IV. Метод раздельного определения свободного и связанного (хлораминного) активного хлора

IV. Метод раздельного определения свободного и связанного (хлораминного) активного хлора

Реактивы:

1. 1% спиртовой раствор солянокислого парааминодиметиланилина (диметилпарафенилендиамин): 1 г растворяют в 100 мл этилового спирта (ректификата). Применяется в качестве индикатора.

2. Фосфатный буферный раствор РН=7,0 х 3,54 г однозамещенного фосфорнокислого калия (КН2РО4) и 8,6 г двузамещенного фосфорнокислого натрия (Na2HPO4 х 12H2О) растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

3. 1% раствор йодистого калия: 1 г в 100 мл дистиллированной воды (хранить в склянке темного стекла).

4. 2,5% раствор щавелевой кислоты: 2,5 г в 100 мл дистиллированной воды.

5. 0,01 Н раствор сернокислого закисного железа (FeSO4 х 7Н2О) готовится из основного 0,1 Н раствора путем разведения его в 10 раз дистиллированной водой. Для приготовления основного раствора отвешивают 28 г FeSO4 х 7Н2О и переносят в мерную колбу (литровую), растворяют в дистиллированной воде, подкисляя раствор 2 мл серной кислоты (1:3), после чего доводят водой до метки.

Титр 0,01 Н раствора устанавливают по 0,01 Н раствору марганцевокислого калия: в колбу вводят 25 мл раствора FeSO4 добавляют 2 мл серной кислоты (1:3) и титруют на холоду раствором KMnO4 до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек.

Ход анализа:

а) В колбу со 100 мл исследуемой воды добавляют 1 мл буферного раствора и 2 мл индикатора. При наличии свободного хлора вода окрашивается в розовый цвет (вследствие образования семихинона). Сильно помешивая пробу, титруют раствором сернокислого железа до обесцвечивания (1-е титрование);

б) К той же пробе добавляют 1 мл йодистого калия. При наличии в воде монохлорамина выделяется эквивалентное количество йода, под действием которого вновь образуется розовое окрашивание.

Титруют пробу раствором сернокислого железа до обесцвечивания (2-е титрование).

в) После этого к той же пробе добавляют 1 мл щавелевой кислоты. Если в воде присутствует дихлорамин, снова наступает розовое окрашивание, при наличии которого титруют пробу раствором сернокислого железа до обесцвечивания (3-е титрование).

Расчет производится по формуле:

Х = 0,355 х К х Н х 10, где

Х - концентрация в воде свободного, монохлораминного или дихлораминного хлора в мг/л.

Н - количество мл израсходованного раствора сернокислого железа соответственно: при титровании первом - для расчета свободного хлора, втором - монохлорамина, третьем - дихлорамина;

К - коэффициент титра раствора сернокислого железа. 0,355 - титр по активному хлору 0,01 Н раствора сернокислого железа при К=1,0;

10 - коэффициент для пересчета концентрации хлора на 1 л воды (при титровании 100 мл)

Пример: Коэффициент титра раствора сернокислого железа составляет 0,98, т.е. при установке титра на 25 мл сернокислого железа пошло 24,5 мл 0,01 Н раствора марганцевокислого калия. На 100 мл исследуемой воды израсходовано раствора сернокислого железа при титровании: первом - 0,1 мл, втором - 0,05 мл, третьем - 0 (после добавления щавелевой кислоты розового окрашивания не было). В исследуемой воде содержится: свободного хлора - 0,35 мг/л

Х = 0,355 х 0,98 х 0,1 х 10 и монохлорамина - 0,17 мг/л

Х = 0,355 х 0,98 х 0,05 х 10); дихлорамин отсутствует.