Межгосударственный стандарт ГОСТ 12.4.161-75 "Система стандартов безопасности труда. Противогазы и респираторы промышленные фильтрующие. Метод определения времени защитного действия фильтрующе-поглощающих коробок по парам ртути" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 11 мая 1975 г. N 1210)

ГАРАНТ:

В соответствии со статьей 211 Трудового кодекса РФ государственные нормативные требования охраны труда обязательны для исполнения юридическими и физическими лицами при осуществлении ими любых видов деятельности

Настоящий стандарт распространяется на промышленные фильтрующие противогазы и респираторы и устанавливает метод определения времени защитного действия фильтрующе-поглощающих коробок (далее - коробок) по парам ртути.

Сущность метода заключается в установлении промежутка времени от момента пуска потока паровоздушной смеси в коробку до момента появления за коробкой паров ртути в количестве, обнаруживаемом индикатором.

1а. Метод отбора образцов

1а.1. Образцы коробок для испытаний отбирают по нормативно-технической документации на коробки конкретного типа.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Динамическая установка типа ДП-3 по ТУ ВР 49.106.00 (схема и описание установки приведены в приложении 1).

Часы-будильник по ГОСТ 3145-84.

Термометр 3-Б2 по ГОСТ 28498-90.

Колба мерная, вместимостью 100 и 1000  по ГОСТ 1770-74.

Баня водяная ТУ 10-23-28-87.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр измерительный с носиком, вместимостью 250  по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр с пришлифованной пробкой, вместимостью 25  по ГОСТ 1770-74.

Бумага фильтровальная и лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Склянка 1-5,0 по ГОСТ 25336-82 для аспиратора.

Трубки стеклянные гофрированные (по черт. 2 приложения 2).

Пробирки стеклянные колориметрические по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по ГОСТ 1770-74.

Испаритель паров ртути.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод по ГОСТ 4159-79, 0,1 н. водный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х. ч., 10 и 1%-ный водные растворы.

Ртуть хлорная (сулема) по фармакопее, статья 339 или ртуть йодная.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, чистый, фракция с размером зерен 0,25-0,5 мм, высушенный и прокаленный при 500°С в течение 2 ч.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, х. ч., 10%-ный водный раствор или медь хлорная по ГОСТ 4167-74, 7%-ный водный раствор.

Натрий сернистокислый по ТУ 6-09-5313-86, 1%-ный и 2,5 н. водные растворы.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

Весы лабораторные ВЛР-20 и ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88*.

Батист хлопчатобумажный по ТУ 6-05-1828-77.

Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496-78.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, 20%-ный раствор.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75, 2%-ный раствор.

Ртуть (II) окись желтая по ГОСТ 5230-74.

Раствор N 1, готовят следующим образом: растворяют 2,5 г возогнанного йода и 30 г йодистого калия в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000  и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор N 1 применяют при приготовлении стандартного раствора ртути..

Раствор N 2, готовят следующим образом: растворяют 0,0226 г йодной ртути или 0,0135 г хлорной ртути в мерной колбе вместимостью 100  в растворе N 1 и доводят этим же раствором содержимое колбы до метки. Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 . Раствор N 2 применяют при приготовлении стандартной шкалы. При отсутствии ртути хлорной или ртути йодной для приготовления раствора N 2 из ртути (II) окиси желтой необходимо предварительно приготовить ртуть хлорную следующим образом: 20 г ртути окиси желтой растирают с небольшим количеством дистиллированной воды до получения жидкой кашицы, которую затем переносят в раствор 10%-ной соляной кислоты объемом 75 , после растворения ртути окиси желтой жидкость фильтруют; фильтрат упаривают до появления кристаллической пленки и дают закристаллизоваться; полученные кристаллы ртути хлорной используют для приготовления раствора N 2.

Раствор N 3, готовят следующим образом: 30,0 г прокаленного сернокислого магния, 0,25 г предварительно возогнанного йода, 6,00 г йодистого калия и 5,5  этиленгликоля растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Раствор N 3 применяют для приготовления стандартной шкалы.

Раствор N 4, готовят следующим образом: в цилиндр с пришлифованной пробкой вносят 12  7%-ного раствора хлорной меди или 10%-ного раствора сернокислой меди и 14  2,5 н. раствора сернистокислого натрия, закрывают цилиндр пробкой и взбалтывают до растворения образовавшегося осадка. Раствор пригоден в день приготовления. Применяется при определении концентрации ртути с помощью стандартной шкалы.

Раствор N 5, готовят следующим образом: в колбу вместимостью 25-50  вносят 1,20 г йодистого калия, 0,10 г йода, 0,4  дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 12  ацетона, 1  этиленгликоля, перемешивают и слегка подогревают колбу на водяной бане. Раствор N 5 применяют при приготовлении сорбента паров ртути.

Сорбент паров ртути, готовят следующим образом: в фарфоровую чашку вносят определенную навеску порошка сернокислого магния и при помешивании стеклянной палочкой приливают раствор N 5 из расчета 1  раствора на 1 г сернокислого магния.

Массу перемешивают до сыпучего состояния порошка.

Индикатор паров ртути, готовят следующим образом: смешивают равные объемы 10%-ного раствора сернокислой меди и 10%-ного раствора йодистого калия (по 200 ). После осаждения образовавшегося осадка сливают верхний слой жидкости. Осадок промывают декантацией 2-3 раза дистиллированной водой, по одному разу 1%-ными растворами йодистого калия и сернистокислого натрия и снова 2 раза дистиллированной водой. Затем сливают воду с осадка, оставшуюся воду снимают фильтровальной бумагой. К осадку прибавляют немного этилового спирта до получения полужидкой пасты. Ватным тампоном или кисточкой наносят ровным тонким слоем приготовленную пасту на полоску (60х100 мм) фильтровальной бумаги и высушивают в эксикаторе. Хранят в склянке с пришлифованной пробкой, цвет индикатора - кремовый, срок годности - 15 дней.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. Подготовка к испытанию

2.1. Время защитного действия коробок определяют при следующих постоянных условиях испытания:

а) объемный расход постоянного потока паровоздушной смеси:

- противогаз или респиратор применяют с одной коробкой;.

- противогаз или респиратор применяют с двумя коробками;

б) относительная влажность воздуха %;

в) температура окружающей среды °С;

г) концентрация - насыщенные пары ртути в воздухе при °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Подбирают диафрагму для контроля требуемого расхода воздуха.

2.3. Динамическую установку помещают в вытяжной шкаф и присоединяют к сети сжатого воздуха. Манометрическую трубку реометра заполняют до нулевой отметки серной кислотой или дистиллированной водой. В резервуар психрометра заливают дистиллированную воду; заполняют бачок для осушки воздуха, бачок для увлажнения воздуха и поглотительный бачок соответствующими сорбентами.

Присоединяют испаритель ртути и испытуемую коробку. В поток воздуха, выходящего из испытуемой коробки, помещают индикатор паров ртути. Испаритель ртути помещают в термостат, где поддерживают постоянную температуру, обеспечивающую получение заданной концентрации ртутных паров.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.4. Проверяют герметичность установки: перекрывают краны и зажимы, сообщающие установку с атмосферой, а к крану 15 (для отбора пробы) присоединяют аспиратор.

Установку считают герметичной, если при открытом кране аспиратора вода не вытекает.

2.5. Устанавливают заданный расход воздуха и влажность и определяют концентрацию паров ртути паровоздушной смеси.

2.6. Определение концентрации паров ртути

В стеклянную гофрированную трубку помещают 1  сорбента паров ртути, присоединяют трубку в вертикальном положении к крану 15 (для отбора проб) и при помощи аспиратора протягивают 1  паровоздушной смеси в течение 20-30 мин.

После отбора пробы трубку отсоединяют, сорбент растворяют в 2,0  дистиллированной воды. Отбирают 1,0  раствора в колориметрическую пробирку.

Затем готовят стандартную шкалу согласно таблице.

Номер пробирки	Объем, см3		Содержание ртути, мкг
	Раствор N 2	Раствор N 3
1 2 3 4 5 6	0,2 0,3 0,4 0,6 0,8 1,0	0,8 0,7 0,6 0,4 0,2 0	0,2 0,3 0,4 0,6 0,8 1,0

Если окраска пробы слабее, чем окраска растворов шкалы, вследствие улетучивания йода при отборе пробы, то в пробирку с пробой прибавляют по каплям 0,1 н. раствор йода до тех пор, пока окраска не сравняется с окраской в пробирке шкалы.

В пробирку с пробой и во все пробирки шкалы прибавляют по 0,8  раствора N 4. Перемешивают содержимое пробирок и оставляют на 15 мин до полного осаждения взвеси.

Сравнивают окраску на белом фоне в отраженном свете, поставив пробирку с пробой между двумя пробирками шкалы.

Концентрацию паров ртути в паровоздушной смеси (С) в вычисляют по формуле.

,

где а - количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

2 - общий объем исследуемого раствора, ;

V - объем паровоздушной смеси, отобранной для анализа, .

Примечание. При времени защитного действия более 30 ч допускается определять концентрацию паров ртути по изменению массы другим методом, обеспечивающим заданную точность определения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Проведение испытания

3.1. Направляют паровоздушную смесь в испытуемую коробку и отмечают время начала испытания.

3.2. Наблюдают за расходом воздуха, влажностью и температурой паровоздушной смеси, поддерживая заданные условия испытания.

3.3. Поддерживают необходимую температуру в термостате, периодически контролируя концентрацию ртути паровоздушной смеси.

3.4. Отмечают момент появления розовой окраски индикатора.

Примечание. Допускается определять наличие паров ртути за коробкой другими методами, например с помощью прибора, действие которого основано на поглощении ртутными парами ультрафиолетового излучения при длине волны 2537А и измерении этого поглощения вакуумным фотоэлементом. Чувствительность этих методов не должна быть ниже стандартизируемого метода.

3.5. После проскока, фиксируемого индикатором, выключают воздух и отсоединяют испытуемую коробку.

4. Обработка результатов

4.1. При длительных испытаниях за среднюю концентрацию паров ртути в паровоздушной смеси принимают среднеарифметическое результатов всех определений.

4.2. Время защитного действия в часах вычисляют по формуле

,

где - средняя концентрация паров ртути за время опыта, ;

- заданная начальная концентрация, ;

- время от момента пуска паровоздушной смеси в коробку до проскока, фиксируемого индикатором, ч.

5. Требования безопасности

5.1. Пары ртути сильно токсичны, отравление происходит, главным образом, вследствие вдыхания паров. При хронических отравлениях поражается центральная нервная система.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 0,01 . Ртуть относится к веществам первого класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88.

5.2. Все операции со ртутью должны проводиться в специально оборудованных вытяжных шкафах, в помещениях, отвечающих требованиям работы со ртутью в соответствии с требованиями ГОСТ 12.3.031-83.

Посуда и резервуары со ртутью должны находиться на специальных подставках, предотвращающих разбрызгивание и разлив ртути; при наполнении сосудов ртутью следует соблюдать меры предосторожности в соответствии с инструкциями по работе со ртутью.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

5.3. При разливе ртути следует ее тщательно собрать, а место разлива дегазировать в соответствии с инструкцией по дегазации ртути.

5.4. На рабочем месте необходимо иметь противогаз марки Г, дегазирующие и нейтрализующие средства в соответствии с инструкцией по выполнению указанного вида работ.

______________________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.