Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение 2
Рекомендуемое
ИСО 2460-73 (А)
"Бикарбонат натрия технический. Фотометрический метод определения содержания железа с применением 1,10-фенантролина"
1. Назначение
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания железа в техническом бикарбонате натрия.
2. Область применения
Данный метод применим к продуктам, в которых содержание железа равно или больше 0,1 мг/кг.
3. Сущность метода
Восстановление трехвалентного железа гидроксиламмонийхлоридом, образование комплексного соединения двухвалентное железо-1,10-фенантролин в буферной среде. Фотометрическое измерение окрашенного комплексного соединения при длине волны 510 нм.
4. Реактивы
При испытании следует использовать дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Соляная кислота, плотность 1,19 г/мл, 38%-ный (по массе) или 12 н. раствор.
4.2. Раствор аммиака, плотность 0,91 г/мл, 25%-ный (по массе) или 13 н. раствор с максимальным содержанием железа 0,2 мг/кг.
4.3. Гидроксиламмонийхлорид , раствор 10 г/л.
4.4. Буферный раствор рН 4,9.
Растворяют 272 г тригидрата ацетата натрия () в 500 мл воды. Добавляют 240 мл ледяной уксусной кислоты плотностью 1,05 г/мл, 99-100%-ный (по массе) или 17,4 н. раствор, к раствору и разбавляют до 1000 мл.
4.5. Бромная вода, насыщенная при комнатной температуре
4.6. 1,10-фенантролин, солянокислый, моногидрат (); раствор 2,5 г/л.
Этот реактив можно заменить моногидратом 1,10-фенантролина ().
4.7. Эталонный раствор железа, содержащий 0,200 г Fe на литр
Растворяют 1,4043 г гексагидрата двойной соли сульфата аммония и сульфата железа//, взвешенного с точностью до 0,0001 г, в 200 мл воды. Добавляют 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/мл, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 мл с одной меткой и перемешивают.
4.8. Эталонный раствор железа, содержащий 0,010 г Fe на литр.
Переносят 25,0 мл эталонного раствора железа (п. 4.7) в мерную колбу вместимостью 500 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
1 мл полученного эталонного раствора содержит 0,010 мг Fe.
4.9. Метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/л.
5. Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, а также оборудование, указанное в пп. 5.1 и 5.2.
5.1. Спектрофотометр или
5.2. Фотоэлектрический абсорбциометр, снабженный двумя фильтрами и обеспечивающий максимальное пропускание в диапазоне 500-520 нм.
6. Методика определения
6.1. Проба для анализа
100 г образца взвешивают с точностью до 0,1 г.
6.2. Контрольный опыт
В химический стакан вместимостью 600 мл помещают 25 мл воды и такой же объем раствора соляной кислоты, который был использован для нейтрализации пробы для анализа. Добавляют 75 мл раствора аммиака, 5 капель раствора метилового оранжевого и затем нейтрализуют раствором аммиака. По капле добавляют раствор соляной кислоты до изменения окраски раствора на красную, а затем добавляют еще 2 мл этой кислоты. Добавляют 5 мл бромной воды для изменения окраски индикатора, кипятят в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают. Далее продолжают опыт в соответствии с п. 6.4.2.
6.3. Построение калибровочного графика
6.3.1. Приготовление контрольных растворов для фотометрических измерений в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
В каждую из пяти мерных колб с одной меткой вместимостью 100 мл последовательно переносят количество эталонного раствора железа (п. 4.8), которое указано в приведенной ниже таблице.
Эталонный раствор железа (п. 4.8), мл |
Соответствующая масса Fe, мг |
0* |
0 |
2,5 |
0,025 |
5,0 |
0,050 |
10,0 |
0,100 |
15,0 |
0,150 |
______________________________
* Компенсирующий раствор.
В каждую колбу добавляют 0,5 мл раствора соляной кислоты и количество воды, необходимое для доведения объема до 50 мл. Затем приливают 5 мл раствора гидроксиламмонийхлорида, 5 мл раствора солянокислого 1,10-фенантролина и 25 мл буферного раствора. Разбавляют до метки, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.
6.3.2. Фотометрические измерения
Фотометрические измерения проводят на спектрофотометре при длине волны 510 нм или фотоэлектрическом абсорбциометре, снабженном соответствующими фильтрами. Перед измерением устанавливают прибор на нулевое поглощ
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.