Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 26424-85 "Почвы. Метод определения ионов карбоната и бикарбоната в водной вытяжке" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 8 февраля 1985 г. N 283)

Soils. Method for determination of carbonate and bicarbonate ions in water extract

ГАРАНТ:

В соответствии с Протоколом N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято (информация опубликована в ИУС "Национальные стандарты", 1994 г., N 11-12)

Срок действия с 1 января 1986 г.
до 1 января 1996 г.

1. Метод отбора проб

1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.1. Для проведения анализа применяют:

рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН;

электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;

электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный;

блок автоматического титрования БАТ-15 или аналогичный прибор;

магнитную мешалку;

бюретку вместимостью 5 см3 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

кислоту серную, стандарт-титр с (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);

фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой долей 2% в этиловом спирте;

метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,1%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)

Готовят из стандарт-титра.

3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н.)

Отбирают пипеткой 100 см3 раствора, приготовленного по п. 3.1, в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

4. Проведение анализа

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

4.2. Определение ионов карбоната и бикарбоната

Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 водной вытяжки в химический стакан и помещают стакан на магнитную мешалку. Заполняют бюретку раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль/дм3. В пробу вытяжки погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. На блоке автоматического титрования задают значение рН конечной точки титрования, равное 8,3. Включают магнитную мешалку, рН-метр и блок автоматического титрования. Когда показания рН-метра установятся, открывают кран бюретки, титруют пробу до рН 8,3 и регистрируют расход кислоты. Затем задают на блоке автоматического титрования значение рН конечной точки титрования, равное 4,4, и продолжают титрование. По окончании титрования регистрируют расход кислоты по бюретке.

При отсутствии блока автоматического титрования пробы титруют вручную. Значение рН контролируют с помощью рН-метра или по индикаторам. При использовании индикаторов сначала к пробе прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и, если раствор приобретает малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (рН 8,3). Затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствор до перехода окраски от желтой к оранжевой (рН 4,4).

5. Обработка результатов

5.1. Количество эквивалентов карбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

                              2 х с х V x 500

                          X = ---------------,

                                    V

                                     1

где 2   - коэффициент,   учитывающий,   что   при   рН 8,3  карбонат-ион

          оттитрован наполовину;

    с   - концентрация раствора серной кислоты с (1/2 H2SO4) ммоль/см3;

    V   - объем  раствора  серной кислоты, израсходованный на титрование

          пробы до рН 8,3, см3;

    500 - коэффициент пересчета ммоль в 100 г почвы;

    V   - объем пробы вытяжки, см3.

     1

Массовую долю карбонат-иона в почве (X_1) в процентах вычисляют по формуле

                             Х = С х 0,030,

                              1

где С     - количество эквивалентов карбонат-иона в анализируемой почве,

            ммоль в 100 г;

    0,030 - коэффициент пересчета в проценты.

5.2. Количество эквивалентов бикарбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле

                              с (V - V) x 500

                                  1

                          X = ---------------,

                                   V

                                    2

где с   - концентрация раствора серной кислоты, ммоль/см3;

    V   - объем раствора  серной кислоты, израсходованный на  титрование

     1    пробы от рН 8,3 (или ниже,  если отсутствует карбонат-ион)  до

          рН 4,4, см3;

    V   - объем раствора серной кислоты,  израсходованный на  титрование

          пробы до рН 8,3, см3;

    500 - коэффициент пересчета в ммоль в 100 г почвы;

    V   - объем пробы вытяжки, см3.

     2

Массовую долю бикарбонат-иона в почве (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

                             X = C x 0,061,

                              1

где С     - количество   эквивалентов  бикарбонат-иона  в  анализируемой

            почве, ммоль в 100 г;

    0,061 - коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения карбонат- и бикарбонат-иона. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

5.3. Допускаемое отклонение при доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляет 0,10 ммоль в 100 г почвы.