Раздел 3. Методы испытаний

3. Методы испытаний

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 14921.

3.2. Определение жидкого остатка, свободной воды и щелочи

3.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Отстойник вместимостью 100 или 500 .

Устройство для охлаждения (чертеж).

Охлаждающий змеевик изготовляют из медной трубки длиной 6 м с наружным диаметром 6-8 мм, навитой виток к витку в виде спирали с диаметром 60-90 мм.

Сосуд для охлаждения смеси с тепловой изоляцией и размерами под охлаждающий змеевик (внутренний диаметр не менее 120 мм, высота не менее 220 мм).

Термометр типа ТН-8 по ГОСТ 400.

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами градуировки от 0 до 100°С и ценой деления шкалы 1°С.

Баня водяная для отстойника с температурой .

Штатив лабораторный для отстойника.

Проволока медная диаметром 1,5-2 мм, длиной 200 или 450 мм (в соответствии с высотой отстойника на 100 и на 500 ).

Гайка накидная к штуцеру пробоотборника с уплотнительной прокладкой, снабженная металлической или пластиковой трубкой длиной 10-15 см и внутренним диаметром 1-3 мм, служащей для налива сжиженного газа в отстойник.

Индикаторы тимоловый синий водорастворимый, ч.д.а., и фенолфталеин, раствор в этиловом спирте по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 17299, с массовой долей 1%.

Вата гигроскопическая.

Вода дистиллированная.

Смесь охлаждающая, состоящая из крупнокристаллической поваренной соли и лада, или ацетона и твердого диоксида углерода, или другие смеси, обеспечивающие требуемую температуру (до минус 45°С).

Допускается применять аппаратуру с аналогичными технологическими и метрологическими характеристиками, а также импортные реактивы квалификации не ниже указанных в стандарте.

3.2.2. Проведение испытания

3.2.2.1. На штуцер пробоотборника с испытуемым газом навинчивают накидную гайку с чистой сухой отводной трубкой. Открывая нижний вентиль (у пробоотборников типа ПГО-400 - впускной вентиль) вертикально расположенного пробоотборника, осторожно наливают сжиженный газ через трубку в чистый сухой отстойник. При наливе конец трубки удерживают под поверхностью заполняющей жидкости, отстойник наполняют до метки 100 .

3.2.2.2. Быстро устанавливают медную проволоку в пробку из ваты, неплотно вставленную в горло отстойника. Проволока предотвращает перегрев жидкости и ее вскипание с выбросом и способствует равномерному испарению сжиженного газа, а пробка из ваты не пропускает в отстойник влагу из воздуха.

3.2.2.3. После испарения основной массы при температуре окружающей среды и прекращения заметного испарения жидкости отстойник помещают в водяную баню с температурой и выдерживают 20 мин при этой температуре. После этого измеряют объем остатка с точностью до 0,1 .

3.2.2.4. Если объем жидкого остатка превысит норму, то испытание повторяют из удвоенного количества вновь отобранной пробы.

При проведении повторных и арбитражных испытаний отстойник заполняют сжиженным газом через охлаждающий змеевик. Змеевик устанавливают в сосуд для охлаждающей смеси, снабженный термометром, охлаждают до температуры на несколько градусов ниже температуры кипения основного компонента пробы и присоединяют к пробоотборнику или пробоотборной точке.

3.2.2.5. Открывая вентили на пробоотборнике или пробоотборной точке и змеевике, промывают змеевик сжиженным газом. Затем отстойник наполняют пробой сжиженного газа, выходящей из змеевика, до метки 100 , не допуская выброса пробы из отстойника. Далее повторяют операцию испарения газа и измеряют количество жидкого остатка по пп. 3.2.2.2 и 3.2.2.3.

3.2.2.6. Если в сжиженном газе имеется свободная вода, то после испарения газа она остается на дне и стенках отстойника. При затруднениях в визуальной идентификации свободной воды в жидком остатке ее наличие определяют с помощью водорастворимого индикатора. Для этого в отстойник вносят на кончике сухой стеклянной палочки или проволоки несколько кристаллов тимолового синего. В углеводородном жидком остатке тимоловый синий не растворяется и не окрашивается.

Окрашивание жидкости указывает на наличие воды. В щелочной среде тимоловый синий окрашивается в синий цвет.

Для определения наличия щелочи в жидком остатке допускается применять в качестве индикатора фенолфталеин. В отстойник добавляют 100  дистиллированной воды, предварительно проверенной на нейтральность, и 2-3 капли фенолфталеина. При отсутствии окраски раствора в розовый или красный цвет фиксируют отсутствие щелочи, при окраске раствора - фиксируют присутствие щелочи.

3.2.2.7. Исключен с 1 октября 2004 г.

Информация об изменениях:

См. текст подпункта 3.2.2.7

3.2.3. Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если абсолютное расхождение между ними не превышает 0,1%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.3. Исключен с 1 октября 2004 г.

Информация об изменениях:

См. текст пункта 3.3

3.3.1. Исключен с 1 октября 2004 г.

Информация об изменениях:

См. текст подпункта 3.3.1

3.3.2. Исключен с 1 октября 2004 г.

Информация об изменениях:

См. текст подпункта 3.3.2

3.3.3. Исключен с 1 октября 2004 г.

Информация об изменениях:

См. текст подпункта 3.3.3

3.4. Интенсивность запаха определяют по ГОСТ 22387.5 со следующим дополнением: через газовый счетчик в комнату-камеру впускают газ (для марки ПТ) - 0,5%, СПБТ - 0,4% и БТ - 0,3% (по объему).