Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных смесей углеводородов АС1-УВ, АС2-УВ, АС3-УВ для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности измерений массовой концентрации нефтепродуктов ИК-фотометрическим методом

Приложение А
(обязательное)

Методика
приготовления аттестованных смесей углеводородов АС1-УВ, АС2-УВ, АС3-УВ для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности измерений массовой концентрации нефтепродуктов ИК-фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных смесей углеводородов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовых концентраций нефтепродуктов ИК-фотометрическим методом в природных и очищенных сточных водах.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных смесей приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Метрологические характеристики аттестованных растворов углеводородов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АС1-УВ	АС2-УВ	АС3-УВ
Аттестованное значение массовых концентраций углеводородов,	10,00	1,000	0,1000
Границы погрешности аттестованного значения концентрации углеводородов (Р=0,95),	0,270	0,028	0,0028

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

- 2 шт.

- 1 шт.

А.3.3 Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1,2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью:

- 1 шт.

- 3 шт.

- 1 шт.

А.3.4 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью:

- 2 шт.

А.3.5 Пробирка исполнения 2, ХС, с притертыми стеклянными пробками по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

-

1 шт.

А.3.6 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ -19/9 по ГОСТ 25336-82

-

1 шт.

А.3.7 Воронка лабораторная тип В по ГОСТ 25336-82 диаметром 36 мм

-

1 шт.

А.3.8 Стеклянная палочка диаметром 3 - 4 мм.

А.3.9 Углерод четыреххлористый, предварительно проверенный на отсутствие примесей, поглощающих в ИК-области спектра.

А.3.10 Изооктан для хроматографии по ТУ 6-09-921-76, х.ч.

А.3.11 н-Гексадекан по ТУ 6-09-3659-74, ч.

А.3.12 Бензол по ТУ 6-09-779-76, х.ч.

А.4 Процедура приготовления аттестованных смесей углеводородов

А.4.1 Приготовление аттестованной смеси АС1-УВ

Отбирают изооктана, н-гексадекана и бензола с помощью чистых сухих пипеток вместимостью и , помещают их в пробирку с притертой пробкой вместимостью и тщательно перемешивают.

Отвешивают в бюксе с крышкой 1,00 г полученной смеси углеводородов, приливая их с помощью пипетки, с точностью до четвертого знака после запятой. Затем приливают в бюкс четыреххлористого углерода. Перемешивают тонкой стеклянной палочкой и переносят полученный раствор осторожно по палочке через воронку в мерную колбу вместимостью , ополаскивают бюкс два-три раза по четыреххлористого углерода, переносят его в ту же колбу, доводят объем раствора до метки на колбе четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию углеводородов равную .

А.4.2 Приготовление аттестованной смеси АС2-УВ

Отбирают раствора АС1-УВ пипеткой с одной отметкой вместимостью и помещают его в мерную колбу вместимостью , доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию углеводородов .

А.4.3 Приготовление аттестованной смеси АС3-УВ

Отбирают пипеткой с одной отметкой раствора АР2-УВ, помещают его в мерную колбу вместимостью , доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию углеводородов .

А.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А 5.1 Расчет метрологических характеристик аттестованной смеси АС1-УВ

Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС1-УВ 1, , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески углеводородов, г;

V - вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованной смеси АС1-УВ , , выполняют по формуле

, (А.2)

где С - приписанное смеси углеводородов АС 1-УВ значение массовой концентрации, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (изооктан) от приписанного значения , %;

- массовая доля изооктана, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (н-гексадекан) от приписанного значения , %;

- массовая доля н-гексадекана, приписанная реактиву квалификации "ч.", %;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (бензол) от приписанного значения , %;

- массовая доля бензола, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески смеси углеводородов, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения объема изооктана, отобранного пипеткой от номинального значения, ;

- объем изооктана, отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема гексадекана, отобранного пипеткой, от номинального значения, ;

- объем н-гексадекана, сбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объема бензола, отобранного пипеткой, от номинального значения, ;

- объем бензола, отбираемый пипеткой, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора углеводородов равна:

.

A.5.2 Расчет метрологических характеристик аттестованной смеси АС2-УВ

Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС2-УВ , , рассчитывают по формуле

? (А.3)

где - приписанное смеси углеводородов АС 1-УВ значение массовой концентрации, ;

- объем раствора АС1-УВ, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора АР2-УВ , , выполняют по формуле

, (А.4)

где - приписанное аттестованной смеси углеводородов АС2-УВ значение массовой концентрации, ;

- предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора АС1-УВ, ;

- приписанное смеси углеводородов АС1-УВ значение массовой концентрации, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора АС1-УВ, отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Погрешность приготовления аттестованной смеси АС2-УВ равна

.

А.5.3 Расчет метрологических характеристик аттестованной смеси АС3-УВ

Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС3-УВ , рассчитывают по формуле

. (А.5)

где - приписанное аттестованной смеси углеводородов АС2-УВ значение массовой концентрации, ;

- объем смеси АС2-УВ, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованной смеси АСЗ-УВ , , выполняют по формуле

, (А.6)

где - приписанное аттестованной смеси АС3-УВ значение массовой концентрации углеводородов, ;

- предел возможных значении погрешности приготовления аттестованного раствора АС2-УВ, ;

- приписанное аттестованной смеси углеводородов АС2-УВ значение массовой концентрации, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем смеси АС2-УВ, отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

- вместимость мерной колбы, .

Погрешность приготовления аттестованной смеси АСЗ-УВ равна

.

А.6 Требования безопасности

При приготовлении аттестованных смесей необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с вредными веществами в химических лабораториях.

По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 2, 3, 4 классам опасности.

Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005. Приготовление растворов следует проводить при наличии вытяжной вентиляции.

А.7 Требования к квалификации операторов

Аттестованные смеси может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.8 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными смесями должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованной смеси массовой концентрации углеводородов, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.9 Условия хранения

Аттестованные смеси следует хранить в стеклянной склянке с притертой стеклянной пробкой в холодильнике.

Сроки хранения смесей, мес, не более

АС1-УВ - 6;

АС2-УВ - 3;

АС3-УВ - 1.

______________________________

* Соответствует оригиналу.

Свидетельство N 131.24-2006
об аттестации методики выполнения измерений

Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в водах ИК-фотометрическим методом

разработанная ГУ "Гидрохимический институт"

и регламентированная в РД 52.24.476-2007

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 с изменениями 2002 г.

Аттестация осуществлена по результатам экспериментальных исследований

В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

1 Диапазон измеряемых концентраций, значения показателей точности и ее составляющих

Диапазон измерений массовой концентрации нефтепродуктов Х,	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) ,	Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ,	Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р=0,95) ,	Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р=0,95) ,
От 0,04 до 2,00 включ.	0,01+0,05Х	0,01+0,08Х	0,09Х	0,01+0,19Х

2 Диапазон измерений, значения пределов воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95

Диапазон измерений массовой концентрации нефтепродуктов Х,	Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, при вероятности Р=0,95) R,
От 0,04 до 2,00 включ.	0,03 х 0,22 х X

3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в РД 52.24.476-2007.

Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Дата выдачи свидетельства 1 августа 2006 г.

Главный метролог ГУ ГХИ

А.А. Назарова