Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов метанола AP1-CH_3 ОН, АР2-СН_3 ОН, АР3-СН_3 ОН для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации метанола фотометрическим методом

Приложение А
(обязательное)

Методика
приготовления аттестованных растворов метанола AP1-CH_3 ОН, АР2-СН_3 ОН,
АР3-СН_3 ОН для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации метанола фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Методика предназначена для руководства при приготовлении аттестованных растворов, используемых для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации метанола фотометрическим методом в природных и очищенных сточных водах.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов метанола

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АР1-	АР2 -	АР3-
Аттестованное значение массовой концентрации метанола,	10,00	0,500	0,0500
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации метанола (Р=0,95),	0,16	0,008	0,0009

A.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью

- 3 шт.

А.3.2 Пипетка градуированная 2 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью

- 1 шт.

А.3.3 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью:

- 1 шт.

- 1 шт.

А.3.4 Термометр по ГОСТ 29224-91 с диапазоном измерения температур от 0°С до 50°С.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Метанол (метиловый спирт) по ГОСТ 6995-77, х.ч. с массовой долей основного вещества не менее 99,5%, плотность при температуре 20°С.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

А.5.1 Приготовление аттестованного раствора .

В мерную колбу вместимостью при помощи градуированной пипетки вместимостью приливают метанола с температурой . Объем раствора доводят до метки на колбе очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию метанола .

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора .

В мерную колбу вместимостью при помощи пипетки с одной меткой вместимостью приливают аттестованного раствора . Объем раствора доводят до метки на колбе очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию метанола .

А.5.3 Приготовление аттестованного раствора .

В мерную колбу вместимостью при помощи пипетки с одной меткой вместимостью приливают аттестованного раствора . Объем раствора доводят до метки на колбе очищенной дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию метанола .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации метанола , , в растворе рассчитывают по формуле

, (А.1)

где 0,792 - плотность метанола квалификации х.ч. с массовой долей основного вещества не менее 99,5%, ;

- объем метанола, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

А.6.2 Расчет погрешности , , приготовления раствора , производится по формуле

, (A.2)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации метанола, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества (метанола) в реактиве от приписанного значения, ;

- массовая доля основного вещества (метанола) в реактиве, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем метанола, отобранный пипеткой, .

А.6.3 Аттестованное значение массовой концентрации метанола , , в растворе рассчитывают по формуле

, (A.3)

где - вместимость мерной колбы, ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, .

А.6.4 Расчет погрешности , , приготовления раствора , производится по формуле

, (A.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации метанола, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора , отобранный пипеткой, .

А.6.5 Аттестованное значение массовой концентрации метанола , , в растворе рассчитывают по формуле

, (А.5)

где - вместимость мерной колбы, ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, .

А.6.6 Расчет погрешности , , приготовления раствора , производится по формуле

, (A.6)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации метанола;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора , отобранный пипеткой, .

А.6.7 Погрешность приготовления аттестованного раствора равна:

.

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна:

.

Погрешность приготовления аттестованного раствора АР3- равна:

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях. Оператор должен быть проинструктирован о специфических мерах безопасности при работе с метанолом.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.

А.9 Требования к маркировке

На склянках с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием номера аттестованного раствора, массовой концентрации метанола в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

А.10.1 Аттестованный раствор хранят в плотно закрытой посуде в холодильнике в течение 6 месяцев.

А.10.2 Аттестованный раствор хранят в плотно закрытой посуде в холодильнике в течение месяца.

А.10.3 Аттестованный раствор хранят в плотно закрытой посуде в холодильнике не более 5 дней.