Приложение Ж (обязательное). Определение термостабильности

Информация об изменениях:

Изменением N 2, введенным в действие приказом Росстандарта от 11 апреля 2013 г. N 47-ст, приложение изложено в новой редакции, вступающей в силу с 1 августа 2013 г.

См. текст приложения в предыдущей редакции

Приложение Ж
(обязательное)

Определение термостабильности

С изменениями и дополнениями от:

18 октября 2005 г., 11 апреля 2013 г.

Ж.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в определении индукционного периода окисления материала методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).

Образец, содержащий стабилизирующую систему, нагревают в потоке инертного газа (азота), продуваемого с постоянной скоростью. При достижении заданной температуры атмосферу переключают на подачу кислорода с той же скоростью и выдерживают при постоянной температуре до появления на термограмме экзотермического эффекта, что соответствует реакции термоокисления материала. Измеряют время от начала подачи кислорода до начала экзотермического эффекта - индукционный период окисления (или термостабильность). Этот параметр характеризует степень стабилизации испытуемого материала.

Ж.2 Аппаратура

Ж.2.1 Дифференциальный сканирующий калориметр, поддерживающий температуру испытания с погрешностью °С, способный измерять время с разрешением с и погрешностью с или выше, измерять тепловой поток с разрешением и погрешностью или более.

Допускается использовать дифференциальный термический анализатор.

Ж.2.2 Тигли из алюминия одинаковой массы, предпочтительно одноразового использования.

Ж.2.3 Весы лабораторные I класса точности по ГОСТ 24104 или аналогичные.

Ж.2.4 Баллон по ГОСТ 949 с азотом (не менее 99,99%) по ГОСТ 9293 и с кислородом (не менее 99,5%) по ГОСТ 5583, которые можно включать попеременно.

Ж.3 Подготовка к испытанию

Ж.3.1 Испытуемые образцы

Из сегмента трубы (отобранного от пробы по 7.2), используя микротом или другой острый инструмент, изготовляют образец толщиной мм и массой от 12 до 17 мг, взвешенный с погрешностью мг.

Из каждой пробы изготовляют один образец.

Примечание - Для определения термостабильности материала образец изготовляют из отрезков экструдированного материала, полученных на экструзионном пластомере, применяемом при определении показателя текучести расплава (ГОСТ 11645), или из прессованных пластин, литьевых образцов в соответствии с нормативным или техническим документом на материал, при этом наличие пузырьков не допускается.

Ж.3.2 Калибровка

Калибровка устанавливает соотношение между температурой, показываемой на приборе Т, и фактической температурой фазового перехода калибровочного материала и определения температурной поправки .

Калибровку проводят по мере необходимости в соответствии с установленным порядком.

В качестве калибровочных материалов для полиэтилена используют индий и олово, при этом нагрев проводят для индия - от комнатной температуры до 145°С при скорости 10°С/мин, от 145°С до 165°С при скорости 1°С/мин; для олова - от комнатной температуры до 220°С при скорости 10°С/мин, от 220°С до 240°С при скорости 1°С/мин.

Калибровку проводят в среде азота, используя закрытые алюминиевые тигли.

Помещают в прибор тигли одинаковой массы - один с калибровочным материалом, другой пустой. Устанавливают на приборе такие же условия, как для испытания полиэтилена, записывают базовую линию. Для каждого калибровочного материала получают температурную поправку вычитанием начальной температуры из температуры фазового перехода .

Затем корректируют температурную шкалу прибора линейной интерполяцией температурной поправки в корректируемом диапазоне автоматически или в соответствии с уравнением

, (Ж.1)

где , - температурные поправки для двух калибровочных материалов;

, - истинные температуры фазовых переходов двух калибровочных материалов.

Ж.4 Проведение испытания

В камеру дифференциального сканирующего калориметра помещают алюминиевый тигель с образцом и пустой алюминиевый эталонный тигель, тигли должны быть чистыми. При работе с образцом и тиглем используют пинцет.

Через камеру прибора пропускают азот с объемным расходом мл/мин, по истечении 5 мин включают программируемый нагрев, начиная от комнатной температуры до температуры °С со скоростью 20°С/мин. Выдерживают образец при изотермическом режиме нагревания в течение 3 мин. Во время испытания строят график зависимости теплового потока q от времени (рисунок Ж.1).

Камеру прибора переключают на подачу кислорода с той же скоростью, что и подавался азот, и отмечают эту точку на термограмме как нулевое время испытания (точка А). Запись термограммы продолжают до достижения максимума экзотермой окисления, затем прибор отключают. Или, в качестве альтернативы, испытание прекращают после достижения установленного времени испытания.

Ж.5 Обработка результатов

К полученной кривой проводят касательную к экзотерме в точке ее максимального наклона до пересечения с продолжением горизонтальной прямой (точка В) и проецируют точки А и В на ось абсцисс.

За термостабильность принимают значение времени в минутах, прошедшее от точки А' до точки В', округленное до трех значащих цифр.