Приложение 2 (рекомендуемое). ИСО 2460-73 (А) "Бикарбонат натрия технический. Фотометрический метод определения содержания железа с применением 1,10-фенантролина"

Приложение 2
Рекомендуемое

ИСО 2460-73 (А)
"Бикарбонат натрия технический. Фотометрический метод определения содержания железа с применением 1,10-фенантролина"

1. Назначение

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания железа в техническом бикарбонате натрия.

2. Область применения

Данный метод применим к продуктам, в которых содержание железа равно или больше 0,1 мг/кг.

3. Сущность метода

Восстановление трехвалентного железа гидроксиламмонийхлоридом, образование комплексного соединения двухвалентное железо-1,10-фенантролин в буферной среде. Фотометрическое измерение окрашенного комплексного соединения при длине волны 510 нм.

4. Реактивы

При испытании следует использовать дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Соляная кислота, плотность 1,19 г/мл, 38%-ный (по массе) или 12 н. раствор.

4.2. Раствор аммиака, плотность 0,91 г/мл, 25%-ный (по массе) или 13 н. раствор с максимальным содержанием железа 0,2 мг/кг.

4.3. Гидроксиламмонийхлорид , раствор 10 г/л.

4.4. Буферный раствор рН 4,9.

Растворяют 272 г тригидрата ацетата натрия () в 500 мл воды. Добавляют 240 мл ледяной уксусной кислоты плотностью 1,05 г/мл, 99-100%-ный (по массе) или 17,4 н. раствор, к раствору и разбавляют до 1000 мл.

4.5. Бромная вода, насыщенная при комнатной температуре

4.6. 1,10-фенантролин, солянокислый, моногидрат (); раствор 2,5 г/л.

Этот реактив можно заменить моногидратом 1,10-фенантролина ().

4.7. Эталонный раствор железа, содержащий 0,200 г Fe на литр

Растворяют 1,4043 г гексагидрата двойной соли сульфата аммония и сульфата железа//, взвешенного с точностью до 0,0001 г, в 200 мл воды. Добавляют 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/мл, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 мл с одной меткой и перемешивают.

4.8. Эталонный раствор железа, содержащий 0,010 г Fe на литр.

Переносят 25,0 мл эталонного раствора железа (п. 4.7) в мерную колбу вместимостью 500 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

1 мл полученного эталонного раствора содержит 0,010 мг Fe.

4.9. Метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/л.

5. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также оборудование, указанное в пп. 5.1 и 5.2.

5.1. Спектрофотометр или

5.2. Фотоэлектрический абсорбциометр, снабженный двумя фильтрами и обеспечивающий максимальное пропускание в диапазоне 500-520 нм.

6. Методика определения

6.1. Проба для анализа

100 г образца взвешивают с точностью до 0,1 г.

6.2. Контрольный опыт

В химический стакан вместимостью 600 мл помещают 25 мл воды и такой же объем раствора соляной кислоты, который был использован для нейтрализации пробы для анализа. Добавляют 75 мл раствора аммиака, 5 капель раствора метилового оранжевого и затем нейтрализуют раствором аммиака. По капле добавляют раствор соляной кислоты до изменения окраски раствора на красную, а затем добавляют еще 2 мл этой кислоты. Добавляют 5 мл бромной воды для изменения окраски индикатора, кипятят в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают. Далее продолжают опыт в соответствии с п. 6.4.2.

6.3. Построение калибровочного графика

6.3.1. Приготовление контрольных растворов для фотометрических измерений в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

В каждую из пяти мерных колб с одной меткой вместимостью 100 мл последовательно переносят количество эталонного раствора железа (п. 4.8), которое указано в приведенной ниже таблице.

Эталонный раствор железа (п. 4.8), мл	Соответствующая масса Fe, мг
0*	0
2,5	0,025
5,0	0,050
10,0	0,100
15,0	0,150

______________________________

* Компенсирующий раствор.

В каждую колбу добавляют 0,5 мл раствора соляной кислоты и количество воды, необходимое для доведения объема до 50 мл. Затем приливают 5 мл раствора гидроксиламмонийхлорида, 5 мл раствора солянокислого 1,10-фенантролина и 25 мл буферного раствора. Разбавляют до метки, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.

6.3.2. Фотометрические измерения

Фотометрические измерения проводят на спектрофотометре при длине волны 510 нм или фотоэлектрическом абсорбциометре, снабженном соответствующими фильтрами. Перед измерением устанавливают прибор на нулевое поглощ