Приложение 2 (рекомендуемое). ИСО 2460-73 (А) "Бикарбонат натрия технический. Фотометрический метод определения содержания железа с применением 1,10-фенантролина"

Приложение 2
Рекомендуемое

ИСО 2460-73 (А)
"Бикарбонат натрия технический. Фотометрический метод определения содержания железа с применением 1,10-фенантролина"

1. Назначение

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания железа в техническом бикарбонате натрия.

2. Область применения

Данный метод применим к продуктам, в которых содержание железа равно или больше 0,1 мг/кг.

3. Сущность метода

Восстановление трехвалентного железа гидроксиламмонийхлоридом, образование комплексного соединения двухвалентное железо-1,10-фенантролин в буферной среде. Фотометрическое измерение окрашенного комплексного соединения при длине волны 510 нм.

4. Реактивы

При испытании следует использовать дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Соляная кислота, плотность 1,19 г/мл, 38%-ный (по массе) или 12 н. раствор.

4.2. Раствор аммиака, плотность 0,91 г/мл, 25%-ный (по массе) или 13 н. раствор с максимальным содержанием железа 0,2 мг/кг.

4.3. Гидроксиламмонийхлорид , раствор 10 г/л.

4.4. Буферный раствор рН 4,9.

Растворяют 272 г тригидрата ацетата натрия () в 500 мл воды. Добавляют 240 мл ледяной уксусной кислоты плотностью 1,05 г/мл, 99-100%-ный (по массе) или 17,4 н. раствор, к раствору и разбавляют до 1000 мл.

4.5. Бромная вода, насыщенная при комнатной температуре

4.6. 1,10-фенантролин, солянокислый, моногидрат (); раствор 2,5 г/л.

Этот реактив можно заменить моногидратом 1,10-фенантролина ().

4.7. Эталонный раствор железа, содержащий 0,200 г Fe на литр

Растворяют 1,4043 г гексагидрата двойной соли сульфата аммония и сульфата железа//, взвешенного с точностью до 0,0001 г, в 200 мл воды. Добавляют 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/мл, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 мл с одной меткой и перемешивают.

4.8. Эталонный раствор железа, содержащий 0,010 г Fe на литр.

Переносят 25,0 мл эталонного раствора железа (п. 4.7) в мерную колбу вместимостью 500 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

1 мл полученного эталонного раствора содержит 0,010 мг Fe.

4.9. Метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/л.

5. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также оборудование, указанное в пп. 5.1 и 5.2.

5.1. Спектрофотометр или

5.2. Фотоэлектрический абсорбциометр, снабженный двумя фильтрами и обеспечивающий максимальное пропускание в диапазоне 500-520 нм.

6. Методика определения

6.1. Проба для анализа

100 г образца взвешивают с точностью до 0,1 г.

6.2. Контрольный опыт

В химический стакан вместимостью 600 мл помещают 25 мл воды и такой же объем раствора соляной кислоты, который был использован для нейтрализации пробы для анализа. Добавляют 75 мл раствора аммиака, 5 капель раствора метилового оранжевого и затем нейтрализуют раствором аммиака. По капле добавляют раствор соляной кислоты до изменения окраски раствора на красную, а затем добавляют еще 2 мл этой кислоты. Добавляют 5 мл бромной воды для изменения окраски индикатора, кипятят в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают. Далее продолжают опыт в соответствии с п. 6.4.2.

6.3. Построение калибровочного графика

6.3.1. Приготовление контрольных растворов для фотометрических измерений в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

В каждую из пяти мерных колб с одной меткой вместимостью 100 мл последовательно переносят количество эталонного раствора железа (п. 4.8), которое указано в приведенной ниже таблице.

Эталонный раствор железа (п. 4.8), мл	Соответствующая масса Fe, мг
0*	0
2,5	0,025
5,0	0,050
10,0	0,100
15,0	0,150

______________________________

* Компенсирующий раствор.

В каждую колбу добавляют 0,5 мл раствора соляной кислоты и количество воды, необходимое для доведения объема до 50 мл. Затем приливают 5 мл раствора гидроксиламмонийхлорида, 5 мл раствора солянокислого 1,10-фенантролина и 25 мл буферного раствора. Разбавляют до метки, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.

6.3.2. Фотометрические измерения

Фотометрические измерения проводят на спектрофотометре при длине волны 510 нм или фотоэлектрическом абсорбциометре, снабженном соответствующими фильтрами. Перед измерением устанавливают прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.

6.3.3. Построение калибровочного графика

Строят график, откладывая по оси абсцисс содержание железа (Fe) в миллиграммах в 100 мл контрольного раствора, а по оси ординат - соответствующее значение поглощения.

6.4. Определение

6.4.1. Приготовление испытуемого раствора

Переносят пробу для анализа в химический стакан вместимостью 1000 мл.

Добавляют 120 мл воды и тщательно нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 5 капель раствора метилового оранжевого. Добавляют еще 2 мл соляной кислоты, затем 5 мл бромной воды. Кипятят в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.

6.4.2. Проявление окрашивания

Переносят 50,0 мл испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл с одной меткой. Добавляют 5 мл раствора гидроксиламмонийхлорида, 5 мл солянокислого раствора 1,10-фенантролина и 25 мл буферного раствора. Разбавляют до метки, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.

6.4.3. Фотометрическое измерение

Измеряют поглощение раствора в соответствии с п. 6.3.2. Предварительно устанавливают прибор на нулевое поглощение по раствору контрольного опыта.

7. Обработка результатов

По калибровочному графику определяют содержание железа, соответствующее измеренному поглощению.

Содержание железа (Fe) в миллиграммах на килограмм вычисляют по формуле

,

где - масса железа (Fe), определенная в аликвоте испытуемого раствора, мг;

- масса пробы для анализа, г.

8. Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а) ссылку на используемый метод;

б) результаты и используемый метод их обработки;

в) любые необычные явления, замеченные при определении;

г) любые операции, не включенные в настоящий международный стандарт или необязательные.

Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 4).