Приложение. Методические рекомендации по обеспечению качества измерений концентраций взвешенных частиц в атмосферном воздухе Санкт-Петербурга

Приложение
к распоряжению Комитета
от 23 декабря 2011 г. N 177-р

Методические рекомендации
по обеспечению качества измерений концентраций взвешенных частиц
( и ) в атмосферном воздухе Санкт-Петербурга

1. Общие положения

Методические рекомендации по обеспечению качества измерений концентраций взвешенных частиц ( и ) в атмосферном воздухе Санкт-Петербурга разработаны с целью улучшения качества первичных данных экологического мониторинга - концентраций и , измеренных с помощью систем автоматического пробоотбора взвешенных частиц на фильтры для гравиметрического определения их массы с функцией индикации изменения содержания в контролируемой воздушной среде взвешенных частиц.

Планы проведения мероприятий по обеспечению качества и по контролю качества измерений разрабатывались в соответствии с требованиями Федерального закона "Об обеспечении единства измерений" таким образом, чтобы они соответствовали требованиям и рекомендациям, предъявляемым к измерениям, изложенным в нормативных документах: национальных стандартах Российской Федерации*(1), международных*(2) и Европейских нормативах.

2. Термины, определения и сокращения

В настоящих рекомендациях использованы следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:

- содержащиеся в атмосферном воздухе взвешенные твердые частицы с аэродинамическим диаметром частиц менее 2,5 мкм, проходящие через референтный сепаратор для отбора частиц, причем эффективность разделения частиц с диаметром 2,5 мкм составляет 50%.*(3)

- содержащиеся в атмосферном воздухе взвешенные твердые частицы с аэродинамическим диаметром частиц менее 10 мкм, проходящие через референтный сепаратор для отбора частиц, причем эффективность разделения частиц с диаметром 10 мкм составляет 50%.*(4)]

ОК/КК - обеспечение качества и контроль качества измерений.

Предельно допустимая концентрация примесей в атмосфере (ПДК) - максимальная концентрация примеси в атмосфере, отнесенная к определенному времени осреднения, которая при периодическом воздействии или на протяжении всей жизни человека не оказывает на него вредного действия, включая отдаленные последствия, и на окружающую среду в целом*(5).

3. Цели

Устанавливаются следующие цели при проведении измерений взвешенных твердых частиц:

1. Проведение непрерывных наблюдений (мониторинга) за содержанием и в атмосферном воздухе;

2. Соблюдение требований по обеспечению и контролю качества данных, полученных в результате мониторинга;

3. Получение достоверных данных о содержании и в атмосферном воздухе.

4. Нормативы качества воздуха и требования по качеству данных

4.1. Нормативы качества воздуха

Оценка полученных результатов мониторинга осуществляется в соответствии с гигиеническими нормативами предельно допустимых концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест для и *(6, 7). ПДК взвешенных твердых частиц представлены в таблице 1.

Таблица 1

Предельно допустимые концентрации взвешенных частиц
в атмосферном воздухе

Наименование	Величина предельно допустимой концентрации (ПДК),
	максимальная разовая	среднесуточная	средне-годовая
Взвешенные частицы РМ	0,3	0,06*	0,04
Взвешенные частицы PM	0,16	0,035*	0,025

Примечание:

*99-процентиль.

Для оценки качества атмосферного воздуха определяются также нормативные и информационные показатели загрязнения. Нормативные показатели используются для целей официальной отчетности о загрязнении атмосферного воздуха и для целей нормирования качества воздуха. С целью информирования о текущих уровнях загрязнения атмосферного воздуха и анализа внутригодовой изменчивости уровней загрязнения используются информативные показатели*(8).

При выполнении измерений с помощью автоматических непрерывных методов допускается использование средней за 20 минут концентрации и в качестве информационного показателя. При этом 20-минутное значение не сопоставляется с критериями качества воздуха и применяется для изучения и анализа разовой изменчивости содержания взвешенных частиц в атмосферном воздухе в зависимости от метеорологических условий, изменения параметров источников выбросов и других факторов.

4.2. Требования по качеству данных

В качестве руководства рекомендуется использовать предельные показатели по качеству первичных данных, установленные Европейскими директивами*(9) и приведенные в таблице 2.

Таблица 2

Предельные показатели по качеству первичных данных для непрерывных
измерений загрязнения атмосферного воздуха, установленные
Европейскими директивами

Показатели качества измерений и методы определения концентрации
Стационарные (непрерывные) измерения
Неопределенность при проведении стационарных измерений	25%	25%
Минимальный сбор данных	90%	90%
Индикативные (выборочные) измерения
Неопределенность при проведении стационарных измерений	50%	50%
Минимальный сбор данных	90%	90%
Минимальный охват по времени	14%	14%

5. Требования при организации и проведении мониторинга

Основные требования к выбору мест размещения постов (станций) мониторинга и проведению измерений (режиму наблюдений) сформулированы на основе Методических указаний "Организация мониторинга загрязнения атмосферного воздуха мелкодисперсными частицами", дополняют их и приведены в Приложении 1.

Проведение мониторинга и сопровождается заполнением протокола отбора проб или рабочего журнала. В протоколе отбора проб и отражается идентификационный номер фильтра, дата, время и температура воздуха на момент начала и окончания отбора, скорость отбора пробы и объем отобранной пробы за весь период отбора, а также комментарии об особенностях отбора и событиях, которые могут повлиять на достоверность результатов (например, сжигание мусора, проведения землеройных работ поблизости от станции мониторинга и т.п.).

В дальнейшем каждый такой случай должен быть рассмотрен особо, с тем, чтобы решить, в какой мере такое локальное событие искажает сводные оценки загрязненности атмосферного воздуха в зоне наблюдений.

6. Обеспечение качества и контроля качества (ОК/КК) измерений
концентраций взвешенных частиц

6.1. Требования по обеспечению качества измерений

Для обеспечения качества измерений необходимо проводить следующие мероприятия:

поверку средств измерений (осуществляется с периодичностью, указанной в методике поверки средств измерений) организациями, аккредитованными в установленном порядке в области обеспечения единства измерений; техническое обслуживание средств измерений в соответствии с планом мероприятий по ОК/КК;

контроль условий окружающей среды в помещении, в котором работают системы автоматического пробоотбора.

Все средства измерения в области охраны окружающей среды относятся к сфере государственного регулирования, поэтому они должны быть внесены в государственный реестр, поверяться в установленном порядке и в установленные сроки, а методики измерений должны быть аттестованы, за исключением случаев, предусмотренных Законом "Об обеспечении единства измерений" (прямые измерения).

Службы или лаборатории, осуществляющие измерения, должны быть аккредитованы на соответствие требований по ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006*(1) национальным органом по аккредитации аналитических лабораторий и периодически проходить инспекционный контроль.

Организация измерений, проводимых на станциях автоматизированной системы мониторинга атмосферного воздуха Санкт-Петербурга (ACM АВ), также должна соответствовать требованиям ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006*(1).

Измерения должны быть основаны на методах определения концентрации взвешенных частиц, установленных Европейской директивой 2008/50/ЕС*(9).

Работы по техническому и метрологическому обслуживанию ACM АВ должны выполняться в соответствии с Руководством по качеству лаборатории*(10), обслуживающей АСМ АВ, установленным регламентом обслуживания и настоящими методическими рекомендациями.

Информация о техническом и метрологическом обслуживании АСМ АВ должна документироваться и сохраняться в архивах обслуживающей лаборатории в течение всего срока хранения первичных данных. В частности, информацию обо всех мероприятиях по обеспечению ОК/КК измерений необходимо фиксировать в оперативных журналах.

6.2. Оборудование и средства измерения

Для измерения концентрации и применяются системы автоматического пробоотбора взвешенных частиц в соответствии с методикой измерений, разработанной и аттестованной в установленном порядке*(11, 12).

Принцип действия приборов основан на прокачивании отбираемой пробы воздуха через аналитический фильтр. Скорость потока устанавливается вручную и поддерживается контроллером вакуумного насоса в течение всего периода отбора пробы автоматически. В указанных моделях скорость отбора пробы должна быть равна 2.3 м/час и отклоняться от номинальной не более чем на 2%. Значение объема отобранной пробы рассчитывают на основании результатов прямых измерений объемного расхода пробы и времени отбора.

Методы измерения, принципы действия и технические характеристики применяемого оборудования изложены в Приложении 2.

Указанные системы пробоотбора взвешенных частиц осуществляют отбор проб и на аналитические фильтры в автоматическом режиме. Метод измерений концентраций и основан на применении стандартизованных входных устройств разделения на фракции, строгом соблюдении требований по скорости отбора пробы, ее стабильности и выполнении всех требований и процедур, указанных в стандартах и руководящих документах, относящихся к определению запыленности воздуха гравиметрическим методом*(13, 14).

Для контроля концентраций и on-line используется фотометрический метод с 20-минутным периодом осреднения. Учитывая, что метод фотометрии подвержен влиянию многих факторов, связанных с изменением состава пыли, применяется "локальный поправочный коэффициент", рассчитываемый по результатам гравиметрических определений.

6.3. Процедуры ОК/КК измерений концентраций взвешенных частиц

6.3.1 Поверка расходомера в составе автоматической системы пробоотбора

Скорость потока пробы измеряется расходомером, использующим сужающее устройство. Значение расхода определяется по разности давлений перед и после сужающего устройства. Для приведения результата к нормальным условиям необходимо измерять абсолютное давление, относительную влажность и температуру в канале пробоотбора непосредственно в зоне расположения расходомера.

Расходомер, датчики давления, относительной влажности и температуры должны градуироваться в составе системы с помощью рабочих эталонов.

В процессе градуировки рабочие эталоны не должны влиять на скорость потока в устройстве пробоотбора.

Поверка системы автоматического пробоотбора производится в соответствии с процедурой, изложенной в методике поверки.

6.3.2 Взвешивание фильтров

Для определения концентраций взвешенных частиц должны использоваться только стекловолоконные фильтры или фильтры из кварцевого волокна.

Диаметр стандартного фильтра должен быть 47 мм, при этом диаметр поверхности загруженного фильтра составляет 41 мм.

В фильтр-кассету можно поместить до 15 фильтров. Фильтры необходимо взвешивать до их помещения в кассету (пустые фильтры) и после отбора пробы (фильтры с и ). Во время всех взвешиваний поддерживаются заданные условия: температура и влажность воздуха. Хранение и транспортировка фильтров осуществляются аккуратно с использованием транспортировочного контейнера для каждого фильтра. Также необходимо осторожно обращаться с фильтрами при взвешивании и опробовании на месте.

Взвешивание фильтров - ключевая процедура для получения достоверных результатов содержания взвешенных частиц в атмосферном воздухе. Перед любым взвешиванием следует провести визуальный осмотр фильтров на предмет обнаружения таких дефектов, как дыры или разрыхлившийся материал - если дефекты есть, фильтр необходимо выбросить.

До взвешивания новые фильтры необходимо выдержать в течение 48 часов в открытых, защищенных от пыли ситовых лотках в комнате для взвешивания с кондиционированным воздухом при температуре ()°С и относительной влажности ()%. При этом весы должны быть установлены на столе на массивном (бетонном) основании с целью устранения механического воздействия вибрации при взвешивании. После достижения равновесия с внешней средой каждый фильтр необходимо взвесить. Фильтры должны быть зарегистрированы в картотеке данных под уникальным идентификационным номером вместе с результатом взвешивания. Затем фильтры должны быть помещены в кассеты для установки в автоматический пробоотборник.

После отбора пробы фильтры переносят обратно в лабораторию, где они хранятся при температуре не выше 23°С. Взвешивание фильтров с пробой должно быть проведено в течение 10 следующих дней. Непосредственно перед взвешиванием фильтры должны содержаться в тех же условиях, в которых они находились на предварительном взвешивании (температура °С и относительная влажность %). Взвешивание фильтров необходимо проводить дважды с временным промежутком от 24 до 72 часов. Окончательным результатом является среднее значение по двум взвешиваниям.

Тип пылеулавливающих фильтров, тип и характеристики весов, разновесов, вспомогательного оборудования, процедуры и условия проведения взвешивания, критерии точности взвешивания фильтров излагаются в методике измерения*(11).

6.3.3. Корректировка показаний фотометров по результатам гравиметрического определения

Корректировка показаний фотометров по результатам гравиметрического определения приведена в Приложении 3.

6.3.4. Очистка системы отбора проб для измерения и

Внутренняя поверхность основания импактора РМ или PM, на которую осаждаются частицы, должна проходить очистку спиртом в зависимости от условий работы, но не реже одного раза в три месяца. После очистки внутренняя поверхность основания импактора должна быть смазана кремниевой вакуумной консистентной смазкой или вазелином*(12).

6.3.5. Техническое обслуживание устройств и

Для обеспечения должного функционирования устройств, работающих с взвешенными частицами, необходимо осуществлять техническое обслуживание согласно Руководству по эксплуатации*(15). При этом необходимо вести учетную запись всех регламентных работ, а также сбоев в работе прибора с указанием их видов.

Частота проведения мероприятий по ОК/КК при измерениях и приведена в таблицах 3 и 4.

Таблица 3

Мероприятия по процедурам обеспечения качества и контроля качества
и периодичность их выполнения при мониторинге содержания взвешенных
частиц и

Мероприятия по ОК/КК	Частота	Критерии необходимости действия
Поверка системы автоматического пробоотбора: Скорость потока Датчик температуры и давления	в соответствии с методикой поверки	Ежегодные сроки поверки и/или после проведения ремонта измерительной части
Коллектор для отбора проб: Очистка коллектора	четыре раза в год	Как минимум (минимальное требование)
Техническое обслуживание системы автоматического пробоотбора	согласно инструкции по эксплуатации

Таблица 4

Мероприятия по ОК/КК устройств для взвешивания
фильтров очистки воздуха.

Мероприятия по ОК/КК	Частота
Поверка весов Техобслуживание весов	Один раз в год* Один раз в год
Поверка датчиков температуры и относительной влажности в комнате взвешивания	Один раз в год*

_______________

* Также, после ремонта

7. Внешний аудит

Кроме инструкций по ОК/КК, для измерений рекомендуется проводить внешний аудит работы системы качества, выполнения процедур по ОК/КК на станциях мониторинга атмосферного воздуха и осуществлять анализ полученных первичных данных в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 19011-2003*(16).

Аудит помогает операторам в осуществлении работы, а также в разработке мероприятий по контролю качества и в повышении достоверности полученных данных.

Выездную аудиторскую проверку рекомендуется осуществлять с привлечением эксперта по проведению автоматических измерений и эксперта по системе качества*(2).

8. Заключение

Описанные в методических рекомендациях процедуры ОК/КК соответствуют национальным стандартам, и стандартам, разработанным Европейским комитетом по стандартизации, им можно следовать в целях выполнения задач по качеству данных, установленных Европейскими Директивами.

Использование описанных мероприятий по ОК/КК позволяет получать достоверные данные мониторинга атмосферного воздуха, сопоставимые с данными европейских систем мониторинга.

9. Список нормативных документов и библиография

*(1) ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".

*(2) ISO/IEC 17025:2005 "Общие требования, предъявляемые к правомочности поверочных и исследовательских лабораторий".

*(3) EN 14907: 2005 "Standard gravimetric measurement method for the determination of the PM mass fraction of suspended particulate matter in Ambient air".

*(4) EN 12341:1999 "Air Quality - Determination of the PM10 fraction of suspended particulate matter - Reference method and field test procedure to demonstrate reference equivalence of measurement methods".

*(5) ГОСТ 17.2.1.04-77 "Охрана природы. Атмосфера. Источники и метеорологические факторы загрязнения, промышленные выбросы. Термины и определения".

*(6) Гигиенические нормативы ГН 2.1.6.2604-10, дополнение N 8 к ГН 2.1.6.1338-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест".

*(7) ГОСТ 17.2.1.03-84 "Охрана природы. Атмосфера. Термины и определения контроля загрязнения".

*(8) "Методические рекомендации по представлению данных мониторинга мелкодисперсных взвешенных веществ в атмосферном воздухе Санкт-Петербурга", 2010 год.

*(9) Европейские директивы по качеству воздуха: 1999/30/ЕС, 2000/69/ЕС, 2002/3/ЕС, 2008/50/ЕС.

*(10) "Руководство по качеству аккредитованной лаборатории экологического мониторинга", 2009 год.

*(11) ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".

*(12) Приложения к "Свидетельству об утверждении системы автоматического пробоотбора взвешенных частиц в воздухе LVS/MVS N 40613-09: Акт испытаний и техническое описание системы автоматического пробоотбора", 2009 год.

*(13) РД 52.04.186-89 "Руководство по контролю загрязнения атмосферы".

*(14) ГОСТ Р ИСО 15767-2007 "Воздух рабочей зоны. Точность взвешивания аэрозольных проб".

*(15) "Руководство по эксплуатации автоматической унифицированной станции контроля загрязнения атмосферного воздуха", Санкт-Петербург, 2009 год.

*(16) ГОСТ Р ИСО 19011-2003 "Руководящие указания по аудиту систем менеджмента качества и/или систем экологического менеджмента".

*(17) РД 52.04.667-2005 "Документы о состоянии загрязнения атмосферы в городах для информирования государственных органов, общественности и населения. Общие требования к разработке, построению, изложению и содержанию".

*(18) "Рамочный план организации мониторинга взвешенных веществ в атмосфере в странах Восточной Европы, Кавказа и Центральной Азии", АЗО-Европа, 2006 год.

*(19) ГОСТ 17.2.4.05-83 "Атмосфера. Гравиметрический метод определения взвешенных частиц пыли".