Приложение В (справочное). Примеры статистического анализа экспериментов по оценке прецизионности

Приложение В
(справочное)

Примеры статистического анализа экспериментов по оценке прецизионности

В.1 Пример 1. Определение содержания серы в угле (несколько уровней без недостающих данных и без выбросов)

В.1.1 Общие положения

a) Метод измерений

Определение содержания серы в угле (результаты измерений выражают в процентах по массе).

b) Источник

Tomkins, S.S: Industrial and Engineering Chemistry (Analytical edition), 14, 1942, pp 141-145 [4|.

с) Описание

В эксперименте принимали участие восемь лабораторий, которые провели анализ в соответствии со стандартным методом измерений, описанным в приведенном выше источнике [4]. Лаборатория N 1 сообщила о четырех результатах анализа, а лаборатория N 5 - о четырех или пяти; остальные лаборатории выполнили по три измерения.

d) Графическое представление

Обычно для графического представления данных используют статистики Манделя h и k, однако из-за того, что в данном примере они недостаточно иллюстративны, статистики были заменены диаграммами других типов. Диаграммы Манделя полностью проиллюстрированы и рассмотрены в примере В.3.

В.1.2 Исходные данные

Исходные данные представлены в процентах по массе [% (m/m)] в таблице В.1, выполненной по форме А рисунка 2 (см. 7.2.8), и не вызывают особых замечаний.

Графические представления этих данных даны на рисунках В.1 - В.4.

Таблица В.1 - Исходные данные. Содержание серы в угле, в процентах по массе

Номер лаборатории i	Уровень j
	1	2	3	4
1	0,71	1,20	1,68	3,26
	0,71	1,18	1,70	3,26
	0,70	1,23	1,68	3,20
	0,71	1,21	1,69	3,24
2	0,69	1,22	1,64	3,20
	0,67	1,21	1,64	3,20
	0,68	1,22	1,65	3,20
3	0,66	1,28	1,61	3,37
	0,65	1,31	1,61	3,36
	0,69	1,30	1,62	3,38
4	0,67	1,23	1,68	3,16
	0,65	1,18	1,66	3,22
	0,66	1,20	1,66	3,23
5	0,70	1,31	1,64	3,20
	0,69	1,22	1,67	3,19
	0,66	1,22	1,60	3,18
	0,71	1,24	1,66	3,27
	0,69	-	1,68	3,24
6	0,73	1,39	1,70	3,27
	0,74	1,36	1,73	3,31
	0,73	1,37	1,73	3,29
7	0,71	1,20	1,69	3,27
	0,71	1,26	1,70	3,24
	0,69	1,26	1,68	3,23
8	0,70	1,24	1,67	3,25
	0,65	1,22	1,68	3,25
	0,68	1,30	1,67	3,26

Примечание 8 - В эксперименте, результаты которого представлены в таблице В.1, лаборатории не инструктировались относительно необходимого числа измерений; указывалось только минимальное число (равное трем для каждого базового элемента). Согласно рекомендованной процедуре, изложенной в настоящем стандарте, для лабораторий N 1 и N 5, представивших большее число результатов, должен быть произведен случайный отбор трех из них. Однако чтобы проиллюстрировать процедуру расчета для разного количества результатов измерений в базовых элементах, в этом примере все результаты были сохранены. Читатель сам может произвести случайный отбор с целью уменьшения количества результатов измерений до трех в каждом базовом элементе и убедиться, что в данном случае такое изменение процедуры оказывает относительно малое влияние на значения , и .

В.1.3 Расчет средних значений для базовых элементов ()

Средние значения для базовых элементов представлены в процентах по массе [% (m/m)] в таблице В.2, выполненной по форме В рисунка 2 (см. 7.2.9).

В.1.4 Расчет стандартных отклонений ()

Стандартные отклонения представлены в процентах по массе [% (m/m)] в таблице В.3, выполненной по форме В рисунка 2 (см. 7.2.10).

В.1.5 Проверка на совместимость и наличие выбросов

При и числе лабораторий p=8 критические значения для критерия Кохрена равны 0,516 для 5% и 0,615 для 1%.

Для уровня 1 наибольшее значение s имеет место в лаборатории N 8; при этом ; тестовая статистика = 0,347.

Для уровня 2 наибольшее значение s имеет место в лаборатории N 5; при этом ; тестовая статистика = 0,287.

Для уровня 3 наибольшее значение s имеет место в лаборатории N 5; при этом ; тестовая статистика = 0,598.

Для уровня 4 наибольшее значение s имеет место в лаборатории N 4; при этом ; тестовая статистика = 0,310.

Таблица В.2 - Средние значения в базовых элементах. Содержание серы в угле, в процентах по массе

Номер лаборатории i	Уровень j
	1		2		3		4
1	0,708	4	1,205	4	1,688	4	3,240	4
2	0,680	3	1,217	3	1,643	3	3,200	3
3	0,667	3	1,297	3	1,613	3	3,370	3
4	0,660	3	1,203	3	1,667	3	3,203	3
5	0,690	5	1,248	4	1,650	5	3,216	5
6	0,733	3	1,373	3	1,720	3	3,290	3
7	0,703	3	1,240	3	1,690	3	3,247	3
8	0,677	3	1,253	3	1,673	3	3,257	3

Таблица В.3 - Стандартные отклонения: Содержание серы в угле, в процентах по массе

Номер лаборатории i	Уровень j
	1		2		3		4
1	0,005	4	0,021	4	0,010	4	0,028	4
2	0,010	3	0,006	3	0,006	3	0,000	3
3	0,021	3	0,015	3	0,006	3	0,010	3
4	0,010	3	0,025	3	0,012	3	0,038	3
5	0,019	5	0,043	4	0,032	5	0,038	5
6	0,006	3	0,015	3	0,017	3	0.020	3
7	0,012	3	0,035	3	0,010	3	0,021	3
8	0,025	3	0,042	3	0,006	3	0,006	3

Полученные результаты означают, что один базовый элемент на уровне 3 можно считать квазивыбросом и что выбросов нет. Квазивыброс сохраняют в последующих расчетах.

Применение критерия Граббса к средним значениям базовых элементов дало результаты, представленные в таблице В.4. В данном случае нет единичных квазивыбросов или выбросов. На уровнях 2 и 4 высокие результаты для лабораторий N 3 и N 6 согласно тестовой статистике для двух пиков представляют собой квазивыбросы; они были сохранены в анализе.

В.1.6 Расчет , и

Дисперсии, аналитическое представление которых дано в 7.4.4 и 7.4.5, рассчитывают нижеследующим образом, с использованием уровня 1 в качестве примера.

Количество лабораторий

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

.

Расчеты для уровней 2, 3 и 4 могут быть выполнены аналогичным образом, что приведет к результатам, представленным в таблице В.5.

В.1.7 Зависимость прецизионности от m

Рассмотрение данных, содержащихся в таблице В.5, не обнаруживает какой-либо зависимости, и поэтому в качестве показателей прецизионности могут быть использованы средние значения стандартных отклонений и .

В.1.8 Выводы

Меры прецизионности для данного метода измерений, выраженные в процентах по массе, имеют следующие значения:

- стандартное отклонение повторяемости ;

- стандартное отклонение воспроизводимости .

Таблица В.4 - Применение критерия Граббса к средним значениям в базовых элементах

Уровень	Одиночный нижний	Одиночный верхний	Двойной нижний	Двойной верхний	Значения
1	1,24	1,80	0,539	0,298	Значения статистики Граббса
2	0,91	2,09	0,699	0,108
3	1,67	1,58	0,378	0,459
4	0,94	2,09	0,679	0,132
Квазивыбросы	2,126	2,126	0,110 1	0,110 1	Критические значения Граббса
Выбросы	2,274	2,274	0,056 3	0,056 3

Таблица В.5 - Расчетные значения , и для содержания серы в угле, в процентах по массе

Уровень j
1	8	0,690	0,015	0,026
2	8	1,252	0,029	0,061
3	8	1,667	0,017	0,035
4	8	3,250	0,025	0,058

Данные значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости могут быть применены в диапазоне содержания серы 0,69-3,25% по массе. Они были определены на основании эксперимента с однородными уровнями, в котором участвовало восемь лабораторий, представивших результаты в этом диапазоне, в которых были обнаружены и сохранены четыре квазивыброса.

В.2 Пример 2. Точка размягчения смолы (несколько уровней с недостающими данными)

В.2.1 Общие положения

a) Метод измерений

Определение точки размягчения смолы при помощи кольца и шарика.

b) Источник

Стандартные методы испытаний дегтя и аналогичных продуктов.

Раздел "Смолы". Метод серии РТ3 с использованием нейтрального глицерина [5].

c) Материал

Материал был отобран из промышленных партий смолы, собран и подготовлен согласно указаниям, приведенным в части "Пробы" раздела "Смолы" [5].

d) Описание

При определении точки размягчения смолы измерения температуры производились в градусах Цельсия. В эксперименте участвовало 16 лабораторий. С целью охватить стандартный набор технических смол, предполагалось произвести измерения на четырех образцах (уровнях), имеющих точки размягчения вблизи 87,5, 92,5, 97,5 и 102,5°С. Однако для уровня 2 был выбран не соответствующий требованиям материал со средней температурой размягчения около 96°С, который скорее соответствовал уровню 3. Лаборатория N 5 вначале неправильно провела анализ пробы для уровня 2 (эта проба измерялась первой), в результате чего у нее осталось недостаточно материала для выполнения еще одного измерения на этом уровне. Лаборатория N 8 обнаружила, что у нее вообще нет образца для уровня 1 (она располагала двумя образцами для уровня 4).

с) Графические изображения

Статистики Манделя h и k должны были быть представлены на диаграмме, но снова в этом примере они не использовались и были заменены другим типом графического представления данных. Диаграммы Манделя полностью проиллюстрированы и рассмотрены в примере, приведенном в В.3.

В.2.2 Исходные данные

Исходные данные представлены в градусах Цельсия в таблице В.6, выполненной по форме А рисунка 2 (см. 7.2.8).

В.2.3 Средние значения для базовых элементов

Средние значения для базовых элементов представлены в градусах Цельсия в таблице В.7, выполненной по форме В рисунка 2 (см. 7.2.9).

Графическое изображение этих данных представлено на рисунке В.5.

Таблица В.6 - Исходные данные. Точка размягчения смолы, °С

Номер лаборатории i	Уровень j
	1	2	3	4
1	91,0	97,0	96,5	104,0
	89,6	97,2	97,0	104,0
2	89,7	98,5	97,2	102,6
	89,8	97,2	97,0	103,6
3	88,0	97,8	94,2	103,0
	87,5	94,5	95,8	99,5
4	89,2	96,8	96,0	102,5
	88,5	97,5	98,0	103,5
5	89,0	97,2	98,2	101,0
	90,0	-	98,5	100,2
6	88,5	97,8	99,5	102,2
	90,5	97,2	103,2	102,0
7	88,9	96,6	98,2	102,8
	88,2	97,5	99,0	102,2
8	-	96,0	98,4	102,6
	-	97,5	97,4	103,9
9	90,1	95,5	98,2	102,8
	88,4	96,8	96,7	102,0
10	86,0	95,2	94,8	99,8
	85,8	95,0	93,0	100,8
11	87,6	93,2	93,6	98,2
	84,4	93,4	93,9	97,8
12	88,2	95,8	95,8	101,7
	87,4	95,4	95,4	101,2
13	91,0	98,2	98,0	104,5
	90,4	99,5	97,0	105,6
14	87,5	97,0	97,1	105,2
	87,8	95,5	96,6	101,8
15	87,5	95,0	97,8	101,5
	87,6	95,2	99,2	100,9
16	88,8	95,0	97,2	99,5
	85,0	93,2	97,8	99,8
Примечание - Очевидных квазивыбросов или статистических выбросов нет.

В.2.4 Абсолютные расхождения в базовых элементах

В данном примере в каждом базовом элементе имеются два результата измерений, и для характеристики их различий могут быть использованы абсолютные расхождения, представленные в таблице В.8, выполненной по форме В рисунка 2 (см. 7.2.10).

Графическое изображение этих данных представлено на рисунке В.6.

Таблица В.7 - Средние значения для базовых элементов. Точка размягчения смолы, °С

Номер лаборатории i	Уровень j
	1	2	3	4
1	90,30	97,10	96,75	104,00
2	89,75	97,85	97,10	103,10
3	87,75	96,15	95,00	101,25
4	88,85	97,15	97,00	103,00
5	89,50	-	98,35	100,60
6	89,50	97,50	101,35	102,10
7	88,55	97,05	98,60	102,50
8	-	96,75	97,90	103,25
9	89,25	96,15	97,45	102,40
10	85,90	95,10	93,90	100,30
11	86,00	93,30	93,75	98,00
12	87,80	95,60	95,60	101,45
13	90,70	98,85	97,50	105,05
14	87,65	96,25	96,85	103,50
15	87,55	95,10	98,50	101,20
16	86,90	94,10	97,50	99,65
Примечание - Результат для i=5, j=2 был исключен (см. 7.4.3).

Таблица В.8 - Абсолютные расхождения в базовых элементах. Точка размягчения смолы, °С

Номер лаборатории i	Уровень j
	1	2	3	4
1	1,4	0,2	0,5	0,0
2	0,1	1,3	0,2	1,0
3	0,5	3,3	1,6	3,5
4	0,7	0,7	2,0	1,0
5	1,0	-	0,3	0,8
6	2,0	0,6	3,7	0,2
7	0,7	0,9	0,8	0,6
8	-	1,5	1,0	1,3
9	1,7	1,3	1,5	0,8
10	0,2	0,2	1,8	1,0
11	3,2	0,2	0,3	0,4
12	0,8	0,4	0,4	0,5
13	0,6	1,3	1,0	1,1
14	0,3	1,5	0,5	3,4
15	0,1	0,2	1,4	0,6
16	3,8	1,8	0,6	0,3

В.2.5 Проверка на совместимость и наличие выбросов

Применение критерия Кохрена дает значения статистики С, представленные в таблице В.9.

Критические значения (см. 8.1) на уровне 5%-ной значимости при составляют 0,471 для и 0,452 для . Никаких квазивыбросов не отмечено.

При применении к средним значениям в базовых элементах критериев Граббса не было обнаружено ни единичных, ни двойных квазивыбросов или выбросов (см. таблицу В.10).

В.2.6 Расчет , , и

Эти величины рассчитаны в соответствии с 7.4.4 и 7.4.5.

Для уровня 1, используемого в качестве примера, и расчеты выглядят следующим образом (с целью облегчения арифметических действий из всех данных вычтено 80,00).

Количество лабораторий .

Количество параллельных определений .

.

.

.

.

.

(плюс 80,00)=88,366 6.

.

.

Значения для всех четырех уровней (образцов) представлены в таблице В.11.

Таблица В.9 - Значения статистики Кохрена С

Уровень j	1	2	3	4
С	0,391 (15)	0,424 (15)	0,434 (16)	0,380 (16)
Примечание - В скобках приведено количество лабораторий.

Таблица В.10 - Применение критерия Граббса для анализа средних значений в базовых элементах

Уровень n	Одиночный нижний	Одиночный верхний	Двойной нижний	Двойной верхний	Значения
1; 15	1,69	1,56	0,546	0,662	Значения статистики Граббса
2; 15	2,04	1,77	0,478	0,646
3; 16	1,76	2,27	0,548	0,566
4; 16	2,22	1,74	0,500	0,672
Квазивыбросы
n=15	2,549	2,549	0,336 7	0,336 7	Критические значения Граббса
n=16	2,585	2,585	0,360 3	0,360 3
Выбросы
n=15	2,806	2,806	0,253 0	0,253 0
n=16	2,852	2,652	0,276 7	0,276 7

Таблица В.11 - Расчетные значения , и для точки размягчения смолы

Уровень j		°С
1	15	88,40	1,109	1,670
2	15	96,27	0,925	1,597
3	16	97,07	0,993	2,010
4	16	101,96	1,004	1,915

В.2.7 Зависимость прецизионности от m

При рассмотрении таблицы В.11 не обнаружено какой-либо явной зависимости. Изменения по диапазону значений m, если таковые вообще имеются, слишком малы, чтобы их считать существенными. Более того, ввиду малого диапазона значений m и характера измерений, наличие зависимости от m едва ли можно ожидать. Представляется оправданным вывод, что прецизионность в данном диапазоне, который был выбран как охватывающий материал стандартного типа, не зависит от m; поэтому в качестве окончательных значений для стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости могут приниматься средние значения по уровням.

В.2.8 Выводы

Для практического применения данного метода измерений значения прецизионности могут считаться не зависящими от уровня материала (от значения измеряемой величины) и составляют:

- стандартное отклонение повторяемости °С

- стандартное отклонение воспроизводимости °С.

В.3 Пример 3 - Термометрическое титрование креозотового масла (несколько уровней с выбросами)

B.3.1 Общие положения

a) Источник

Стандартные методы испытаний гудрона и аналогичных продуктов. Раздел "Креозотовое масло" [5].

b) Материал

Материал был отобран от промышленных партий креозотового масла, собран и подготовлен в соответствии с указаниями части "Пробы" раздела "Креозотовое масло" [5].

c) Описание

Экспериментальному изучению подвергся стандартный метод количественного химического анализа, предусматривающий термометрическое титрование с выражением результатов измерений в процентах по массе. В измерениях принимали участие девять лабораторий, использовавших по пять образцов в двух экземплярах (дубликатах) каждый. Образцы отбирались таким образом, чтобы охватить стандартный диапазон, характерный для общепромышленного применения, а именно - чтобы образцы приближенно соответствовали уровням 4, 8, 12, 16 и 20 (в процентах по массе). Общепринятая практика предусматривает регистрацию результатов измерений только до одного десятичного знака, однако в данном эксперименте операторам было дано указание регистрировать результаты измерений до двух десятичных знаков.

В.3.2 Исходные данные

Исходные данные представлены в процентах по массе в таблице В.12, выполненной по форме А рисунка 2 (см. 7.2.8).

Результаты измерений лаборатории N 1 были всегда выше, а на некоторых уровнях существенно выше по сравнению с результатами измерений других лабораторий.

Второй результат измерений лаборатории N 6 на уровне 5 сомнителен; зарегистрированное значение гораздо лучше подошло бы к уровню 4.

Эти вопросы подробнее рассматривают в В.3.5.

В.3.3 Средние значения для базовых элементов

Средние значения для базовых элементов представлены в процентах по массе в таблице В.13, выполненной по форме В рисунка 2 (см. 7.2.9).

В.3.4 Абсолютные расхождения в базовых элементах

Абсолютные расхождения , представлены в процентах по массе в таблице В.14, выполненной по форме С рисунка 2 (см. 7.2.10).

Таблица В.12 - Исходные данные. Термометрическое титрование креозотового масла, в процентах по массе

Номер лаборатории i	Уровень j
	1	2	3	4	5
1	4,44 4,39	9,34 9,34	17,40 16,90	19,23 19,23	24,28 24,00
2	4,03 4,23	8,42 8,33	14,42 14,50	16,06 16,22	20,40 19,91
3	3,70 3,70	7,60 7,40	13,60 13,60	14,50 15,10	19,30 19,70
4	4,10 4,10	8,93 8,80	14,60 14,20	15,60 15,50	20,30 20,30
5	3,97 4,04	7,89 8,12	13,73 13,92	15,54 15,78	20,53 20,88
6	3,75 4,03	8,76 9,24	13,90 14,06	16,42 16,58	18,56 16,58
7	3,70 3,80	8,00 8,30	14,10 14,20	14,90 16,00	19,70 20,50
8	3,91 3,90	8,04 8,07	14,84 14,84	15,41 15,22	21,10 20,78
9	4,02 4,07	8,44 8,17	14,24 14,10	15,14 15,44	20,71 21,66

Таблица В.13 - Средние значения для базовых элементов: Термометрическое титрование креозотового масла, в процентах по массе

Номер лаборатории i	Уровень j
	1	2	3	4	5
1	4,415	9,340	17,150**	19,230**	24,140*
2	4,130	8,375	14,460	16,140	20,155
3	3,700	7,500	13,600	14,800	19,500
4	4,100	8,865	14,400	15,550	20,300
5	4,005	8,005	13,825	15,660	20,705
6	3,890	9,000	13,980	16,500	17,570
7	3,750	8,150	14,150	15,450	20,100
8	3,905	8,055	14,840	15,315	20,940
9	4,045	8,305	14,170	15,290	21,185
*Рассматривают как квазивыброс. **Рассматривают как статистический выброс.

В.3.5 Проверка на совместимость и наличие выбросов

Расчет статистик совместимости Манделя h и k (см. 7.3.1) дал значения, представленные на рисунках В.7 и В.8. Горизонтальные линии на диаграммах соответствуют значениям индикаторов Манделя, взятым из 8.3.

Диаграмма для h (рисунок В.7) недвусмысленно указывает на то, что лаборатория N 1 получала гораздо большие значения по сравнению со всеми остальными лабораториями на всех уровнях. Такие результаты требуют внимания совета экспертов, руководящих этим межлабораторным экспериментом. Если для этих результатов измерений невозможно найти никаких объяснений, то специалисты должны вынести свое заключение, основанное на дополнительных или, может быть, нестатистических рассуждениях, и на этой основе решить, включать или не включать данные этой лаборатории в расчеты значений прецизионности.

Диаграмма для k (рисунок В.8) демонстрирует, в первую очередь, значительные расхождения между параллельными определениями в лабораториях N 6 и N 7. Тем не менее эти результаты не представляются настолько существенными, чтобы требовать принятия каких-то особых мер, помимо поиска возможных объяснений, и, в случае необходимости, - корректирующих действий в лабораториях.

Применение критерия Кохрена приводит к следующим результатам (см. таблицу В.14).

На уровне 4 абсолютное расхождение 1,10 (лаборатория N 7) приводит к значению статистики Кохрена, составляющему .

На уровне 5 абсолютное расхождение 1,98 (лаборатория N 6) приводит к значению статистики Кохрена, составляющему .

Для девяти лабораторий критические значения для критерия Кохрена составляют 0,638 для 5% и 0,754 для 1%.

Значение 1,10 на уровне 4 явно представляет собой квазивыброс, а значение 1,98 на уровне 5 настолько близко к 5%-ному уровню, что также может быть возможным квазивыбросом. Поскольку два этих значения существенно отличаются от всех остальных и их присутствие значительно увеличивает делитель в статистике Кохрена, они оба были отнесены к квазивыбросам и помечены звездочкой. Для их исключения нет достаточных оснований, несмотря на то, что диаграмма Манделя (рисунок В.8) также дает повод усомниться в этих значениях.

Применение критериев Граббса к средним значениям в базовых элементах дает результаты, представленные в таблице В.15.

Поскольку использование критерия Граббса для одного предельного значения указывает на выбросы на уровнях 3 и 4, для двух предельных значений критерий Граббса на этих уровнях не применялся (см. 7.3.4).

Средние значения в базовых элементах на уровнях 3 и 4 для данных лаборатории N 1 определены как выбросы. Среднее значение в базовом элементе этой лаборатории на уровне 5 также высоко. Это явно видно и из диаграммы Манделя для h (рисунок В.7).

При дальнейшем исследовании оказалось, что по крайней мере одна из проб для уровня 5 в лаборатории N 6 могла быть ошибочно отнесена к уровню 5 с уровня 4. Поскольку абсолютное расхождение для данного базового элемента также было сомнительным, было принято решение, что данную пару результатов измерений тоже можно исключить. Без данной пары значений результат измерений для лаборатории N 1 на уровне 5 тем более является сомнительным.

Таблица В.14 - Абсолютные расхождения в базовых элементах. Термометрическое титрование креозотового масла

Номер лаборатории i	Уровень j
	1	2	3	4	5
1	0,05	0,00	0,50	0,00	0,28
2	0,20	0,09	0,08	0,16	0,49
3	0,00	0,20	0,00	0,60	0,40
4	0,00	0,13	0,40	0,10	0,00
5	0,07	0,23	0,19	0,24	0,35
6	0,28	0,48	0,16	0,16	1,98*
7	0,10	0,30	0,10	1,10*	0,80
8	0,01	0,03	0,00	0,19	0,32
9	0,05	0,27	0,14	0,30	0,95
* Рассматривают как квазивыброс.

По изложенным причинам было решено исключить пару результатов измерений лаборатории N 6 для уровня 5, так как было неясно, какая проба материала анализировалась, и исключить все результаты измерений от лаборатории N 1 как исходящие от выпадающей лаборатории. Без учета исключенных результатов измерений статистика Кохрена на уровне 4 была сопоставлена с критическим значением для восьми лабораторий (0,680 при 5%), в результате чего соответствующие данные для уровня 4 уже не приводили к квазивыбросу и были сохранены.

Таблица В.15 - Применение критерия Граббса к средним значениям в базовых элементах

Уровень	Одиночный нижний	Одиночный верхний	Двойной нижний	Двойной верхний	Значения
1	1,36	1,95	0,502	0,356	Значения статистики Граббса
2	1,57	1,64	0,540	0,395
3	0,86	2,50	-	-
4	0,91	2,47	-	-
5	1,70	2,10	0,501	0,318
Квазивыбросы	2,215	2,215	0,149 2	0,149 2	Критические значения Граббса
Выбросы	2,387	2,387	0,085 1	0,085 1

В.3.6 Расчет , и .

Значения , и рассчитанные без учета данных лаборатории N 1 и пары результатов измерений лаборатории N 6 на уровне 5, представлены в таблице В.16, выраженные в процентах по массе; при этом расчет производился в соответствии с 7.4.4 и 7.4.5.

В.3.7 Зависимость прецизионности от m

Из таблицы В.16 видно, что стандартные отклонения возрастают с повышением значений m, следовательно вполне вероятно, что может быть установлена некая форма функциональной зависимости.

Собственно расчеты по аппроксимации функциональной зависимости здесь не представлены, поскольку они уже были детально изложены для в 7.5.9. Значения и приведены в виде графика функции, построенного по аргументу на рисунке В.9.

Из рисунка В.9 очевидно, что аппроксимирующие значения для уровня 3 в значительной степени отклоняются от значений, найденных из данных эксперимента, и что аппроксимация не может быть улучшена ни одной из альтернативных процедур (см. 7.5.2).

Для адекватной повторяемости представляется прямая линия, проходящая через начало координат.

Для воспроизводимости все три линии демонстрируют адекватное согласование с данными; наилучшее согласование обеспечивает зависимость III.

Любой специалист, знакомый с требованиями, предъявляемыми к стандартному методу измерений для креозотового масла, сможет выбрать наиболее подходящую зависимость.

В.3.8 Окончательные значения прецизионности

Окончательные значения прецизионности, округленные должным образом, следующие:

- стандартное отклонение повторяемости ;

- стандартное отклонение воспроизводимости или .

В.3.9 Выводы

Нет никаких статистических оснований для того, чтобы отдать предпочтение какому-то одному из двух выражений для в В.3.8. Решение, какое из них использовать, должно быть принято советом экспертов.

Необходимо найти причину выбросов результатов измерений лаборатории N 1.

Скорее всего описанный эксперимент по оценке прецизионности был неудовлетворительным. Одна из девяти лабораторий была признана выпадающей, а другая - провела измерения на неправильном образце. Проба материала для уровня 3 по-видимому была неверно отобрана, так как результаты ее анализа почти те же, что и результаты для уровня (пробы) 4, вместо того, чтобы располагаться посредине между уровнями 2 и 4. Более того, проба материала для уровня 3 в некоторой степени отличалась от других проб по структуре, будучи более однородной. Было бы полезно повторить данный эксперимент, уделив больше внимания отбору материалов для различных уровней (проб с различными значениями измеряемых характеристик).

Таблица В.16 - Расчетные значения , и для термометрического титрования креозотового масла

Уровень j	p_j	^ m_j	s_rj	s_Rj
1	8	3,94	0,092	0,171
2	8	8,28	0,179	0,498
3	8	14,18	0,127	0,400
4	8	15,59	0,337	0,579
5	7	20,41	0,393	0,637