Раздел 5

5 Аппаратура

5.1 Лабораторная газохроматографическая (ГХ) система, состоящая из двух колонок: колонки с молекулярным ситом 13Х и колонки с Porapak R, находящихся в раздельных термостатах или в одном термостате.

Газ вводят в каждую колонку с помощью 6-ходового крана ввода пробы. Отклики на компоненты в газовой пробе детектируются с помощью ДТП и/или ПИД.

Примечание - Газовую пробу можно вводить в эти колонки последовательно с помощью переключающих клапанов.

5.1.1 Для определения гелия, водорода, кислорода и азота используют аппаратуру со следующими блоками и характеристиками.

5.1.1.1 Газовый хроматограф с программированием температуры, с ДТП и следующим специальным оборудованием:

a) термостат колонок и регулятор температуры, состоящий из:

- термостата колонок, позволяющего поддерживать температуру колонки в пределах °С в диапазоне от 35°С до 350°С;

Примечание 1 - Для установки температуры колонки 35°С при высокой температуре окружающей среды может понадобиться устройство для охлаждения, например устройство для охлаждения с помощью жидкого диоксида углерода или жидкого азота.

Примечание 2 - Альтернативные методики анализа на колонке с молекулярным ситом 13Х приведены в приложении А;

- регулятора температуры, состоящего из линейного программатора, пригодного для обеспечения скорости подъема температуры 30°С/мин в установленном диапазоне;

b) регулятор потока, обеспечивающий поддержание требуемого расхода газа-носителя.

5.1.1.2 Устройство ввода пробы (кран-дозатор), состоящее из крана ввода газовой пробы с объемом дозы 1 мл и выдерживающее нагрев до 110°С.

Объем пробы при каждом вводе должен воспроизводиться с погрешностью не более 1% по каждому компоненту.

5.1.1.3 Две колонки с одинаковым типом сорбента и одинаковых размеров.

Вторую колонку обычно используют для компенсации дрейфа во время программирования температуры. Если дрейф компенсируют с помощью электронного интегратора, то использование второй колонки не обязательно.

Колонки должны удовлетворять следующим требованиям:

a) металлическая трубка, имеющая следующие характеристики:

- материал: нержавеющая сталь, номер 20 (AISI тип 316)*(3), очищенная и обезжиренная;

- длина: 1 м;

- внутренний диаметр: 2 мм;

- форма: подходящая для хроматографа;

- радиус: подходящий для хроматографа.

Примечание - Если используется колонка длиной 3 м, температуру колонки следует повысить до 40°С (приложение А);

b) насадка, молекулярное сито 13Х, размер частиц от 150 до 180 мкм (от 80 до 100 меш):

- метод заполнения: любой подходящий метод, обеспечивающий равномерное заполнение колонки;

- кондиционирование: в течение 8 ч при температуре около 350°С в потоке тщательно осушенного газа-носителя.

Примечание - Некоторые устройства ввода не предназначены для работы при температуре выше 250°С, и поэтому могут возникнуть проблемы кондиционирования колонок.

5.1.1.4 Детектор по теплопроводности (ДТП).

5.1.2 Для определения азота, диоксида углерода и углеводородов от до используют аппаратуру со следующими блоками и характеристиками.

5.1.2.1 Газовый хроматограф, пригодный для работы с двумя колонками и оборудованный последовательно соединенными ДТП и ПИД.

a) термостат колонок и регулятор температуры, состоящий из:

- термостата, позволяющего поддерживать температуру колонки в пределах °С в диапазоне от 35°С до 350°С.

Примечание - Для установки температуры 35°С при высокой температуре окружающей среды может понадобиться устройство для охлаждения, например устройство для охлаждения с помощью жидкого диоксида углерода или жидкого азота;

- регулятора температуры, состоящего из линейного программатора, способного обеспечивать скорость подъема температуры 15°С/мин в установленном диапазоне;

b) регулятор потока, позволяющий поддерживать соответствующие скорости потока газа-носителя.

5.1.2.2 Устройство ввода пробы (кран-дозатор), состоящее из крана ввода проб газа с объемом дозы 1 мл и выдерживающее нагрев до 110°С.

5.1.2.3 Две колонки с одинаковым типом сорбента и одинаковых размеров.

Вторую колонку обычно используют для компенсации дрейфа во время программирования температуры. Если дрейф компенсируют с помощью электронного интегратора, то использование второй колонки не обязательно.

Колонки должны удовлетворять следующим требованиям:

a) металлическая трубка, имеющая следующие характеристики:

- материал: нержавеющая сталь, номер 20 (AISI тип 316)*(3), очищенная и с удаленной смазкой;

- длина: 3 м;

- внутренний диаметр: 2 мм;

- форма: подходящая для хроматографа;

- радиус: подходящий для хроматографа;

b) сорбент - Porapak R, фракция 150 - 180 мкм (100 - 80 меш);

- метод заполнения: любой подходящий метод, обеспечивающий однородное заполнение колонки;

- кондиционирование: в течение 8 ч при температуре 230°С в потоке тщательно осушенного газа-носителя.

5.1.2.4 Детекторы:

- для углеводородных компонентов до включительно - детектор теплопроводности (ДТП);

- для углеводородов от до - пламенно-ионизационный детектор (ПИД).

Этан и пропан можно детектировать с помощью ПИД, если значение их молярной доли не превышает 1%. В любом случае постоянная времени не должна превышать 0,1 с. Если в качестве сравнительного компонента используется , то его следует детектировать с помощью ПИД;

- ДТП и ПИД следует соединять последовательно.

Примечание - Если значение молярной доли кислорода менее 0,02%, то значение молярной доли азота можно получить при анализе на колонке с Porapak R, предполагая, что водород отсутствует в газовой пробе.