Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 26423-85 "Почвы. Методы определения удельной электрической проводимости, рН и плотного остатка водной вытяжки" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 8 февраля 1985 г. N 283)

Soils. Methods for determination of specific electric conductivity, pH and solid residue of water extract

Срок действия с 1 января 1986 г. до 1 января 1996 г.

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 17 мая 1994 г. N 5-94 (ИУС N 11-94)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения удельной электрической проводимости, рН и плотного остатка водной вытяжки из засоленных почв с целью оценки общей концентрации солей при проведении почвенного, агрохимического и мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других исследовательских и изыскательских работах.

Суммарная относительная погрешность составляет:

7,5% - при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/см; 5% - св. 0,3 мСм/см;

20% - при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3%; 7,5% - св. 0,3% до 1%; 5% - св. 1%.

При измерении рН суммарная погрешность метода составляет 0,1 единицы рН.

Сущность метода заключается в извлечении водорастворимых солей из почвы дистиллированной водой при отношении почвы к воде 1:5 и определении удельной электрической проводимости водной вытяжки с помощью кондуктометра и рН с помощью рН-метра. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.

1. Метод отбора проб

1.1. Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1 - 2 мм и хранят в коробках или пакетах.

Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают и распределяют слоем толщиной не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы - 30 г.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.1. Для проведения анализа применяют:

кондуктометр с диапазоном измерений 0,01 - 100 мСм/см и погрешностью измерений не более 5%;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

взбалтыватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 мин(-1) или ротатор с оборотом на 360°, или пропеллерную мешалку с частотой вращения лопастей 700 мин(-1) для перемешивания почвы с водой;

весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД - 40 г с погрешностью взвешивания не более 2%;

рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН;

электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;

электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 2% или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

кассеты десятипозиционные с емкостями вместимостью 200 см3 или колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;

установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную стеклянную по ГОСТ 1770-74;

пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82;

чашки фарфоровые диаметром 7 см;

термометр лабораторный с диапазоном измерений 15 - 30°С и ценой делений 1°;

термостат с автоматической регулировкой, обеспечивающий температуру нагревания 105°С;

баню водяную;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч.;

стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135-74;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 с удельной электрической проводимостью не более 5 х 10(-6) мСм/см.

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление раствора хлористого калия концентрации с (KCl) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.)

0,746 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

3.2. Определение константы кондуктометрической ячейки (датчика)

Датчик кондуктометра погружают в раствор хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм3 и определяют электрическую проводимость.

Константу датчика (X), см(-1), вычисляют по формуле

                                   1,41

                               X = -----,

                                   a x k

где 1,411 - удельная  электрическая   проводимость  раствора  хлористого

            калия концентрации 0,01 моль/дм3 при 25°С, мСм/см;

    а     - измеренная  электрическая  проводимость  раствора хлористого

            калия концентрации 0,01 моль/дм3, мСм;

    k     - коэффициент    поправки    для    приведения   электрической

            проводимости, измеренной при данной температуре, к 25°С.

Если прибор имеет температурный компенсатор, k = 1. При отсутствии температурного компенсатора определяют температуру раствора хлористого калия с помощью лабораторного термометра и находят значение коэффициента по таблице

°C	k	°C	k
15	1,254	23	1,044
16	1,224	24	1,021
17	1,196	25	1,000
18	1,168	26	0,979
19	1,142	27	0,960
20	1,118	28	0,941
21	1,092	29	0,923
22	1,067	30	0,906

4. Проведение анализа

4.1. Приготовление водной вытяжки из почвы

Пробы почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в емкости, установленные в десятипозиционные кассеты или в конические колбы. К пробам приливают дозатором или цилиндром по 150 см3 дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 мин на взбалтывателе, ротаторе или с помощью пропеллерной мешалки и оставляют на 5 мин для отстаивания.

При использовании весов пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25 - 30 г.

Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и при погрешности дозирования не более 2%.

4.2. Определение электрической проводимости

После 5-минутного отстаивания в суспензию погружают датчик кондуктометра и определяют электрическую проводимость. После каждого определения датчик тщательно промывают дистиллированной водой.

Если прибор не имеет автоматического температурного компенсатора, определяют температуру анализируемых вытяжек или дистиллированной воды, находящейся в тех же условиях. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.

4.3. Измерение рН

Часть почвенной суспензии, полученной по п. 4.1, объемом 15 - 20 см3 сливают в химический стакан вместимостью 50 см3 и используют для измерения рН.

Настройку рН-метра проводят по трем буферным растворам с рН 4,01, 6,86 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора считывают не ранее чем через 1,5 мин после погружения электродов в измеряемую среду, после прекращения дрейфа измерительного прибора. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 6,86.

4.4. Фильтрование суспензий

В воронки помещают двойные складчатые фильтры. Край фильтра должен быть расположен на 0,5 -1 см ниже края воронки. В начале фильтрования необходимо перенести на фильтр возможно большее количество почвы. Струю суспензии направляют на боковую стенку воронки, чтобы не порвать фильтр. Первую порцию фильтрата объемом до 10 см3 отбрасывают и только затем начинают собирать фильтрат в чистый сухой приемник. Мутные фильтраты перефильтровывают.

Если почва имеет щелочную реакцию и содержит мало растворимых солей, для ускорения фильтрования и получения прозрачного фильтрата используют целлюлозную массу. Для ее приготовления фильтровальную бумагу измельчают, помещают в термостойкий стеклянный или фарфоровый стакан и наливают дистиллированную воду в таком объеме, чтобы бумагу можно было перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой кипятят при постоянном помешивании до получения однородной массы. Горячей целлюлозной массой запаривают двойные фильтры, вложенные в воронки. После того как стечет вода, фильтры высушивают в термостате при температуре 50°С или на воздухе и используют для фильтрования.

По окончании фильтрования фильтраты тщательно перемешивают круговыми движениями и используют для определения катионно-анионного состава водной вытяжки. Анализ начинают с определения ионов карбоната и бикарбоната.

4.5. Определение плотного остатка вытяжки

Отбирают дозатором или пипеткой 25 см3 фильтрата, помещают в высушенную и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г фарфоровую чашку и ставят на водяную баню для выпаривания фильтрата. По окончании выпаривания чашку помещают в термостат, выдерживают в нем в течение 3 ч при температуре 105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

5. Обработка результатов

5.1. За результат анализа принимают значение единичного определения.

Удельную электрическую проводимость анализируемой вытяжки (X), мСм/см, вычисляют по формуле

                             X = a x C x k,

где а - измеренная электрическая проводимость вытяжки, мСм;

    С - константа кондуктометрической ячейки (датчика), см(-1);

    k - коэффициент температурной поправки для приведения  электрической

        проводимости, измеренной при данной температуре, к 25°С,

        найденный по таблице.

Массовую долю плотного остатка водной вытяжки в анализируемой почве (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

                              (m - m ) x 500

                                    1

                          X = --------------,

                           1       25

где m   - масса чашки с остатком, г;

    m   - масса пустой чашки, г;

     1

    500 - коэффициент пересчета в проценты;

    25  - объем пробы вытяжки, см3.

5.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

11% - при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/см; 7% - св. 0,3 мСм/см;

30% - при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3%; 10% - св. 0,3 до 1,0%; 7% - св. 1,0%;

0,2 единицы рН - при измерении рН.

5.3. При полном анализе катионно-анионного состава водной вытяжки точность результатов оценивают по близости сумм количеств эквивалентов катионов и анионов, а также по воспроизводимости суммы катионов, суммы анионов и общей суммы ионов при повторных анализах.

Допускаемые отклонения (X), ммоль в 100 г почвы, при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического суммы катионов, суммы анионов или общей суммы ионов в почве при повторных анализах, а также допускаемую разность сумм катионов и анионов вычисляют по формуле

                                               2

                    X = кв.корень(Сумма эпсилон ),

                                               i

где эпсилон - допускаемое отклонение  от  среднего  арифметического  при

              повторных анализах для i-го иона, ммоль в 100 г почвы.

Если допускаемое отклонение нормировано в относительных процентах, его абсолютное значение (эпсилон_i) вычисляют по формуле

                                     а х V

                                      i   i

                           эпсилон = ------,

                                  i   100

где а   - количество  вещества  эквивалента i-го  иона  в  почве,  ммоль

     i    в 100 г;

    V   - допускаемое   отклонение   при   определении    i-го   иона  в

     i    соответствии с методом его определения, %;

    100 - коэффициент пересчета процентов в сотые доли.

5.4. Количественное соотношение между значением удельной электрической проводимости и содержанием водорастворимых солей в почве устанавливают для различных типов засоления по результатам анализа водной вытяжки не менее 20 почвенных проб данного типа засоления.