Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 8.688-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность нефти. Требования к методикам измерений ареометром при учетных операциях" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1133-ст) (отменен)

Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 8.688-2009
"Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность нефти.
Требования к методикам измерений ареометром при учетных операциях"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1133-ст)

State system for ensuring the uniformity of measurements. Density of petroleum.
Requirements for methods of measurement by hydrometers during metering operations

Дата введения 1 января 2011 г.

Введен впервые

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 11 июня 2014 г. N 529-ст настоящий ГОСТ отменен с 1 июля 2015 г. в связи с принятием и введением в действие ГОСТ 8.636-2013 "Государственная система обеспечения единства измерений. Плотность нефти. Требования к методикам измерений ареометром при учетных операциях" для добровольного применения в РФ

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на плотность нефти, степень подготовки которой соответствует требованиям ГОСТ Р 51858.

Стандарт устанавливает требования к методикам выполнения измерений плотности нефти ареометром при учетных операциях, а также порядок и объем метрологических исследований при их аттестации.

Стандарт применяют в качестве основы для разработки методик измерений плотности нефти ареометром, применяемых при определении массы нефти косвенным методом статических измерений или косвенным методом динамических измерений (в случае отсутствия или отказа поточного преобразователя плотности).

Стандарт применяют совместно с ГОСТ Р 8.563.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р 51858-2002 Нефть. Общие технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 5496-78 Трубки резиновые технические. Технические условия

ГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сокращения

В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:

- БИК - блок измерений показателей качества нефти;

- ГНМЦ - Государственный научный метрологический центр;

- МВИ - методика выполнения измерений;

- СИКН - система измерений количества и показателей качества нефти;

- ХАЛ - химико-аналитическая лаборатория.

4 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

4.1 аттестация МВИ: Процедура установления и подтверждения соответствия МВИ предъявляемым к ней метрологическим требованиям.

4.2 МВИ плотности нефти: Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерения плотности нефти с установленной погрешностью (неопределенностью).

4.3 метрологическая экспертиза МВИ: Анализ и оценка выбора методов и средств измерений, операций и правил проведения измерений и обработки их результатов в целях установления соответствия МВИ предъявляемым метрологическим требованиям.

4.4 расширенная неопределенность: Величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, как можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой величине.

4.5 принятое опорное значение: Аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах под руководством научной или инженерной группы.

4.6 систематическая погрешность: Разность между математическим ожиданием результатов измерений (среднее значение совокупности результатов измерений) и истинным (или в его отсутствие - принятым опорным значением).

5 Метод измерений, реализуемый в МВИ плотности нефти ареометром

Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемую пробу нефти, снятии показаний по шкале ареометра при температуре испытаний и пересчете показаний ареометра к требуемым условиям по температуре и давлению.

6 Требования к МВИ плотности нефти ареометром

6.1 Требования к нормам погрешности измерений

6.1.1 Предел повторяемости (предел сходимости)

Два результата измерений плотности двух частей пробы нефти, полученные одним исполнителем при одинаковых условиях, признают достоверными с доверительной вероятностью 0,95, если расхождение между ними не превышает 0,6 .

6.1.2 Предел воспроизводимости

Два результата измерений плотности одной пробы нефти, полученные разными исполнителями в разных лабораториях, признают достоверными с доверительной вероятностью 0,95, если расхождение между ними не превышает 1,5 .

6.1.3 Пределы допускаемой абсолютной погрешности результата измерений плотности нефти не более 1,2 .

6.1.4 Расширенная неопределенность измерений плотности нефти не более 1,2 .

6.2 Требования к документам на МВИ

6.2.1 МВИ оформляют в виде отдельного нормативного документа.

6.2.2 В МВИ должны быть указаны следующие характеристики погрешности МВИ:

- систематическая погрешность;

- доверительные границы суммарной погрешности результата измерений;

- расширенная неопределенность измерений.

6.2.3 В МВИ должны быть приведены следующие условия измерений, влияющие на характеристики погрешности МВИ:

- диапазон плотности нефти;

- место (БИК, резервуар, дренажная емкость), процедура и условия отбора пробы нефти (диапазон температур, давлений и вязкости нефти);

- процедура и условия подготовки пробы к проведению измерения;

- место (БИК, ХАЛ), процедура и условия проведения измерений;

- средства измерений и вспомогательные устройства, применяемые при отборе, подготовке и проведении измерений плотности.

6.2.4 МВИ подлежат метрологической экспертизе и аттестации по ГОСТ Р 8.563.

6.2.5 На метрологическую экспертизу и аттестацию МВИ в ГНМЦ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии или в организацию, метрологическая служба которой аккредитована на право проведения аттестации МВИ и метрологической экспертизы на МВИ, представляют документ (проект документа), регламентирующий МВИ, а также результаты экспериментального оценивания характеристик погрешности МВИ, оформленные в виде технического отчета и протокола.

При положительных результатах аттестации ГНМЦ или организация, метрологическая служба которой осуществляла аттестацию, утверждает МВИ и выдает на нее свидетельство о метрологической аттестации согласно ГОСТ Р 8.563.

6.2.6 МВИ, прошедшие метрологическую экспертизу и аттестацию, подлежат регистрации в Федеральном реестре методик выполнения измерений.

6.3 Оценивание погрешности МВИ

6.3.1 Оценку характеристик погрешности МВИ (далее - погрешности) проводят при вводе в эксплуатацию СИКН или ХАЛ, а также на принятых в эксплуатацию СИКН, где такая оценка не была проведена ранее. Оценку погрешности проводят для каждой СИКН или ХАЛ в отдельности в соответствии с приложением Е.

6.3.2 Экспериментальные исследования по оценке погрешности проводят при участии ГНМЦ.

6.3.3 Экспериментальное оценивание погрешности МВИ основано на проведении серии измерений плотности нефти ареометром, выполненных в соответствии с требованиями проекта МВИ, и сравнении полученных результатов измерений с соответствующими принятыми опорными значениями. В качестве опорного значения принимают результат измерения плотности эталонным средством измерения плотности, позволяющим проводить отбор и измерение пробы без потери легких фракций нефти.

6.3.4 По результатам экспериментальных исследований определяют следующие составляющие погрешности МВИ плотности нефти ареометром:

- исключаемую систематическую погрешность;

- доверительные границы суммарной погрешности результата измерений плотности нефти согласно ГОСТ 8.207;

- расширенную неопределенность измерений согласно РМГ 43 [1].

6.4 Средства измерений и вспомогательные устройства, рекомендуемые для МВИ плотности нефти ареометром

При выполнении измерений плотности рекомендуется применять следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы:

6.4.1 Ареометры для нефти АНТ-1 или АН по ГОСТ 18481 с пределами допускаемой основной погрешности 0,5 .

6.4.2 Цилиндры для ареометров стеклянные типа I по ГОСТ 18481 или цилиндры металлические соответствующих размеров, в том числе теплоизолированные, термостатируемые и вмонтированные в трубопровод.

6.4.3 Термометры жидкостные стеклянные типа А по ГОСТ 28498 или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН-5 по ГОСТ 400 с пределами допускаемой основной погрешности 0,2°С.

6.4.4 Термостат или водяная баня для поддержания заданной температуры пробы нефти с погрешностью 0,2°С.

6.4.5 Штативы для закрепления термометров в фиксированном положении в цилиндрах.

6.4.6 Мешалки.

6.4.7 Трубка резиновая диаметром 8 мм по ГОСТ 5496.

6.4.8 Емкости с герметичной крышкой (далее - емкость) для отбора и переноса пробы нефти по ГОСТ 2517.

6.4.9 Нефрас по ГОСТ 8505.

Допускается применять другие средства измерений и материалы, имеющие аналогичные характеристики и обеспечивающие выполнение измерений плотности с установленными в настоящем стандарте требованиями. Применяемые средства должны быть внесены в Государственный реестр средств измерений, поверены, иметь действующие свидетельства о поверке или оттиски поверительных клейм.

6.5 Требования безопасности, охраны окружающей среды и к квалификации операторов

6.5.1 К выполнению измерений допускают лиц не моложе 18 лет, прошедших курс обучения, сдавших экзамен по технике безопасности и изучивших эксплуатационные документы на применяемые средства измерений и вспомогательные устройства.

Лица, привлекаемые к выполнению измерений, должны:

- пройти обучение и инструктаж по технике безопасности;

- соблюдать правила техники безопасности и пожарной безопасности, установленные для объекта, на котором проводят измерения.

6.5.2 Помещение для проведения измерений плотности нефти по пожарной опасности относят к категории А. Оно соответствует требованиям Правил пожарной безопасности для промышленных предприятий, утвержденных Главным управлением пожарной охраны МВД России.

6.5.3 Помещение для проведения измерений плотности нефти должно быть оборудовано устройствами приточно-вытяжной вентиляции и вытяжными шкафами.

6.5.4 Легковоспламеняющиеся жидкости (ЛВЖ) должны храниться в металлических или стеклянных емкостях, которые размещают в предназначенных для хранения нефтепродуктов помещениях. Ограниченные количества ЛВЖ могут храниться в помещении ХАЛ в металлических ящиках, металлических шкафах.

6.6 Требования к условиям измерений, отбору и подготовке к выполнению измерений

6.6.1 Требования к условиям измерений

6.6.1.1 Условия измерений в ХАЛ:

	- температура окружающего воздуха,°С...........................................................20 _ 5;
	- атмосферное давление, КПа.........................................................................101,3 _4;
	- относительная влажность воздуха, %.....................................................от 30 до 80.

6.6.1.2 Условия измерений в БИК:

	- атмосферное давление, КПа.............................................................................1,3 _4;
	- относительная влажность воздуха, %....................................................от 30 до 80.

6.6.2 Требования к отбору пробы

Пробу нефти отбирают в емкость по ГОСТ 2517. Объем отбираемой пробы не менее 2 л. При проведении измерений в БИК с применением цилиндра, вмонтированного в трубопровод, отбор пробы проводят в соответствии с требованиями технической документации.

6.6.3 Требования к подготовке к выполнению измерений

6.6.3.1 Средства измерений выдерживают при температуре окружающего воздуха в помещении, в котором выполняют измерение, не менее 30 мин.

6.6.3.2 При выполнении измерений в ХАЛ пробу нефти доводят до требуемой температуры с помощью термостата. При отсутствии термостата пробу нефти перед выполнением измерений выдерживают в герметично закрытой емкости при температуре окружающего воздуха ХАЛ не менее 30 мин либо при выполнении измерений используют теплоизолированные цилиндры.

При выполнении измерений в БИК используют теплоизолированные цилиндры либо цилиндр, вмонтированный в трубопровод.

6.6.3.3 Пробу нефти, отобранную в емкость, перед заполнением цилиндра перемешивают в емкости без нарушения герметичности путем энергичных встряхиваний в течение 2 - 3 мин.

6.6.3.4 Цилиндр устанавливают на ровную горизонтальную поверхность в месте, где нет сквозняков. Заполнение цилиндра проводят затопленной струей. Уровень заполнения стеклянного цилиндра - 5 - 6 см ниже верхнего края цилиндра, металлического - до верхнего края цилиндра.

6.6.3.5 Опускают в цилиндр мешалку и термометр. Термометр закрепляют так, чтобы столбик термометрической жидкости оказался на 5 - 10 мм выше уровня пробы нефти. Мешалкой проводят 3 - 4 движения от дна цилиндра до уровня нефти и обратно. Затем вынимают мешалку. Образовавшиеся на поверхности пузырьки снимают фильтровальной бумагой.

6.7 Требования к выполнению измерений

6.7.1 Ареометр осторожно опускают в цилиндр, держа за верхний конец. За 2 - 3 деления до предполагаемого значения плотности нефти ареометр отпускают, сообщая ему легкое вращение.

6.7.2 После прекращения колебаний ареометра считывают показания его шкалы с дискретностью 1/5 цены деления (0,1 ) и показания термометра с дискретностью цены деления шкалы. При этом ареометр не должен касаться термометра и стенок цилиндра.

Показания ареометра снимают по верхнему краю мениска, при этом глаз должен находиться на уровне мениска. При использовании ареометров для нефти, градуированных по нижнему мениску, к показанию ареометра прибавляют поправку на мениск, равную 0,7 .

6.7.3 Вынимают ареометр и термометр, тщательно протирают их чистой ветошью и повторяют операции по 6.6.3.4 - 6.7.2 со второй частью пробы, используя те же ареометр и термометр.

6.7.4 После измерений использованные средства измерений и оборудование моют нефрасом и сушат на воздухе.

Примечание - При выполнении измерений в цилиндре, вмонтированном в трубопровод, проводят два последовательных измерения плотности и температуры отобранной пробы нефти одними и теми же ареометром и термометром.

6.8 Требования к обработке результатов

6.8.1 Значения плотности нефти при температуре 15°С , , в первой и второй частях пробы находят по таблице А.1 (приложение А). Если расхождение между результатами приведения плотности двух частей пробы нефти превышает 0,6 , то измерения повторяют, начиная с отбора пробы.

Для ареометров, градуированных при температуре 15°С, полученные по таблице А.1 (приложение А) значения плотности нефти при температуре 15°С () корректируют по формуле

,

(1)

где - коэффициент, учитывающий разность температур градуировок ареометров, значения которого приведены в таблице Б.1 (приложение Б).

6.8.2 Значения плотности нефти при температуре 20°С , , в первой и второй частях пробы находят по таблице В.1 (приложение В), исходя из значений плотности нефти при температуре 15°С.

6.8.3 Значения плотности нефти при температуре t и давлении Р в первой и второй частях пробы , , вычисляют по формуле

,

(2)

где - коэффициент объемного расширения нефти при температуре 15°С, значения которого приведены в таблице Г.1 (приложение Г). ;

t - температура приведения,°С;

- коэффициент сжимаемости нефти при температуре t, значения которого приведены в таблице Д.1 (приложение Д), ;

P - избыточное давление приведения, МПа.

6.8.4 Вычисляют среднее арифметическое значение результатов определения плотности двух частей пробы нефти, найденных по 6.8.1, или по 6.8.2, либо по 6.8.3. Затем из среднего арифметического значения вычитают систематическую погрешность, указанную в свидетельстве о метрологической аттестации МВИ плотности ареометром.

6.8.5 За результат измерений плотности нефти принимают значение, вычисленное согласно 6.8.4. Запись и округление чисел проводят до четырех значащих цифр.

Примечание - Таблицы пересчета плотности выполнены в соответствии с формулами, приведенными в руководстве по нефтяным измерительным стандартам Американского нефтяного института (American Petroleum Institute - API) [2], и соответствуют ASTM D 1250 [3].

Библиография

[1] РМГ 43-2001	Государственная система обеспечения единства измерений. Применение Руководства по выражению неопределенности измерений
[2]	American Petroleum Institute. Manual of Petroleum Measurement Standard. Chapter 11. Physical Properties Data (Volume Correction Factors)
[3]	ASTM D 1250 Стандартное руководство по применению таблиц измерений параметров нефти и нефтепродуктов