Приложение А (справочное). Методика установки времени срабатывания крана и методика установки ограничений времени

Приложение А
(справочное)

Методика установки времени срабатывания крана и методика установки ограничений времени

А.1 Обратная продувка позволяет измерять содержание н-пентана посредством прямого элюирования, а содержание наиболее плохо сорбируемого из углеводородов (2,2-диметилбутан) - посредством обратной продувки. Используют газовую смесь, содержащую пентан и 2,2-диметилбутан, предпочтительно без других или более тяжелого компонента.

А.2 Устанавливают начальное время 1,5 мин (или рекомендованное изготовителем), через которое кран после ввода пробы вернется в положение 1 (рисунок 1). Вводят газовую смесь и записывают хроматограмму. Пик 2,2-диметилбутан должен появляться при обратной продувке () вскоре после возвращения крана в положение 1, а пик должен появляться как прямо элюируемый. Если пик отсутствует, уменьшают начальное время и повторяют эту операцию.

А.3 Продолжают вводить газовую смесь, смещая время переключения крана обратной продувки (кран в положении 1) на 0,05 мин для каждого последующего ввода до тех пор, пока не начнет уменьшаться пик обратной продувки (в действительности, пик 2,2-диметилбутана).

А.4 Продолжают вводить газовую смесь, уменьшая время обратной продувки на 0,05 мин для каждого последующего ввода. Отмечают время, при котором площадь пика в первый раз становится постоянной (обозначают как ).

А.5 Продолжают вводы при последующих постепенных уменьшениях времени переключения крана обратной продувки до тех пор, пока высота пика н-пентана не начнет уменьшаться при одновременном росте высоты пика . Отмечают самое последнее время переключения крана обратной продувки, при котором площади обоих пиков все еще остаются постоянными (обозначают как ).

А.6 Определяют значение по формуле

. (A.1)