Приложение 1 (рекомендуемое). ИСО 2201-72 (А) "Бикарбонат натрия технический. Меркуриметрическии метод определения содержания хлорида"

Приложение 1
Рекомендуемое

ИСО 2201-72 (А)
"Бикарбонат натрия технический. Меркуриметрическии метод определения содержания хлорида"

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает меркуриметрический метод определения хлоридов в техническом бикарбонате натрия с содержанием хлора (в пересчете на NaCl) более 0,001 вес. %.

2. Сущность метода

Ион Сl титруют нитратом ртути в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.

3. Реактивы

В процессе определения следует применять дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1. Азотная кислота, 68%-ный (по весу) или 14 н. раствор (приблизительно) плотностью 1,40 г/мл.

3.2. Азотная кислота, 2 н. раствор (приблизительно).

3.3. Едкий натр, 2 н. раствор (приблизительно).

3.4. Хлористый натрий, 0,1 н. образцовый раствор, приготовленный следующим образом: 5,8443 г хлористого натрия, предварительно высушенного в течение 1 ч при температуре 500°С и затем охлажденного в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,1 мг, растворяют в воде в мерной колбе с одной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки и перемешивают.

3.5. Контрольный раствор для титрования, приготовленный следующим образом: в коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 200 мл воды и 3 капли раствора бромфенола синего и по капле добавляют раствор азотной кислоты до перехода синей окраски в желтую, после чего добавляют еще 3 капли кислоты. Затем приливают 1,0 мл раствора дифенилкарбазона и бюреткой соответствующий объем раствора нитрата ртути, необходимый для перехода желтой окраски раствора в розовато-лиловую (или добавляют одну каплю). Контрольный раствор приготовляют непосредственно перед применением.

3.6. Контрольный раствор для определения

Непосредственно перед использованием приготовляют контрольный раствор для определения таким же образом, как и раствор для титрования, с той лишь разницей, что в конце добавляют раствор нитрата ртути до перехода желтой окраски в розовато-лиловую (или добавляют приблизительно 0,5 мл).

3.7. Нитрат ртути, 0,1 н. титрованный раствор

3.7.1. Приготовление раствора

Растворяют 10,85 г окиси ртути (HgO) в 10 мл раствора азотной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл. Полученный раствор стандартизуют по методу, описанному в п. 3.7.2, в случае необходимости доведя его до требуемой концентрации.

3.7.2. Установка титра раствора

В коническую колбу вместимостью 500 мл помещают 40,0 мл образцового раствора хлористого натрия, 160 мл воды и 3 капли раствора бромфенола синего. По капле добавляют раствор азотной кислоты до перехода синей окраски раствора в желтую, после чего добавляют еще 3 капли кислоты и затем 1,0 мл раствора дифенилкарбазона. Хлорид титруют раствором нитрата ртути, титр которого требуется установить до совпадения его цвета с цветом контрольного раствора для титрования, и затем удаляют соответствующий объем раствора нитрата ртути, добавленный при приготовлении контрольного раствора (приблизительно одну каплю).

Для успешного титрования рекомендуется брать 40,00 мл раствора.

3.8. Нитрат ртути, 0,01 н. титрованный раствор, приготовленный следующим образом: 100,0 мл раствора нитрата ртути помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл, добавляют до метки и перемешивают.

3.9. Бромфенол синий, раствор в 95%-ном (по объему) растворе этилового спирта концентрации 1 г/л.

3.10. Дифенилкарбазон, раствор в 95%-ном (по объему) растворе этилового спирта концентрации 5 г/л.

4. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура.

5. Проведение испытания

5.1. Проба для анализа

40 г испытываемого образца взвешивают с точностью до 0,1 г.

5.2. Приготовление раствора для испытания

Пробу для анализа помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, доливают 100 мл воды, затем осторожно добавляют 30 мл раствора азотной кислоты. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 капли раствора бромфенола синего и азотную кислоту до перехода синей окраски в желтую. По капле добавляют раствор едкого натра до появления синей окраски, затем - раствор азотной кислоты до перехода в желтую окраску. После этого добавляют еще три капли кислоты. Затем разбавляют до объема приблизительно 200 мл.

5.3. Титрование

К полученному раствору добавляют 1,0 мл раствора дифенилкарбазона и титруют хлорид раствором нитрата ртути до совпадения его окраски с окраской контрольного раствора для определения.

6. Обработка результатов

Содержание хлорида в пересчете на хлористый натрий (NaCl), выраженное в весовых процентах, вычисляют по формуле

,

где V - объем титрованного раствора нитрата ртути, израсходованный на титрование, мл;

- объем титрованного раствора нитрата ртути, израсходованный на приготовление контрольного раствора для определения, мл;

m - масса пробы для анализа, г;

0,0005845 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 мл титрованного раствора нитрата ртути, г

Результаты подсчитывают с точностью до третьего десятичного знака.

7. Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

ссылку на используемый метод;

результаты и метод обработки результатов;

необычные явления, обнаруженные в процессе определения;

операции, не указанные в настоящем международном стандарте или необязательные.