Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе. (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 г. N 1639-77) (документ не действует)

Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977 г. N 1639-77)

ГАРАНТ:

См. Методические указания по фотометрическому определению озона в воздухе, утвержденные Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21 апреля 1983 г. N 2732-83

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Фиксанал йода 0,01 г/экв.

Стандартный раствор йода с содержанием 10 мкг/мл готовят перед употреблением в мерной колбе емкостью 100 мл; вносят 0,8 мл 0,01 н. раствора йода и доводят до метки 1%-ным раствором йодистого калия.

Калий йодистый, х. ч., ГОСТ 4232-65, 1%-ный раствор.

N, N-Диметил-n-фенилендиамин дигидрохлорид, ч.д.а., MPТУ 6-09-635-63; 0,02%-ный раствор, свежеприготовленный из перекристаллизованного. Для перекристаллизации 6 г вещества вносят в термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96° спирта и помещают на водяную баню, имеющую температуру 90-98°С.

Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества. Раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90°С. После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до заметного помутнения раствора (~160 мл). Раствор снова помещают на водяную баню, перемешивают и потирают стеклянной палочкой по стенкам стакана до выпадения осадка.

Затем к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают стакан в емкость со льдом. Через 10-15 мин раствор декантируют с осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и осадок отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок с фильтра переносят в стакан, прибавляют 60 мл спирта и повторяют операцию перекристаллизации, как описано выше.

Осадок после второй перекристаллизации промывают на воронке Бюхнера под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный продукт сушат между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор и хранят над прокаленной окисью кальция.

Натр едкий, х. ч., ГОСТ 4328-66.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, 0,1 н. и 10%-ный растворы.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 4461-67 постановлением Госстандарта СССР от 22 декабря 1977 г. N 2995 введен в действие с 1 января 1979 г. ГОСТ 4461-77

Серебро азотнокислое, х. ч., ГОСТ 1277-63, 1%-ный раствор.

Метиловый красный, ГОСТ 5853-51, 0,001%-ный раствор.

Ацетон, ГОСТ 2603-71.

Соляная кислота, ч., ГОСТ 3118-67, 25%-ный и 0,1 н. растворы.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.

Хромовый ангидрид, ч., ГОСТ 3776-68.

Силикагель марки АСК фракции 0,25-0,5 мм.

Фильтрующий патрон: U-образную трубку высотой 8-9 см, диаметром 0,5-0,6 см заполняют примерно на 7 см ее высоты сорбентом Мохова-Шинкаренко. Концы трубки закрывают ватным тампоном. Перед отбором пробы трубку подсоединяют перед поглотительным прибором. При отсутствии сорбента его готовят следующим образом: силикагель кипятят в течение часа с 25%-ным раствором соляной кислоты, затем отмывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с азотнокислым серебром).

Силикагель сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают в муфеле при 480-500° в течение 2 ч. Хранят в банке с притертой пробкой. К 4,7 г силикагеля, нагретого до 35-40°, добавляют при непрерывном перемешивании 2 мл раствора хромового ангидрида в концентрированной серной кислоте (на 20 мл кислоты 0,6 г хромового ангидрида) до получения однородной массы оранжевого цвета. Полученный реагент хранят в банке с притертой пробкой без доступа влаги.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 (см. рис. 3).

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л и 100 мл.

Баня водяная.

Стаканы химические вместимостью 500 мл.

Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).

Фильтры АФА и бумажные с синей лентой.

Воронки стеклянные.

Воронки Бюхнера.

Термометр на 100°.

Фотоэлектрический колориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5-1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 10 мл 1%-ного раствора йодистого калия. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха.

IV. Описание определения

9. 5 мл пробы из поглотительного прибора вносят в пробирку, прибавляют 0,5 мл 0,02%-ного раствора солянокислого диметилпарафенилендиамина. Раствор перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание озона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 29.

Таблица 29

Шкала стандартов

N стандарта	Стандартный раствор йода, мл	Иодид калия, 1%-ный раствор, мл	Содержание йода, мкг
1	0	5,0	0
2	0,2	4,8	2,0
3	0,4	4,6	4,0
4	0,6	4,4	6,0
5	0,8	4,2	8,0
6	1,0	4,0	10,0

Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,5 мл 0,02%-ного раствора солянокислого диметилпарафенилендиамина, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Для определения озона можно также пользоваться искусственной шкалой стандартов, приготовленной согласно табл. 30.

Таблица 30

Шкала стандартов

N стандарта	0,001 %-ный раствор метилрота, мл	0,1 н. раствор соляной кислоты, мл	Содержание озона, мкг
1	0	5,5	0
2	0,15	5,35	0,4
3	0,3	5,2	0,75
4	0,44	5,05	1,1
5	0,49	5,01	1,5
6	0,7	4,8	1,9

Концентрацию озона в воздуха X вычисляют по формуле:

,

где - количество йода, найденное в анализируемом объеме, мкг;

- общий объем пробы, мл;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л;

0,189 - коэффициент пересчета йода на озон.

При пользовании искусственной стандартной шкалой на коэффициент не умножают.