Приложение А (справочное). Методика установки времени срабатывания кранов

Приложение А
(справочное)

Методика
установки времени срабатывания кранов

А.1 Устанавливают все краны в положение 1 (рисунок 1а) так, чтобы газ-носитель выходил из колонки 2 (длинная, разделяющая по температурам кипения колонка) в колонку 3 (колонка с пористым полимером), в колонку 1 (короткая, разделяющая по температурам кипения колонка), в детектор. Устанавливают температуру колонки и расход потока газа через ДТП в соответствии с документацией изготовителя. При отсутствии таковой устанавливают для систем с колонками диаметром 2 мм температуру 95°С и расход 28 мл/мин.

А.2 Переключают кран 2 в положение 2 (рисунок 1с), в обход колонки 3. Дают потоку газа-носителя стабилизироваться, а затем регулируют положение ограничителя А так, чтобы расход через ДТП равнялся расходу, измеренному в А.1.

А.3 Устанавливают расход газа со сравнительным компонентом через ДТП, равным измеренному в А.1.

А.4 Через кран 2, установленный в положение 2, вводят пробу природного газа, переключив кран 1 в положение 2 (рисунок 1d). Записывают хроматограмму компонентов, выходящих из колонки 2. При этом убеждаются, что время удерживания н-пентана равно двум третям ожидаемого времени цикла анализа. Если оно значительно отличается, то повторяют операции по А.1 после соответствующей регулировки расхода. Затем повторяют операции по А.2-А.4.

А.5 Если время переключения не указано изготовителем, измеряют время от момента ввода до момента достижения минимума между пиками этана и пропана (, ). Это будет начальным временем, используемым для удерживания более легких компонентов на колонке 3.

А.6 Обратная продувка

А.6.1 Операция обратной продувки позволяет определить все выходящие последними компоненты (н-) с помощью прямого элюирования, а все , начиная с наиболее плохо сорбируемого (2,2-диметилбутана) - обратной продувкой. Используют газовую смесь, содержащую н- и 2,2-диметилбутан без или более тяжелых компонентов, для настройки времени переключения крана обратной продувки.

А.6.2 Устанавливают начальное время срабатывания, через которое кран V1 после ввода возвращается в положение 1, на 1 мин (или как рекомендовано изготовителем), а пик, соответствующий н-, должен появиться как нормально элюируемый пик с несколько большим временем удерживания, чем время, измеренное по А.4, (так как он должен дважды пройти через колонку 1). При отсутствии пика на хроматограмме уменьшают установку начального времени срабатывания и повторяют операции, описанные в настоящем подразделе.

А.6.3 Продолжают вводить газовую смесь, увеличивая время обратной продувки (V1 переводят в положение 1) на 0,05 мин для каждого последующего ввода. Отмечают время, при котором начнется уменьшение площади пика при обратной продувке (в действительности 2,2-диметилбутана).

А.6.4 Продолжают вводить газовую смесь, уменьшая время обратной продувки на 0,05 мин для каждого последующего ввода. Отмечают время, при котором площадь пика в первый раз становится постоянной ().

А.6.5 Продолжают вводы при последующих постепенных уменьшениях времени переключения крана обратной продувки до тех пор, пока высота пика н-пентана не начнет уменьшаться при одновременном росте высоты пика . Отмечают самое последнее время переключения крана обратной продувки, при котором площади обоих пиков все еще остаются постоянными (обозначают как ().

А.6.6 Определяют значение обратной продувки колонки 1 (V1 переводят в положение 1) по формуле

. (А.1)

А.7 Установка времени срабатывания крана 2 (V2)

А.7.1 При отсутствии указанного изготовителем времени срабатывания устанавливают время обратной продувки (V1 переводят в положение 1) и отключения колонки 3 (V2 переводят в положение 2).

Переключают оба крана в положение 1. Вводят пробу природного газа и после выхода н-пентана переключают кран 2 в положение 1. Отмечают это время как и используют его для операций, приведенных далее в настоящем подразделе.

Измеряют площадь пика пропана, вышедшего из колонки 2 (через колонку 1), и площадь пика этана, вышедшего из колонки 3 (также через колонку 1).

А.7.2 Повторяют анализ, последовательно уменьшая с шагом 0,05 мин до тех пор, пока не уменьшится пик этана, вышедшего из колонки 3.

А.7.3 Продолжают повторять анализ, увеличивая теперь с шагом 0,05 мин до тех пор, пока размер пика для этана, вышедшего из колонки 3, не станет постоянным. Отмечают минимальное время срабатывания крана, при котором это происходит, как .

А.7.4 Продолжают повторять анализ до тех пор, пока размер пика для пропана, выходящего из колонки 2, начинает уменьшаться. Отмечают время срабатывания крана, при котором начнется уменьшение пика, как .

А.7.5 Определяют значение как время, необходимое для отключения колонки 3, по формуле

. (А.2)

A.8 Установка конечного времени срабатывания

Реализуют процедуру установки времени срабатывания крана в соответствии с таблицей А.1.

Таблица А.1 - Порядок операций при установлении времени срабатывания

Время	Действие	Положение крана	Вариант соединения
0,01 мин	Ввод	V1 переводят в положение 2	Рисунок 1b
t_back	Обратная продувка	V1 переводят в положение 1	Рисунок 1а
t_V2, on	В обход колонки 3	V2 переводят в положение 2	Рисунок 1с
t_V2, off	Повторное подсоединение колонки 3	V2 переводят в положение 1	Рисунок 1а