Приложение А (обязательное). Метод идентификационного контроля материалов

Приложение А

(обязательное)

Метод идентификационного контроля материалов

А.1 Общие положения

А.1.1 Идентификационный контроль проводится с целью установления значений характеристик реакции на тепловое воздействие материалов, используемых в наружных стенах, в системах их утепления и отделке:

- потери массы;

- скорости потери массы;

- экзо- и эндотермических эффектов;

- температур возможного воспламенения и самовоспламенения.

А.1.2 Указанные в А.1.1 данного приложения значения характеристик в последующем могут быть использованы для идентификации и контроля качества материалов при их применении на конкретных объектах, а также для определения возможности замены материалов в конструкции стены или в системе утепления и отделке, класс пожарной опасности которых был установлен ранее. Разрешение на такую замену должно быть основано на заключении лаборатории, установившей класс пожарной опасности стены или системы утепления и отделки.

А.1.3 Идентификационный контроль материалов осуществляют путем термического анализа образцов, изготовленных из отобранных проб материалов (6.7), с использованием представленных сопроводительных документов по 6.9.

А.1.4 Протоколы термического анализа материалов прилагают к протоколу испытаний конструкций.

А.2 Метод испытаний

А.2.1 Отбор проб и изготовление образцов

Для анализа отбирается не менее 5 проб материала размером не менее 1 каждый: 3 пробы, из которых изготавливают образцы для термического анализа, 2 пробы - для контрольного хранения.

А.2.2 Визуальный осмотр

Поступившие на испытания пробы подвергаются визуальному осмотру с фиксацией особенностей внешнего вида материала:

- агрегатное состояние;

- цвет;

- макроструктура: однородность, слоистость (с указанием количества слоев), наличие включений, в том числе волокнистых компонентов.

А.2.3 Термический анализ

А.2.3.1 Аппаратура

Для проведения испытаний должна использоваться аппаратура термического анализа (далее - ТА), обеспечивающая возможность получения вышеуказанных значений характеристик (АЛЛ) по термогравиметрическим (далее - ТГ) и дифференциальным термогравиметрическим (далее - ДТГ) зависимостям, а также по зависимостям дифференциально-термического анализа (далее - ДТА) исследуемого материала в динамическом режиме.

Рекомендуется использовать приборы термического анализа модульного (например, термоаналитический комплекс "Du Pont") или совмещенного (например, Дериватограф С, Q) типа, а также другие подобные приборы, отвечающие следующим требованиям:

- температурный интервал нагрева образцов - не менее чем от 25 до 1000°С;

- интервал скорости нагревания - от 5 до 20°С/мин;

- точность измерения температур в диапазоне температур от 50 до 1000°С - не ниже ;

- точность измерения разности температур образца и эталона - ;

- возможность подачи в реакционную зону (тигельное пространство) воздуха - с расходом, рекомендуемым инструкцией для данного типа прибора и тиглей;

- погрешность измерения массы образца - не более 1,5%.

А.2.3.2 Подготовка образцов для испытаний

Образцы однородных материалов вырезаются из проб и анализируются монолитным фрагментом.

В случае неоднородности материала из серии образцов готовят усредненный образец путем их измельчения до порошкообразного вида и тщательным их перемешиванием.

Масса и размеры образцов определяются типом используемого прибора.

Для материалов с малой потерей массы с процессе термодеструкции (менее 10% исходной) рекомендуется массу образца принимать близкой к максимально возможной для используемого прибора.

А.2.3.3 Рекомендуемые условия проведения испытания:

начальная температура в реакционной камере - 25°С;

конечная температура - 750°С или температура, соответствующая окончанию всех контролируемых при испытании явлений;

газовая среда - проточный воздух;

скорость нагревания - 20°С/мин; для уточнения ТА параметров допускается применение специально подобранных скоростей.

А.2.3.4 Проведение испытаний

При предварительных испытаниях для выбора оптимальных условий ТА добиваются того, чтобы изменение массы испытуемого образца на 10% приводило к изменению значений ТА параметров не более чем на 5%.

А.2.3.5 Для получения термоаналитических параметров проводят не менее двух испытаний с результатами, отличающимися не более чем на 5% от среднего значения. При получении больших различий проводят дополнительное третье испытание и вычисляют среднее квадратичное отклонение.

А.3 Обработка результатов испытаний

А.3.1 По ТА-зависимостям с применением соответствующих используемому прибору прикладных программ обработки результатов испытаний или графическими методами определяют значения термоаналитических идентификационных характеристик материала.

А.3.1.1 Потерю массы характеризуют следующими значениями, определяемыми по ТГ-зависимостям:

- температурой (,°С) фиксированных значений потери материалом относительной массы (, %); при этом полученный диапазон потери массы материала разбивают не менее чем на пять интервалов, из которых первый интервал составляет 0,5%, а соответствующую температуру обозначают - температурой начала термического разложения материала;

последующие интервалы определяют по достаточно характерным точкам на ТГ-зависимости, например 5, 10, 50, 85% потери относительной массы;

- потерей относительной массы (, %) при фиксированных значениях температуры (,°С); при этом диапазон характерных изменений ТГ-зависимости также разбивают не менее чем на пять интервалов, например 100, 300, 400, 500, 600°С;

- величиной конечной относительной массы образца при температуре окончания испытаний ().

А.3.1.2 Скорость потери относительной массы характеризуют величиной А = dm/dt, %/мин, где dt = VdT; V - скорость нагрева образца, °С/мин, и значениями, определяемыми по ДТГ-зависимости:

- величиной максимумов скорости потери относительной массы (, %/мин);

- температурами максимумов скорости потери относительной массы (, °С).

А.3.1.3 Экзо- и эндотермические эффекты характеризуют величиной , °С/мг, где - температура образца, °С; - температура эталона, °С; m - исходная масса образца, мг, и следующими значениями, определяемыми по ДТА-зависимости:

- максимумами экзо- и эндотермических эффектов (, °С/мг);

- температурами, соответствующими максимумам экзо- и эндотермических эффектов (, °C);

- относительным тепловыделением и поглощением тепла (, ) в области температур, прилегающих к температуре . Эта величина определяется как площадь под ДТА-кривой между двумя соседними точками ее пересечения с осью абсцисс.

А.3.1.4 Температуры возможного воспламенения и самовоспламенения характеризуются следующими значениями, определяемыми по ДТА-зависимости:

- температура возможного воспламенения соответствует температуре первого экзотермического максимума (, °С);

- температура возможного самовоспламенения соответствует температуре второго экзотермического максимума (, °C).

А.3.2 Примеры определения значений идентификационных характеристик представлены на рисунках А.1-А.3; рекомендуемая форма представления ТА-зависимостей в протоколе испытания - на рисунке А.4.

А.3.3. Рассчитываются средние величины значений характеристик, их отклонение от среднего (при двух испытаниях) или среднее квадратичное отклонение (в случае большего числа испытаний).

А.3.4 Результаты идентификационного контроля оформляют протоколом с ТА-зависимостями и таблицей идентификационных характеристик (см. образец оформления протокола).

А.4 Требования безопасности

А.4.1 Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ Р 50571.1 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

А.4.2 Помещение, в котором эксплуатируется установка, должно соответствовать санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

Образец оформления протокола термического анализа материала

________________________________________________________________________

              (Наименование организации, выполняющей испытания)

                      Протокол N ___________________

                  идентификационного контроля материала

________________________________________________________________________

                         (Наименование материала)

                                          от "___" ____________ 200__ г.

     1. Заказчик:

     2. Полное наименование материала:  (ГОСТ,  ТУ,  N  экспериментальной

партии, паспорт и т.д.)

     3. Дата поступления образцов на испытания:

     4. Дата проведения испытаний:

     5. Тип аппаратуры для ТА:

     6. Наименование методики испытаний: приложение А к ГОСТ 31251-2003

     7. Условия проведения испытаний:

Таблица 1 (пример заполнения)

Термопара Тигель Масса образцов, мг Атмосфера Расход газа, мл/мин Скорость нагрева,°С/мин Конечная температура нагрева,°С Число испытанных образцов

Pt/Pt - Rh13% Корунд 23,2; 22,6; 24,8 Воздух 120 20 800 3

     8. Результаты контроля:

Таблица 2 (пример заполнения)

Потеря массы
Фиксированные значения потери массы дельта m_ф, %	0,5	5	10	50	85
при температурах Т_нтр и Т_m,°С	325*	375 ------- 4,8	400 ------ 2,2	400	455 ------ 6,4
	5,0			3,7
Фиксированные значения температуры T_ф,°С	100	200	300	400	500
с потерей массы дельта m_т, %	0,05	0,1 ------- -	0,4	10	95 -------- -
	-		-	-
Конечная относительная масса образца m_к, %					3,4 ------ 0,16
При температуре окончания испытаний Т_к,°С					800

Скорость потери массы
Максимумы скорости потери относительной массы A_mi, %/мин	А_m1	А_m2
	37,5 ------- 1,2	-
Температуры максимумов скорости потери относительной массы T_Ami, °C	Т_Am1	Т_Am2
	400 ------- 5,2	-

Экзо- и эндотермические эффекты
Максимумы экзо- и эндотермических эффектов J_mi,°С/мг	J_m1	J_m2	J_m3
	4,9 ------- 0,22	-1,6 ------- 0,08	4,5 ------- 0,18
Температуры T_jmi,°С, соответствующие максимумам экзо- и эндотермических эффектов	T_jm1	T_jm2	T_jm3
	350 ------ 6,4	410 ------ 4,4	510 ------ 4,7
Относительное тепловыделение или поглощение тепла дельта H_i, (°С x мин)/мг, в области температур, прилегающих к температуре T_jmi	21,8 ------ 1,05	-6,3 ------ 0,25	24,6 ------ 1,04
Температура возможного воспламенения T_jm1, °C	350 ------ 6,4
Температура возможного самовоспламенения Т_jm3,°С	510 ------ 4,7
* В числителе приведены средние значения параметра, в знаменателе - характеристика рассеяния значений по 2.3.