Раздел 6

6 Методика проведения анализа

6.1 Условия работы газового хроматографа

6.1.1 Определение гелия, водорода, кислорода и азота

Должны соблюдаться следующие условия работы аппаратуры (5.1.1):

a) термостат и колонка:

- начальная температура: 35°С в течение 7 мин;

- скорость подъема температуры до 250°С : 30°С/мин;

- конечная температура: 250°С, поддерживают в течение 10 мин.

Примечание - Альтернативные методики анализа на колонке с молекулярным ситом 13Х приведены в приложении А. Изменения параметров программирования температуры могут привести к лучшему разделению;

b) расход газа-носителя аргона: 10 мл/мин;

c) детектор - ДТП:

- детектор устанавливают в соответствии с инструкциями изготовителя;

- температура: от 140°С до 160°С;

- газ-носитель: аргон.

6.1.2 Определение азота, диоксида углерода и углеводородов -

6.1.2.1 Условия работы газового хроматографа

Должны соблюдаться следующие условия работы аппаратуры (5.1.2):

a) термостат и колонка:

- начальная температура: 35°С в течение 3 мин;

- скорость подъема температуры до 200°С : 15°С/мин;

- конечная температура: 200°С, поддерживают в течение 30 мин;

b) расход газа-носителя гелия: 35 мл/мин;

c) детектор:

- детектор устанавливают в соответствии с инструкциями изготовителя;

- детектор ПИД:

i) температура: от 290°С до 310°С;

ii) газ-носитель: гелий;

- детектор теплопроводности ДТП:

i) температура: от 240°С до 260°С;

ii) газ-носитель: гелий.

6.1.2.2 Проверка стабильности колонки

Стабильность нулевой линии колонки проверяют с помощью холостых опытов.

Не должно возникать индивидуального пика, соответствующего компоненту с молярной долей, превышающей 0,04%. Если есть более высокие пики, то холостые опыты повторяют до получения удовлетворительной хроматограммы. При необходимости заполняют новые колонки, используя Porapak R предпочтительно из другой партии.

Примечание 1 - Разные партии Porapak R могут иметь различную эффективность. Например, последовательность удерживания бензола и циклогексана может стать обратной. Поэтому рекомендуется время от времени определять значения времени удерживания бензола и циклогексана, а также проводить эту процедуру после установки новой колонки.

Примечание 2 - Стабильность нулевой линии можно проверить следующим образом:

а) поднимают температуру термостата до конечной температуры, чтобы очистить газовый тракт от накопленных загрязнений;

b) понижают температуру до начального значения;

c) вводят ГСО с низким значением молярной доли бутана и запускают температурную программу;

d) после окончания опыта с ГСО понижают температуру термостата до начального значения. Проводят холостой опыт, вводя газ-носитель вместо пробы, и запускают температурную программу;

e) значения молярной доли компонентов - определяют посредством сравнения их пиков с пиком бутана в ГСО.

6.2 Требования к аналитическим характеристикам газохроматографической системы

6.2.1 Эффективность разделения

6.2.1.1 Колонка с молекулярным ситом 13Х

При выбранных условиях работы системы высота впадины между пиками, измеренная от нулевой линии, должна быть не более 10% высоты большего пика, полученного при введении пробы, содержащей эквивалентные количества (молярная доля - около 0,4%) водорода и гелия (таблица 3). Если этот критерий не выполняется, сорбент регенерируют в течение более продолжительного времени или готовят новую колонку.

Таблица 3 - Необходимое разрешение пиков

Компонент 1	Компонент 2	Разрешение
Водород	Гелий	Не менее 0,1

Разрешение пиков оценивают как наименьшую разность для идентифицируемого компонента между показаниями регистрирующего или отображающего устройства, которая может быть досто