Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 11843-2-2007 "Статистические методы. Способность обнаружения. Часть 2. Методология в случае линейной калибровки" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 февраля 2007 г. N 25-ст)

Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 11843-2-2007
"Статистические методы. Способность обнаружения. Часть 2 Методология в случае линейной калибровки"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 февраля 2007 г. N 25-ст)

Statistical methods. Capability of detection. Part 2. Methodology in the linear calibration case ISO 11843-2:2000

Дата введения - 1 июля 2007 г.

Введен впервые

Введение

Идеальной способностью обнаружения относительно выбранной переменной состояния является такая, при которой действительное состояние каждой наблюдаемой системы может быть классифицировано как равное или отличное от ее базового состояния. Однако из-за систематических и случайных отклонений это требование не может быть выполнено по следующим причинам:

- в действительности все стандартные состояния, включая базовое состояние, никогда не известны в терминах переменной состояния. Следовательно, все состояния могут быть правильно характеризованы только в терминах отличий от базового состояния, то есть в терминах приведенной переменной состояния;

- на практике стандартные состояния часто используют, чтобы определить состояние через переменную состояния. Другими словами, значение переменной состояния для базового состояния равно нулю. Например, в аналитической химии неизвестную концентрацию или количество анализируемого вещества в материале холостой пробы обычно принимают равным нулю, а значения приведенной концентрации или количества вещества фиксируют в терминах предполагаемых концентраций или количеств. В химическом анализе часто можно оценить только концентрацию или разность количества вещества относительно доступного материала холостой пробы. Чтобы предотвратить ошибочные решения, обычно рекомендуют фиксировать только отличия от базового состояния, то есть значения приведенной переменной состояния.

Примечание - В Руководстве ИСО 30 и в ИСО 11095 никаких различий между переменной состояния и приведенной переменной состояния не делается. Как следствие в этих двух документах стандартное состояние предполагается известным относительно переменной состояния;

- калибровка, процессы отбора и подготовки проб вносят дополнительные случайные отклонения в результаты измерений.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает следующие основные методы:

- планирования эксперимента для оценки критического значения приведенной переменной состояния, критического значения отклика и минимального обнаруживаемого значения приведенной переменной состояния;

- оценки указанных характеристик по экспериментальным данным в случае, когда функция калибровки* является линейной, а стандартное отклонение является или константой, или линейно связано с приведенной переменной состояния.

Методы, установленные настоящим стандартом, применимы к различным ситуациям, таким как проверка наличия некоторого вещества в материале, излучение энергии образцами или растениями или изменения геометрии статических систем под воздействием деформации.

Критические значения для оценки неизвестных состояний систем, включенных в серию, могут быть определены на основе реальной серии измерений, учитывая, что минимальное обнаруживаемое значение приведенной переменной состояния как характеристику метода измерений используют для выбора процесса измерений. Минимальное обнаруживаемое значение может быть установлено в качестве характеристики процесса измерений лаборатории или метода измерений, если соответствующие данные являются доступными для каждого уровня, то есть серии измерений, процесса измерений лаборатории или метода измерений. Минимальные обнаруживаемые значения могут быть различны для серии измерений, процесса измерений лаборатории или метода измерений.

Стандарты серии ИСО 11843 применимы к величинам, измеряемым в соответствии с непрерывной шкалой измерений. Они применимы к процессам измерений и типам измерительного оборудования, у которого функциональную связь между математическим ожиданием отклика и значением переменной состояния описывают функцией калибровки. Если отклик или переменная состояния являются векторными величинами, то методы стандартов серии ИСО 11843 применимы отдельно к компонентам векторов или их функциям.

Обозначения, используемые в настоящем стандарте, приведены в приложении А.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ИСО 3534-1:1993 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 1. Вероятность и основные статистические термины

ГОСТ Р ИСО 11843-2-2007

ИСО 3534-2:1993 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 2. Статистическое управление качеством

ИСО 3534-3:1999 Статистика. Словарь и условные обозначения. Часть 3. Планирование экспериментов

ИСО 11095:1996 Калибровка линейная с использованием образцовых материалов

ИСО 11843-1:1997 Способность обнаружения. Часть 1. Термины и определения

ИСО Руководство 30:1992 Термины и определения, касающиеся эталонных материалов

3 Термины и определения

В стандарте применены термины и определения по ИСО 3534-1, ИСО 3534-2, ИСО 3534-3, ИСО 11095, ИСО 11843-1 и ИСО Руководство 30.

4 Планирование экспериментов

4.1 Общие положения

Процедура определения значений неизвестного действительного состояния включает отбор выборки, подготовку и непосредственно измерения. Поскольку каждый шаг этой процедуры может вносить искажение, необходимо применять одну и ту же процедуру при описании, подготовке и определении значений неизвестного действительного состояния для всех стандартных состояний и базового состояния, используемых при калибровке.

Для определения различий между значениями, характеризующими одно или большее количество неизвестных действительных состояний и базового состояния, необходимо выбрать план эксперимента, подходящий для сравнения. Экспериментальные единицы такого эксперимента определяют на основе измерений действительных состояний и всех стандартных состояний, используемых при калибровке. Идеальный план эксперимента поддерживает постоянными все известные факторы, влияющие на результат, и управляет неизвестными факторами за счет обеспечения рандомизированного порядка подготовки и выполнения измерений.

В действительности достичь этого трудно, поскольку подготовка и определение значений включенных состояний выполняются последовательно во времени. Однако чтобы выявить главные смещения, изменяющиеся во времени, настоятельно рекомендуется исполнять одну половину калибровки до, а другую - после измерений неизвестных состояний. Однако это возможно только, если объем серии измерений известен заранее и имеется достаточно времени для того, чтобы следовать этому подходу. Если невозможно управлять всеми влияющими факторами, то должно быть представлено описание всех недоказанных предположений.

Многие методы измерений требуют химической или физической обработки образцов до проведения непосредственно измерений. Оба шага процедуры измерений вносят дополнительные искажения результатов измерений. Если требуется повторить измерения, то повторение должно включать весь цикл от подготовки до измерений. Однако во многих ситуациях процедура измерений не может быть повторена полностью, в частности, не все шаги подготовки могут быть повторены для каждого измерения (см. примечание 5.2.1).

4.2 Выбор стандартных состояний

Диапазон значений приведенной переменной состояния, заполненный стандартными состояниями, должен включать:

- нулевое значение приведенной переменной состояния (в аналитической химии образец холостой пробы);

- хотя бы одно значение, близкое к предполагаемому минимальному обнаруживаемому значению на основе априорной информации. Если это требование не выполнено, то эксперимент по калибровке должен быть повторен с другими значениями приведенной переменной состояния.

Стандартные состояния должны быть выбраны таким образом, чтобы значения приведенной переменной состояния (в том числе и для логарифмического масштаба) были приблизительно равноудалены в интервале от минимального до максимального значений. Если стандартные состояния представлены стандартными образцами, то их состав должен быть наиболее близким, по возможности, к составу исследуемого материала.

4.3 Выбор количества стандартных состояний I и количества откликов J, К и L

Выбор стандартных состояний, количества подготовок и повторных измерений должен проводиться с учетом следующих требований:

- количество стандартных состояний I, используемых при калибровке, должно быть не менее трех; однако предпочтительно I = 5;

- количество подготовок для каждого стандартного состояния J (включая базовое состояние) должно быть одинаковым; рекомендуется, по крайней мере, две подготовки (J = 2);

- количество подготовок для действительного состояния K должно совпадать с количеством подготовок для каждого стандартного состояния J;

- количество повторных измерений L, выполняемых при подготовке, должно быть одинаковым; рекомендуется не менее двух повторных измерений (L = 2).

Примечание - Формулы для критических значений и минимального обнаруживаемого значения в разделе 5 справедливы только в предположении, что количество повторных измерений при подготовке является одинаковым для всех измерений стандартных и действительных состояний.

Поскольку отклонения и стоимость при подготовке обычно намного больше, чем при измерениях, оптимальный выбор J, K и L может быть получен на основе оптимизации ограничений на отклонения и затраты.

5 Критические значения , и минимальное обнаруживаемое значение серии измерений

5.1 Основные предположения

Вычисления критических значений и минимального обнаруживаемого значения основаны на предположениях в соответствии с ИСО 11095. В настоящем стандарте методы, приведенные в ИСО 11095, использованы с обобщением 5.3.

Основные предположения по ИСО 11095 следующие:

- функция калибровки линейна;

- измерения отклика всех подготовок и стандартных состояний являются независимыми и подчиняются нормальному распределению, стандартное отклонение которого соответствует стандартному отклонению остатка;

- стандартное отклонение остатка является константой, то есть не зависит от значений приведенной переменной состояния (метод 1) или является линейной функцией приведенной переменной состояния (метод 2).

Решение относительно применимости настоящего стандарта и выбора одной из этих двух ситуаций должно быть основано на априорной информации и визуальной экспертизе данных.

5.2 Метод 1. Постоянное стандартное отклонение

5.2.1 Модель

Модель, основанная на предположениях о линейности функции калибровки и постоянном стандартном отклонении, задается уравнением:

, (1)

где - приведенная переменная состояния в состоянии i;

- случайные составляющие, которые описывают отклонения, связанные с отбором выборок, подготовкой и ошибками измерений.

В соответствии с предположениями случайные величины независимы и нормально распределены с нулевым математическим ожиданием и теоретическим стандартным отклонением остатка : ~N(0;). Поэтому значения отклика также являются случайными величинами с математическим ожиданием и дисперсией , не зависящей от .

Примечание - Если для измерений подготовлено J выборок и каждая из них измерена L раз, так что всего выполнено J L измерений для стандартного состояния, то относятся к среднему L измерений, выполненных на подготовленной выборке.

5.2.2 Оценка функции калибровки и стандартного отклонения остатка

В соответствии с ИСО 11095 оценки (см. примечание) для а, b и определяют по формулам:

; (2)

; (3)

. (4)

Примечание - В отличие от истинных параметров, значения которых не известны, оценки параметров обозначены символом ^.

5.2.3 Вычисление критических значений

Критическое значение отклика определяют по формуле

. (5)

Критическое значение приведенной переменной состояния определяют по формуле

, (6)

где - квантиль t-распределения уровня 95% с степенями свободы. Обоснование этих формул приведено в приложении В.

5.2.4 Вычисление минимального обнаруживаемого значения

Минимальное обнаруживаемое значение определяется по формуле

, (7)

где (; ; ) - значение параметра нецентральности.

Случайная величина , описывающаяся нецентральным t-распределением с степенями свободы и параметром нецентральности , удовлетворяет уравнению

,

где - квантиль t-распределения уровня c степенями свободы. Обоснование данной формулы приведено в приложении В.

Для и хорошим приближением является следующее:

, (8)

где - квантиль t-распределения уровня степенями свободы.

Если и , то относительная ошибка этого приближения составляет 5%.

В таблице 1 приведены значения для и различных значений .

Для и приближенное значение можно определить по формуле

. (9)

5.3 Метод 2. Стандартное отклонение линейно зависит от приведенной переменной состояния

5.3.1 Модель

Модель, основанная на предположениях, что функция калибровки является линейной и стандартное отклонение линейно зависит от приведенной переменной состояния, задается уравнением

, (10)

где , а, b и имеют тот же смысл, что и в 5.2.1, а - независимые и нормально распределенные случайные величины с математическим ожиданием и дисперсией:

. (11)

То есть стандартное отклонение остатка линейно зависит от х:

. (12)

Параметры модели а, b, с и d оценивают в соответствии с 5.3.2 и 5.3.3.

Таблица 1 - Значения параметра нецентральности для и степеней свободы

ню	дельта (ню; альфа; бета)	ню	дельта (ню; альфа; бета)	ню	дельта (ню; альфа; бета)
2	5,516	19	3,415	36	3,354
3	4,456	20	3,408	37	3,352
4	4,067	21	3,402	38	3,350
5	3,870	22	3,397	39	3,349
6	3,752	23	3,392	40	3,347
7	3,673	24	3,387	41	3,346
8	3,617	25	3,383	42	3,344
9	3,575	26	3,380	43	3,343
10	3,543	27	3,376	44	3,342
11	3,517	28	3,373	45	3,341
12	3,496	29	3,370	46	3,339
13	3,479	30	3,367	47	3,338
14	3,464	31	3,365	48	3,337
15	3,451	32	3,362	49	3,336
16	3,440	33	3,360	50	3,335
17	3,431	34	3,358
18	3,422	35	3,356

5.3.2 Оценка параметров линейной зависимости стандартного отклонения остатка от приведенной переменной состояния

Параметры с и d оценивают с помощью линейного регрессионного анализа со стандартными отклонениями:

, (13)

в качестве значений зависимой переменной S и с приведенной переменной состояния х в качестве независимой переменной. Так как дисперсия V(S) пропорциональна , регрессионный анализ (см. [1] и [2]) необходимо выполнять с весами:

. (14)

Однако дисперсии зависят от неизвестных параметров c и d, которые также должны быть оценены. Поэтому используют следующую итеративную процедуру с весами:

. (15)

При первой итерации (q = 0), , где значения - эмпирические стандартные отклонения. Для последовательных итераций q = 1, 2, ... значения

(16)

вычисляют, используя вспомогательные величины:

;

;

; (17)

;

;

; (18)

. (19)

Эти процедуры быстро сходятся для q = 3,

.

Если это последняя итерация, то

, , , т.е.

. (20)

5.3.3 Оценка функции калибровки

Для оценки параметров а и b используют линейный регрессионный анализ с весовыми коэффициентами (см. [1] и [2]). В данном случае - значения зависимой переменной, - значения независимой переменной, - весовые коэффициенты

.

Здесь - оценка дисперсии в соответствии с уравнением (20). Вспомогательные величины в этом случае имеют вид

;

;

;

; (21)

.

Оценки параметров а и b определяют по формулам:

; (22)

. (23)

5.3.4 Вычисление критических значений

Критическое значение отклика определяют по формуле

. (24)

Критическое значение приведенной переменной состояния определяется по формуле

; (25)

где

; (26)

; (27)

, (28)

где - квантиль t-распределения уровня 95% c степенями свободы.

5.3.5 Вычисление минимального обнаруживаемого значения

Минимальное обнаруживаемое значение определяют по формуле

, (29)

где - значение параметра нецентральности в соответствии с 5.2.4.

Так как зависит от , значение следует вычислять итеративным способом.

Итеративная процедура начинается с и . Ha следующем итеративном шаге вычисляют и используют в формуле для , получая ,.... Во многих случаях, первый итеративный шаг заметно не изменяет значение . Приемлемое значение для может быть получено в третьем итеративном шаге.

6 Минимальное обнаруживаемое значение для метода измерений

Минимальное обнаруживаемое значение, полученное при конкретной калибровке, показывает способность калиброванного метода измерений для соответствующей серии измерений обнаруживать значение приведенной переменной состояния, соответствующей наблюдаемому действительному состоянию, отличное от нуля. Таким образом, минимальное обнаруживаемое значение для метода измерений - это наименьшее значение приведенной переменной состояния, которое может быть обнаружено отличным от нуля с вероятностью . Минимальные обнаруживаемые значения различаются для различных калибровок. Минимальные обнаруживаемые значения различных серий измерений:

- для конкретного процесса измерений, основанного на том же самом типе процесса измерений;

- для типа процесса измерений, основанного на том же самом методе измерений;

- для метода измерений можно интерпретировать как реализацию случайной величины, для которой параметры распределения можно рассматривать как характеристики процесса измерений, типа процесса измерений или метода измерений, соответственно.

Если для конкретного процесса измерений выполнено m последовательных калибровок для определения минимального обнаруживаемого значения приведенной переменной состояния , то можно использовать m минимальных обнаруживаемых значений , ,... для определения минимального обнаруживаемого значения для метода измерений при следующих условиях:

a) процесс измерений не изменяется;

b) распределение значений унимодально и не имеет удаленных значений ;

c) планирование эксперимента (включая количество стандартных состояний и количество откликов процедуры J, K и L) одинаково для каждой из калибровок.

При этих условиях медиана значений для i = 1, ..., m рекомендуется в качестве минимального обнаруживаемого значения процесса измерений. Если вместо медианы используют другую суммарную статистику значений , то используемая статистика должна быть описана.

Если любое из этих условий нарушено, то минимальное обнаруживаемое значение процесса измерений определено недостаточно точно и определение общего значения не следует предпринимать. Если один и тот же метод измерений применяют в р лабораториях и для каждой из них определяют минимальное обнаруживаемое значение процесса измерений в пределах лаборатории, то для тех же самых условий, для которых определялось минимальное обнаруживаемое значение процесса измерений, медиана р лабораторных минимальных обнаруживаемых значений рекомендуется в качестве минимального обнаруживаемого значения метода измерений. Если вместо медианы используют другую суммарную статистику лабораторных минимальных обнаруживаемых значений, то используемая статистика должна быть описана.

7 Использование полученных результатов

Примечание - Примеры определения критических и минимальных обнаруживаемых значений приведены в приложении С.

7.1 Критические значения

Для принятия решений относительно достижения действительных состояний следует применять только критические значения приведенной переменной состояния или отклика. Эти значения, полученные при калибровке процесса измерений, являются границами области принятия решений при оценке неизвестных состояний системы, включенных в серию. При последовательных калибровках одного и того же процесса измерений критические значения могут изменяться от одной калибровки к другой. Однако так как каждое из критических значений является границей области принятия решений для соответствующей серии измерений, бессмысленно вычислять общие критические значения для всех калибровок и использовать их в качестве критических значений.

Если значение приведенной переменной состояния или отклика не превышает критического значения, то можно констатировать, что нет различий между наблюдаемым действительным состоянием и базовым состоянием. Однако из-за возможности появления ошибки второго рода это значение не следует рассматривать как демонстрацию того, что наблюдаемая система определенно находится в ее базовом состоянии. Поэтому такое сообщение как "ноль" или "меньшие чем минимальное обнаруживаемое значение" недопустимо. Всегда должно быть указано значение и его неопределенность. Если полученное значение не превышает критического значения, то должен быть добавлен комментарий "не обнаружен".

7.2 Минимальное обнаруживаемое значение

Минимальное обнаруживаемое значение, полученное при конкретной калибровке, показывает, является ли способность обнаружения действительного процесса измерений достаточной для предназначенной цели. Если это не так, то величины J, K или L могут быть изменены.

Минимальное обнаруживаемое значение, полученное по набору калибровок для предположений, упомянутых в разделе 6, может служить для сравнения, выбора или анализа различных лабораторий или методов соответственно.

______________________________

* Аналогом функции калибровки в российских стандартах является градуировочная кривая.