Методические указания на фотометрическое определение свинца и его соединений в воздухе (утв. Главным государственным санитарным врачом СССР 6 июня 1979 г. N 2013-79)

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Свинец азотнокислый х.ч., ГОСТ 4236-67

Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл свинца готовят растворением навески азотнокислого свинца 0,1598 г в 100 мл воды.

Стандартные растворы N 2, содержащий 100 мкг/мл свинца и N 3-10 мкг/мл свинца готовят соответствующим разведением растворов N 1 и N 2 в 3% растворе ацетата аммония.

Аммоний уксуснокислый (ацетат аммония) х.ч. ГОСТ 3117-68 3% раствор.

Натрий борнокислый (бура) х.ч. ГОСТ 4199-66, 0,03 м раствор готовят растворением 9,51 буры в 500 мл воды.

Тиомочевина х.ч., ГОСТ 6344-52, 10% раствор.

Сульфарсазен, МРТУ 6-09-2827-66, ч.д.а. 0,025% в 0,05 м раствора буры (в 20 мл) и доводят им же до 100 мл. Раствор устойчив 2 недели.

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) х.ч. ГОСТ 4207-65, 1% раствор.

Серная кислота, х.ч. ГОСТ 4204-66, раствор 1:2.

Азотная кислота х.ч. ГОСТ 4461-67, раствор 1:2.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 4461-67 постановлением Госстандарта СССР от 22 декабря 1977 г. N 2995 введен в действие с 1 января 1979 г. ГОСТ 4461-77

Смесь серной и азотной кислот 5:1 (разбавленных растворов 1:2).

6. Применяемые посуда и приборы.

Фильтры

Патроны (фильтродержатели)

Чашки фарфоровые N 1

Баня песчаная

Муфельная печь

Пробирки колориметрические

Пробирки центрифужные

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100, 25 мл

Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл

Спектрофотометр или др. приборы

Аспирационное устройство

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА. Для анализа следует отобрать 500 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр с пробой переносят в фарфоровую чашку, смачивают 2 мл смеси кислот. Нагрвают на песчаной базе до образования твердого остатка. Затем пробу переносят в муфельную печь и озоляют при температуре .

После остывания золу обрабатывают 5 мл 3% раствора ацетата аммония, тщательно растирая осадок палочкой. Раствор центрифугируют. Помещают 2,5 мл прозрачного раствора в колориметрические пробирки. Затем вносят реактивы в следующей последовательности (каждый раз растворы перемешивая): 10% раствор тиомочевины по 0,2 мл (для связывания ионов меди), 1%-ный раствор желтой кровяной соли по 0,1 мл (для связывания ионов цинка), 0,05 м раствор буры по 2 мл (в качестве буферного раствора), 0,025%-ный раствор сульфарсазена по 0,5 мл.

Фотометрируют через 30 минут желтооранжевое окрашивание при длине волны 540 нм (СФ N 6) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения берут средний контрольный опыт, полученный путем аналогичной обработки 2-х - 3-х чистых фильтров.

Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 9.

Таблица 9

Шкала стандартов

Номер стандарта	Содержание свинца, мкг	Стандартный р-р свинца N 3, мл.	3%-ный ацетат аммония, мл
1	0	0	2,5
2	1	0,1	2,4
3	2	0,2	-2,3
4	4	0,4	2,1
5	6	0,6	1,9
6	8	0,8	1,7
7	10	1,0	1,5

Все пробирки обрабатывают аналогично пробам. Измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору (стандарт 1) и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение дня (5-6 часов).

Концентрацию свинца в воздуха расчитывают по формуле:

где: G - количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

- общий объем пробы, мл;

- объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).

Заместител главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко