Приложение 13 (рекомендуемое). Метод экспериментального определения условии теплового самовозгорания твердых веществ и материалов

Приложение 13

Рекомендуемое

Метод экспериментального определения условий теплового самовозгорания твердых веществ и материалов

1. Аппаратура

Аппаратура для определения условий теплового самовозгорания включает в себя следующие элементы.

1.1. Термостат вместимостью рабочей камеры не менее 40 с терморегулятором, позволяющим поддерживать постоянную температуру от 60 до 250°С с погрешностью не более 3°С.

1.2. Корзиночки из коррозионностойкого металла кубической или цилиндрической формы высотой 35, 50, 70, 100, 140 и 200 мм (по 10 шт. каждого размера) с крышками. Диаметр цилиндрической корзиночки должен быть равен ее высоте. Толщина стенки корзиночки - () мм.

1.3. Термоэлектрические преобразователи (не менее 3) максимальным диаметром рабочего спая не более 0,8 мм.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Проводят тарировочное испытание с целью определения поправки () к показаниям термоэлектрических преобразователей 2 и 3. Для этого в термостат, нагретый до заданной температуры, помещают корзиночку с негорючим веществом (например, прокаленным песком). Устанавливают термоэлектрические преобразователи (черт.28) таким образом, чтобы рабочий спай одного термоэлектрического преобразователя контактировал с образцом и располагался в его центре, второго - соприкасался с внешней стороной корзиночки, третьего - находился на расстоянии () мм от стенки корзиночки. Рабочие спаи всех трех термоэлектрических преобразователей должны располагаться на одном горизонтальном уровне, соответствующем средней линии термостата.

Корзиночку с негорючим веществом выдерживают в термостате до установления стационарного режима, при котором показания всех термоэлектрических преобразователей в течение 10 мин остаются неизменными или колеблются с постоянной амплитудой около средних температур , , . Поправку вычисляют по формуле

. (100)

2.2. Образцы для испытания должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала). При испытании листового материала его набирают в стопку, соответствующую внутренним размерам корзиночки. В образцах монолитных материалов предварительно высверливают до центра отверстие диаметром () мм для термоэлектрического преобразователя.

3. Проведение испытаний

3.1. Заполняют корзиночку исследуемым образцом. Устанавливают термоэлектрические преобразователи в соответствии с п. 2.1. Корзиночку закрывают крышкой и помещают ее в центр термостата, нагретого до заданной температуры испытания (например, 200°С).

За температуру испытания принимают среднее арифметическое показаний термоэлектрических преобразователей 2 и 3 за вычетом поправки .

3.2. Образец выдерживают в термостате до самовозгорания или (при отсутствии самовозгорания) в течение времени, указанного в табл. 33.

Таблица 33

Высота корзиночки, мм	Продолжительность испытания на самовозгорание, ч
35 50 70 100 140 200	6 12 24 48 96 192

За самовозгорание принимают повышение температуры образца (по показаниям термоэлектрического преобразователя 1) до ()°С.

3.3. Если при первом испытании самовозгорание не произошло в течение времени, указанного в табл. 33, то следующее испытание с новым образцом данного объема проводят при большей температуре.

3.4. Если при первом испытании произошло самовозгорание, то следующее испытание с новым образцом данного объема проводят при меньшей температуре (например, на 20°С меньше).

3.5. Испытания повторяют при различных температурах с образцами данного объема до достижения минимальной температуры, при которой происходит самовозгорание, а при температуре на 10°С меньше минимальной самовозгорание не происходит. Среднее арифметическое значение этих температур принимают за температуру самовозгорания образца данного объема.

Аналогичные испытания проводят с образцами исследуемого вещества в корзиночках других размеров.

4. Оценка результатов

4.1. На основании полученных результатов испытаний строят графики зависимости логарифма температуры самовозгорания от логарифма удельной поверхности и логарифма времени до самовозгорания (черт. 29), которые описываются уравнениями прямой линии:

; (101)

, (102)

где - температура самовозгорания,°С;

, , , - коэффициенты, определяемые по опытным данным;

- продолжительность испытания от момента выравнивания температур. образца исследуемого вещества и термостата до момента самовозгорания, ч;

S - удельная поверхность образца, в , вычисляемая по формуле

, (103)

где F - полная наружная поверхность образца, ;

V - объем образца, .

4.2. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

5. Требования безопасности

Из-за выделения токсичных продуктов термического разложения термостат следует устанавливать в отдельном помещении с приточно-вытяжной вентиляцией? обеспечивающей кратность обмена воздуха не менее восьми. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.