 50 г.

9 Обработка результатов

Вычисляют число летучих жирных кислот по формуле

,

(1)

где 134,64 - коэффициент, определенный из относительной молекулярной массы гидроксида калия, его эквивалента гидроокиси бария и подкисленной и дистиллированной частей сыворотки;

с - фактическая концентрация гидроксида бария (см. 5.3), моль/дм³;

V - объем раствора гидроксида бария, необходимый для нейтрализации дистиллята, см³;

m - масса образца для испытания, г;

TSC - общее содержание твердых веществ в концентрате латекса, % масс.;

DRC - содержание сухого каучука в концентрате латекса, % масс.;

- плотность сыворотки ¹⁾, мг/м³.

------------------------------

¹⁾ _{= 1,02 мг/ для центрифугированных или отстоявшихся концентратов латекса.}

------------------------------

Расхождение между параллельными определениями должно быть в пределах:

- 0,01 единицы - если значение числа ЛЖК составляет 0,10 единицы или менее;

- 10 % - если значение числа ЛЖК более 0,10 единицы. В противном случае повторяют испытание.

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) детали, необходимые для идентификации образца для испытания;

c) результаты и единицы, в которых они были выражены;

d) любые особенности, отмеченные во время испытания;

e) любые операции, не включенные в настоящий стандарт или в ссылочные стандарты, и любые операции, которые рассматривают как необязательные.