Приложение 5 (рекомендуемое). Определение содержания водорастворимых редуцирующих веществ в измельченной древесине

Приложение 5
Рекомендуемое

Определение содержания водорастворимых редуцирующих веществ в измельченной древесине

1. Метод определения водорастворимых редуцирующих веществ основан на восстановлении сахарами основной соли двухвалентной меди до ее закиси. Содержание сахара определяют по количеству перманганата калия, пошедшего на титрование двухвалентного железа, образовавшегося в результате реакции трехвалентного железа с закисью меди.

2. Реактивы и аппаратура

Сульфат меди, пентагидрат меди по ГОСТ 4165-78, раствор 40 г соли в 1 л воды.

Сегнетова соль по ГОСТ 5845-79.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4828-83.

Железоаммонийные квасцы по ГОСТ 4205-77.

Серная кислота по ГОСТ 4204-77.

Марганцовокислый калий по ГОСТ 20490-75, 0,1 н. раствор.

Асбест волокнистый прокипяченный в дистиллированной воде в течение 1 ч, отфильтрованный и высушенный при 105°С.

Сушильный шкаф.

Воронка Шотта с фильтром N 2.

Водоструйный насос.

Колба Бунзена.

Песочные часы.

3. Подготовка к испытанию

Для приготовления щелочного раствора помещают 200 г сегнетовой соли в 600 мл воды, добавляют 150 г гидроксида натрия и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.

Для приготовления раствора железоаммонийных квасцов помещают 100 г железоаммонийных квасцов в 700 мл дистиллированной воды, добавляют 110 мл серной кислоты и разбавляют водой до 1 л.

4. Проведение испытаний

Для определения содержания водорастворимых редуцирующих веществ в измельченной древесине приготовляют водную вытяжку.

Поступившую на испытание древесину измельчают до размеров опилок (0,2-2 мм), хорошо перемешивают, подсушивают до воздушно-сухого состояния и хранят в плотно закрытой склянке. Перед анализом определяют влажность пробы и все расчеты в дальнейшем ведут на сухую навеску (высушенную при 85°С).

Для приготовления вытяжки берут 2 г пробы (древесины), взвешивают ее с погрешностью 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мм и наливают 100 мл дистиллированной воды. Колбу закрывают пробкой и ставят в термостат при 25°С.

Экстрагирование проводят в течение 48 ч, периодически перемешивая содержимое колбы. Затем вытяжку отфильтровывают. В коническую колбу емкостью 150 мл вливают 20 мл раствора сульфата меди и 20 мл щелочного раствора сегнетовой соли, перемешивают и добавляют в нее 20 мл водной вытяжки из древесины, снова перемешивают и нагревают до кипения. С момента появления первого пузырька раствор кипятят 3 мин (по песочным часам) и фильтруют в колбу Бунзена через воронку Шотта с фильтром N 2, на который предварительно помещают небольшое количество асбеста. Осадок на асбесте промывают 100-150 мл горячей воды (необходимо осадок все время держать под водой, так как CuO2 на воздухе окисляется).

Затем фильтр с осадком, покрытым водой, быстро переставляют на чистую колбу Бунзена. Осадок обрабатывают 20 мл раствора железоаммонийных квасцов. После растворения осадка подключают водоструйный насос и асбест промывают хлорной водой до нейтральной реакции промывных вод (проба на лакмусовой бумажке).

Фильтрат титруют 0,1 н. раствором перманганата калия до появления устойчивой розовой окраски.

Различным объемам перманганата калия, идущего на титрование, соответствуют определенные количества сахара, указанные в таблице. Зная объем перманганата калия, израсходованного на титрование 20 мл водной вытяжки, взятой на анализ, по таблице находят содержание сахара (редуцирующих веществ).

Количество редуцирующих веществ в древесине (РВ) в процентах от сухой навески определяют по формуле

          b х V х 100

               o

     РВ = ------------

            V  х g

             1

     где

     b  - количество сахара, соответствующее объему  перманганата  калия,

          пошедшего на титрование пробы, найденное по таблице, мг;

     V  - объем   воды,  использованный для приготовления водной вытяжки,

      о   мл;

     V  - объем водной вытяжки, взятый для анализа, мл;

      1

     g  - навеска сухой древесины, г.

Содержание сахара, мг, при объеме титра марганцовокислого калия

Це- лые еди- ницы	Десятые доли единицы
	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20	- 2,93 6,1 9,3 12,6 15,8 19 22,3 25,7 29,1 32,4 35,9 39,4 43 46,4 50 53,6 57,2 60,9 64,58 68,35	0,3 3,25 6,4 9,6 12,9 16,1 19,3 22,7 26 29,4 32,8 36,2 39,7 43,2 46,8 50,4 54 57,6 61,3 64,94 68,8	0,6 3,55 6,76 9,95 13,2 16,4 19,7 23 26,3 29,7 33,1 36,6 40 43,6 47,2 50,6 54,4 58 61,9 65,3 69,29	0,85 3,89 7,05 10,3 13,5 16,8 20 23,3 26,7 30 33,5 36,9 40,5 43,9 47,5 51,2 54,7 58,4 62,2 66 69,56	1,15 4,2 7,4 10,6 13,85 17,1 20,3 23,7 27 30,4 33,8 37,3 40,7 44,3 47,8 51,4 54,9 58,4 62,5 66,08 69,75	1,45 4,5 7,7 11 14,15 17,4 20,6 24 27,3 30,7 34,1 37,6 41,1 44,7 48,3 51,8 55,4 59 62,83 66,6 70,25	1,75 4,86 8 11,2 14,5 17,7 20,9 24,3 27,7 31,1 34,5 37 41,4 45 48,6 52,2 55,8 59,4 63,1 66,9 70,62	2,05 5,15 8,35 11,6 14,85 18 21,2 24,7 28 31,4 34,8 38,8 41,8 45,4 48,8 52,656 55,2 59,8 63,68 67,2 71,01	2,30 5,45 8,65 11,95 15,15 18,4 21,6 25 28 31,7 35,2 38,8 42,2 45,7 49,3 52,9 56,6 60,1 63,82 67,54 71,37	2,6 5,75 8,95 12,3 15,45 18,75 22 25,3 28,7 32,1 35,7 39 42,5 46,1 49,6 53,2 56,9 60,5 64,2 67,9 71,8