Приложение. Методы отбора проб и определение органолептических и физико-химических показателей

Приложение
к правилам ветеринарно-санитарной экспертизы
меда при продаже на рынках
от 18 июля 1995 г. N 13-7-2/365

Методы отбора проб и определение органолептических и физико-химических показателей

1. Отбор проб

1.1. Пробы меда отбирают трубчатым пробоотборником из нержавеющей стали, алюминия или его сплавов диаметром 10-12 мм, погружая его до дна или на всю длину рабочего объема. Пробоотборник извлекают, дают стечь меду с наружной поверхности и затем мед сливают из пробоотборника в специально подготовленную чистую и сухую посуду.

1.2. Закристаллизованный мед из тары отбирают коническим щупом длиной не менее 500 мм с прорезью по всей длине. Щуп погружают под углом от края емкости вглубь и извлекают его с одновременным вращением. Чистым сухим шпателем отбирают верхнюю и нижнюю части содержимого щупа.

1.3. Сотовый мед принимают на экспертизу, если он запечатан и не закристаллизован. Пробы меда из рамок вырезают ножом. После удаления восковых крышечек (забруса) образец помещают на сетчатый фильтр с диаметром ячеек 1-2 мм и ставят в термостат при температуре 40-45°С.

2. Определение органолептических показателей меда

2.1. Определение цвета. Мед наливают в пробирку или цилиндр из бесцветного стекла (если мед закристаллизован, его предварительно распускают на водяной бане при температуре 45-50°С). Цвет меда определяют визуально при дневном освещении.

2.2. Определение аромата. В стеклянный бюкс (стакан) помещают 30-40 г меда, закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре 40-45°С в течение 10 мин. Бюкс извлекают из бани, снимают крышку и делают короткий вдох через нос.

2.3. Определение вкуса. Для оценки вкуса меда оптимальной температурой считается 30°С, поэтому пробу перед исследованием подогревают на водяной бане.

2.4. Определение консистенции. Консистенцию определяют погружением шпателя в мед, имеющий температуру 20°С, шпатель извлекают и оценивают характер стекания меда:

жидкий мед - на шпателе небольшое количество меда, стекающего мелкими частыми каплями;

вязкий мед - на шпателе значительное количество меда, стекающего редкими, вытянутыми каплями;

очень вязкий мед - на шпателе значительное количество меда, который при стекании образует длинные тяжи;

мед плотной консистенции - шпатель погружается в мед под давлением.

3. Определение массовой доли воды в меде

3.1. Определение ареометром.

Метод основан на свойстве водных растворов меда изменять плотность в зависимости от его массовой доли.

3.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Ареометр со шкалой от 1.080 до 1.160.

Термометр ртутный стеклянный до 100°С с ценой деления шкалы 1°С.

Цилиндр мерный вместимостью 250 .

Стакан химический мерный вместимостью 500 .

Вода дистиллированная.

3.1.2. Подготовка к испытанию.

3.1.2.1. Приготовление раствора меда 1:2.

100 г меда растворяют в 200 дистиллированной воды при температуре 30-40°С, а затем охлаждают до 15-25°С.

3.1.3. Проведение испытания.

В цилиндр наливают 200-250 раствора меда 1:2 и определяют температуру. Если температура раствора выше 25°С или ниже 15°С, его охлаждают или нагревают. Затем в цилиндр опускают ареометр, исключая его соприкосновение со стенками. Через 10-15 с учитывают показания прибора и по табл. 1 находят величину массовой доли воды.

Пример:	отсчет по ареометру	1.111
	отсчет по термометру	15°С
	массовая доля воды	21,02%

Приложение

Таблица 1

Определение массовой доли воды по плотности водных растворов меда при температуре 15-25°С

Плотность,	Температура, °С
Плотность,	15	16	17	18	19	20	21	22	23	24	25
1,099	28,92	28,79	28,66	28,53	28,40	28,27	28,14	28,01	27,88	27,75	27,62
1,100	28,26	28,13	28,00	27,87	27,74	27,61	27,48	27,35	27,22	27,09	26,96
1,101	27,63	27,50	27,37	27,24	27,11	26,98	26,85	26,72	26,59	26,46	26,33
1,102	26,97	26,84	26,71	26,58	26,45	26,32	26,19	26,06	25,93	25,80	25,67
1,103	26,31	26,18	26,05	25,92	25,79	25,66	25,53	25,40	25,27	25,14	25,01
1,104	25,68	25,55	25,42	25,29	25,16	25,03	24,90	24,77	24,64	24,51	24,38
1,105	25,02	24,89	24,76	24,63	24,50	24,37	24,24	24,11	23,98	23,85	23,72
1,106	24,39	24,26	24,13	24,00	23,87	23,74	23,61	23,48	23,35	23,22	23,09
1,107	23,73	23,60	23,47	23,34	23,21	23,08	22,95	22,82	22,69	22,56	22,43
1,108	23,10	22,97	22,84	22,71	22,58	22,45	22,32	22,19	22,06	21,93	21,80
1,109	22,44	22,31	22,18	22,05	21,92	21,79	21,66	21,53	21,40	21,27	21,14
1,110	21,81	21,68	21,55	21,42	21,29	21,16	21,03	20,90	20,77	20,64	20,51
1,111	21,15	21,02	20,89	20,76	20,63	20,50	20,37	20,24	20,11	19,98	19,85
1,112	20,51	20,39	20,26	20,13	20,00	19,87	19,74	19,61	19,48	19,35	19,22
1,113	19,89	19,76	19,63	19,50	19,37	19,24	19,11	18,98	18,85	18,72	18,59
1,114	19,26	19,13	19,00	18,87	18,74	18,61	18,48	18,35	18,22	18,09	17,96
1,115	18,60	18,47	18,34	18,21	18,08	17,95	17,82	17,69	17,56	17,43	17,30
1,119	16,08	15,95	15,82	15,69	15,56	15,43	15,30	15,17	15,04	14,91	14,78
1,120	15,45	15,32	15,19	15,06	14,93	14,80	14,67	14,54	14,41	14,28	14,15
1,121	14,82	14,69	14,56	14,43	14,30	14,17	14,04	13,91	13,78	13,65	13,52
1,122	14,19	14,06	13,93	13,80	13,67	13,54	13,41	13,28	13,15	13,02	12,89
1,123	13,56	13,43	13,30	13,17	13,04	12,91	12,78	12,65	12,52	12,39	12,26

3.2. Определение массовой доли воды по индексу рефракции.

Метод основан на зависимости показателя преломления меда от содержания массовой доли воды.

3.2.1. Аппаратура, материалы.

Рефрактометр с ценой деления шкалы показателя преломления не более .

Баня водяная с электрообогревом.

Термометр ртутный стеклянный до 100°С и ценой деления 1°С.

Стеклянные бюксы.

Стеклянные палочки.

3.2.2. Подготовка к испытанию.

3.2.2.1. Подготовка пробы меда.

Для определения используют жидкий мед. Закристаллизованный мед помещают в стеклянный бюкс, плотно закрывают крышкой и нагревают на водяной бане при температуре 60°С до жидкого состояния. Затем бюкс охлаждают до комнатной температуры. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней поверхности бюкса, и массу меда тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

3.2.3. Проведение испытания.

Каплю сиропообразного меда наносят на нижнюю призму рефрактометра и измеряют показатель преломления.

3.2.4. Обработка результатов.

Полученный показатель преломления пересчитывают на массовую долю воды по табл. 2.

Приложение

Таблица 2

Определение массовой доли воды в меде по индексу рефракции

Индекс рефракции при 20°С	Массовая доля воды, %	Индекс рефракции при 20°С	Массовая доля воды, %	Индекс рефракции при 20°С	Массовая доля воды, %
1,5044	13,0	1,4935	17,2	1,4830	21,4
1,5038	13,2	1,4930	17,4	1,4825	21,6
1,5033	13,4	1,4925	17,6	1,4820	21,8

1,5028	13,6	1,4920	17,8	1,4815	22,0
1,5023	13,8	1,4915	18,0	1,4810	22,2
1,5018	14,0	1,4910	18,2	1,4805	22,4

1,5012	14,2	1,4905	18,4	1,4800	22,6
1,5007	14,4	1,4900	18,6	1,4795	22,8
1,5002	14,6	1,4895	18,8	1,4790	23,0

1,4997	14,8	1,4890	19,0	1,4785	23,2
1,4992	15,0	1,4885	19,2	1,4780	23,4
1,4987	15,2	1,4880	19,4	1,4775	23,6

1,4982	15,4	1,4875	19,6	1,4770	23,8
1,4976	15,6	1,4870	19,8	1,4765	24,0
1,4971	15,8	1,4865	20,0	1,4760	24,2

1,4966	16,0	1,4860	20,2	1,4755	24,4
1,4961	16,2	1,4855	20,4	1,4750	24,6
1,4956	16,4	1,4850	20,6	1,4745	24,8

1,4951	16,6	1,4845	20,8	1,4740	25,0
1,4946	16,8	1,4840	21,0
1,4940	17,0	1,4835	21,2

4. Определение амилазной (диастазной) активности

Определение активности амилазы (диастазы) основано на способности этого фермента расщеплять крахмал, что определяют йодной реакцией. Данный показатель выражают амилазным (диастазным) числом (ед. Готе).

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Баня водяная с электрообогревом.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Пробирки стеклянные диаметром 20 мм и высотой 200 мм.

Стаканы химические вместимостью 50 и 100 .

Колбы мерные вместимостью 100, 200 .

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 .

Крахмал растворимый, ч.

Натрия хлорид, ч.

Йод кристаллический, ч.

Калия иодид, ч.

Дистиллированная вода.

4.2. Подготовка к испытанию.

4.2.1. Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 в пересчете на сухие вещества проводят по формулам 1 и 2:

, где (1)

X - количество раствора меда заданной концентрации в пересчете на сухие вещества, ;

m - масса навески меда, г;

В - количество сухих веществ в меде, %;

С - заданная концентрация раствора меда, %.

, где (2)

- количество дистиллированной воды для приготовления меда массовой концентрации 100 , ;

X - количество раствора меда заданной концентрации в пересчете на сухие вещества, ;

m - масса навески меда, г.

Пример.

Для получения раствора меда массовой концентрации 100 (10%-ный раствор) надо взять навеску меда массой 10 г, затем от 100 г вычесть массу навески и массовую долю воды в исследуемом меде (допустим, 17,8%), т.е. (100 - 10 - 17,8 - 72,2). Следовательно, к навеске меда необходимо добавить 72,2 дистиллированной воды.

4.2.2. Приготовление раствора натрия хлорида массовой концентрации 5,8 .

0,58 г натрия хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют дистиллированной водой и доводят объем до метки.

4.2.3. Приготовление раствора йода.

1 г калия йодида помещают в мерную колбу вместимостью 200 , добавляют 40-50 дистиллированной воды, взбалтывают, затем вносят 0,5 г йода, растворяют и доводят дистиллированной водой объем до метки.

4.2.4. Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 .

1 г растворимого крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 с 20 дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу, где несильно кипит 80 дистиллированной воды. Кипятят 2-3 мин, затем колбу охлаждают до 20°С, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 и доводят до метки.

4.2.5. Проведение испытания.

В 10 пробирок разливают раствор меда и другие компоненты согласно табл. 3.

Приложение

Таблица 3

Компоненты реакционной смеси при определении амилазной (диастазной) активности

Компоненты	Номер пробирки
Компоненты	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Раствор меда, массовой концентрации 100 ,	1,0	1,3	1,7	2,1	2,8	3,6	5,0	6,0	7,1	10
Дистиллированная вода,	9,0	8,7	8,3	7,9	7,2	6,4	5,0	4,0	2,9	-
Раствор натрия хлорида массовой концентрации 5,8 ,	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5
Раствор крахмала массовой концентрации 10 ,	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0	5,0
Водяная баня при температуре в течение 1 час. Раствор йода по одной капле
Амилазное (диастазное) число, ед. Готе	50,0	38,0	29,4	23,8	17,9	13,9	10,0	8,0	7,0	5,0

Пробирки закрывают пробками, тщательно перемешивают содержимое, помещают в водяную баню на 1 час при температуре . Вынимают из водяной бани, охлаждают под струей воды до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку вносят по одной капле раствора йода.

4.2.6. Оценка результатов.

Первая пробирка слева, в которой образуется желтоватая окраска, соответствует амилазной (диастазной) активности в исследуемом меде.

4.3. Определение предельного амилазного (диастазного) числа.

Предельным амилазным (диастазным) числом называется минимальная амилазная (диастазная) активность, установленная настоящими правилами.

При исследовании белоакациевого, липового, подсолнечникового, хлопчатникового медов определение ведут по пробирке N 10 (табл. 3), остальных видов - по пробирке N 7.

4.4. Определение амилазного (диастазного) числа по п. 4.2.5 можно ускорить за счет снижения концентрации раствора крахмала.

Использование раствора крахмала массовой концентрации 2,5 позволяет сократить продолжительность инкубирования в водяной бане до 10 мин.

5. Определение цветочной пыльцы

Сущность метода заключается в идентификации зерен пыльцы.

5.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Микроскоп световой биологический.

Центрифуга электрическая.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Центрифужные пробирки.

Стаканы химические вместимостью 100 .

Петля бактериологическая.

Предметные стекла.

Покровные стекла.

Спирт этиловый ректификованный массовой долей 96%.

Дистиллированная вода.

5.2. Проведение испытания.

20 г меда растворяют в 40 дистиллированной воды. Тщательно перемешивают, переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 15 мин с частотой вращения 10-50 . После центрифугирования жидкость сливают, а каплю осадка переносят петлей на предметное стекло. Стекло либо покрывают покровным стеклом, либо после подсыхания фиксируют содержимое каплей спирта.

Закристаллизованный мед помещают на подогретое до 50-60°С предметное стекло.

5.3. Оценка результатов.

Идентификацию пыльцевых зерен производят по качественным признакам в соответствии с рис. 1, 2 (приложение).

6. Определение общей кислотности

Кислотность меда выражается нормальными градусами (миллиэквивалентами) - количество 0,1 н раствора натрия гидроокиси, пошедшее на титрование 100 г меда.

6.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы технические лабораторные общего назначения.

Колбы конические вместимостью 250 .

Колбы мерные вместимостью 50 .

Бюретка вместимостью 25 с ценой деления 0,1 .

Натрия гидроокись, раствор 0,1 н, фиксанал.

Фенолфталеин, чда.

Спирт этиловый ректификованный массовой долей 96%.

Дистиллированная вода.

6.2. Подготовка к испытанию.

6.2.1. Приготовление раствора меда массовой концентрации 100 согласно п. 4.2.1.

6.2.2. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 .

1 г фенолфталеина помещают в колбу вместимостью 100 и доводят до метки этиловым ректификованным спиртом массовой долей 96%. Хранят в закрытом сосуде из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.

6.3. Проведение испытания.

В химический стакан отмеряют 100 раствора меда массовой концентрации 100 , прибавляют 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 и титруют 0,1 н раствором гидроокиси натрия до слаборозового окрашивания.

6.4. Оценка результатов.

Количество 0,1 н раствора натрия гидроокиси, израсходованное на титрование 100 раствора меда массовой концентрации 100 , равно числу нормальных градусов (миллиэквивалентов) кислотности.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать нормального градуса.

Приложение

Приложение

Кислотность меньше единицы характерна для медов при скармливании пчелам сахарного сиропа, больше четырех - при искусственной инверсии.

7. Определение оксиметилфурфурола

В результате гидролиза тростникового (свекловичного) сахара посредством кислот часть фруктозы разрушается с образованием оксиметилфурфурола. Оксиметилфурфурол с резорцином в кислой среде дает соединения, окрашенные в красный цвет разной интенсивности.

7.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Вытяжной шкаф.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Ступки фарфоровые диаметром 70 мм.

Чашки фарфоровые диаметром 50 мм.

Резорцин.

Эфир для наркоза.

Кислота соляная х.ч., концентрированная.

7.2. Проведение испытания.

В фарфоровую ступку помещают 4-6 г меда, добавляют 5-10 эфира и тщательно растирают пестиком, эфирную вытяжку сливают в фарфоровую чашку (часовое стекло) и добавляют 5-6 кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления вытяжки). Эфир выпаривают при комнатной температуре под тягой. Затем на сухой остаток наносят 1-2 капли концентрированной соляной кислоты (уд. вес. 1,125).

7.3. Оценка результатов.

Зеленовато-грязную или желтую окраску оценивают как отрицательную реакцию.

Оранжевая или слабо-розовая свидетельствует о слабоположительной реакции (наблюдается при прогревании меда).

Красная или вишнево-красная указывает, что мед содержит примесь искусственно инвертированного сахара или фальсификат в чистом виде.

8. Определение механических примесей

8.1. Аппаратура, материалы.

Сушильный шкаф.

Термометр ртутный стеклянный со шкалой 100°С с ценой деления 1°С.

Химический стакан вместимостью 200-250 .

Сетка металлическая с диаметром ячеек не более 1 мм.

8.2. Проведение испытания.

На металлическую сетку, положенную на стакан, помещают 50 г меда. Стакан ставят в сушильный шкаф, нагретый до 60°С (при отсутствии шкафа мед нагревают до 60°С на водяной бане).

8.3. Оценка результатов.

Мед должен пройти через сетку без видимого остатка. При обнаружении механических примесей мед подлежит очистке отстаиванием.

9. Определение редуцирующих cахаров

Метод основан на восстановлении растворами Фелинга редуцирующих сахаров в меде и их последующего определения йодометрическим титрованием.

9.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы аналитические.

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100°С с ценой деления 1°С.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 .

Секундомер.

Воронки.

Фильтры.

Асбестовая сетка.

Пипетки вместимостью 5 и 10 .

Натрий тиосульфат , 0,1 н раствор, фиксанал.

Сегнетовая соль , ч.

Серная кислота, х.ч.

Пентагидрат сульфата меди , ч.

Крахмал.

Калия йодид, ч.

Натрия гидроокись, ч.

9.2. Подготовка к испытанию.

9.2.1. Приготовление стандартных растворов:

раствор Фелинга I - 34,63 г пентагидрата сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 и доливают до метки при температуре 20°С. Раствор готовят перед использованием;

раствор Фелинга II - 173 г сегнетовой соли растворяют в 250 дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 ;

отдельно растворяют 50 г гидроокиси натрия в 100 дистиллированной воды, вносят в мерную колбу с раствором сегнетовой соли и доводят до метки дистиллированной водой.

9.2.2. Приготовление раствора крахмала массовой концентрации 10 .

1 г крахмала размешивают в стаканчике вместимостью 50 с 20 дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу с кипящей дистиллированной водой в объеме 80 .

9.2.3. Приготовление раствора калия йодида массовой концентрации 500 .

50 г калия йодида помещают в мерную колбу вместимостью 100 и доливают дистиллированной водой до метки.

9.2.4. Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 200 согласно "Справочнику ветеринарного лаборанта-химика" (Е.А. Васильева, 1975).

9.2.5. Приготовление раствора меда.

1 г меда взвешивают с погрешностью не более 0,001 г в стеклянном стакане вместимостью 100 , растворяют его в 50 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают (раствор А).

Определение проводят немедленно после приготовления раствора меда.

9.3. Проведение испытания.

В колбу вместимостью 50 вносят по 10 растворов Фелинга I и II и раствора меда (раствор А), после чего объем доводят до 50 дистиллированной водой. Затем переносят в колбу вместимостью 250 , нагревают ее на асбестовой сетке. Кипение должно быть умеренным и продолжаться ровно 2 мин, после чего колбу охлаждают под струей холодной воды. Добавляют 5 раствора йодида калия массовой концентрации 500 и 10 серной кислоты массовой концентрации 200 . Колбу закрывают, перемешивают и помещают в темное место. Через 5 мин вносят раствор крахмала (2-3 капли) массовой концентрации 10 и титруют раствором 0,1 н тиосульфата натрия до образования раствора молочного цвета.

Параллельно проводят контрольный опыт, используя дистиллированную воду вместо раствора меда. Исследования проводят в двух повторностях.

9.4. Обработка результатов.

По разности объемов 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование испытуемой пробы и контрольной, в табл. 4 находят соответствующее количество редуцирующего сахара в мг.

Приложение

Таблица 4

Определение редуцирующих cахаров, мг

Кол-во раствора тиосульфата натрия,	,0	,1	,2	,3	,4	,5	,6	,7	,8	,9
0	0,0	0,3	0,6	1,0	1,3	1,6	1,9	2,2	2,6	2,9
1	3,2	3,5	3,8	4,2	4,8	5,3	5,4	5,7	5,9	6,1
2	6,4	6,7	7,1	7,4	7,7	8,1	8,4	8,7	9,0	9,4
3	9,7	10,0	10,4	10,7	11,0	11,4	11,7	12,0	12,3	12,7
4	13,0	13,3	13,7	14,0	14,4	14,7	15,0	15,4	15,7	16,1
5	16,4	16,7	17,1	17,4	17,8	18,1	18,4	18,8	19,1	19,5
6	19,8	20,1	20,5	20,8	21,2	21,5	21,8	22,2	22,5	22,9
7	23,2	23,5	23,9	24,2	24,6	24,9	25,2	25,6	25,9	26,3
8	26,5	26,9	27,3	27,6	28,0	28,3	28,6	29,0	29,3	29,7
9	29,9	30,3	30,7	31,0	31,1	31,7	32,0	32,4	32,7	33,0
10	33,4	33,7	34,1	34,4	34,8	35,1	35,4	35,8	36,1	36,5
11	36,8	37,2	37,5	37,9	38,2	38,6	38,9	39,3	39,6	40,0
12	40,3	40,7	41,0	41,4	41,7	42,1	42,4	42,8	43,1	43,5
13	43,8	44,2	44,5	44,9	45,2	45,6	45,9	46,3	46,6	47,0
14	47,3	47,7	48,0	48,4	48,7	49,1	49,4	49,8	50,1	50,5
15	50,8	51,2	51,5	51,9	52,2	52,6	52,9	53,3	53,6	54,0
16	54,3	54,7	55,0	55,4	55,8	56,2	56,5	56,8	57,3	57,6
17	58,0	58,4	58,8	59,1	59,5	59,9	60,3	60,7	61,0	61,4
18	61,8	62,2	62,5	62,9	63,3	63,7	64,0	64,4	64,8	65,1
19	65,5	65,9	66,3	66,7	67,1	67,5	67,8	68,2	68,6	69,1
20	69,4	69,8	70,2	70,6	71,0	71,4	71,7	72,1	72,5	72,9
21	73,3	73,7	74,1	74,5	74,9	75,3	75,6	76,0	76,4	76,8
22	77,2	77,6	78,0	78,4	78,8	79,2	79,6	80,0	80,4	80,8
23	81,2	81,6	82,0	82,4	82,8	83,2	83,6	84,0	84,4	84,8
24	85,2	85,6	86,0	86,4	86,8	87,2	87,6	88,0	88,4	88,8
25	89,2	89,6	90,0	90,4	90,8	91,2	91,6	92,0	92,4	92,8

Пример. На титрование опытного и контрольного образцов пошло соответственно 5,7 и 27 раствора тиосульфата натрия, по разнице (27 - 5,7 ) = 21,3. По таблице 21,3 соответствует 74,5 мг редуцирующего сахара в пробе. Содержание редуцирующего сахара в процентах вычисляем по формуле:

, где

А - редуцирующий сахар, мг;

М - масса пробы, мг.

Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,02%.

10. Определение массовой доли сахарозы

10.1. Метод заключается в определении разности процентного содержания редуцирующего сахара до и после кислотного гидролиза.

10.2. Аппаратура, материалы, реактивы.

Для испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в п. 9.1 со следующим дополнением:

пипетка вместимостью 25 ;

баня водяная;

кислота соляная, х.ч., концентрированная;

натрия гидроокись;

фенолфталеин, чда;

спирт этиловый ректификованный массовой долей 96%.

10.3. Подготовка к испытанию.

10.3.1. Приготовление раствора натрия гидроокиси массовой концентрации 400 .

40 г гидроокиси натрия помещают в колбу вместимостью 100 , растворяют дистиллированной водой и объем доводят до метки.

10.3.2. Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 проводят согласно п. 6.2.2.

10.3.3. Проведение испытания.

50 раствора меда (исходного раствора А), приготовленного по п. 9.2.5, помещают в мерную колбу вместимостью 100 , нагревают на водяной бане в течение 2-3 мин до температуры 65-70°С, добавляют 5 концентрированной соляной кислоты. Температуру поддерживают в течение 5 мин. Затем раствор быстро охлаждают и нейтрализуют раствором натрия гидроокиси массовой концентрации 400 в присутствии спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 в качестве индикатора до розового окрашивания. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Из полученного раствора отбирают пипеткой 20 и определяют содержание редуцирующего сахара по п. 9.3. Параллельно проводят контрольный опыт с 50 дистиллированной воды.

10.3.4. Обработка результатов.

Содержание сахарозы в процентах вычисляют умножением разности содержания редуцирующего сахара до (п. 9.4) и после кислотного гидролиза на коэффициент 0,95.

11. Определение падевого меда

11.1. Спиртовая реакция.

11.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм высотой 30-40 мм.

Пипетки мерные вместимостью 1 и 10 .

Спирт этиловый ректификованный массовой долей 96%.

11.1.2. Проведение испытания.

В пробирке смешивают 1 водного раствора меда 1:1 и 8-10 этилового ректификованного спирта массовой долей 96%. Содержимое пробирки перемешивают.

11.1.3. Оценка результатов.

Помутнение жидкости и выпадение хлопьев указывает на присутствие пади в меде.

11.2. Реакция с ацетатом свинца.

11.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Баня водяная.

Термометр ртутный стеклянный до 100°С с ценой деления 1°С.

Колба мерная вместимостью 100 .

Пипетка мерная вместимостью 1 .

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30-40 мм.

Свинца ацетат, чда.

Секундомер.

11.2.2. Подготовка к испытанию.

11.2.2.1. Приготовление раствора ацетата свинца массовой концентрации 250 .

25 г ацетата свинца помещают в мерную колбу и доливают дистиллированной водой до 100 .

11.2.3. Проведение испытания.

В пробирку наливают 2 водного раствора меда в соотношении 1:1, добавляют 2 воды и 5 капель раствора ацетата свинца массовой концентрации 250 , тщательно перемешивают и ставят в водяную баню при температуре 80-100°С на 3 мин.

11.2.4. Оценка результатов.

Образование рыхлых хлопьев, выпадающих в осадок, свидетельствует о положительной реакции на падь.

12. Определение примеси свекловичной (сахарной) патоки

12.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30-40 мм.

Колбы мерные вместимостью 100 .

Пипетки вместимостью 1 и 5 .

Капельница.

Серебра нитрат, чда.

Дистиллированная вода.

12.2. Подготовка к испытанию.

12.2.1. Приготовление раствора меда 1:2.

10 г меда растворяют в 20 дистиллированной воды.

12.2.2. Приготовление раствора нитрата серебра массовой концентрации 50 .

5 г нитрата серебра помещают в колбу вместимостью 100 и доливают дистиллированной водой до метки.

12.3. Проведение испытания.

К 5 водного раствора меда, приготовленного в соотношении 1:2, прибавляют 5-10 капель нитрата серебра массовой концентрации 50 .

12.4. Оценка результатов.

Помутнение смеси и появление осадка после внесения нитрата серебра указывает о присутствии в меде свекловичной патоки.

13. Определение крахмальной патоки

13.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30-40 мм.

Пипетки вместимостью 1 и 5 .

Колбы мерные вместимостью 100 .

Бария хлорид, ч.

Капельница.

Фильтры.

Дистиллированная вода.

13.2. Подготовка к испытанию.

13.2.1. Приготовление раствора меда 1:2 проводят согласно п. 12.2.1.

13.2.2. Приготовление раствора бария хлорида массовой концентрации 100 .

10 г бария хлорида помещают в колбу вместимостью 100 и доливают дистиллированной водой до метки.

13.3. Проведение испытания.

К 5 профильтрованного через фильтр водного раствора меда, приготовленного в соотношении 1:2, по капле вносят раствор бария хлорида массовой концентрации 100 .

13.4. Оценка результатов.

Помутнение и выпадение белого осадка после внесения раствора бария хлорида свидетельствует о присутствии крахмальной патоки.

14. Определение крахмала и муки

14.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Весы лабораторные общего назначения 4 кл.

Пробирки стеклянные диаметром 7 мм, высотой 30-40 мм.

Пипетки мерные вместимостью 2 и 5 .

Йод, раствор 0,1 н, фиксанал.

Дистиллированная вода.

14.2. Подготовка к испытанию.

14.2.1. Приготовление раствора меда проводят согласно п. 12.2.1.

14.3. Проведение испытания.

5 раствора меда 1:2 нагревают в пробирке до кипения, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 3-5 капель 0,1 н раствора йода.

14.4. Оценка результатов.

Появление синей окраски свидетельствует о присутствии в меде крахмала или муки.

15. Радиологическое испытание меда проводят согласно "Методике экспрессного радиометрического определения по гамма-излучению объемной и удельной активности радионуклидов цезия в воде, почве, продуктах питания, продукции животноводства и растениеводства", утвержденной Госстандартом СССР 11.09.90 г. и Минздравом СССР 18.06.90 г.

Открыть документ в системе ГАРАНТ

Открыть в бесплатной Интернет-версии Открыть в Интернет-версии (только для пользователей системы ГАРАНТ)

<< Назад
	Содержание Правила ветеринарно-санитарной экспертизы меда при продаже на рынках (утв. Главным государственным ветеринарным инспектором...